Изменение №3 для ГОСТ 13538-68
Присадки и масла с присадками. Метод определения содержания бария, кальция и цинка комплексoнометрическим титрованием

Группа Б99

•Изменение № 3 ГОСТ 13538-68 Присадки и масла с присадками. Метод определения содержания бария, кальция и цинка комплексонометрическим титрованием

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 1754 срок введения установлен

с 01.11.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0209.

Пункт 1.1 изложить в новой редакции (кроме чертежа): «1.1. Для определения содержания бария, кальция и цинка в присадках и маслах с присадками должны применяться:

прибор для разложения (черт. 1), изготовленный из термостойкого стекла и состоящий из колбы / вместимостью 500 см³, дефлегматора 2, пары из которого отводятся в вытяжной шкаф резиновой трубкой; загрузочной воронки 3 вместимостью около 70 см³ и нагревательной части 4 с внутренней трубкой, служащей для увеличения конвекции; на нагревательной части делают обмотку из нихромовой проволоки диаметром 0,1 мм и длиной 280 см, которую покрывают тонким слоем огнеупорной глины, затем слоем асбестовой крошки 10—15 мм, высушивают.

При отсутствии прибора для разложения применяют колбу типа Кн-1 — —250—19/26ТС или Кн-1—500—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82 с пришлифованным к ней холодильником типа ХШ-1—200—19/26ХС    или    ХШ-1—300—

—29/32ХС по ГОСТ 25336-82. Колба обогревается электроплиткой;

лабораторный автотрансформатор типа ЛАТР-2 для регулировки нагрева •прибора для разложения;

посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74; цилиндры исполнения 1 вместимостью 50, 100 и 1000 см³; колбы исполнения 2 вместимостью 50, 100, 200, 250 и 1000 см³; приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74; пипетки исполнения 2 вместимостью 10 и 25 см³; бюретки исполнения 1 вместимостью 10 см³;

посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82; колбы конические типа Кн, КШ исполнения 1, вместимостью 250 см³; стаканы вместимостью 400—600 см³;

воронки стеклянные типа В-56—80ХС; В-75—110ХС и типа ВЛ-1—250ХС; пробирки стеклянные;

палочки стеклянные длиной 150—200 мм с оплавленными концами и резиновыми наконечниками;

капельница лабораторная стеклянная 2—25; часовые стекла по диаметру стеклянных стаканов и тиглей; промывалки вместимостью 500—1000 см³ с резиновой грушей; эксикатор исполнения 2;

ступка фарфоровая № 1, 2 или 3 и тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80; баня водяная;

электроплитка с закрытой спиралью;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированная, <> моль/дм³ раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор, разбавленный 1:1; калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.; натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, х.ч.; калия гидроокись, х.ч., 4 моль/дм³, раствор;

натрия гадроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор, 0,5 моль/дм³; трилон Б (комплексен III, двунатриевая соль этилендиаминтетроуксусной «слоты) по ГОСТ 10652-73, 0,025 моль/дм³ титрованный раствор;

индикатор ксиленоловый оранжевый, 0,5%-ный раствор (хранят в темной склянке не более 15 сут);

(Продолжение см. с. 56) 55

(Продолжение изменения к ГОСТ 13538—68)

индикатор мурексид: смесь готовят следующим образом: мурексид смешивают с хлористым калием или хлористым натрием, тщательно растирают в ступке в соотношении 1:100;

индикатор эриохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00); смесь готовят следующим образом: индикатор в смеси с хлористым калием (или хлористым натрием) тщательно растирают в ступке в соотношении 1:160;

индикатор флуорексон;

смесь индикаторов мурексида и флуорексона; готовят следующим образом: индикаторы в соотношении 1:1 тщательно растирают в ступке с хлористым калием (1:100);

смесь индикаторов тимолфталенна и флуорексона; готовят следующим образом: 0,1 г тимолфталексона тщательно растирают в ступке с 0,1 г флусрек-сона и 20 г хлористого калия;

магний хлористый по ГОСТ 4209-77, х.ч. или ч.д.а., 0,025 моль/дм³ раствор;

аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х.ч., 20%-ный раствор;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч., 10%-ный раствор;

цинк по ГОСТ 3640-79 марки UB или ЦО; или цинк гранулированный;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75. концентрированная;

спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006-78;

толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78 или

толуол по ГОСТ 5789-78;

триэтаноламин для лабораторных работ, разбавленный водой в соотношении 1:4:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; бумага индикаторная универсальная pH 0—10;

фильтры обеззоленные плотные для тонких осадков типа синяя лента; весы аналитические любого типа, обеспечивающие определение массы с погрешностью не болье 0,0002 г; печь муфельная; шипиы».

Пункт 2.1. Первый абзац. Исключить слово: «металлического» Заменить значение: 6 и. на 6 моль/дм³.

Пункты 2.2, 2.3, 2.4. Заменить значение: 0,05 и. на 0,025 моль/дм³ (5 раз). Пункт 2.5 изложить в новой редакции: «2.5. Установление поправочного коэффициента раствора хлористого магния по 0,025 моль/дм³ раствору трило-ка Б.

