Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,1% и титриметрические - при массовой доле мышьяка от 0,1 до 1% в свинцово-сурьмянистых сплавах

Показать даты введения Admin

Страница 1

■1° t-.М» ■»* »»•»« " “    И    Д*>    -    С    Я*    Л    *    С    С    »

СПЛАВЫ свинцоао-стмянистыс    гост

Методы определения мышьяка    1293.4-83

Lead-antimony alloys. Methods for the determination    „e.

of arsenic    I'*'    с?в    32B1—B1)

Взамен

ОКП 17 2532    гост    74 .

Постановлением Государственного комитет* СССР по стандартам от 8 февраля 19» г. И? 704 срок да ист* и я установлен

с 01.07.» до 01.07.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,1% и титриметрические — при массовой доле мышьяка от 0,1 до 1% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 3281—81 в части фотометрического и титриметрического-потенциометрического методов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1293.0-83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в азотной кислоте, образовании мышьяково-молибденовой кислоты, экстрагировании се смесью бутилового спирта и эфира, восстановлении в органической фазе двухлористым оловом до молибденового синего и последующем измерении оптической плотности синего органического раствора при длине волны 840 или 660 нм.

2.2.    Аппаратура и реактивы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и 1 и 1,5 М растворы.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена


Страница 2

ГОСТ 1293.4-43 Стр. 2

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и 5 М раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 2%-ный раствор, хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний молибденовохнслый по ГОСТ 3765-78, 1,5%-ный раствор, хранят в полиэтиленовой посуде.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, 0,05% -ный раствор в 1 М растворе соляной кислоты, свежеприготовленный.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 6053-77.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, 0,05 М раствор.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, 2%-ный раствор.

Смесь для экстракции: вторичный бутиловый спирт к этиловый эфир по ГОСТ 22300-76 в соотношении 2:1.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.    Приготовление стандартных растворов мышьяка

Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в

20 см1 раствора гидроокиси нзтрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см* и устанавливают pH 5—6 соляной кислотой. Доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: к 20 см3 раствора А приливают 5 см* соляной кислоты и одну каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до температуры 60—70°С, добавляют по каплям раствор бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски индикатора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см-’, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки 1,5 М раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см* раствора Б содержит 0,004 мг мышьяка.

2.3.2.    Для построения градуировочного графика в семь делительных воронок вместимостью 100 см3 каждая наливают по 10 см3 1,5 М раствора соляной кислоты. Затем в шесть из них отмеривают I, 2, 3, 5, 6 н 7 см3 стандартного раствора Б. В седьмую воронку раствор Б не добавляют. Во все воронки добавляют до 20 см3 1,5 М раствора соляной кислоты, по 10 см3 раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. Затем добавляют по 10 см3 смеси для экстракции и перемешивают растворы в течение 2 мин. Экстракцию повторяют с тем же количеством смеси.

Оба экстракта собирают в отдельную делительную воронку вместимостью 100 см3, промывают два раза 10 см3 1 М раствора соляной кислоты. К органической фазе добавляют 10 см* раствора двухлорпстого олова к воронку встряхивают несколько раз. После расслаивания нижний слой отбрасывают, а верхний слой голубого цвета переносят в мерную колбу вместимостью 25 см1. Делитель

21

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 1393.4-83

ную воронку промывают 2—3 раза смесью для экстракции и при-, соединяют промывную смесь к экстракту. Прибавляют 0,5 г сернокислого натрия, раствор доводят до метки смесью для экстракции и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 840 или 660 нм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора мышьяка.

По полученным значениям оптической платности и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

2.4. Проведение анализа

В зависимости от ожидаемой массовой доли мышьяка берут массу навески сплава и растворяют ее в растворе азотной кислоты в соответствии с табл. 1.

Таблица I

Массоыя дала мыгаьяха.

