Купить ГОСТ 2642.1-71 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на огнеупорные глины, каолины, шамотные, графитошамотные и полукислые изделия, кварциты и динасовые изделия и устанавливает методы химического анализа.
1. Общие требования
2. Определение содержания гигроскопической влаги
3. Определение потери при прокаливании
4. Определение содержания двуокиси кремния
5. Определение содержания суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана
6. Определение содержания окиси железа
7. Фотоколориметрический метод определения содержания двуокиси титана (при содержании двуокиси титана от 0,1 до 3,0 %)
8. Объемный комплексонометрический метод определения содержания окиси алюминия (при содержании окиси алюминия от 25 до 40 %)
9. Определение содержания окиси кальция
10. Определение содержания окиси магния
11. Определение содержания окисей натрия и калия
12. Весовой метод определения содержания серы (при содержании серы до 1,0 %)
13. Фотоколориметрический метод определения содержания закиси марганца (при содержании закиси марганца до 1 %)
14. Весовой метод определения содержания двуокиси кремния в кварците ( при содержании кремния свыше 95 %)
15. Объемный комплексонометрический метод определения содержания окиси кальция в динасовых изделиях
Дата введения | 01.01.1973 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
12.11.1971 | Утвержден | Государственный комитет стандартов Совета Министров СССР | 1864 |
---|---|---|---|
Издан | Издательство стандартов | 1975 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ОГНЕУПОРЫ
И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
Издание официальное
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва — 1975
до изменения окраски раствора в желтый цвет и -появления слабого запаха аммиака. Осаждение аммиаком проводят дважды. Раствор с осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают его на фильтр «красная лента» диаметром 11 см. Осадок промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония до исчезновения в фильтрате ионов хлора (отсутствует реакция с 1%-ным раствором азотнокислого серебра). Фильтрат используют для определения содержания окисей кальция и магния (раствор II).
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают 1,5 ч при 1200° С (для глин, каолинов, шамотов, графитошамотных и полукислых изделий) и 30—40 мин при 1100°С (для динасов и кварцитов).
Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы, затем осадок охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаленный взвешенный осадок сплавляют с 5—7 г пиросульфата калия. Остывший расплав растворяют в 150 мл разбавленной 1 :9 серной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят до метки водой (раствор III). Этот раствор используют для определения содержания окиси железа и двуокиси титана.
5.4. Подсчет результатов анализа
5.4.1. Содержание суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана (Х0 в процентах вычисляют по формуле:
где
g — масса осадка суммы окислов железа, алюминия и двуокиси титана в г;
G — навеска пробы в г.
5.4.2. Допускамые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:
0,20 абс.% — при содержании суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана до 28%;
0,5 абс.% —при содержании суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана свыше 28%.
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
6.1. Фотоколориметрический метод (при содержании окиси железа до 2,5%).
6.1.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности образующегося в аммиачной среде комплекса трисульфосалицилата железа. В качестве комплексообразователя допускается применять о-фенантролин.
540
6.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-66, разбавленная 1 : 9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1 : 1.
Кислота сульфосалидиловая по ГОСТ 4478-68, 30%-ный раствор.
Аммоний виннокислый средний по ГОСТ 4951-71, 25%-ный раствор.
Железа окись по ГОСТ 4173-66, х. ч., стандартные растворы.
Основной стандартный раствор железа; готовят следующим образом: 0,1 г высушенной при 105—110° С окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 50 мл разбавленной I : 1 соляной кислоты и, накрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят водой до метки и перемешивают.
1 мл основного стандартного раствора содержит 0,0001 г окиси железа.
Рабочий стандартный раствор железа; готовят следующим образом: отмеряют пипеткой 20 мл основного стандартного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 9, и доводят водой до метки.
1 мл рабочего стандартного раствора железа содержит 0,00002 г окиси железа.
6.1.3. Проведение анализа
Для определения содержания окиси железа отбирают аликвотную часть 5—10 мл раствора III в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 2 мл 25%-ного виннокислого аммония, 15—20 мл раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еще 5 мл в избыток. Затем раствор охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400—450 нм) в кювете с толщиной слоя 30 или 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
Количество окиси железа находят по калибровочному графику.
