Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта при массовой доле от 0,001% до 1,0% в первичном никеле по ГОСТ 849 и никелевом порошке по ГОСТ 9722

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования и требования безопасности

4 Спектрофотометрический метод

5 Атомно-абсорбционный метод

Приложение А (справочное) Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13047.4-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Методы определения кобальта в никеле

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 13047.4-2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование госуларсгьа

Наименование национального opr.nu по оаиларшзаиии

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республики! Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Аиосстанларт Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Груигганларт

Кыргызстандарт

Молдовасгандарт

Госстандарт России

Т ал жи ксгандарт

Главгасслужба «Туркменстандартлары» Ул-ос стандарт Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.4-2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13047.6-81

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

© ИПК Издательство стандартов. 2002 © Стандартинформ, 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Страница 3

ГОСТ 13047.4-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения кобальта в никеле

Nickel. Cobalt.

Methods lor determination of cobalt in nickel

Дата введения 2003—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта при массовой доле от 0,001 % до 1.0 % в первичном никеле по ГОСТ 849 и никелевом порошке по ГОСТ 9722.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-ВОДНЫЙ. Технические условия ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия 1'ОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия

3    Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Спектрофотометрический метод

4.1    Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглошения при длине волны 500 нм раствора комплексного соединения кобальта с ннтроэо-Р-солью после предварительной экстракции его соединений с роданидом аммония и диантипирилметаном.

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. обеспечивающий проведение измерений в

диапазоне длин волн 490—540 нм.

Издание официальное

1

Страница 4

ГОСТ 13047.4-2002

Иономер, обеспечивающий проведение измерений в области pH 5—6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, раствор молярной концентрации 5 моль/дм'.

Кислота аскорбиновая фармакопейная по |1|, раствор массовой концентрации 0.1 г/см3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1, и растпор малярной концентрации 0.2 моль/дм1.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 0.4 г/см1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. раствор массовой концентрации 0.5 г/см3 и раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм3.

Буферный раствор: смешивают 150 см3 раствора уксусной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм' и 850 см' раствора уксуснокислого натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм3, добавляют уксусную кислоту, разбавленную 1:1. или раствор уксуснокислого натрия массовой концентрации 0,5 т/см3 до получения pH раствора в пределах 5,2—5.4.

Диантипирилметан по |2|, раствор массовой концентрации 0.02 г/см3 в хлороформе.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или |3|.

Нитрозо-Р-соль по |4|, раствор массовой концентрации 0,001 г/см3.

Кобальт по ГОСТ 123.

Растворы кобальта известной концентрации.

Раствор Л массовой концентрации кобальта 0,001 г/см3: в стакан или колбу вместимостью 250 см3 помешают навеску кобальта массой 1.0000 г, приливают 25—30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют, выпаривают раствор до объема 7—10 см3, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, приливают 50 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации кобальта 0.0001 r/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки полой.

Раствор В массоиой концентрации кобальта 0.00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 10 см' раствора Б, приливают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

4.3    Подготовка к анализу

Для построения градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0; 10,0 см' раствора В. приливают 0,5 см3 уксусной кислоты, разбавленной 1:1, далее поступают, как указано в 4.4.2.

Масса кобальта в растворах для градуировочного графика составляет 0.00001; 0.00002: 0.00004: 0.00006: 0,00008; 0,00010 г.

По значениям светопоглощен им растворов и соответствующим им массам кобальта строят градуировочный график с учетом светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора кобатьта.

4.4    Проведение анализа

4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см* помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 — Условия подготовки раствора пробы

Массовая доля кобдлыа. %

Масса иапсски пробы, г

Объем аликвотной часш растпора, см;

Or 0.001 до 0.010 включ.

1.000

Вссь раствор

Св. 0.01 . 0,10 *

1.000

10

• 0.1 * 1,0

0.200

5

Пробу растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор до объема 7—10 см3.

При массовой доле кобальта свыше 0,01 % раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают до метки водой и в стакан вместимостью 100 или 150 см3 отбирают аликвотную часть объемом в соответствии с таблицей 1.

->

Страница 5

ГОСТ 13047.4-2002

К раствору или аликвотной части его прилипают 10 см' соляной кислоты, выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. К остатку приливают 5 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 5 моль/дм3, 5 см' воды, нагревают до растворения солей и охлаждают.

Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см5, приливают 10 см' раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают 1—2 мин, приливают 10 см’ раствора роданистого аммония, доливают водой до 50 см3, приливают 10 см* раствора диантипирилметана и экстрагируют 1 мин. После расслоения фаз органическую фазу сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 см3, а к волной фазе приливают 10 см3 раствора диантипирилметана, повторяют экстракцию 1 мин, органические фазы объединяют, а водную — отбрасывают.

К органической фазе приливают 15 см-' буферного раствора и встряхивают воронку 1 мин. Органическую фазу сливают в другую делительную воронку, водную фазу сливают в стакан или колбу вместимостью 100 cmj. К органической ({юзе вновь приливают 15 см3 буферного раствора и встряхивают делительную воронку 1 мин. Органическую фазу отбрасывают, а водные фазы объединяют.

К объединенному раствору приливают 0.5 см3 уксусной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до объема 10—15 см3.

4.4.2 К раствору приливают 5 см* раствора уксуснокислого натрия массовой концентрации 0.5 г/см3, кипятят 2—3 мин, приливают 10 см- раствора нитрозо-Р-соли. кипятят 2—3 мин, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. кипятят 1 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

Через 25—30 мин измеряют светопоглощение раствора пробы и контрольного опыта на спектрофотометре при длине волны 500 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 490— 540 нм, используя в качестве раствора сравнения раствор, подготовленный, как указано в 4.3. без введения раствора кобальта.