В три конические колбы вносят пипеткой по 10 см³ 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б, добавляют по 50 см³ дистиллированной воды, по 5 см³ аммиачного буферного раствора и 0,02—0.05 г смеси индикатора хромогена черного ЕТ-00 с хлористым калием или хлористым натрием (приготовленной по п. 1.1) до чистой сине-голубой скраски.

Титрование проводят 0,025 моль/дм³ раствором хлористого магния из микробюретки до перехода сине голубой окраски раствора в вишневую.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

где 1'₅ — объем 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б. взятый для установления поправочного коэффициента, см³;

V, — объем раствора хлористого магния, пошедший на титрование, см³». Пункт 2.7. Примечание дополнить словом: «вручную».

Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить значение: 6 и. на 6 моль/дм³; второй абзац. Заменить слово: «выключают» на «выключают, охлаждают р течение 10 мин».

(Продолжение см. с. 57) (Продолжение изменения к ГОСТ 13538—68)

Пункт 3.3. Третий абзац изложить в новой редакции: «Солянокислый раствор упаривают при температуре (100±5) °С для удаления н-бутилового спирта и части воды до 70—80 см³ и охлаждают до температуры окружающей среды».

Пункт 3.5.1. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Солянокислый

раствор, содержащий барий, нагревают в стакане до кипения, добавляют 15 см³ 20%-ного раствора сернокислого аммония и кипятят 10—15 мин. Осадок после охлаждения раствора отфильтровывают через двойной фильтр и промывают дистиллированной водой с температурой 60—80 ^СС до отсутствия ионов SO4(реакция с хлористым барием—отсутствие мути).

Фильтрат и промывные воды используют для определения кальция и цинка. В случае определения только бария фильтрат вместе с промывными водами выбрасывают»;

третий абзац изложить в новой редакции: «При испытании присадки в стакан с осадком и фильтром вносят 100 см³ 0.025 моль/дм³ раствора трило-на Б (с помощью мерной колбы или пипеткой), 15 см³ 0,5 моль/дм³ раство ра гидроокиси натрия и 50 см³ дистиллированной воды»;

четвертый абзац. Заменить слово: «количество* на «объем»;

таблица. Головку изложить в новой редакции:

Обьем добавляемого 9.025 Массовая доля бария. *4 моль/дм⁹ раствора трилона

Б, см⁴

шестой абзац. Заменить слова: «индикатора хромогена черного ЕТ-00» на «смеси индикатора хромогена черного ЕТ-00 с хлористым калием или хлористым натрием (приготовленной по п. 1.1)».

Пункты 3.5.2, 3.5.3. Заменить значение: 0,05 н. на 0,025 моль/дм³.

Пункт 3.5.3. Третий абзац изложить в новой редакции: «Раствор солянокислый, содержащий кальций, переносят из стакана в мерную колбу вместимостью 250 см³, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Затем из колбы берут 50 см³ раствора, вносят в стаканы и в каждый стакан добавляют 50 см³ дистиллированной воды, нейтрализуют гидроокисью калия по универсальной бумаге до pH 10. приливают 20 см³ гидроокиси калия (избыток) и проводят титрование 0,025 моль/дм³ раствором трилона Б в присутствии 0,02—0,05 г смеси индикаторов мурексидз и флуорексона до перехода розовой с зеленым свечением окраски раствора до малиновой (зеленое свечение пропадает). Допускается проводить титрование в присутствии 0,02— —0,05 г смеси индикаторов тимолфталексона с флуорексоном, приготовленному по п. 1.1, до перехода светло-зеленой окраски к розовой (зеленое свечение пропадает)»

Пункты 3.6, 3.6.1, 3.7.1, 3.7.2 исключить.

Пункт 36.2 изложить в новой редакции: «3.6.2. Определение кальция и цинка при их присутствии

Солянокислый раствор, содержащий хлориды кальция и цинка (п. 3.5.1), обрабатывают как указано в п. 3.5.2.

Цинк определяют по п. 3 5.2.

Для определения кальция и цинка из мерной колбы отбирают аликвоту 50 см³ солянокислого раствора, добавляют 50 см³ дистиллированной воды. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком (по каплям) до pH = 8, вносят 15 см³ аммиачно-буферного раствора и титруют раствором трилона Б 0,025 моль/дм³ в присутствии 0,02—0,05 г индикатора хромогена черного ЕТ-00 до перехода вишневой окраски раствора в сине-голубую».

Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: «4. Обработка результатов».

(Продолжение см. с. 58) 57

(Продолжение изменения к ГОСТ 13538—68}

Пункт 4.1. Заменить слова: «коэффициент нормальности» на «поправочный коэффициент»;

шестой абзац. Заменить значение: 0,05 н. на 0,025 моль/дм³; седьмой — десятый, двенадцатый, тринадцатый, пятнадцатый абзацы. Заменить значения: 0,05 и. на 0,025 моль/дм³ (8 раз).

Пункт 4.2. Первый абзац дополнить словами: «если расхождение между ними не превышает установленную величину сходимости»; второй абзац исключить.

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Точность метода

5.1. С х о д и м ос т ь метода

Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений для большего результата, приведенного на черт. 2».

Черт. 2 (ИУС № 9 1986 г.)

58