Построение калибровочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 мл отмеряют аликвотные части рабочего стандартного раствора: 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 мл, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г окиси железа. В каждую колбу прибавляют по 2 мл 25%-ного виннокислого аммония, по 15—20 мл раствора
сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую и в избыток 5 мл. Растворы в колбах доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400—450 нм) в кювете с толщиной слоя 30—50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям окиси железа строят калибровочный график.
6.1.4. Подсчет результатов анализа
6.1.4.1. Содержание окиси железа (Я5) в процентах вычисляют по формуле:
v g-250-100 Л5 — - 1
v • G
где
g — количество окиси железа, найденное по калибровочному графику, в г;
250 — общий объем исследуемого раствора в мл;
v — аликвотная часть раствора в мл;
G — навеска пробы в г.
6.1.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа — 0,10 абс.%.
6.2. Объемный комплексонометрический метод (при содержании окиси железа свыше 2,5%)
6.2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании железа раствором трилона Б при pH 1,5—2,0 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.
6.2.2. Реактивы и растворы
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-65.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1 : 1 и 1 н раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-66.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-73, 40%-ный раствор.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-68, 30%-ный водный раствор.
Железа окись по ГОСТ 4173-66, х. ч., стандартный раствор; готовят следующим образом: 1 г высушенной при 105—110° С в течение 1 ч окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты, закрывают стеклянным шариком и растворяют при нагревании на водяной бане. Поеле охлаждения разбавляют раствор хлорного железа водой, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят до метки водой и перемешивают.
542
1 мл стандартного раствора хлорного железа содержит 0,001 г окиси железа.
Трилон Б (комплексен III, двунатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н раствор.
Установка титра раствора трилона Б по окиси железа.
В коническую колбу вместимостью 300 мл помещают 20 мл стандартного раствора железа, приливают 100 мл воды и 2—3 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор нагревают до 70—80° С, нейтрализуют аммиаком до изменения цвета бумажки конго (в растворе может появиться легкая муть), приливают 10 мл 1 н раствора соляной кислоты, несколько капель 30%-ного раствора сульфосали-циловой кислоты в качестве индикатора и титруют красно-фиолетовый комплекс моносульфосалицилата железа раствором трилона Б до соломенно-желтой окраски раствора.
Титр трилона Б (Г), выраженный в граммах окиси железа, вычисляют по формуле:
V *
где
20 — объем стандартного раствора железа, взятый для титрования, в мл;
0,001 — титр стандартного раствора железа, выраженный в граммах окиси железа;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, в мл.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.
Индикаторная бумага конго.
6.2.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,5 г помещают в платиновый тигель № 10 или чашку, увлажняют водой, приливают 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл 40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля нагревают на закрытой электрической плитке и выпаривают досуха до полного удаления паров серной кислоты.
К сухому остатку в тигле прибавляют 7—10 г пиросернокислого калия, смешивают и нагревают постепенно, сплавляют в муфельной печи при 800—850° С до получения прозрачного расплава. Остывший сплав переводят горячей водой, в которую добавлено 10 мл концентрированной соляной кислоты, в коническую колбу вместимостью 300 мл, разбавляют водой до 100—150 мл, нагревают до 60—70°С и нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до изменения цвета бумаги конго, затем прибавляют 10 мл 1 н раствора соляной кислоты, несколько капель 30%-ного раствора сульфосалици-ловой кислоты и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в соломенно-желтую.
543
6.2.4. Подсчет результатов анализа
6.2.4.1. Содержание окиси железа (Лб) в процентах вычисляют по формуле:
Хв =
у . Т ■ 100
G
где
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, в мл;
Т — титр раствора трилона Б, выраженный в г/мл окиси железа;
G — навеска пробы в г.
6.2А.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,20 абс.%.
Объемный комплексонометрический метод определения содержания железа является арбитражным.
6.3. Объемный титанометрический метод (при содержании окиси железа свыше 2,5%)
6.3.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении роданидного комплекса железа раствором закисной соли титана (сернокислой или солянокислой)
6.3.2. Реактивы и растворы
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-65. *
Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.
Кислота серная по ГОСТ 4204-66.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-73, 40%-ный раствор.
Сернокислая закисная соль титана, 15%-ный раствор, разбавленный 1 : 10. На каждый литр разбавленного раствора закисной соли титана прибавляют по 10 мл концентрированной серной кислоты. Этот раствор хранят в среде водорода или углекислого газа (см. чертеж).
