Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 13538-68 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на присадки и масла с присадками и устанавливает метод определения массовых долей бария, кальция и цинка.

  Скачать PDF

Переиздание (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4

Оглавление

1 Аппаратура, реактивы и материалы

2 Подготовка к испытанию

3 Проведение испытания

4 Обработка результатов

5 Точность метода

Показать даты введения Admin

ГОСТ 13538-68

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРИСАДКИ И МАСЛА С ПРИСАДКАМИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ БАРИЯ, КАЛЬЦИЯ И ЦИНКА КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

БЗ 9-98


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРИСАДКИ И МАСЛА С ПРИСАДКАМИ

ГОСТ

13538-68

Метод определения содержания бария, кальция и цинка комилсксономстричсским титрованием

Additives and lubricating oils with additives.

Method for determination of barium, calcium and zinc contens by complexonometric titration

ОКСТУ 0209

Дата введения 01.01.69

Настоящий стандарт распространяется на присадки и масла с присадками и устанавливает метод определения массовых долей бария, кальция и цинка.

Метод заключается в разложении солей металлов, содержащихся в присадках и маслах с присадками, или в их золе, соляной кислотой и комплексонометрическом отгатровывании бария, кальция и цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения массовых долей бария, кальция и цинка в присадках и маслах с присадками должны применяться:

аппарат для разложения (черт. 1), изготовленный из термостойкого стекла и состоящий из колбы 1 вместимостью 500 см3, дефлегматора 2, пары из которого отводятся в вытяжной шкаф резиновой трубкой; загрузочной воронки 3 вместимостью около 70 см3 и нагревательной части 4 с внутренней трубкой, служащей для увеличения конвекции; на нагревательной части делают обмотку из нихромовой проволоки диаметром 0,1 мм и длиной 280 см, которую покрывают тонким слоем огнеупорной глины, затем слоем асбестовой крошки 10—15 мм, высушивают.

При отсутствии аппарата для разложения применяют колбу типа Кн-1—250—19/26ТС или Кн-1—500—29/32 ТС по ГОСТ 25336 с пришлифованным к ней холодильником типа ХШ-1—200— 19/26ХС или ХШ-1—300—29/32ХС по ГОСТ 25336. Колба обогревается электроплиткой;

лабораторный автотрансформатор типа ЛАТР-2 для регулировки нагрева прибора для разложения;

посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770;

цилиндры исполнения 1 вместимостью 50, 100 и 1000 см3;

колбы исполнения 2 вместимостью 50, 100, 200, 250 и 1000 см3;

пипетки исполнения 2 вместимостью 10 и 25 см3 по ГОСТ 29227;

бюретки исполнения 1 вместимостью 10 см3 по ГОСТ 29251;

посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;

колбы конические типа Кн, КШ исполнения 1, вместимостью 250 см3;

стаканы вместимостью 400—600 см3;

воронки стеклянные типа В-56—80ХС; В-75—110ХС и типа ВЛ-1—250ХС; пробирки стеклянные;

палочки стеклянные длиной 150—200 мм с оплавленными концами и резиновыми наконечниками;

капельница лабораторная стеклянная 2—25;

часовые стекла по диаметру стеклянных стаканов и тиглей;

промывалки вместимостью 500—1000 см3 с резиновой грушей;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.И. Варенцова Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95.    Сдано    в    набор    24.03.99.    Подписано    в    печать    16.04.99.    Уел.    печ.    л.    1,40.

Уч.-изд. л. 1,07.    Тираж    204    экз.    С2636.    Зак.    358.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

С. 2 ГОСТ 13538-68

Прибор для разложения    эксикатор    исполнения    2;

ступка фарфоровая №1,2 или 3 и тигли фарфоровые по ГОСТ 9147; баня водяная;

электроплитка с закрытой спиралью; кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., концентрированная, 6 моль/дм3 раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор, разбавленный 1:1;

калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.; натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.; натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х.ч.; калия гидроокись, х.ч., 4 моль/дм3, раствор; натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор 0,5 моль/дм3;

трилон Б (комплексен Ш, двунатриевая соль эги-лендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм3 титрованный раствор;

индикатор ксиленоловый оранжевый, 0,5 %-ный раствор (хранят в темной склянке не более 15 сут);

индикатор мурексид: смесь готовят следующим образом: мурексид смешивают с хлористым калием или хлористым натрием, тщательно растирают в ступке в соотношении 1:100;