Мясся Hiauci.ii сплава. г

О61.0Ч рмЛюрЯ ЛХГТиоЛ кНСЛОТМ ДЛЯ рИСЧНЧ>?ЧЯЯ.

см*

Объем аликвотной части рясг*.ра пробы, см*

От 0,001 до 0,003

5,0

40

10

Св. 0.003 » 0.005

2.5

25

10

» 0,005 » 0,01

2.0

20

10

» 0.01 » 0.05

1.0

20

5

» 0,05 » 0,1

1.0

15

2

Раствор нагревают до удаления окислов азота и нейтрализуют аммиаком до образования осадка гидроокисей. Добавляют по каплям азотную кислоту до растворения осадка, прибавляют 12 см3 соляной кислоты, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой плотный фильтр в сухой стакан.

Отбирают аликвотную часть раствора (см. табл. 1) и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см5. Объем доводят до 20 см1 1,5 М раствором соляной кислоты, прибавляют 10 см3 раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. Приливают 10 см3 смеси для экстракции и далее поступают как указано в п. 2.3.2.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.

Массу мышьяка находят по градуировочному графику.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. .Массовую долю мышьяка (А') в процентах вычисляют по формуле

дг _ т-У

т, VV10000’

22

Страница 4

ГОСТ 12*3.4—13 Стр. 4

где т —масса мышьяка с анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

V' — объем исходного раствора сплава, см3; mi —масса навески сплава, г;

Vx -«объем аликвотной части раствора, смЛ.

2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р>-0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая дм* нывьина. **

Абсолютные долккммы* ргсхожамня, %

От

0.001 до 0.003

0,0003

Св. 0,003 » 0.0!

0.000S

»

0.01 > 0,(15

0,002

»

0.03 * 0.1

0,005

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ИОДОМЕТРИЧЕСКИЙ (ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД

3 1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении мышьяка фосфорновати-стокислым натрием, окислении раствором йода или двухромово-кислого калия и титровании избытка йода раствором серноватисто кислого натрия, а двухромовокислого калия — раствором соли Мора.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная но ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 -77 и разбавленная 1:1 и 1:49.

Калий двухромовокнелый по ГОСТ 4220-75, раствор 0,05 и.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, раствор 0,05 н.

Иод по ГОСТ 4159-79, раствор 0,05 к.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор 15 г/100 см3.

Натрий фосфорноватистокнслый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76.

Натрий углекислый 10-водный но ГОСТ 84-76.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор с массовой концентрацией 0,05 моль, ДМ* (0,05 н).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор

0,5 г/100 дм3, свежеприготовленный.

Кислота Л'-фенндантраниловая (о-анилннобензойиая кислота; дифениламино-карбоновая кислота) индикатор, 0,1 г/100 см3.

23

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 129М—8)

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1.    Приготовление 0,05 н. раствора двухромовокислого калия

Готовят из фиксанала или 2,4516 г высушенного до постоянной массы при 1404; двухромовокнслого калия, помещаю; в мерную колбу вместимостью 1000 см*, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Титр 0,05 н. раствора двухромовокислого калия, выраженный а граммах мышьяка, равен 0,00075.

3.3.2.    Приготовление 0,05 н. раствора тиосульфата натрия

12,5 г тиосульфата натрия растворяют в воде, прибавляют

0,1 г углекислого натрия, разбавляют до 1000 см3 и перемешивают; готовят за 8—10 сут до употребления.

3.3.3.    Установка нормальности раствора тиосульфата натрия

10 см* 0,05 н. раствора двухромовокнслого калия, отмеренного

пипеткой или бюреткой, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 35—40 см1 воды, 15 см3 соляной кислоты (1:1), 10 см3 раствора йодистого калия, закрывают колбу стеклом и оставляют в-темпом месте на 1—2 мин. Обмывают стенки колбы водой, разбавляют водой до 100 см3 н титруют выделившийся йод приготовленным раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают 3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Нормальность раствора тиосульфата натрия (и) вычисляют по формуле

где Hj — нормальность раствора двухромовокислого калия;

У| — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см3;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование двухромовокислого калия, см3.