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.
Калий роданистый по ГОСТ 4139-65, 10%-ный раствор.
Железа окись по ГОСТ 4173-66, х. ч., стандартный раствор; раствор хлорного железа готовят следующим образом: 1 г высушенной при 105—110° С в течение 1 ч окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты, закрывают стеклянным шариком и растворяют при нагревании на водяной бане. После охлаждения разбавляют раствор хлорного железа водой, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят до метки водой и перемешивают.
1 мл стандартного раствора хлорного железа содержит 0,001 г окиси железа.
544
Установка для хранения раствора |
1 — аппарат Киппа; 2 — промывалка для газа с 5%-ным раствором сернокислого титана; 3 — бутыль с рабочим раствором; 4 — бюретка. |
Раствор хлорного железа используют для ежедневной установки титра раствора сернокислой закисной соли титана.
Для определения титра раствора сернокислого титана отмеряют бюреткой 25 мл раствора хлорного железа в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты, 50—70 мл воды, 5 мл 10%-ного раствора роданистого калия, 0,3—0,5 г углекислого натрия и титруют при энергичном перемешивании раствором Ti2(S04)3 до исчезновения красной окраски.
Титр раствора сернокислого титана (7), выраженный в граммах окиси железа, вычисляют по формуле:
т 25.0,001 V
где
25 — объем раствора хлорного железа в мл;
0,001 — титр раствора хлорного железа, выраженный в г окиси железа;
V — объем раствора сернокислого титана, израсходованный на титрование, в мл.
545
6.3.3. Проведение анализа
35-505
Навеску пробы 0,5 г помещают в платиновый тигель № 100—10 или чашку, увлажняют водой, приливают 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл 40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля нагревают на закрытой электрической плитке и выпаривают досуха до полного удаления паров серной кислоты.
К сухому остатку в тигле прибавляют 7—10 г пиросернокислого калия, смешивают и, нагревая постепенно, сплавляют в муфельной печи при 800—850° С до получения прозрачного расплава. Остывший сплав переводят горячей водой с добавлением 10 мл концентрированной соляной кислоты в коническую колбу вместимостью 30 мл. После охлаждения в полученный раствор приливают 5 мл 10%-ного раствора роданистого калия, прибавляют 0,3—0,5 г углекислого натрия и титруют раствором сернокислого титана до исчезновения красной окраски.
6.3.4. Подсчет результатов анализа
6.3.4.1. Содержание окиси железа (А?) в процентах вычисляют по формуле:
где
V — объем раствора сернокислого титана, израсходованный на титрование, в мл;
Т — титр раствора сернокислого титана, выраженный в граммах окиси железа;
G — навеска пробы в г.
6.3.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,20 абс.%.
7. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
(при содержании двуокиси титана от 0,1 до 3,0°/о)
7.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окраски желтого комплекса титана с перекисью водорода.
7.2. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Титана двуокись, ч. д. а., стандартный раствор сернокислого титана; готовят следующим образом: навеску двуокиси титана 0,5 г, предварительно прокаленную при 1000° С, сплавляют в платиновом тигле с 6—7 г пиросернокислого калия. После охлаждения сплав растворяют в 150 мл 10%-ного раствора серной кислоты при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 мл.
546
доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.
1 мл стандартного раствора сернокислого титана содержит 0.0002 г двуокиси титана.
Серная кислота по ГОСТ 4204-66, 10%-ный раствор.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 177-71, 3%-ный раствор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-65.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-58.
7.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,2 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 4—5 г смеси углекислого натрия и буры в соотношении 1 : 1 и сплавляют в муфельной печи при 850—900° С в течение 3—5 мин. Сплав разлагают 5%-ным раствором серной кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл (содержание двуокиси титана можно определять в 50 мл раствора III), прибавляют 2—3 капли ортофосфорной кислоты, 3 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и фотометри-руют, используя в качестве раствора сравнения раствор контрольного опыта, содержащий в мерной колбе вместимостью 50 мл 25 мл раствора III и все используемые реактивы в соответствующих количествах, кроме перекиси водорода.
Количество двуокиси титана находят по калибровочному графику.
