Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический и фотометрический методы определения олова в ферромолибдене (при массовой доле олова от 0,005 до 0,12%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.1 J2»-198 : $43.06 : JJ4    Групп,    et9

Г О С У ДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

13151.9—32

|СТ СЭВ 2870—81}

Взамен ГОСТ 0151.9—77


ФЕРРОМОЛИБДЕН

Методы определения олова

Fcrromol>bdenum. Method» for determination of tin


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мав 1982 г. Нв 2119 срок действия установлен

с 01.01. 1983 г. до 01.01. 19М г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и фотометрическим методы определения олова в ферромолибдене (при массовой доле олова от 0,005 до 0,050%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2870—81.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа— по ГОСТ 13020.0-75.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в вид< тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сет кой Ля 016 по ГОСТ 6613-73.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на выделении олова (IV) соосаждением с гидроокисью бериллия при pH—8. Влияние железа и молибдена устраняют добавлением трнлона Б. Полярографнрование олова проводят в переменно-токовом режиме на фоне соляной кислоты.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Полярограф электронный, переменно-токовый, обеспечивающий чувствительность 0,005% со всеми принадлежностями.

Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащими кислород.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещен*


Переиздание. Август 1981 е.

Страница 2

ГОСТ 1J1J19—8i Стр. 2

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 н 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1 : 1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,02%-ный раствор.

Соль дииатриевая этнлендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 10%-ный свежеприготовленный раствор.

Промывная жидкость: к 30 см3 свежеприготовленного раствора трилона В приливают 13 см* аммиака и воды до объема 600 см*.

Индикаторы.

Феноловый красный по ГОСТ 4599-73. 0,1 %-ный раствор: 100 мг индикатора растворяют Ъ 50 см3 воды с добавлением 5.7 см3 раствора гидроокиси натрия и разбавляют водой до объема 100 см3.

Бериллия окись, расгвор с массовой концентрацией бериллия, равной 0.001 г/см3: 0,578 г окиси бериллия растворяют в 2 см3 серной кислоты, приливают 50 см3 воды, перемешивают раствор, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки, перемешивают. При отсутствии окиси бериллия раствор можно приготовить из соли бериллия сернокислого. 4-водного: 3,92 г бериллия сернокислого растворяют в 2 см* серной кислоты и разбавляют водой до метки 200 см5.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111-74, 5%-ный раствор: 72,32 г азотнокислого железа растворяют при нагревании в 150 см3 воды, отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 200 см3, охлаждают, доливают до метки и перемешивают.

Олово металлическое по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20,см3 серной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, переносят серной кислотой (1:4) п мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки этон же кислотой и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе А равна 0,0001 г/см8. Раствор Б: 5 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой (1:4) и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе Б равна 0.000005 г/см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески ферромолибдена в зависимости от массовой доли олова определяют по табл. 1.

Навеску помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты (1 : 1), 5 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до паров серной кислоты. Соли растворяют в 30 см3 воды, приливают 30 см3 раствора трилона Б, 8 см3 раствора сернокислого бериллия. Раствор кипятят в течение 3 мин. До-

Страница 3

Сф 3 ГОСТ 13151.9—S2    \

бавляют 2—3 капли раствора индикатора фенолового красного и аммиак до изменения окраски раствора и еще 1—2 см5 аммиака в избыток. Раствор кипятят в течение 3 мин и быстро охлаждают в воде до температуры 15—18°С. Осадок отфильтровывают на фильтре средней плотности. Стакан и фильтр промывают 30 смэ промывной жидкости- Осадок на фильтре растворяют 50 см3 соляной кислоты (1:1) в тот же стакан, в котором велось осаждение. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см* доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая дол* олова. %

Масса аамош. г

От 0.005 до 0.010

0.50

Св. 0.010 » 0.050

0.25

Дли удаления кислорода через раствор продувают аргон, водород или азот в течение 5 мин и полярографируют олово при потенциале пика минус 0,46 В относительно ртутного анода.

Массовую долю олова в испытуемом растворе определяют по градуировочному графику.

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов из восьми вместимостью по 250 см1 помещают 3,0; 5,0; 6,0; 10,0; 12,0; 15,0; 25.0 см* стандартного раствора Б, что соответствует 0,000015; 0,000025; 0,000030; 0,000050; 0,000060; 0,000075; 0,000125 г олова. В каждый из восьми стаканов приливают раствор, азотнокислого железа в количестве, соответствующем массовой доле железа в испытуемой пробе, по 20 см* азотной кислоты <1 : 1), далее анализ проводят как указано в п. 2.3.1.

Раствор восьмого стакана, содержащий все нримененяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

У    ■100

= т *

где т\ — масса олова, найденная по градуировочному графику, г; т—масса навески, г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

3*

Страница 4

/

ГОСТ 131S1.9—82 Стр. 4

Таблица 2

Массовое дала олове. %

Абсолютные допускаемые расхождении, Ч

От 0.005 до 0.010

0.004

Св. П.010 » 0.020

0.006

» 0.020 > 0.050

0.008

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия олова в сернокислой среде с п-нитрофенилфлуороном с образованием коллоидного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет, стабилизируемого желатином.