3.3.4.    Приготовление 0,05 н. раствора йода

Готовят из фиксанала или 6,3452 г йода и 100 г йодистого калня, помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 3--5 см3 воды и тщательно встряхивают до полного растворения йода, затем разбавляют до метки водой и перемешивают; хранят в склянке из темного стекла.

3.3.5.    Установка титра 0.05 н. раствора йода

10 см3 раствора йода, отмеренного пипеткой или бюреткой, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 60—70 см3 воды и, осторожно перемешивая, титруют приготовленным ранее раствором тиосульфата натрия до светло-желтой ок-24

Страница 6

ГОСТ 12#Х4—-#J Стр. 6

раски раствора. Затем приливают 3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновении синей окраски.

Титр 0.05 и. раствора йода (Г), выраженный в граммах мышьяка, вычисляют по формуле

т_ H-U.98-V 10-1000 *

где н — нормальность раствора тиосульфата натрия;

14,98 — грамм-эквивалент мышьяка;

V — объем раствора тиосульфата, натрия, израсходованный на титрование йода, см*.

3.3.6.    Приготовление 0.05 н. раствора соли Мора

19,6 г соли Мора растворяют в растворе серной кислоты (I : 49), разбавляют этим же раствором до 1000 см3 и перемешивают.

3.3.7.    Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты

0.1 г углекислого натрия растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают до полного растворения и разбавляют водой до 100 см3.

3.3.8.    Установка коэффициента нормальности 0,05 н. раствора соли Мора

' 10 см* раствора двухромовокислого калия, отмеренного пипеткой или бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50—60 см5 воды, 5 см3 раствора серной кислоты (1:1), 4—5 капель индикатора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до изменения окраски раствора из розовой в зеленую.

Коэффициент нормальности вычисляют по формуле

где V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.

3.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 75 см3 серной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения пробы. Охлаждают, приливают 150 см3 воды и кипятят 5—6 мин. Раствор охлаждают, фильтруют через фильтр средней плотности или тампон из фильтробумажной массы и промывают 7—8 раз раствором серной кислоты. Осадок сульфата свинца отбрасывают.

К фильтрату прибавляют 100 см5 соляной кислоты, около 5 г фосфорноватистокнслого натрия, закрывают колбу воронкой с коротким носиком и оставляют на 15—20 мин без нагрева. Затем

25

Страница 7

Стр. 7 ГОСТ <293.4~U

нагревают и слабо кипятят 5—10 мин до полного осаждения мышьяка. Раствор охлаждают и фильтруют через фильтр, уплотненный фнльтробумажной массой, или через тампон из фкльтро-бумажной массы. Осадок промывают холодной водой 8—

10 раз.

Осадок мышьяка вместе с фильтром помешают в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3, приливают 20 суР 0.05 н. раствора йода. Тщательно перемешивают и оставляют на 20 мин для растворения мышьяка, затем избыток йода титруют 0,05 и. раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добавляют 3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора, после чего добавляют еще 1 см4 раствора тиосульфата натрия в избыток. Избыток тиосульфата натрия от-титровывают раствором йода до первого появления синей окраски.

В случае окисления мышьяка раствором двухромовокислого калия осадок вместе с фильтром помешают в колбу, в которой проводилось осаждение мышьяка, приливают 5 см3 серной кислоты (1:1), 10 см3 воды и растворяют в избытке 0,05 н. раствора двухромовокислого калия, отмеренного бюреткой. Содержимое колбы слегка встряхивают до полного растворения мышьяка (исчезновение темных частиц). Прибавляют 4—5 капель индикатора фенилантраниловой кислоты и оттитровывают избыток двухромовокислого калия 0,05 н. раствором соли Мора до изменения окраски раствора из розовой в зеленую. Для более отчетливого перехода окраски под конец титрования прибавляют 2—3 капли индикатора.