Построение калибровочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 мл отмеривают бюреткой 0,5; 1.0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 и 15,0 мл стандартного раствора титана, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0006; 0,0010; 0,0016; 0,0020; 0,0030 г двуокиси титана. В каждую колбу прибавляют по 2—3 капли ортофосфорной кислоты, по 3 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400—450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям окиси титана строят калибровочный график.
7.4. Подсчет результатов анализа
7.4.1. Содержание двуокиси титана (Xs) в процентах вычисляют по формуле:
v g * 100 v g . 250 • 100
Л, — 5- или Ло = --
8 G 50-G
(при анализе аликвотной части раствора),
где
35s
g — количество двуокиси титана, найденное по калибровочному графику, в г;
547
250 — исходный объем испытуемого раствора в мл;
50 — аликвотная часть испытуемого раствора в мл;
G — навеска пробы в г.
7.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:
0,05 абс.% — при содержании окиси титана до 1,0%;
0,10 абс.% — при содержании окиси титана свыше 1,0%.
8. ОБЪЕМНЫЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
(при содержании окиси алюминия от 25 до 40%)
8.1. Сущность метода
В основу метода положено прямое комплексонометрическое определение содержания окиси алюминия после разрушения трилона-тов алюминия и титана фтористым натрием с индикатором ПАН (допускается применять в качестве индикатора ксиленоловый оранжевый с использованием в качестве титранта раствора уксуснокислого цинка).
8.2. Реактивы и растворы
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-66, безводный.
Смесь для сплавления, состоящая из двух частей по массе безводного углекислого натрия и одной части безводной буры.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1 :3 и 1 н раствор.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-68, 30%-ный раствор.
Индикатор ПАН [1-(2-пиридил-азо)-нафтол-2], 0,2%-ный спиртовой раствор.
Индикатор ксиленоловый оранжевый; готовят следующим образом: смешивают 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-69, 0,05 н раствор; готовят следующим образом: 10,972 г реактива растворяют в воде, прибавляют 2 мл уксусной кислоты и доводят до 1 л водой.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-68, 0,1 н раствор; готовят следующим образом: 12,5 г сернокислой меди (CuS04-5H20) растворяют в воде, приливают 2 мл концентрированной серной кислоты и доводят водой до 1000 мл.
Ацетатный буферный раствор pH 4,8—5,0; готовят следующим образом: 1 л 2 н раствора уксусной кислоты смешивают с 1 л раствора, содержащего 540 г трехводного уксуснокислого натрия.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-69, 2 н раствор.
548
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-68, трехводный.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 177-71, 3%-ный раствор
Стандартный раствор сернокислого титана; готовят, как указано в п. 7.2.
Стандартный раствор хлористого алюминия; готовят следующим образом: навеску 0,6500—0,6600 г особо чистого алюминия растворяют в 25 мл 50%-ного раствора едкого натра, нейтрализуют соляной кислотой и прибавляют ее в избыток 150 мл, затем доводят водой до 1 л.
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, х.ч., 50%-ный раствор.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-66, 4%-ный раствор.
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н раствор.
Установка титра раствора трилона Б по окиси алюминия
В коническую колбу вместимостью 300 мл помещают 10 мл стандартного раствора хлористого алюминия, приливают 70—100 мл воды, 2—3 мл соляной кислоты и 25 мл раствора трилона Б. Раствор в колбе нагревают до 70—80° С, нейтрализуют раствором аммиака до изменения цвета бумаги конго, приливают 10—15 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,8—5Д 5—7 капель раствора индикатора ПАН и оттитровывают избыток раствора трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую. В оттитрованный раствор приливают 30 мл 4 %-ного раствора фтористого натрия и снова оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода окраски из зеленой в сине-фиолетовую.
Титр проверяют по стандартному образцу № 55—а.
Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в г/мл окиси алюминия, вычисляют по формуле:
у_ю * Гр
~~ V *к 9
где
Т0 — титр стандартного раствора хлористого алюминия, выраженный в граммах окиси алюминия;
10 — объем стандартного раствора хлористого алюминия в мл;
V — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, в мл;
К — соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди.
Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди устанавливают следующим образом: отмеривают бюреткой 10 мл 0,05 н раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 300 мл, приливают примерно 100 мл воды, 10 мл аммиачного буферного раствора, 5—7 капель индикатора ПАН и титруют раствором
549
УДК 666.76(083.74)
ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
Сборник «Огнеупоры и огнеупорные изделия» содержит стандарты, утвержденные до 1 декабря 1974 г.
