Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в феррованадии при массовой доле ее от 0,01 до 0,6%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод

3 Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 66».15 Ю2~198:Мв.5в.06 : 006.354    Группа    BI1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

ФЕРРОВАНАДИЯ    ГОСТ

.Методы определения меди    13217.9—90    '

Ferovanadium

Methods for determination of copper    (CT    СЭВ

1213-89)

ОКСТУ 0609

Срок действия с 01.07.81 да 01.07.2081

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в феррованадии при массовой доле ее от 0,01 до 0,6%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 27349.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в вид» порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтил-дитиокарбаматом свинца после экстракции его .хлороформом или четырсххлористым углеродом.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы N? Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия N. N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или углерод чстыре.чхлористый по ГОСТ 4.

Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде: 0.2 г уксуснокислого свинца растворяют в воде в присутствии 10 см3 раствора уксусной кислоты.

Перепечатка воспрещена

1

Страница 2

ГОСТ 13217.9- 90 С. 2

К раствору прибавляют 0,25 г диэтилдитиокарбамата натрия, растворенного в 50 см3 воды. Раствор с выпавшим белым осадком переносят в делительную воронку вместимостью I дм3, приливают 500 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода и воронку с раствором встряхивают до полного растворения осадка. После разделения фаз нижний слон фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 2 дм3. Раствор днэтилдитиокарба-мата свинца доливают до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом, перемешивают и сохраняют в склянке из темного стекла.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,1000 г металлической меди растворяют при нагревании в 10—15 см1 раствора азотной кислоты, добавляют 30 см4 раствора серной кислоты н выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см* воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3.

Раствор Б: 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,2 г помещают во фторопластовый стакан или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 15 см5 раствора азотной кислоты и растворяют без нагревания. Затем прибавляют 2 см1 фтористоводородной кислоты, 10 см1 раствора серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 20—30 см5 воды, растворяют соли при нагревании н раствор снова охлаждают.

Весь раствор пли аликвотную часть, согласно табл. 1, переносят в делительную воронку вместимостью 150—200 см1, доливают водой примерно до объема 50 см3, добавляют аммиак до pH 2 (контроль по индикаторной бумаге).

Таблица 1

Массовая дол* «едн. %

Вместимость иериоЯ колбы, си'

06ми мтоотяоА "«cm

paciaopa пробы, си*

07 0,010 до 0,025 ВХЛКЯ.

_

Весь раствор

Св. 0.025 » 0.05 »

100

50

» 0,05 » 0.25 »

100

10

» 0,25 » O.ft >

•250

10

А 7

Страница 3

C. 3 ГОСТ 13217.9-90

2.3.2.    Раствор охлаждают и приливают 10 см3 раствора диэтил-дитнокарбамата свинца. Делительную воронку встряхивают в течение 2 мин. Затем дают слоям отстояться и органический слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3.

Экстракцию с 5 см* раствора диэтиллнтиокарбамата свинца повторяют трижды, собирая органический слой в ту же колбу. Объем объединенных экстрактов доливают до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 436 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 430 до 460 нм.

Раствор при наполнении кювет фильтруют через сухой фильтр. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ или четыреххлористый углерод. Измерение оптической плотности следует проводить непосредственно после экстракции.

Массу меди находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

2.3.3.    Для построения градуировочного графика в пять делительных воронок из шести вместимостью 150—200 сма каждая помещают 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 и 6,0 cmj стандартного раствора 5, что соответствует 0,00001, 0,00002. 0,00003. 0,00004 и 0,00006 г меди. Во все воронки приливают по 2 см3 раствора серной кислоты, аммиак до pH 2 и далее поступают, как указано в п. 2.3.2,

Таблица 2

Массовая доля кед». %

Пссреш-

вость

резуль

татов

авалнэа.

Ч>

Дояусквемые рисхождеивн. %

дву* срадвих

результатов л валета, выполнены* в различных условиях

аеух н*-рэлл ель-кил определение

трех па-раздельных on ре АедаавО

результатов авали** стандартного обра»цв от вгтеспхвам-вого знамения

От 0.01 до 0.02 включ.

0,004

0.005

.0,004

0.005

0.003

Св. 0.02

> 0.05 *

аосб

0.007

0,006

0.007

0,004

» 0.05

> 0.1 »

0.01

0,01

0,01

0.01

0.006

* 0.1

>0.2 >

0.02

0Х)2

0.02

0,02

0,01

> 0.2

» 0.5 >

0.03

0.04

0.03

0.04

0.02

» 0.5

* 0.6 »

0.04

0.05

0.04

0.05

0.03

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения оптической плотиости раствора, не содержащего стандартный раствор, из значений оптических плотностей растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам меди.

