КОНЬЯКИ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛОВОГО СПИРТА

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2009

УДК 664.863:006.354    Груши    Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЬЯКИ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ

Метод определения метилового спирта

Cognacs and cognac spirits.

Method Гог determination of methyl alcohol

МКС 67.160.10 ОКСГУ 9109

Дата введения 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на коньяки и коньячные спирты и устанавливает колориметрический метод определения метилового спирта с динатриевой солью хромо громовой кислоты.

Метод основан на окислении метилового спирта в кислой среде марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение, имеющее розово-фиолетовую окраску.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

I. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб — но ГОСТ 14137*.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения испытаний применяют:

весы но ГОСТ 24104** с наибольшим пределом взвешивания 200 г. 2-го класса точности и 1 кг. 3-го класса точности;

колориметр фотоэлектрический по ТУ 3—3.1766, ТУ 3—3.1860. ТУ 3—3.2164; колбы 2-50-2, 2-100-2 но ГОСТ 1770; цилиндры 1—25; 1—50 или 3—50 по ГОСТ 1770;

пипетки 4—2—1 или 5—2—1; 4—2—2 или 5—2—2; 1—2—2; 6—2—5 или 7—2—5; 6—2—10 или 7-2-10;

стаканы В-1—400 или В-1—600, или Н-1—400, или Н-1—600 по ГОСТ 25336; колбы К-100 или К-250, или П-100. или П-250 по ГОСТ 25336; пробирки П-4 по ГОСТ 25336; колбы К Н-100 по ГОСТ 25336;

термометры 1-А2 или 2-А2. или 1-Б2. или 2-Б2 по ТУ 25—2021—003—88; стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336; холодильник по ГОСТ 25336;

секундомер по ТУ 25—1819.0021. ТУ 25—1894.003 или часы песочные; баню водяную;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч. для пробы Саваля;

кислоту ортофосфорную но ГОСТ 6552. х. ч.;

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98. •• С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1974 €> СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962¹. раствор объемной долей 40 %;

метанол-ял (метиловый спирт) по ГОСТ 6995, х.ч.;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч.;

кислоту щавелевую но ГОСТ 22180. х.ч.. раствор массовой концентрацией 80 г/дм³, навеску массой 8.0 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см³;

калий серн исто кислый пиро-(метабисульфит) но ТУ 6—09—5312, ч. д. а., или натрий сернистокислый пиро • (метабисульфит) по ТУ 6—09—4327. ч.д.а., mi и натрий сернистокислый кислый, раствор массовой концентрацией 300 г/дм³; навеску массой 30.0 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см³;

динатриевую соль хромотроновой кислоты, раствор массовой концентрацией 20 г/дм³; навеску массой 1,00 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 50 см³; раствор хранят в холодильнике в темной склянке с притертой пробкой не более 5 сут;

раствор марганцовокислого калия, готовят следующим образом: навеску марганцовокислого калия массой 3.00 г растворяют при нагревании на водяной бане в конической колбе в 50 см³ дис-тшыированной воды, в которую добавляют 15 см³ ортофосфорной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см ' и доводят дистиллированной водой до метки. Хранят в темной склянке с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Разд. 3. (Исключен, Изм. № 2).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕТИЛОВОГО СПИРТА В КОНЬЯКАХ И КОНЬЯЧНЫХ СПИРТАХ

4.1.    Подготовка к испытанию

4.1.1.    Приготовление основного распюра метилового спирта

Навеску метилового спирта массой 1.000 г. взвешенную в бюксе. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и объем доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 40 %.

4.1.2.    Построение фадуировочного фафика

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см³ отмеривают 1,25; 2.50: 3.75; 5.00; 6,25; 7,50 и 8.75 см³ основного раствора метилового спирта и содержимое каждой колбы доводят до метки раствором этиловою спирта объемной долей 40 %. Массовая концентрация полученных растворов соответствует 0,25; 0.50; 0.75; 1.00; 1.25; 1.50 и 1,75 г/дм³ метилового спирта.