В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.
Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно «Информационном указателе стандартов».
сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в фиолетовую. Для оценки соотношения растворов проводят не менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение объемов раствора сернокислой меди в миллилитрах, израсходованных на титрование.
Соотношение между растворами (К) вычисляют по формуле:
где
V — объем раствора трилона Б, взятый для установки соотноше
ния, в мл;
Vx — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, в мл.
Установка титра раствора трилона Б по двуокиси титана
В коническую колбу вместимостью 300 мл помещают 20 мл стандартного раствора титана, приливают 25 мл раствора трилона Б, 70—100 мл воды и далее проводят анализ, как указано при установке титра раствора трилона Б по окиси алюминия.
Титр раствора трилона Б (Ti), выраженный в граммах двуокиси титана, вычисляют по формуле:
г _ 10 * т
где
Т — титр стандартного раствора двуокиси титана;
10 — объем стандартного раствора двуокиси титана в мл;
V — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на
титрование, в мл;
К — соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди.
8.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,5 г смешивают с 5—6 г смеси соды и буры и осторожно сплавляют в муфельной печи при 900—950° С, выдерживая сплав в течение 3—5 мин с момента расплавления.
Остывший сплав опускают в стакан, куда предварительно налито 100 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 3, После полного растворения сплава при нагревании раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают (раствор IV).
Для определения содержания алюминия отбирают 50 мл раствора IV в коническую колбу вместимостью 300 мл, приливают 50 мл воды, 30 мл раствора трилона Б (при содержании алюминия до 30%) или 45 мл (при содержании алюминия свыше 30%), раствор нагревают до 70—80° С и нейтрализуют аммиаком из бюретки до переходного цвета бумаги конго, затем приливают 10—15 мл ацетатного буферного раствора, 5—7 капель индикатора ПАН и титру-
Группа И29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
гост
2642.1-71
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
Методы химического анализа огнеупорных глин, каолинов, шамотных, графитошамотных н полукислых изделий, кварцитов и динасовых изделий
Refractory materials and products. Methods of chemical Взамен
analysis of refractory clays, kaolins, fireclay, graphite— ГОСТ 2642-60 fireclay and semisilica products, quartzites and silica в части разд. 2
products
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12/XI, 1971 г. № 1864 срок введения установлен
с 1/1 1973 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорные глины, каолины, шамотные, графитошамотные и полукислые изделия, кварциты и динасовые изделия и устанавливает методы химического анализа.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0-71.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ ВЛАГИ
2.1. Сущность метода
Содержание гигроскопической влаги в пробе определяют весовым методом по разности между массой тигля с навеской до и после высушивания.
2.2. Аппаратура
Шкаф сушильный с нагревом до 150° С.
Тигли фарфоровые.
2.3. Проведение анализа
liздание официальное
Для получения воздушно-сухого материала измельченную пробу рассыпают тонким слоем на гладкую поверхность и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч. Затем пробу тщательно перемешивают, отвешивают I г в бюксу с притертой крышкой или в тигель, предварительно доведенные до постоянной массы при 1000° С, и высушивают в сушильном шкафу при 105—110° С до no
Перепечатка воспрещена 533
стоянной массы, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.4. Подсчет результатов анализа
2.4.1. Содержание гигроскопической влаги (X) в процентах вычисляют по формуле:
v (g-Si) -100
-5 ’
где
g — масса тигля с навеской до высушивания в г; gi — масса тигля с навеской после высушивания в г;
G — навеска пробы в г.
2.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,2 абс. %.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТЕРИ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ
3.1. Сущность метода
Потери при прокаливании опредёляют весовым методом по разности между массой тигля с навеской до и после прокаливания.
3.2. Аппаратура
Печь муфельная с нагревом до 1000—1100° С;
Тигли фарфоровые.
3.3. Проведение анализа
В фарфоровый тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, помещают 1 г пробы, высушенной при 105—110° С, постепенно нагревают в муфельной печи до 1000° С и выдерживают при этой температуре не менее 1 ч, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Прокаливание повторяют (по 10 мин) до достижения постоянной массы.
