ГОСТ 13194-74
Коньяки и коньячные спирты. Метод определения метилового спирта

ГОСТ 13194-74

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЬЯКИ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛОВОГО СПИРТА

Издание официальное

Ощцрии»ври

I

УДК 664.863:006.354    Группа    Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЬЯКИ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ

Метод определения метилового спирта    ГОСТ

13194—74

Cognacs and cognac spirits.

Method for determination of methyl alcohol

МКС 67.160.10 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на коньяки и коньячные спирты и устанавливает колориметрический метод определения метилового спирта с дииатриевой солью хромотроповой кислоты.

Метод основан на окислении метилового спирта в кислой среде марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с дииатриевой солыо хромотроповой кислоты соединение, имеющее розово-фиолетовую окраску.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб - по ГОСТ 14137*.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения испытаний применяют:

весы по ГОСТ 24104** с наибольшим пределом взвешивания 200 г. 2-го класса точности и I кг. 3-го класса точности;

колориметр фотоэлектрический по ТУ 3—3.1766, ТУ 3—3.1860, ТУ 3—3.2164; колбы 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770; цилиндры 1-25; 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770;

пипетки 4—2—1 или 5—2—1; 4—2—2 или 5—2—2; 1—2—2; 6—2—5 или 7—2—5; 6—2—10 или 7-2-10;

стаканы В-1-400 или В-1-600, или Н-1-400. или Н-1-600 по ГОСТ 25336; колбы К-100 или К-250, или П-100, или П-250 по ГОСТ 25336; пробирки П-4 по ГОСТ 25336; колбы КН-100 по ГОСТ 25336;

термометры 1-Л2 или 2-Л2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25—2021—003—88; стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336; холодильник по ГОСТ 25336;

секундомер по ТУ 25—1819.0021. ТУ 25—1894.003 или часы песочные; баню водяную;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч. для пробы Саватя;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552, х. ч.;

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98. •* С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1974 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2009

С. 2 ГОСТ 13194-74

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*. раствор объемной долей 40 %;

метаиол-яд (метиловый спирт) по ГОСТ 6995, х.ч.;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч.;

кислоту щавелевую по ГОСТ 22180, х.ч., раствор массовой концентрацией 80 г/дм³, навеску массой 8,0 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см³;

калий сернистокислый пиро (метабисульфит) по ТУ 6—09—5312, ч. д. а., или натрий сернистокислый пиро• (метабисульфит) по ТУ 6—09—4327, ч.д.а., или натрий сернистокислый кислый, раствор массовой концентрацией 300 г/дм³; навеску массой 30,0 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см³;

дннатриевую соль хромотроповой кислоты, раствор массовой концентрацией 20 г/дм³; навеску массой 1,00 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 50 см³; раствор хранят в холодильнике в темной склянке с притертой пробкой не более 5 сут;

раствор марганцовокислого калия, готовят следующим образом: навеску марганцовокислого калия массой 3,00 г растворяют при нагревании на водяной бане в конической колбе в 50 см³ дистиллированной воды, в которую добавляют 15 см³ ортофосфорной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят дистиллированной водой до метки. Хранят в темной склянке с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Разд. 3. (Исключен. Изм. № 2).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕТИЛОВОГО СПИРТА В КОНЬЯКАХ И КОНЬЯЧНЫХ СПИРТАХ

4.1.    Подготовка к испытанию

4.1.1.    Приготовление основного раствора метилового спирта

Навеску метилового спирта массой 1.000 г, взвешенную в бюксе, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и объем доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 40 %.

4.1.2.    Построение градуировочного графика

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см³ отмеривают 1,25; 2,50; 3,75; 5,00: 6,25: 7,50 и 8,75 см³ основного раствора метилового спирта и содержимое каждой колбы доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 40 %. Массовая концентрация полученных растворов соответствует 0,25; 0.50; 0,75; 1.00; 1,25; 1,50 и 1,75 г/дм³ метилового спирта.

По 0.25 см³ каждого раствора отмеряют в пробирки с притертой пробкой, затем в каждую пробирку добавляют по 2 см³ раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют на 3 мин, периодически взбалтывая жидкость. Затем в каждую пробирку вносят по 2 см³ раствора щавелевой кислоты, взбалтывают до растворения осадка и добавляют по каплям раствор метабисульфита натрия или калия, или бисульфита натрия до полного обесцвечивания жидкости. Из каждой пробирки отбирают по 1 см³ раствора, переносят в другие сухие пробирки, в каждую добавляют по 1 см³ серной кислоты, дают смеси охладиться, а затем вносят еще по I см³ серной кислоты, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры и во все пробирки добавляют по две капли раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Пробирки сразу же помещают на 15 мин в стакан с водой с температурой (60*1) "С. После охлаждения до комнатной температуры оптическую плотность полученных растворов сравнения метилового спирта измеряют на фотоэлектроколориметре при зеленом светофильтре (Х^ = 540 нм) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 мм.

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс объемную долю метилового спирта в процентах в растворах сравнения: по оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей. Величину оптической плотности раствора сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, только вместо 0,25 см³ раствора метилового спирта берут такое же количество раствора этилового спирта объемной долей 40 %.

4.1.1, 4.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

♦ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.