индикатор эриохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00);

смесь готовят следующим образом: индикатор в смеси с хлористым калием (или хлористым натрием) тщательно растирают в ступке в соотношении 1:100; индикатор флуорексон;

смесь индикаторов мурексида и флуорексона; готовят следующим образом: индикаторы в соотношении 1:1 тщательно растирают в ступке с хлористым калием (1:100);

смесь индикаторов тимолфталексона и флуорексона; готовят следующим образом: 0,1 г тимолфталексона тщательно растирают в ступке с 0,1 г флуорексона и 20 г хлористого калия;

магний хлористый по ГОСТ 4209, х.ч. или ч.д.а., 0,025 моль/дм3 раствор;

аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, х.ч., 20 %-ный раствор;

барий хлористый поГОСТ 4108, х.ч., 10 %-ный раствор;

цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ или ЦО; или цинк гранулированный;

кислота уксусная по ГОСТ 61, концентрированная;

спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006; толуол нефтяной по ГОСТ 14710 или толуол по ГОСТ 5789;

триэтаноламин для лабораторных работ, разбавленный водой в соотношении 1:4; вода дистиллированная по ГОСТ 6709; бумага индикаторная универсальная pH 0—10;

фильтры обеззоленные плотные для тонких осадков типа «синяя лента»;

весы лабораторные общего назначения и пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности;

печь муфельная;

щипцы.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

ГОСТ 13538-68 С. 3

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Приготовление раствора хлористого цинка

Массу цинка (2+0,0002) г, предварительно очищенного от окиси (при помощи стального ножа), растворяют в 25 см3 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 сми приливают дистиллированную воду до метки. Раствор хлористого цинка содержит 0,002 г цинка в 1 см3.

Раствор хлористого цинка стабилен в течение длительного времени. При появлении в растворе мути, хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.2.    П риготовление 0,025 моль/дм3 титрованного раствора трилона Б

10 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, переносят через воронку в мерную

колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

2.3.    Установление титра (Т) 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б по металлическому цинку

В три конические колбы вносят пипеткой по 10 см3 раствора хлористого цинка, приливают по 70—80 см3 дистиллированной воды, нейтрализуют раствор аммиаком из капельницы по универсальной индикаторной бумаге до pH 4—5 (наносят стеклянной палочкой каплю раствора на индикаторную бумагу и проверяют pH среды по шкале), добавляют 15 см3 буферного ацетатного раствора и 3—4 капли индикатора ксиленолового оранжевого до появления красно-фиолетовой окраски раствора. Полученный раствор титруют 0,025 моль/дм3 раствором трилона Б из микробюретки до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.

Титр 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, выраженный в граммах цинка на 1 см3цинк), вычисляют по формуле

V, с

~>Г’

где Fj — объем раствора хлористого цинка, взятый для установления титра раствора трилона Б, см3. V2 — объем раствора трилона Б, пошедший на титрование цинка, см3.

С — масса цинка в 1 см3 раствора хлористого цинка, г.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.4.    Приготовление 0,025 моль/дм3 раствора хлористого магния Массу около 6,0 г хлористого магния растворяют в 400—500 см3 дистиллированной воды в

мерной колбе вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.5.    Установление поправочного коэффициента раствора хлористого магния по 0,025 моль/дм3 раствору трилона Б

В три конические колбы вносят пипеткой по 10 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, добавляют по 50 см3 дистиллированной воды, по 5 см3 аммиачного буферного раствора и 0,02—0,05 г смеси индикатора хромогена черного ЕТ-00 с хлористым калием или хлористым натрием (приготовленной по п. 1.1) до чистой сине-голубой окраски.

Титрование проводят 0,025 моль/дм3 раствором хлористого магния из микробюретки до перехода сине-голубой окраски раствора в вишневую.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

где V3 — объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, взятый для установления поправочного коэффициента, см3;

V4 — объем раствора хлористого магния, пошедший на титрование, см3.

2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2.6. Приготовление аммиачного буферного раствора В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 67,5 г хлористого аммония, 150—200 смдистиллированной воды и 570 см3 аммиака и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

С. 4 ГОСТ 13538-68

2.7. Приготовление буферного ацетатного раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 см2 вносят 250 г уксуснокислого натрия, 150—200 см3 дистиллированной воды, 20 см3 уксусной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Примечание. Приготовление растворов, нейтрализация аммиаком, добавление буферных растворов, индикаторов и титрование должны проводиться при тщательном перемешивании вручную.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Перед отбором пробы на испытание продукт перемешивают в течение 5 мин.