Отделение олова от мешающих компонентов проводят осаждением тионалндом в растворе серной кислоты в присутствии сернокислой меди в качестве коллектора.

Влияние молибдена устраняют комплексообразованием лимонной кислоты. Трехвалентное железо восстанавливают до двухвалентного состояния гидрокенламином.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 536 нм или фотоэлектроколоримстре в области светопропускания от 500 до 550 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69. 50%-ный раствор.

Кислота аскорбиновая. 5%-ный раствор.

Гидроксиламнн сернокислый по ГОСТ 7298-79.

Медь (И) сернокислая 5-водиая по ГОСТ 4165-78, 1%-ный раствор.

Тионалид, 1%-ный спиртовой раствор.

Квасцы алюмо-аммоннйные по ГОСТ 4238-77, 2%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 2,5%-ный раствор.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, 5%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный но ГОСТ 5962-67.

Желатин по ГОСТ 23058-78, 0,5%-ный раствор.

Бумага индикаторная конго.    F

31

Страница 5

Ctp. 5 ГОСТ 13151.9-12

Вода бидистнллированная.

л-Ннтрофенилфлуорон, 0,05%-ный спиртовой раствор: 0,025 г л-нитрофенилфлуорона растворяют в 45 см3 спирта, прибавляют 1 см3 соляной кислоты (1:1) к нагревают до растворения. Раствор охлаждают, разбавляют спиртом до 50 см3 и перемешивают.

Олово металлическое по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г металлического олова растворяют в 30 см9 соляной кислоты (1 : 1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки той же соляной кислотой и перемешивают.

Массовая концентрация олова d растворе А равна 0,0001 г/см*.

Раствор Б: 100 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм1, прибавляют 200 см3 соляной кислоты (1 : 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе Б равна 0,00001 г/см5.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Массу навески ферромолибдена в зависимости от массовой доли олова определяют по табл. 3.

Табли «а 3

Ммсвмя дала олова. %

Mtcct навсои*. г

От 0.005 до 0.03

1.0

С.». 0,03 » 0.05

0.5

Навеску помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют при комнатной температуре в 30 см3 раствора азотной кислоты (I : 1). Для более полного растворения навески раствор умеренно нагревают. По окончании растворения прибавляют 20 см3 серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют и воде, к раствору прибавляют 50 см3 раствора лимонной кислоты, 2 г сернокислого гидрокси-ламнна, 1 сма раствора сернокислой меди, воды до объема 150 см3 и затем при перемешивании 30 см* раствора тионалнда.

Через 2—3 ч осадок тионалидата олова отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8—10 раз холодной биди-стиллированной водой. Фильтр с осадком помещают в тот же стакан, в котором проводилось осаждение тноналндом, прибавляют 20 см3 азотной кислоты, 20 см3 серной кислоты и умеренно нагревают до выделения обильных паров серной кислоты. Если раствор желтый, прибавляют 50 см3 азотной кислоты и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. Выпаривание с азотной и серной кислотами повторяют до получения бесцветного раствора. 32

Страница 6

ГОСТ 0151.9—8] Стр. 6

После охлаждения соли растворяют в 30—40 см3 воды. К раствору прибавляют 10 см5 раствора алюмо-аммонийных квасцов, аммиака до выпадения осадка гидроокисей и нагревают в течение 2—3 мин. Осадок отфильтровывают на фильтре средней плотности и промывают 4—5 раз горячей водой с добавлением небольшого количества аммиака. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 15—20 см3 горячей соляной кислоты (1 : 1), собирая фильтрат в стакан, в котором производилось осаждение гидроокисей. Фильтр промывают 3—4 раза горячей биднетиллирован-ной водой и отбрасывают.

Раствор из стакана переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки той же соляной кислотой и перемешивают.

10 см3 аликвотной части раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см* нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго до изменения ее окраски в красный цвет. Прибавляют по каплям серную кислоту (1:4) до изменения цвета индикаторной бумаги в синий и затем добавляют 0.7 см* серной кислоты (1 : 1). Прибавляют при перемешивании 5 см3 раствора марганцовокислого калия, через 3 мин 4 см4 раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Когда раствор обесцветится, прибавляют 1 см* оаетвора щавелевокислого аммония, 8 см* спирта, 0,5—1,0 см3 раствора желатина, 1,5 см3 раствора л-нитроФенил-флуорона, добавляют воду ло метки и перемешивают. Через оО мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 500 до 550 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массовую долю олова находят по градуировочному графику с учетом попрзвки контрольного опыта.

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов из семи вместимостью по 250 см* помещают 5.0; 10,0; 15,0; 20.0; 25.0; 30,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0.00015; 0.00020; 0.00025; 0,00030 г олова. В каждый стакан прибавляют по 30 см* азотной кислоты (1:1), по 20 см3 серной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1.

