Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

60 страниц

548.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Показать даты введения Admin

ОГНЕУПОРЫ

И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва — 1975

ГОСТ 13997-68

ме исследуемого раствора. Количество окиси железа определяют по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают аликвотные части свежеприготовленного раствора В в количестве: 0,5; 1; 2,5; 5; 10; 15; 20; 25 мл.

В каждую колбу прибавляют по 2 мл 25%-ного раствора виннокислого аммония, сульфосалициловую кислоту, аммиак до перехода окраски раствора в желтую и в избыток 5 мл. Растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и через 15 мин колориметри-руют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с синим светофильтром или ФЭК-56 со светофильтром № 4 в кюветах с толщиной слоя 30 или 50 мм, используя в качестве раствора сравнения раствор контрольного опыта.

Калибровочный график строят в координатах: количество окиси железа в миллиграммах — оптическая плотность раствора.

2.4.4. Подсчет результатов анализа

Содержание окиси железа (Х$) в процентах вычисляют по формуле:

Gi • 250 • 100 25 ■ G • 1000 ’

где

250 — исходный объем испытуемого раствора в мл;

25 — аликвотная часть испытуемого раствора в мл;

G1 — количество окиси железа, найденное по калибровочному графику, в мг;

G — навеска пробы в г.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать:

при содержании окиси железа от 0,01 до 0,10% — 0,01 абс.%;

при содержании окиси железа от 0,10 до 0,50% —0,03 абс.%.

Фотоколориметрический метод определения содержания окиси железа является арбитражным.

2.5. Объемный метод определения содержания окиси железа (при содержании окиси железа свыше 0,20%).

2.5.1.    Реактивы и растворы

Реактивы и растворы указаны в разд. 6, ГОСТ 2642.1-71.

2.5.2.    Проведение анализа

1,0 г пробы помещают в кварцевый или платиновый тигель, смешивают с 7—10 г пиросульфата калия и сплавляют при 800° С. Далее определение ведут как указано в разд. 6, ГОСТ 2642.1-71.

612

УДК 666.76(083.74)

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Огнеупоры и огнеупорные изделия» содержит стандарты, утвержденные до 1 декабря 1974 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно «Информационном указателе стандартов».

Издательство стандартов, 1975

Группа И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИРКОНИЯ ДВУОКИСЬ (ТЕХНИЧЕСКАЯ), ЦИРКОНОВЫЙ КОНЦЕНТРАТ И ОГНЕУПОРЫ НА ИХ ОСНОВЕ

ГОСТ

Методы анализа

Circonium dioxide (technical), circonium concentrate and circonium fireproof materials. Methods of analisis

13997-68

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 4/Х 1968 г. № 22 срок введения установлен

с 1/УП 1969 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на цирконовый концентрат, циркон обезжелезненный первого и второго сортов, двуокись циркония техническую, двуокись циркония стабилизированную окисью кальция или окисью магния и огнеупоры на их основе и устанавливает методы определения содержания двуокисей циркония, кремния, титана, гафния, окисей алюминия, железа, кальция, магния, калия, натрия и пятиокиси фосфора.

Применение методов предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на продукцию.

Г ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. Для химического анализа отбирают среднюю пробу не менее 200 г размером частиц не более 2 мм. Пробу измельчают до прохождения через сетку № 05 по ГОСТ 6613-73, перемешивают, сокращают квартованием до 50—60 г и снова измельчают до прохождения через сетку № 02 по ГОСТ 6613-73. Если пробу измельчали в стальной ступке или в истирателе со стальными дисками, то частицы железа, попавшие в пробу при измельчении, должны быть удалены магнитом.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

ГОСТ 13997-68

После удаления железа и тщательного перемешивания методом квартования пробу сокращают до 10—15 г и снова измельчают в ступке из двуокиси циркония до прохождения через сетку № 0063 по ГОСТ 6613-73.

1.2.    Проба материала перед взятием навески должна быть высушена при 105—110° С и тщательно перемешана.

1.3.    Навеску испытуемой пробы и навеску материала, используемую для приготовления стандартных растворов, взвешивают с точностью ±0,0002 г.

1.4.    Во всех случаях проведения анализа применяют реактивы квалификации не ниже ч. д. а.

1.5.    Для приготовления водных растворов и проведения анализа применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.

1.6.    Под концентрацией растворов в процентах следует понимать количество вещества в граммах в 100 мл раствора.

1.7.    В выражении «разбавленная 1 : 1, 1 : 2» и т. д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.

1.8.    Расчет титров производят до четвертой значащей цифры.

1.9.    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Максимальное расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать абсолютной величины допускаемых отклонений.

При получении результатов с расхождениями более допускаемых определение повторяют.

2. МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ЦИРКОНОВОГО КОНЦЕНТРАТА И ОГНЕУПОРНЫХ ИЗДЕЛИИ НА ЕГО ОСНОВЕ

2.1.    Определение потери при прокаливании

2.1.1.    Сущность метода

Потерю при прокаливании определяют весовым методом по разности между массой тигля с навеской до и после прокаливания.