3.2.    1 г присадки или 10—20 г масла с присадкой, взвешенных в стакане с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 30 см3 толуола и раствор сливают через загрузочную воронку в чистый сухой аппарат стакан ополаскивают 2—3 раза 20 см3 толуола и сливают в этот же аппарат. Затем в аппарат вносят 50 см3 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты.

После заполнения аппарата закрывают кран загрузочной воронки и включают обогрев на полную мощность до начала кипения, затем с помощью автотрансформатора регулируют нагрев так, чтобы конденсат из дефлегматора стекал отдельными каплями. Содержимое аппарата кипятят в течение 45 мин, затем обогрев выключают, охлаждают в течение 10 мин и в аппарат приливают 20 см3 «-бутилового спирта, после этого смесь кипятят 15—20 мин. Содержимое аппарата охлаждают в течение 10 мин и сливают нижний слой (солянокислый раствор хлоридов металлов) в стакан.

Для отмывки соляной кислоты, а вместе с ней следов хлоридов металлов, в аппарат через загрузочную воронку добавляют 50 см3 дистиллированной воды и включают обогрев аппарата на полную мощность. Содержимое аппарата кипятят в течение 30 мин, как указано выше. Затем обогрев выключают и к содержимому в аппарате приливают 20 см3 «-бутилового спирта и смесь снова кипятят 10—15 мин.

После охлаждения смеси нижний слой сливают в стакан с солянокислым раствором хлоридов металлов.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.    При отсутствии аппарата, указанного в п. 1.1, разложение присадки ведут в колбе с пришлифованным к ней холодильником по п. 3.2.

После 45 мин кипячения и 10 мин охлаждения в колбу через холодильник осторожно приливают 20 см3 «-бутилового спирта и смесь кипятят 10—15 мин. Колбу охлаждают, холодильник отсоединяют от колбы и содержимое колбы переносят в делительную воронку. Нижний слой после отстаивания сливают в стакан, а верхний слой переносят обратно в колбу для разложения, добавляют 50 см3 дистиллированной воды и вновь включают обогрев. После 30 мин кипячения и 10 мин охлаждения в колбу через холодильник осторожно приливают 20 см3 «-бутилового спирта и смесь кипятят 10 мин. После полного охлаждения раствор из колбы переносят в делительную воронку, и нижний слой, после расслоения, сливают в стакан с раствором хлоридов металлов.

Солянокислый раствор упаривают при температуре (100±5) °С для удаления «-бутилового спирта и части воды до 70—80 см3 и охлаждают до температуры окружающей среды.

Удаление «-бутилового спирта контролируют по отсутствию запаха спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.4.    При определении массовой доли бария, кальция и цинка в золе (не сульфатной) в тигель с золой, полученной при озолении 1 г присадки или 10—20 г масла с присадкой, вносят 30—40 смразбавленной соляной кислоты, закрывают тигель часовым стеклом и кипятят 15—20 мин. Затем с помощью промывалки содержимое из тигля количественно переносят в стакан струей дистиллированной воды. Содержание металлов в растворах, полученных по пп. 3.2; 3.3 и 3.4 определяют следующим образом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.    Определение массовых долей металлов в присадках и маслах с присадками, содержащих один металл

3.5.1. Определение массовой доли бария

Солянокислый раствор, содержащий барий, нагревают в стакане до кипения, добавляют 15 см3 20 %-ного раствора сернокислого аммония и кипятят 10—15 мин. Осадок после охлаждения раствора отфильтровывают через двойной фильтр и промывают дистиллированной водой с температурой 60—80 °С до отсутствия ионов SO^~ (реакция с хлористым барием — отсутствие мути).

ГОСТ 13538-68 С. 5

Фильтрат и промывные воды используют для определения кальция и цинка. В случае определения только бария фильтрат вместе с промывными водами выбрасывают.

Осадок с фильтра смывают струей дистиллированной воды из промывалки в стакан, туда же помещают и фильтр.

При испытании присадки в стакан с осадком и фильтром вносят 100 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б (с помощью мерной колбы или пипеткой), 15 см3 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия и 50 см3 дистиллированной воды.