Раствор седьмого стакана, содержащий все применяемые при построений градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта.

Градуировочный график строят по найденным значениям оптических плотностей и соответствующим нм содержаниям олова.

3.4. Обработку результатов

3.4.1. Массовую долю олова (Xj) в процентах вычисляют по формуле

зз

Страница 7

Стр. 7 ГОСТ 13451.9—«2

т | • 100

где т\ — масса олова, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

*

I

34

Страница 8

Изменение Л4 I ГОСТ 13161.9-82 Ферромолибден. Методы определения мо-•а

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитет* СССР по стандартам от 01.06.87 М 1785

Дата введения 01.01.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Пункт 2.1 т. осле слов «и а фоне» дополнить знатей иск: 3 моль/дм'.

Пункт 2.2.. Заменить слова: «0,02%-вый раствор» на «раствор с массово# концентрацией 0.2 г/дм*»; «10 %-ный свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм**; «0,1 %-иыв раствор* на «раствор с массовой концентрацией 1 г/дм*»; «5 %-ный раствор* на «раствор с массовой концентрацией зО г/дм‘»; исключить ссылку: ГОСТ 4599-73.

Пуцкты 2.4.2, 3.4.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Абсолютные расхождения р«ультатов параллельных определений ве должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2».

(Продолжение см.'с. 80)

Страница 9

(Продолжение изменены я к ГОСТ 13151.9-82)

Пунх7 3.2. Заменить слова и ссылху: «50%-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 500 г/дм1*; «5 % иый раствор» на «раствор с массовой концентрацией 50 г/дм1» (2 раза); «1 %-иый раствор» на «раствор с массовой концентрацией 10 г/дм*»;    «1    %-ный    спиртовой    раствор»    на    «спиртовой-

раствор с массовой концентрацией 10 г/дм1»; «2 %-ныя раствор» ка «раствор с массовой концентрацией 20 г/дм*»; %-иый раствор» на «растиор с массовой концентрацией 26 г/дм*»; «0,5 Ъ-кый раствор» на «раствор с массовой-хонцентрацкей 5 г/дм1»; «0,05 %-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм*>: «но ГОСТ 5962-67» на «технический-по ГОСТ 16300-72».

(ИУС № 9 19&7 г.)-

Страница 10

Изменение J* 2 ГОСТ 13161.9-82 Ферромолибден. Методы определения олова

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (отчет Технического секретариата /6 2 от 15.04.94)

Дата введения 1995—07—01

Под обозначением стандарта исключить обозначение (СТ СЭВ 2870—81). Вводная часть. Заменить значение: 0,050% на 0,12%; последний абзац исключить.

Раздел 1. Заменять ссылки: ГОСТ 13020.0- 75 на ГОСТ 28473-90, ГОСТ 6613-73 на ГОСТ 26201-84,

Пункт 2-2. Исключить ссылку: ГОСТ 459&—73 Пункт 23 1. Таблицу 1 изложить о новой редакции:

Таблица I

Mtccoflti доля олсао. \

М*ес» в «емки, г

От 0,006 до 0,01 в ключ.

0.5

Св. 0.01 » «Х05 >

0.25

» 0,06 > 0,12 >

0.1

Пункт 2.4.2 и таблицу 2 изложить в новой редакции: <2.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли олова приведены в табл. 2.

(Продолжение см. с 24)

Страница 11

(Продолжение изменения М 2 к ГОСТ 13151.9-82}

Таблица 2

Маковая дол* олоаа.

Погрет воегь результатов амаляаа Д. S

Доэусквемые расхожее»**. %

Л» ух cpejusx р«>улътап>> анализа. »ы-аолневиых в различных услоаяях <1,

xajx па раллель-яых one* ХелеянЯ d,

Т^СК Oft*

р*лле.«ь-НЫХ Оотделений </»

рмулыа-гоа: аиа люя став-даргною оврвзца от аттестованного

амачкиия

в

От 0.005 до 0,010 а ключ.

0,003

0.004

0,003

0/Ю4

0.002

Св 0.01

» 0.02 »

0.005

0.006

0.005

0.0^56

о.ооч

» 0.02

» 0.05 »

0.003

(\01!

0.009

0.011

0.006

* 0.06

» 0,12 »

0.014

0,0!7

0,014

0,018

0.009

Пункт 3.2. Заменять ссылку: ГОСТ 18300-72 ка ГОСТ 18300-87 Пункт 3.3.1. Таблицу 3 изложить и новой редакции:

Таблица 3

Массовая доля олова. %

, Масса на»»скн. г

От 0,005 до 0.03 пкл

1.0

Св Ш » 0.05 »

0.5

> 0.05 » 0.12 »

0.25

Пункт 3-3.2. Последний абзац. Заменить слово: «содержаниям» на «массам».

Пункт 34 2 иэложотъ в новой редакции: «3 4.2. Нормы точности и нормативы контрол* точности определения массовой дола олова прицелены в табл. 2».

(ИУС ЛЬ 3 1996 г.)

Заменяет ГОСТ 13151.9-77