2.1.2.    Аппаратура

Муфельная печь с нагревом до 950—1000° С.

Тигли фарфоровые.

2.1.3.    Проведение анализа

В прокаленный и доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель помещают 1 г пробы, высушенной при 105—110° С, постепенно нагревают в электрической муфельной печи до 950—1000° С и выдерживают при этой температуре не менее 1 ч, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют (по 10 мин) до достижения постоянной массы.

606

ГОСТ 13997—«8

2.1.4. Подсчет результатов анализа

Потерю при прокаливании (Л") в процентах вычисляют по формуле:

Х =

[Gi — G») G

100

где

G| — масса тигля с навеской до прокаливания в г;

— масса тигля с навеской после прокаливания в г;

G — навеска пробы в г.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при содержании потери при прокаливании до 1,0% не должны превышать 0,10 абс.%.

2.2. Определение содержания двуокиси кремния

2.2.1.    Сущность метода

Содержание двуокиси кремния определяют весовым методом. После разложения пробы щелочным плавлением кремниевую кислоту обезвоживают в азотнокислой среде, отфильтровывают, прокаливают и отгоняют в виде четырехфтористого кремния путем обработки фтористоводородной кислотой и прокаливания остатка.

2.2.2.    Реактивы и растворы

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-65.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-73, 40%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор.

Индикатор. Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобен-золсульфокислый натрий) по ГОСТ 10816-64, 0,2%-ный раствор.

2.2.3.    Проведение анализа

В никелевом, серебряном или железном тигле сплавляют при 400—450° С 4—5 г едкого натра до прекращения выделения пузырьков (спокойная поверхность расплавленной щелочи означает полное ее обезвоживание). На сплавленную и остывшую щелочь помещают навеску концентрата 0,5 г и сплавляют при 600—700° С в течение 20—30 мин.

В стакан из жаростойкого стекла вместимостью 400 мл предварительно наливают 20 мл разбавленной 1 : 1 азотной кислоты, куда выщелачивают сплав и тщательно отмывают тигель и крышку горячей водой из промывалки. После этого приливают 25—30 мл азотной кислоты. Раствор в стакане нагревают на электроплитке до прозрачного состояния, после чего количественно переносят в

607

ГОСТ 13997-68

чашку и выпаривают содержимое чашки на водяной бане досуха. Образовавшиеся комочки осторожно растирают стеклянной палочкой. Остаток высушивают до полного удаления кислоты и выдерживают чашку на водяной бане еще 1 ч. После этого чашку снимают с бани, охлаждают, приливают 10 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают до полного удаления кислоты. Чашку с сухим остатком выдерживают в сушильном шкафу при 115—117° С в течение 1 ч, затем охлаждают, приливают 25 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мин, приливают 50—70 мл кипящей воды, перемешивают, дают раствору отстояться, после чего фильтруют через фильтр диаметром 9 см «белая лента».

Осадок на фильтре промывают горячей водой до удаления ионов хлора (реакция с 1%-ным раствором азотнокислого серебра). Фильтрат с промывными водами переводят в ту же фарфоровую чашку и вторично выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с сухим остатком нагревают в сушильном шкафу при 115—117° С в течение 1 ч.

После охлаждения сухой остаток смачивают 20—25 мл соляной кислоты, выдерживают 10 мин, добавляют 30—40 мл горячей воды и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на другой фильтр диаметром 9 см.

Частички кремниевой кислоты, приставшие к чашке, переносят на фильтр при помощи слегка увлажненного кусочка фильтра.

Осадок на фильтре промывают горячей водой до удаления ионов хлора (реакция с 1 %-ным раствором азотнокислого серебра). Фильтры с осадками кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют, не допуская воспламенения фильтров, затем прокаливают при 1100° С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют (по 10—15 мин) до достижения постоянной массы.

Осадок двуокиси кремния загрязнен примесями двуокисей титана, гафния, алюминия и железа. Для получения массы чистой двуокиси кремния прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды и приливают 0,5 мл серной и 6—10 мл фтористоводородной кислот. Содержимое тигля выпаривают досуха на закрытой электроплитке, не доводя до кипения. Для полного удаления серной кислоты тигель прокаливают 10 мин при 1100° С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Остаток в тигле после определения содержания двуокиси кремния сплавляют с 2 г пиросульфата калия. Остывший сплав растворяют в разбавленной соляной кислоте, присоединяют к фильтрату, полученному после отделения кремниевой кислоты, и разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 250 мл (раствор А).

Раствор используют для определения содержания суммы двуоки-

608

ГОСТ 13997-68

сей циркония, гафния, титана, окисей алюминия, железа и пятиоки-си фосфора.

В таких же условиях проводят контрольный опыт на содержание двуокиси кремния в применяемых реактивах. Необходимость в проведении контрольного опыта отпадает, если едкий натр, применяемый для сплавления концентрата, квалификации х. ч. или ч. д. а. и упакован не в стеклянную тару.