48

Страница 4

ГОСТ 13217.9-90 С. t

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю меди (X) о процентах вычисляют по формуле

*=-2-!-.100, (1) пг

где mi — масса меди, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

2.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,8 нм с предварительным растворением пробы в серной кислоте.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1 : 1 и 1 :4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Железо металлическое.

Раствор железа 10 г/см*: 10 г железа растворяют при нагревании в 40 см1 соляной кислоты, приливают 5 см* азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, доливают водой до метки и перемешивают.

Ванадия (V) оксид.

Раствор ванадия 10 г/см3: 17,9 г оксида ванадия растворяют при нагревании в 100 см5 соляной кислоты, приливают 5 см* азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают водой до метки и перемешивают.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,2500 г меди растворяют при нагревании в ID-15 см3 раствора азотной кислоты, добавляют 30 см3 раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 100 см3 воды и соли растворяют при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,00025 г/см3.

49

Страница 5

С 5 ГОСТ 13217.9-90

Раствор Б: 20,0 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе Б ранна 0,00005 г/см5.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску пробы массой 0,5 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см* или чашку из платины или стек-лоуглерода, приливают 20 см3 раствора серной кислоты 1 :4, 2 см* фтористоводородной кислоты, нагревают до растворения навески, приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и еще в избыток 2 см3. Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают, затем соли растворяют в 20 см3 воды. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки н перемешивают.

Атомную абсорбцию меди измеряют параллельно в растворе контрольного опыта, растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 324,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

3.3.2.    После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы находят массовую долю меди в пробе методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом добавок, или методом градуировочного графика.

3.3.2.1.    При применении метода сравнения со стандартным образцом навеску образца проводят через все стадии анализа, как указано в п. 3.3.1.

3.3.2.2.    При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора меди, чтобы значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора составляло не более двукратного значения атомной абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят по п. 3.3.1.

3.3.2.3.    При применении метода градуировочного графика в стаканы помещают растворы ванадия и железа в количествах, соответствующих их содержаниям в пробе, стандартный раствор меди согласно табл. 3. В один стакан стандартный раствор не добавляют. Во все стаканы помещают по 20 см} раствора серной кислоты 1 : 4 и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор меди, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам медн.

50

Страница 6

ГОСТ 13217.9—5W С 8 Таблица 3

М»с-со»ая зо*я таи. \

М»с<1 мела.

Ст»«а»рткы* расткор меди

Обьсм ст*н-д»рт*фгп pier-вор», см*

От 0.01 до 0.1 еключ.

Сл. 0.1 » 0.6 >

0.06-0.5

0.5-3

Б

А

1—10

2—12

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю меди (Я|) в процентах, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле

(2)

где А — аттестованное значение массовой доли меди в стандартном образце, %;

О—значение атомной абсорбции раствора пробы;

D\ -значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

Di — значение атомной абсорбции раствора стандартного образца.

3.4.2. Массовую долю меди (.Yj) в процентах, определяемую методом добавок, вычисляют по формуле

х,—    .too,

(3)

z (D,—D)m

где mi — масса меди, добавленная к навеске пробы, г;

D — значение атомной абсорбции раствора пробы без добавления стандартного раствора;

D, — значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

D; —значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора; т — масса навески пробы, г.

3.4.3. Массовую долю меди (Х3) в процентах, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

100,

<4>

где ms— масса меди, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, г.

3.4.4. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2.

SI

Страница 7

С. 7 ГОСТ 1321 /.9—9'J

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Л. М. Клей-нер, Г. И. Гусева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 № 1099

3.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 1213—89

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 13217.9-79

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение Н7Д, са хогоры* д*«а ссылка

Номер ауякта

ГОСТ 4-84

2.2

ГОСТ 61-75

22

ГОСТ 1027-67

22

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4204-77

2-2. 3.2

ГОСТ 4461-77

2 2, 3.2

ГОСТ 8864-71

2.2

ГОСТ 10484-78

2.2. 3.2

ГОСТ 20015-74

2.2

ГОСТ 26201-84

1 2

/•ОСТ 27349-87

1 •«

1.1

Б2

Заменяет ГОСТ 13217.9-79