При испытании масла с присадкой объем добавляемого трилона Б и раствора гидроокиси натрия устанавливают в зависимости от предполагаемой массовой доли бария (см. табл. 1).

Таблица 1

Массовая доля бария, %

Объем добавляемого 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, см3

Объем добавляемого 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, см3

До 0,3

25

5

Св. 0,3-0,4

50

10

Св. 0,4-0,6

75

15

Св. 0,6

100

15

Стакан закрывают часовым стеклом и ставят на плитку. Содержимое кипятят до полного растворения осадка, после чего раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Следы трилона Б смывают с фильтра струей воды из промывалки в эту же мерную колбу. Затем раствор в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки и содержимое тщательно перемешивают.

После этого из колбы берут по 50 см3 раствора, вносят в стакан и в каждый стакан добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора, 0,02—0,05 г смеси индикатора хромогена черного ЕТ-00 с хлористым калием или хлористым натрием (приготовленной по п. 1.1) до появления сине-голубой окраски раствора и титруют 0,025 моль/дм3 раствором хлористого магния до перехода сине-голубой окраски раствора в вишневую.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).

3.5.2. Определение массовой доли цинка

Раствор солянокислый, содержащий цинк, переносят из стакана в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем берут из колбы пипеткой по 50 см3 раствора, вносят в стаканы и в каждый стакан добавляют 50 см3 дистиллированной воды, нейтрализуют аммиаком из капельницы по универсальной индикаторной бумаге до pH 4—5 по п. 2.3, добавляют 15 см3 ацетатного буферного раствора и 3—4 капли индикатора ксиленолового оранжевого. Раствор титруют 0,025 моль/дм3 раствором трилона Б из микробюретки до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.

3.5.3. Определение массовой доли кальция

Раствор солянокислый, содержащий кальций, переносят из стакана в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Затем из колбы берут 50 см3 раствора, вносят в стаканы и в каждый стакан добавляют 50 см3 дистиллированной воды, нейтрализуют гидроокисью калия по универсальной бумаге до pH 10, приливают 20 см3 гидроокиси калия (избыток) и проводят титрование 0,025 моль/дм3 раствором трилона Б в присутствии 0,02—0,05 г смеси индикаторов мурексида и флуорексона до перехода розовой с зеленым свечением окраски раствора до малиновой зеленое свечение пропадает). Допускается проводить титрование в присутствии 0,02—0,05 г смеси индикаторов тимолфталексона с флуорексоном, приготовленному по п. 1.1, до перехода светло-зеленой окраски к розовой (зеленое свечение пропадает).

Титрование следует проводить на черном фоне.

Примечания:

1.    Наличие нерастворимого осадка солей бария в соляной кислоте не влияет на определение содержания бария, так как впоследствие происходит его полное растворение в растворе трилона Б.

2.    Если неизвестно, какой металл содержится в присадке, раствор, содержащий металлы, делят на несколько частей и испытание каждой из них проводят с учетом того, что:

при добавлении сульфата аммония осаждается барий;

при pH 5 с добавлением 15 см3 ацетатного буферного раствора и индикатора ксиленолового оранжевого титруется цинк;


при pH более 10 с добавлением избытка щелочи 20 см3 в присутствии индикатора мурексида титруется кальций.

3.    При наличии в анализируемой пробе железа перед установлением pH раствора добавляют 10 смводного раствора триэтаноламина.

4.    При содержании в анализируемой пробе металла более 1 % допускается для титрования отбирать до 10 см3 раствора.

3.5.2,    3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.6,    3.6.1. (Исключены, Изм. № 3).

3.6.2.    Определение кальция и цинка при их присутствии

Солянокислый раствор, содержащий хлориды кальция и цинка (и. 3.5.1), обрабатывают как указано в п. 3.5.2.

Цинк определяют по п. 3.5.2.

Для определения кальция и цинка из мерной колбы отбирают аликвоту 50 см3 солянокислого раствора, добавляют 50 см3 дистиллированной воды. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком (по каплям) до рН=8, вносят 15 см3 аммиачно-буферного раствора и титруют раствором трилона Б 0,025 моль/дм3 в присутствии 0,02—0,05 г индикатора хромогена черного ЕТ-00 до перехода вишневой окраски раствора в сине-голубую.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.7.    (Исключен, Изм. № 3).