По 0.25 см³ каждого раствора отмеряют в пробирки с притертой пробкой, затем в каждую пробирку добавляют по 2 см³ раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют на 3 мин, периодически взбалтывая жидкость. Затем в каждую пробирку вносят но 2 см³ раствора щавелевой кислоты, взбалтывают до растворения осадка и добавляют по каплям раствор метабисульфита нагрия или калия, или бисульфита натрия до полного обесцвечивания жидкости. Из каждой пробирки отбирают но I см³ раствора, переносят в другие сухие пробирки, в каждую добавляют по 1 см³ серной кислоты, дают смеси охладиться, а затем вносят еще по 1 см³ серной кислоты, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры и во все пробирки добавляют по две капли раствора динатриевой соли хромотроновой кислоты. Пробирки сразу же помещают на 15 мин в стакан с водой с температурой (60=1) "С. После охлаждения до комнатной температуры оптическую плотность полученных растворов сравнения метилового спирта измеряют на фотоэлектроко-лоримегре при зеленом светофильтре (А,^ = 540 нм) в кювете с расстоянием между рабочими фанями 5 мм.

Градуировочный фафик строят, откладывая по оси абсцисс объемную долю метилового спирта в процентах в растворах сравнения: по оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей. Величину оптической плотности раствора сравнения измеряют но отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, только вместо 0.25 см³ раствора метилового спирта берут такое же количество раствора этилового спирта объемной долей 40 %.

4.1.1, 4.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ГОСТ 13194-74 С. 3

4.2. Проведение испытания

4.2.1. Перед проведением испытания коньяк или коньячный спирт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора объемной долей этилового спирта 40 %. Полученную жидкость наливают точно до метки в мерную колбу вместимостью 50 см³, переносят в перегонную колбу (круглодонную или плоскодонную) и начинают перегонку. Приемником служит та же мерная колба. Перегонку прекращают, когда мерная колба будет заполнена примерно на 80 %. затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. 0.25 см³ полученного дистиллята отмеряют в пробирку с притертой пробкой и определяют содержимое метилового спирта, как указано в и. 4.1.2. При приготовлении контрольного раствора вместо 0.25 см³ раствора этилового спирта берут такое же количество дистиллированной воды.

Примечания:

1.    Для испытания можно использовать дистиллят коньяка или коньячною спирта, оставшийся после определения крепости. В этом случае дистиллят разбавляют до получения раствора объемной далей этилового спирта 40 %.

2.    В молодом бесцветном коньячном спирте содержание метилового спирта определяют без перегонки.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую концентрацию метилового спирта (А) в коньяках и коньячных спиртах, г/дм³, вычисляют по формуле

Х=А К.

где А — массовая кон цен грация метилового спирта, найденная по градуировочному графику, г/дм³;

К — кратность разбавления коньяка или коньячного спирта.

Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют его до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2.    Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0.95 не должно превышать 0.07 г/дм³.

5.3.    Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности Р = 0.95, не должно превышать 0,15 г/дм³.

5.2. 5.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпишепромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог, наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.10.74 № 2383

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13194-67

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который лана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1770-74	2.1
ГОСТ 4204-77	2.1
ГОСТ 5962-67	2.1
ГОСТ 6552-80	2.1
ГОСТ 6709-72	2.1
ГСКТ 6995-77	2.1
ГОСТ 14137-74	2.1
ГОСТ 20490-75	2.1
ГОСТ 22180-76	2.1
ГОСТ 24104-88	2.1
ГОСТ 25336-82	2.1
ТУ 6-09-4377-78	2.1
ТУ 6-09-5312-86	2.1
ТУ 3-3.1766-82	2.1
ГУ 3-3.1860-85	2.1
ТУ 3-3.2164-89	2.1
ТУ 25-1819.0021-90	2.1
ТУ 25-1894.003-90	2.1
ТУ 25-2021-003-88	2.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 1-85, 4-90)

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.