3.5. Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю мышьяка (Xj) в процентах вычисляют по формуле

х (У-УтЮ-Т'ОО

'    m    '

где V -объем раствора йода (двухромовокислого калия), израсходованный на растворение мышьяка, см3;

V\ — объем раствора тиосульфата натрия (соли Мора), израсходованный на титрование избытка йода (двухромовокислого калия), см5;

АС —поправочный коэффициент концентрации раствора тиосульфата натрия (соли Мора);

Г —титр 0,05 н. раствора йода (двухромовокнелого калия), выраженный в граммах мышьяка; m — масса навески сплава, г.

3.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р*»0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

26

Страница 8

ГОСТ 1293.4—И Стр. В

Таблица 3

Мао civ»*» доля мышьяка, %

Авсолотные допускаемые расхождения.

От 0.) до 0.3

0.015

Си. 03 » 1.0

0.03

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ПОТЕНЦИОМЕГРИЧЕСКИИ МЕТОД

4.1.    Сущность метода

Метод основан на титровании мышьяка бромноватокислым калием потенциометрически или визуально с индикатором метило* вым оранжевым после отделения мышьяка от мешающих примесей отгонкой в виде трихлорида в присутствии гидразина и бромистого калия.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр-мнлливольтметр типов рН-340, рН-341, pH-121 или

других типов.

Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01 или других типов.

Электрод измерительный — платиновый.

Электрод вспомогательный — насыщенный каломельный, хлор-серебряный или меркурсульфатный любой марки. Измерительный и вспомогательный электроды подключают к рН-метру согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Установка для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж).

. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 2:1 и 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Бром по ГОСТ 4109-79, насыщенный водный раствор (бромная вода).

Калий бромистый по ГОСТ 4160 74.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 или гидразин солянокислый по ГОСТ 22159-76.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор 0.02 и.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсулъфо-кислый натрий) по ГОСТ 10816-64, раствор 0,1 г/100 см3.

4.3.    Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление 0,02 н. раствора бромноватокислого калия:

0.5567 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 сма, растворяют в 150 —200 см* воды, разбавляют до метки водой и перемешивают.

27

Страница 9

Стр. 9 ГОСТ 119 ЭЛ—И

/—перегонная колба вместимостью 500 см*; 2—капельная воронка; 3—насадка с брызгоуловнтедем; 4—водяной холодильник; 5—преемник (коническая колба вместимостью 250 см’); б-стеклянная трубка с грушевидным расширением; 7—контрольный приемник (ховмче-ческая колба вместимостью 250 см*)

4.3.2. Приготовление бромной воды:

Бром по каплям при непрерывном помешивании прибавляют к воде до появления нерастворившейся капли на дне склянки.

4.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 серной кислоты, закрывают стеклом и нагревают до полного растворения ыавески. Охлаждают, осторожно по стенке колбы приливают 100 см5 воды, 5 см3 бромной воды и кипятят до удаления избытка брома. Раствор слегка охлаждают и переносят в перегонную колбу вместимостью 500 см3, пользуясь при этом соляной кислотой (1:9). К раствору, объем которого равен 140—150 см3, прибавляют 1—2 г гидразина, 1 г бромистого калия и присоединяют колбу к устройству для перегонки. В приемник и контрольный приемник предварительно наливают 50—60 см3 воды. Через воронку в перегонную колбу наливают 200 см3 соляной кислоты. Раствор в перегонной 28

Страница 10

ГОСТ 12*1.4—I) Стр. 10

колбе нагревают до кипения н проводят дистилляцию трихлорнда мышьяка до тех пор, пока не перегонится половина жидкости. Затем через воронку в днстнлляцнонную колбу приливают еще 100 см3 соляной кислоты и продолжают перегонку, пока не отго-нится еше 100 см3 жидкости. После окончания перегонки дистиллят и раствор из контрольной колбы количественно переносят в стакан вместимостью 600 см5, нагревают до 60—70°С, опускают электроды и титруют мышьяк раствором бромноватокислого калия до скачка потенциала.