Если при выпаривании б—10 мл фтористоводородной кислоты' с двумя каплями серной кислоты и прокаливании тигля при 1000° С остается нелетучий осадок, то массу последнего вычитают из веса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой.

2.2.4. Подсчет результатов анализа

Содержание двуокиси кремния (Х() в процентах вычисляют по формуле:

(6i — аг) • 1Q0

где

G\ — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой в г;

G2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой и прокаливания остатка в г;

G — навеска пробы в г.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений двуокиси кремния не должны превышать 0,40 абс.%.

2.3. Определение содержания суммы двуокисей циркония, гафния, титана, окисей алюминия, железа и пятиокиси фосфора

2.3.1.    Сущность метода

Метод основан на двукратном осаждении вышеуказнных элементов амхмиаком с последующим получением их в виде окисей в результате прокаливания. Далее определение проводят весовым методом.

2.3.2.    Реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761-72, 2%-ный раствор, к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метиловому красному.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, 0,1 %-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0,1 г метилового красного растворяют в 60 мл этилового спирта и разбавляют водой до 100 мл.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 20%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 1 %-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1 :1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67, разбавленная 1 : 1.

Зд—505

609

ГОСТ 13997-68

2.3.3.    Проведение анализа

100 мл раствора А помещают в стакан вместимостью 300 мл, добавляют бумажной массы (из беззольных фильтров) и 5 мл 20%-ного раствора хлористого аммония. Раствор нагревают до кипения и в присутствии нескольких капель раствора метилового красного осаждают аммиаком цирконий, гафний, алюминий, железо, титан и фосфор. Аммиак прибавляют до перехода окраски индикатора в желтый цвет и появления слабого запаха.

После осаждения гидроокисей раствор нагревают до кипения, дают осадку осесть и фильтруют через фильтр диаметром 11 см «красная» или «белая лента». Осадок промывают несколько раз горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, приливают для растворения осадка 30 мл разбавленной соляной кислоты, растирают фильтр в кашицеобразную массу, разбавляют водой до 100—150 мл и вторично осаждают алюминий, железо, титан, цирконий, гафний и фосфор, как описано выше.

Раствор с осадком фильтруют на фильтр диаметром 11 см «красная» или «белая лента» и промывают осадок горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония до исчезновения реакции на ион хлора (реакция с 1%-ным раствором азотнокислого серебра на подкисленную азотной кислотой промывную воду).

Объединенный фильтрат после двукратного осаждения циркония, гафния, алюминия, железа, титана и фосфора используют для определения содержания окисей кальция и магния.

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают 1,5 ч при 1200° С. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют (по 20 мин) до достижения постоянной массы. Осадок суммы двуокисей циркония, гафния, титана, окисей алюминия, железа и пятиокиси фосфора используют для определения содержания гафния спектральным методом.

2.3.4.    Подсчет результатов анализа

Содержание суммы двуокисей циркония, гафния, титана, окисей алюминия, железа и пятиокиси фосфора (Х2) в процетнах вычисляют по формуле:

^ _ Gi • 250 • 100 G- 100    ’

где

Gi — масса осадка суммы двуокисей циркония, гафния, титана, окисей алюминия, железа и пятиокиси фосфора в г;

250 — исходный объем испытуемого раствора в мл;

100 — аликвотная часть испытуемого раствора в мл;

G — навеска пробы в г.

610

ГОСТ 13997-68

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,50 абс.%.

2.4. Фотоколориметрический метод определения содержания окиси железа (при содержании окиси железа от 0,01 до 0,50%)

2.4.1.    Сущность метода

В основу фотоколориметрического метода определения окиси железа положена реакция образования в аммиачной среде окрашенного в желтый цвет трисульфосалицилата железа при условии связывания в комплексы мешающих элементов раствором винной кислоты.

2.4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-М или ФЭК-56.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, разбавленная 1 : 1, 1:2 и 1 :9.

Аммоний виннокислый средний по ГОСТ 4951-71, 25%-ный раствор.

Кислота сульфосалипиловая по ГОСТ 4478-68, 20%-ный раствор.

Железа окись по ГОСТ 4173-66, х. ч., стандартные растворы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 0,1 г высушенной окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 50 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и, накрыв колбу часовым стеклом или стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до растворения окиси железа. Затем содержимое колбы охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,0001 г окиси железа.

Раствор В; готовят следующим образом: 10 мл раствора Б переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл серной кислоты, разбавленной 1 :9, и доводят водой до метки.

1 мл раствора В содержит 0,00001 г окиси железа.

2.4.3.    Проведение анализа

25 мл раствора А (см. п. 2.2.3) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 2 мл 25%-ного раствора виннокислого аммония, 10 мл 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и в избыток 5 мл. Раствор охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 15 мин колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с синим светофильтром или ФЭК-56 со светофильтром № 4 при длине волны 440 нм в кюветах с толщиной слоя 30 или 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, содержащий те же реактивы и в тех же количествах, кро-

39*

6U