Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения мышьяка в меди марок в соответствии с ГОСТ 859-78 (при массовой доле мышьяка от 0,0005 до 0,1%)

Данные о замене опубликованы в ИУС 9-2015

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13938.11-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

Издание официальное

I

БЗ 4-


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДК 669.3:546.19.06:006.354    Группа    В59

МЕДЬ

Метод определения мышьяка

ГОСГ

13938.11-78


Copper. Method for determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка в меди марок в соответствии с ГОСТ 859 (при массовой доле мышьяка от 0,0005 до 0,1 %).

Метод основан на реакции образования мышьяково-молибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. Предварительно отделяют мышьяк от меди и мешающих примесей путем отгонки треххлористого мышьяка из солянокислого раствора. Оптическую плотность раствора измеряют прн длине волны 820 или 600—680 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 13938.1.

Разд. I. (Измененная редакция, Изм. >6 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Прибор для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж).


Шкаф сушильный с терморегулятором.

Фотоэлсктроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118, не содержащая мышьяк и разбавленная 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм3; 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см3 2 моль/дм3 раствора серной кислоты. Раствор фильтруют и доливают кислотой до 1 дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и

2 моль/дм3 расгвор.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

/—колба для перегонки; 2— капельная воронка; J— масадкв Кьелышля; 4 — холодильник; 5 — приемник, 6 — трубка с расширением; 7 — контрольный приемник

Нздание^офнилильное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 2000 Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 13938.11-78

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Реакционная смесь: 10 см1 раствора молнбденовокислого аммония переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 раствора сернокислого пиразина, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Смесь готовят непосредственно перед применением.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Растворы мышьяка стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора гидрата окиси натрия. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску меди помещают в стакан вместимостью 250 см3 и прибавляют азотную кислоту, разбавленную 1:1. Масса навески меди и объем кислоты указаны в табл. 1.

Т а б л и ц а 1

Массовая доля мышьим, &

Масса навески ( Объем кислоты ддя мели, г 1 растворения, см3

Объем мерной колбы, см3

Аликвотная часть раствора, см3

От 0,0005 до 0,002 включ

3.0 50

Вссь объем

Св 0.002 . 0.01 *

2.0 | 40

250

100

» 0,01 * 0.05 *

2.0 I 40

250

20

* 0,05 * 0.1

1.0 20

250

10

Содержимое стакана нагревают до полного растворения навески и при нагревании удаляют основную массу кислоты. К раствору приливают 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до выделения паров серной кислоты и продолжают нагревание еще в течение 10 мин.

Содержимое стакана охлаждают, прибавляют 10—15 см3 волы и еще раз нагревают до выделения паров серной кислоты.

К остатку прибавляют 50 см3 воды и раствор переносят в колбу для перегонки. Прибавляют

5 г сернокислого гидразина, 1 г бромистого калия и закрывают колбу пробкой, снабженной капельной воронкой и насадкой Кьелъдаля.

В приемник наливают 100 см3 воды и 1 см3 перекиси водорода и соединяют все части прибора. В контрольный приемник помещают такой объем воды, чтобы уровень се был на 1—2 мм выше конца трубки.

В перегонную колбу, содержащую анализируемый раствор, вводит через капельную воронку 100 см3 соляной кислоты, нагревают раствор до кипения и перегоняют 2/3 объема жидкое™.

При определении массовой доли мышьяка от 0,0005 до 0,002 % дистиллят используют полностью, при определении массовой доли мышьяка от 0,002 до 0,1 % используют аликвотную часть дистиллята (см. табл. 1).

Растворы из приемников переливают в стакан вместимостью 250 см3, прибаатяют 10 см3 азотной кислоты и осторожно выпаривают досуха при 120—130 ’С. Для полного удаления остатка азотной кислоты стакан помещают в сушильный шкаф и оставляют на 1 ч при 135—140 *С. Остаток охлаждают и смачивают 2 каплями раствора гидроокиси натрия. Через 10—12 мин к остатку прибавляют 40 см3 реакционной смеси, нагревают и кипятят 3—5 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают реакционной смесью до метки и перемешивают.

Через 20 мин после образования мышьяковомолибденового комплекса измеряют оптическую плотность раствора при длинах волн 820 или 600—680 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором для сравнения при измерении оптической плотности служит вода. Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Среднюю величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.

Массу мышьяка устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п. 3.2.


Страница 4

ГОСТ 13938.11-78 С. 3

(Измененная редакция, Изм. I).

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 100 см3 помещают: 0; 0,5; 1,0; 2.0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 10; 20; 40 и 80 мкг мышьяка, приливают по 5 см3 азотной кислоты, осторожно выпаривают растворы и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности растворов служит раствор, в который не вводился стандартный раствор мышьяка.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю мышьяка (А) в процентах вычисляют по формулам

*=т"Т00(Ю ИЛИ х= т>'у

т К, 10000'

где т — масса навески меди, г;

т\ — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мкг;

V— объем анализируемого раствора, см-1;

У\ — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массонам доля мышьяка, %

Абсолютное- допускаемое расхождение, %, результатов

параллельных определений

анализов

От O.OOOS до 0,0010 включ.

0.0003

0,0004

Св. 0,0010 . 0,0030 *

0.0005

0.0007

» 0,0030 * 0,005

0.0008

0,0010

. 0.0050 . 0,010

0.0015

0,003

* 0,010 » 0,050 *

0,003

0,005

. 0,050 . 0,100

0,005

0,008

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3. Допускается определение мышьяка другими методами. (Введен дополнительно, Изм. № 3).


1

Страница 5

С. 4 ГОСТ 13938.11-78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П. Гнганов, Е.М. Феднева, А А. Бляхман, Е.Д. Шувалова, А.Н. Савельева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 № 155

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13938.11-68

4.    Стандарт соответствует международном)’ стандарту ИСО 3220-75

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 859-78

Вводная часть

ГОСТ 1973-77

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4160-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5841-74

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 13938.1-78

1

ГОСТ 14261-77

2

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в мае 1982 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 8-82, 8-85, 7-88)

Страница 6

Редактор Л. И Нахимова Технический редпхтор О Н Власова Корректор В И Воронцова Компьютерная верстка А Н Золотаревой

Изд лиц. N?021007 от 10.08.95. Сдано в набор 02.12.99.    Подписано в печать 28.12.99. Уся.псчл 0,93. Уч.-юал- 0,47.

Тираж 147 э«о С 4138. Зак 1069.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер, 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тал. “Московский печатник", 103062, Москва, Лялин пер., 6

Плр Nj 080102

Заменяет ГОСТ 13938.11-68