С. 2 ГОСТ 13194-74
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*. раствор объемной долей 40 %;
метаиол-яд (метиловый спирт) по ГОСТ 6995, х.ч.;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч.;
кислоту щавелевую по ГОСТ 22180, х.ч., раствор массовой концентрацией 80 г/дм3, навеску массой 8,0 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см3;
калий сернистокислый пиро (метабисульфит) по ТУ 6—09—5312, ч. д. а., или натрий сернистокислый пиро• (метабисульфит) по ТУ 6—09—4327, ч.д.а., или натрий сернистокислый кислый, раствор массовой концентрацией 300 г/дм3; навеску массой 30,0 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см3;
дннатриевую соль хромотроповой кислоты, раствор массовой концентрацией 20 г/дм3; навеску массой 1,00 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 50 см3; раствор хранят в холодильнике в темной склянке с притертой пробкой не более 5 сут;
раствор марганцовокислого калия, готовят следующим образом: навеску марганцовокислого калия массой 3,00 г растворяют при нагревании на водяной бане в конической колбе в 50 см3 дистиллированной воды, в которую добавляют 15 см3 ортофосфорной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки. Хранят в темной склянке с притертой пробкой.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Разд. 3. (Исключен. Изм. № 2).
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕТИЛОВОГО СПИРТА В КОНЬЯКАХ И КОНЬЯЧНЫХ СПИРТАХ
4.1. Подготовка к испытанию
4.1.1. Приготовление основного раствора метилового спирта
Навеску метилового спирта массой 1.000 г, взвешенную в бюксе, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 40 %.
4.1.2. Построение градуировочного графика
Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают 1,25; 2,50; 3,75; 5,00: 6,25: 7,50 и 8,75 см3 основного раствора метилового спирта и содержимое каждой колбы доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 40 %. Массовая концентрация полученных растворов соответствует 0,25; 0.50; 0,75; 1.00; 1,25; 1,50 и 1,75 г/дм3 метилового спирта.
По 0.25 см3 каждого раствора отмеряют в пробирки с притертой пробкой, затем в каждую пробирку добавляют по 2 см3 раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют на 3 мин, периодически взбалтывая жидкость. Затем в каждую пробирку вносят по 2 см3 раствора щавелевой кислоты, взбалтывают до растворения осадка и добавляют по каплям раствор метабисульфита натрия или калия, или бисульфита натрия до полного обесцвечивания жидкости. Из каждой пробирки отбирают по 1 см3 раствора, переносят в другие сухие пробирки, в каждую добавляют по 1 см3 серной кислоты, дают смеси охладиться, а затем вносят еще по I см3 серной кислоты, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры и во все пробирки добавляют по две капли раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Пробирки сразу же помещают на 15 мин в стакан с водой с температурой (60*1) "С. После охлаждения до комнатной температуры оптическую плотность полученных растворов сравнения метилового спирта измеряют на фотоэлектроколориметре при зеленом светофильтре (Х^ = 540 нм) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 мм.
Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс объемную долю метилового спирта в процентах в растворах сравнения: по оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей. Величину оптической плотности раствора сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, только вместо 0,25 см3 раствора метилового спирта берут такое же количество раствора этилового спирта объемной долей 40 %.
4.1.1, 4.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
♦ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.