3.4. Подсчет результатов анализа
3.4.1. Потерю при прокаливании (^i) в процентах вычисляют по формуле:
X = (g—£i) • 1°°
где
g — масса тигля с навеской до прокаливания в г; g\ — масса тигля с навеской после прокаливания в г;
G — навеска пробы в г.
3.4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 1.
534
| ||||||||||
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ |
4.1. Весовой метод (при определении содержания кремния от 40,0 до 95,0%).
4.1.1. Сущность метода
Метод основан на разложении пробы сплавлением с безводным углекислым натрием, обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде, прокаливании и отгонки ее в виде четырехфтористого кремния путем обработки фтористоводородной кислотой. Двуокись кремния определяют после двойного выпаривания.
4.1.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и разбавленная 1 : 1, 5 : 95.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-65.
Кислота серная по ГОСТ 4204-66.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-73, 40%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 1 %-ный раствор.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563-58, № 100—7 и 100—10.
4.1.3. Проведение анализа
В платиновый тигель № 100—7 помещают 0,5 г пробы, высушенной при 105—110° С и тщательно перемешанной (при анализе глин и графитошамотных изделий навеску предварительно прокаливают npir700—800°С в течение 30 мин).
Навеску пробы смешивают в тигле с 5—7 г безводного углекислого натрия, закрывают тигель крышкой и, постепенно повышая температуру до 950—1000° С, сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин. Тигель с крышкой охлаждают, сплав переносят в фарфоровую чашку диаметром 12—15 см, емкостью 200 мл, накрывают чашку стеклом и осторожно приливают 50 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1. Остатки сплава, приставшего к стенкам тигля, вымывают, прогревая тигель на электрической плитке с этой же кислотой.
535
После полного разложения сплава стекло снимают и обмывают его горячей дистиллированной водой. Над чашкой обмывают также тигель и крышку. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. Остаток высушивают до полного удаления соляной кислоты (по запаху) и осторожно растирают образовавшиеся комочки стеклянной палочкой с пестиком. Чашку выдерживают 1 ч на водяной бане, затем снимают с водяной бани, охлаждают, приливают 30 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мнн и приливают 80—100 мл горячей воды, после чего перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Осадок на фильтре промывают горячей водой до удаления ионов хлора (отсутствует реакция с 1 %-ным раствором азотнокислого серебра). Фильтрат с промывными водами переводят в ту же фарфоровую чашку, ставят на водяную баню и вторично выпаривают досуха. Чашку с сухим остатком выдерживают в сушильном шкафу при 115—117° С в течение I ч.
После охлаждения сухой остаток в чашке смачивают 10—15 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мин, добавляют 40—50 мл горячей воды и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на другой фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Частички осадка, прилипшие к чашке, переносят количественно на фильтр при помощи увлажненного кусочка фильтра. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей соляной кислотой, разбавленной 5 : 95, а затем горячей водой до полного исчезновения ионов хлора в промывной воде (отсутствует реакция с 1 %-ным раствором азотнокислого серебра).
Фильтры с отмытыми осадками кремниевой кислоты помещают в прокаленный платиновый тигель, осторожно высушивают, озоля-ют, не допуская воспламенения фильтров, затем осадок прокаливают при 1000° С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной массы. Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 8—10 мл 40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха на закрытой электроплитке или песчаной бане. Для полного удаления серной кислоты и разложения сернокислых солей тигель с остатком прокаливают при 1000—1100° С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Остаток в тигле сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия. Остывший сплав растворяют в соляной кислоте и присоединяют к объединенному фильтрату после двукратного выделения кремниевой кислоты (раствор 1).
4.1.4. Подсчет результатов анализа
4.1.4.1. Содержание двуокиси кремния №) в процентах вычисляют по формуле:
536
v _ \S — Si) ' 1®®
Ла--5 ’
где
g — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой в г; gi — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой в г;
G — навеска пробы в г.
4.1.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:
0,40 абс.% — при содержании кремния до 60%;
0,60 абс.% — при содержании кремния свыше 60%.
Весовой метод определения содержания кремния является арбитражным.
4.2. Фотоколориметрически й метод (при содержании кремния от 40,0 до 70,0%).
4.2.1. Сущность метода.
Метод основан на измерении оптической плотности окраски восстановленного аскорбиновой кислотой синего кремнемолибденового комплекса.
4.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-66.
Смесь для сплавления, состоящая из двух частей по массе безводного углекислого натрия и одной части безводной буры.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-69, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1 : 3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-66, 0,25 н раствор.
