Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферромолибдене (при массовой доле кремния от 0,2 до 10%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

ГОСТ 13151.5-89 (СТ СЗВ 1230-88)

Издание официальное

КОП. БЗ 2—89/1в8



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 669.15.28-198:546.28.06:006.354    Группа    В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт союза ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН Метод определения кремния    ГОСТ 13151.5-89

Ferromolybdenum. Method for the determination ~ faD

of silicon    Cdb    1230—88)

ОКСТУ 0S09

Срок действия с 01.01.1990 до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настояший стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферромолибдене (при массовой доле кремния от 0,2 до 10%).

Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности масс осадков до обработки фтористоводородпой кислотой и остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27349.

1 2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

. 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 :20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрия пероксид.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

Страница 3

С 2 ГОСТ 13151.5-89

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферромолибдена массой, приведенной в табл. 1, помешают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 30—40 см* азотной кислоты, прикрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения.

Таблица I

Массе шпсоки. г

М.КССЧЧ доля крсияия. ч,

Or 0,2 до 3,0 Св. 1.0 » 5,0 » 5.0 » !0,0


2.0

1.0

0,5


В случае анализа ферромолибдена, нерастворимого в кислотах, навеску массой, приведенной в табл. 1, помешают в железный или никелевый тигель, куда предварительно насыпано 5 г пероксида натрия. Содержимое тигля хорошо перемешивают металлическим прутком и прибавляют 2 г пероксида натрия. Тигель нагревают на плите до отставания содержимого от его стенок, затем помешают з муфельную печь, нагретую до (750±.50)СС, и сплавляют при этой температуре в течение 4—6 мин. После охлаждения тигель помешают в пластмассовый или фторопластовый стакан вместимостью 400— 500 см*, добавляют 150—200 см» воды и выщелачивают плав при комнатной температуре. После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его сначала-водой, а затем 2—3 раза соляной кислотой (1:1) и вновь 3—4 раза водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см3, в который предварительно налито 25 см3 соляной кислоты.

Затем, при любом из указанных мегодов разложения навески, в стакан приливают 30—40 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5—8 мин. После охлаждения прибавляют 30-—50 см3 соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100—150 см3 и снова нагревают до растворения солей. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фнльтр средней плотности с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы.

Фильтр с осадком промывают 9—10 раз горячим раствором соляной кислоты (1:20) и 2—3 раза горячей водой. Фнльтр с осадком сохраняют.

Страница 4

ГОСТ 1315J.3—S9 С 3

При массовой доле кремния свыше 4% делают повторное выделение из фильтрата кремниевой кислоты. Для этого фильтрат и промывные воды выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым даюг выделяться в течение 5—8 мин. После ох* лаждения прибавляют 10 см3 соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100 см5, снова нагревают до растворения солей, фильтруют и промывают, как описано выше.

Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют н прокаливают при температуре (Ю50±50) С в течение 40 мин.    .    .

Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли серной кислоты (1:1) и выпаривают до-уделения паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050±50)°С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

В тигель добавляют 3—4 капли серной кислоты (1:1), 5— 7 см5 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре (825±25)*С (во избежание улетучивания вольфрама) в течение 15—30 мин, охлаждают и снопа взвешивают.

А. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

[(ffij—mi)— (т}—т,)|-0.->в7-М00

где m|    масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки

фтористоводородной кислотой, г; т:- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

/п,-масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г; пи масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний; т— масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены з табл. 2.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 13151.5—Я9

Таблица 2

Мдссодая доля крсмпмс. Ъ

ГТогрвт-

ш/стъ

rtoy.iWT*-70» «т

Л1Ц

Л. %

Допуск*** ие цасхожде*»**. Ч>

И«улк-

х^ух

шсхихош

“*

д*у« М-гмдмъ-

ИЫ*

т

ПИК

ПД[МЛ

лслышх

•кгрвдгле-

Т

Хвглгвгов

ммша

CTSlUWrTWOTO

Обдеца от irwrorai*-«ого анлче-

ИК*. в

От 0,2 до 0,5 вклю*.

0,03

0.04

0,03

0.04

0.02

Св. 0,5 >1,0 >

0.04

аоб

0.04

0.06

0.03

> 1,0 > 2.0 »

•0.06

0,07

о.ос

0.07

0.04

* 2.0 > 5 »

0.09

о.м

0,1»

0,1!

0.06

>5 >10 >

0,13

0.17

0.14

0,17

0.09

Страница 6

ГОСТ 13151.5-89 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Г. Мизии, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЯСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.04.89 М 967

3.    Периодичность проверки —5 лет

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1230—88

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 13151.5-80

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-ТЫ

Обсого-ижгс НТД. за который adiu tcujBKd

Хомер пункта, раздала

ГОСТ 31! 8—77

Разд. 2

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСТ 4461--77

Разд. 2

ГОСТ 10484-73

Разд. 2

ГОСТ 26201-84

1.2

ГОСТ 27349-86

1.1

Страница 7

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор Л. А. Никитина Корректор Р. /У. Корчагина

£А*И0 VSi ***** Попя- * печ- H05w 05 к* 0 я 05 ***    0    25    у^    изд.    л

Тираж 1UUW_____Цо^и    3

OC»a«t «Зим Пояет>> И»а1тм1*тао сгэдл»рто*, I23&S7. моекм! ГСП. Ноюяр^сне&гкиА пСР 3 Т*П. «МогаовскаЯ п*ч*т»ик>. Москва. Л*иин арр.. 6. Л*к_ §)}    '

Заменяет ГОСТ 13151.5-80