4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю металла (X) в испытуемом продукте в процентах вычисляют по формулам:


бария


_(Ц-^,к6)-т6ария-


100


х„


т

т.инка • ЮР


X'

л кальция


• 100


100


где V5 — объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, пошедший на растворение осадка сернокислого бария, в см3;

V6 — объем 0,025 моль/дм3 раствора хлористого магния, пошедший на титрование избытка 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, в см3;

V7 — объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, пошедший на титрование цинка, в см3;

V8 — объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, пошедший на титрование кальция, в см3; Vn~ объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, пошедший на титрование кальция и цинка, в см3;

т — навеска продукта в г;

Гцинка — титр 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, выраженный в г цинка на 1 см3;

Гбария — ТИТР 0)025 моль/дм3 раствора трилона Б, выраженный в г бария на 1 см3;

т    =э Ю1П. т

1 бария    1    цинка’

^кальция — ТИТР 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, выраженный в г кальция на 1 см3;

Т    _ A ZTlTl Т1

1 кальция    Сцинка’


К — поправочный коэффициент раствора хлористого магния; К{ — коэффициент разбавления;


= А

Ко

где V9 — объем раствора, полученный после разложения присадки соляной кислотой и доведенный дистиллированной водой в мерной колбе до 250 см3, в см3;


ГОСТ 13538-68 С. 7

объем раствора хлоридов металлов, взятый для титрования, в см3;

2,1010 — соотношение грамм-эквивалентов бария и цинка;

0,6131 — соотношение грамм-эквивалентов кальция и цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

4.2. Содержание бария, кальция и цинка в испытуемом продукте вычисляют как среднее арифметическое двух параллельных определений, если расхождение между ними не превышает установленную величину сходимости.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. Сходимость метода

Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений:

для массовой доли металлов менее 0,1 % — вычисленных по формулам 1—3; для массовой доли металлов от 0,1 до 1,0 % — указанных в табл. 2;

Таблица 2

Массовая доля металлов, %

Сходимость, %

Барий:

до 0,50

0,04

св. 0,50 до 1,00

0,06

Кальций:

до 0,50

0,02

св. 0,50 до 1,00

0,04

Цинк:

до 0,20

0,02

св. 0,20 до 0,50

0,04

св. 0,50 до 1,00

0,05

для массовой доли металлов свыше 1,0 % — приведенных на графиках (черт. 2—4). Сходимость — г:

для бария г{ = 3,13 • 0,01 (х+0,40);    (1)

для кальция г2 = 2,87 • 0,01 (х+0,15);    (2)

для цинка г3 = 2,94 (0,02-х049),    (3)

где х — массовая доля металла, %.

Массовая доля Бария, %

Черт. 2

С. 8 ГОСТ 13538-68

Черт. 4



цсрт 2    Массовая доля    кальция,    %

5.2. Воспроизводимость метода

0,2    0,5    1,0    2,0    3,0    5,0    7,09,0

Массовая валя бария, %


Черт. 5

Массовая доля цинка, % Черт. 6

1,0    2,0    3,0    4,0    5,0    6,0

Массовая воля кальция, %


Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на графиках (черт. 5—7) для большего результата.

Черт. 7

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 4).

ГОСТ 13538-68 С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН Н ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; И.Е. Жалнин; В.Д. Ми-лованов, канд. техн. наук; (руководители темы) Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; В.А. Воротникова, канд. техн. наук; Т.В. Еремина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по стандартам от 23.02.68 № 297

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 7187-58, ГОСТ 9807-61, ГОСТ 12060-66

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

1.1

ГОСТ 4328-77

1.1

ГОСТ 199-78

1.1

ГОСТ 5789-78

1.1

ГОСТ 1770-74

1.1

ГОСТ 6006-78

1.1

ГОСТ 3118-77

1.1

ГОСТ 6709-72

1.1

ГОСТ 3640-94

1.1

ГОСТ 9147-80

1.1

ГОСТ 3760-79

1.1

ГОСТ 10652-73

1.1

ГОСТ 3769-78

1.1

ГОСТ 14710-78

1.1

ГОСТ 4108-72

1.1

ГОСТ 25336-82

1.1

ГОСТ 4209-77

1.1

ГОСТ 29227-91

1.1

ГОСТ 4233-77

1.1

ГОСТ 29251-91

1.1

ГОСТ 4234-77

1.1

5.Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в марте 1978 г., ноябре 1981 г., июне 1986 г. и июне 1990 г. (ИУС 3—78, 2—82, 9—86, 10—90)