Массу кобальта в растворах находят по градуировочному графику.

4.5    Обработка результатов анализа

Массовую долю кобальта в пробе X, %. вычисляют по формуле

(А/ - А/)

X*—- К 100,    (1)

где М, — масса кобальта в растворе пробы, г;

Мк — масса кобальта в растворе контрольного опыта, г;

М — масса навески пробы, г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы.

4.6    Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массона» доли кабалы а

Допускаемые расхождения ре>улыагоп двух параллельных определения d2

Допускаемые расхождении рехулыщап «ре* параллельных определений *3

Допускаемые расхождении двух релулыатоп анализа D

Погрешнос!ь «пода анализа Л

0.0010

0.0002

0.0003

0,0004

0.0003

0,0030

0.00<)4

0.0005

0.0008

0,0006

0,0050

0.0006

0.0007

0,0012

0.0008

0,0100

0,0010

0.0012

0.0020

0,0014

0,030

0.003

0.004

0,006

0,004

0,050

0.005

0.006

0.010

0.007

0,100

0.007

0,008

0,014

0,010

0,300

0.015

0.020

0.030

0.021

0,50

0.02

0.03

0.04

0.03

1.00

0.04

0.05

0.08

0.06

3

Страница 6

ГОСТ 13047.4-2002

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1    Метод анализа

Метод основан на измерении при длине волны 240.7 нм поглощения резонансного излучения атомами кобальта, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

5.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кобальта.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по |5| или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ III25, разбавленная 1:1. 1:9, 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей кобальта не более 0,001 %.

Кобальт по ГОСТ 123.

Растворы кобальта известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации кобальта 0,001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.

Раствор Б массовой концентрации кобальта 0,0001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.

5.3    Подготовка к анализу

5.3.1    Для градуировочного графика I при определении массовых долей кобальта по 0.01 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см1 помешают навески массой 5.000 г проб карбонильного никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей кобальта. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески пробы растворяют при нагревании в 50—60 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см3, приливают 40—50 см' воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см’.

В колбы отбирают 0.5: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Ь. в колбу с раствором контрольного опыта раствор кобальта не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.2.

Масса кобальта в растворах для градуировки составляет 0.00005: 0.00010; 0,00020; 0.00030: 0,00040; 0,00050 г.

5.3.2    Ятя градуировочного графика 2    при    определении    массовых долей    кобальта от 0.01    % до

0.05    % в    стаканы или колбы вместимостью    250 см3 помещают навески    массой 1,000 г    проб

карбонильного никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей кобальта. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески пробы растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. и поступают, как указано в 5.3.1.

Масса кобальта в растворах для градуировки указана в 5.3.1.

5.3.3    Для градуировочного графика 3    при    определении    массовых долей    кобальта от 0.05    % до

0,5 % в мерные колбы вместимостью 100    см3    отбирают по    10 см3 раствора    контрольного опыта,

подготовленного, как указано в 5.3.2. вводят 0,5: 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0 см3 раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор кобальта не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбпию. как указано в 5.4.

Масса кобальта в растворах для градуировки указана в 5.3.1.

5.4 Проведение анализа

5.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помешают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3.

4

Страница 7

ГОСТ 13047.4-2002

Таблица 3 — Условия полгоговкк раствора пробы

Массонам доля кобальта. %

Масса мапески пробы, г

Объем алнкпотиой части растпора проб», см1

Номер градуировочного графика

От 0.001 до 0,010 вк.1юч.

5,000

Весь раст вор

1

Св. 0.01 • 0.05

1,000

То же

2

. 0.05 * 0,50

1,000

10

3

. 0.5 * 1.0 *

0,500

5

3

Пробу массой 5,000 г растворяют при нагревании в 50—60 см3, а массой 0,500—1,000 г - в 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают соответственно до объема 15—20 см' и 5—7 см5, приливают 40—50 см’ воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3.

При массовой доле кобальта свыше 0,5 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом в соответствии с таблицей 3 и допивают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

5.4.2 Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 240.7 нм, ширине щели не более 1.0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Дтя проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кобальта строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу кобальта по градуировочному графику в соответствии с таблицей 3.

5.5    Обработка результатов анализа

Массовую долю кобальта в пробе .V, %. вычисляют по формуле

А/ К л    (?)

где Л/, — масса кобальта в растворе пробы, г;

К— коэффициент разбавления раслюра пробы;

Л/ — масса навески пробы, г.

5.6    Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

5

Страница 8

ГОСТ 13047.4-2002

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

(1| ФС 42-2662-89

(Регистр лекарственных средств

н России, М., 1993, Инфармхим)

(2) ТУ 6-09-57-33—89

(3| ГФ X. статья 160

(4| ТУ 6-09-5320-86

15) ТУ 6-09-1678-95*

Аскорбиновая кислота фармакопейная

Днантипирилметан Хлороформ фармакопейный Нитрозо-Р-соль

Фильтры обсиюленные (белая, красная, синяя ленты)


* Действует на территории Российской Федерации.

УДК 6б9.24/.25:543.06:006.354    МКС    77.120.40    В59    ОКСТУ    1732

Ключевые слова: никель, кобальт, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор Л.В. Нахимова Технический редактор В.II. Прусакоеа Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка Л. A. Круговой

Подписано в печать 13.03.2006. Формат бОхМ'/з- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 0.93.

Уч.-ИЗД. л. 0.75. Тираж 29 экз. Зак. 83. С 2575.

ФГУП • Стандартииформ», 123995 Москва. Гранашми пер., 4. www.goi.tinfo.ru    infoegoMinfo.ru

Набрано и oiпечатано но ФГУП «СтандартIIформ*

Заменяет ГОСТ 13047.6-81