Аскорбиновая кислота (витамин С) по ГОСТ 4815-54.
Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-69.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72, х. ч., 5%-ный раствор; готовят следующим образом: 50 г молибдата аммония растворяют в 500—600 мл воды при нагревании, не доводя до кипения. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», прибавляют 100 мл уксусной кислоты, разбавленной I : 1, и доводят водой до 1000 мл. Если после прибавления уксусной кислоты раствор становится мутным, его еще раз фильтруют. Раствор хранят в темной склянке, он пригоден в течение одной недели.
Восстановительная смесь; готовят следующим образом: 15,0 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоду в 100 мл воды. Раствор пригоден в течение 4—5 дней.
Стандартный раствор двуокиси кремния; готовят, используя стандартный образец шамотных пробок № 55а, следующим образом: навеску стандартного образца 0,0427 г сплавляют в платино-
537
вом тигле с 2—3 г смеси углекислого натрия и буры в течение 5 мин в муфельной печи при 900—1000° С. Сплав распределяют тонким слоем по стенкам тигля. Тигель со сплавом опускают в стакан, в который предварительно налито 100 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 3, и 20 мл 0,05 н раствора трилона Б и оставляют на холоду до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор следует хранить в полиэтиленовом сосуде.
1 мл полученного стандартного раствора содержит 0,00005 г двуокиси кремния.
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамнн-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н раствор.
4.2.3. Проведение анализа
Навеску материала 0,05 г сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г смеси углекислого натрия и буры в течение 5 мин в муфельной печи при 900—1000° С. Сплав распределяют слоем по стенкам тигля, вращая его щипцами. Сплав растворяют на холоду в 100 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 3, с добавлением 20 мл 0,05 н раствора трилона Б. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Для определения содержания двуокиси кремния в мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 мл, приливают 50 мл 0,25 н раствора серной кислоты, 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин, затем приливают 5 мл восстановительной смеси, перемешивают, доводят до метки водой, снова перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность полученного кремнемолибденового комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопро-пускания 600—700 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор кремнемолибденового комплекса, полученный из 8 мл стандартного раствора двуокиси кремния в условиях проведения анализа.
Количество двуокиси кремния находят по калибровочному графику.
Построение калибровочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают следующие аликвотные части стандартного раствора двуокиси кремния: 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0мл, что соответствует 0,00045; 0,0005; 0,00055; 0,0Q06; 0,00065; 0,00070 г двуокиси кремния. Во все колбы прибавляют мерным цилиндром по 50 мл 0,25 н раствора серной кислоты, по 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин. После этого прибавляют по 5 мл восстанови-
538
гельной смеси и через 30 мин измеряют оптическую плотность, как указано выше. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям двуокиси кремния строят калибровочный график.
4.2.4. Подсчет результатов анализа
4.2.4.1. Содержание двуокиси кремния (Х3) в процентах вычисляют по формуле:
v _ g - 500 • 100
sX о '
v • G ,
где
g — количество двуокиси кремния, найденное по калибровочному графику, в г;
500 — исходный объем раствора в мл;
v — аликвотная часть раствора в мл;
G — навеска пробы в г.
4.2.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:
0,40 абс.% — при содержании кремния до 60%;
0,60 абс.% — при содержании кремния свыше 60%.
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУММЫ ОКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ,.
ЖЕЛЕЗА И ДВУОКИСИ ТИТАНА
5.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении алюминия, железа и титана аммиаком с последующим взвешиванием их в виде окисей после прокаливания.
5.2. Реактивы и растворы
Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761-72, 2%-ный раствор, к которому добавляют несколько капель аммиака до изменения цвета по метиловому красному.
Метиловый красный по ГОСТ 5853—51, 0,1%-ный водно-спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0,1 г метилового красного растворяют в 60 мл этилового спирта и разбавляют водой до 100 мл.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-65;
Кислота серная по ГОСТ 4204-66 и разбавленная 1 *. 9.
5.3. Проведение анализа
Фильтрат, полученный после двукратного выделения кремниевой кислоты (раствор 1), выпаривают до 150—200 мл, добавляют бумажную массу из беззольных фильтров, нагревают почти до кипения, прибавляют 2—3 капли метилового красного и осаждают аммиаком
539