При визуальном титровании дистиллят и раствор из контрольной колбы количественно переносят в колбу вместимостью 500 см5, нагревают до 70—80°С, прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и титруют мышьяк 0,02 н. раствором бромновз-токислого калия до исчезновения розовой окраски. К концу титрование ведут медленно, энергично перемешивая раствор.

4.5. Обработка результатов

4.5.1.    Массовую долю мышьяка (Х2) в процентах вычисляют по формуле

у VT-100

>=Г т ' т

где V — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

Г —титр 0,02 н. раствора бромноватокислого калия, выраженный в граммах мышьяка, равный 0,0007492; m — масса навески сплава, г.

4.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р'«=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

29

Страница 11

Изменение Л 1 ГОСТ 1293.4—вЗ Сфавы свинцово-сурьмянистые. Методы опре-делении мышьяк*    !    i

Утверждено и *»е*ено » действие Постановлением Государственного комитета ССОР по стандартам от 20.11.67 N 4266

Дат* «веления 01.07-&&

Заменить код: ОКП 17 2532 на ОКСТУ 1709.

Пункты 2.1. 23.2 после слов «или 660 нм» дополнить словами: ив «спектро* -фотометре или в области длин воля 630—660 им на фотоэлектроколориметре» Пункт 2-2. Девятый абзац. Заменить обозначение: «0.05 М раствор» на

*с (-Q- КВЮ!) —0.05 мать/дм'»;

десятый абзац. Исключить осылку: ГОСТ 10816-64-.

одиннадцатый абзац после слова «эфир» дополнить словами: «уксусной кис-лоты».    ^

Пункт 3-2. Трети/i абзац Заменить обозначение: 0.05 и. на «г (-g-KiCfjOj) —

=*0,05 модь/дм*»;

четвертый абзац. Заменить обозначение и ссылку: 0,06 н. на *с (Na?S-0.-•5Н,0) =0,05 ыоль,'дм>»; СТ СЭВ 223—75 на ГОСТ 27068-86:

пятый эбзаи Заменить обозначение: 0.05 и. на «cf-j-J») =0.05 моль/дм*».

девятый абзац. Исключить обозначение: (0,05 и ); десятый абзац. Заменить единицу: дм* на см*;

одиннадцатый абзац. Заменить слово: «дефениламино-харбоновая кнелота» на «дифенилампно-о-карбонпвзя кислота».

Пункты 3.3.1 (наименование, второй абзац). 3.3.3 (первый абзац). Заменить слова: «0.05 и. раствора двухромовокислого калия» на «раствора двухромово-телого «плкя О fib моль/ям*».

| Продолжение см. с. 65)

G5


? Зак. 20

Страница 12

(Продолжение изменения к ГОСТ 1293.4—S3)

Пункт 3.3.3. Наименование. Заменить слово: *нормальности» на «.молярной концентрации».

Пункты 3.3.3, 3.3.5. Второв абзац. Заменять слово: «нормальность» яа «молярная концентрация».

Пункты 3.3.4 (наименование), 3.3.5 {наименование я второ* абзац). Заменить слова: «0,05 н, раствора йода» на «раствора йода 0,05 моль/дм»».

Пункты 3.3.6, 3.3.8 ^наименования). Заменять слова: «0,05 п. раствора соли Мора»’ нз «раствора соли Мора 0,05 моль/дм’».

Пунхты 3.4, 3 5. По всему тексту исключить обозначение: 0,05 п.

Пункт 4.2. Первый абзац. Исключить тип: рН-340;    ^

одиннадцатый абзац. Заменить обозначение:    0,02 и. на «с (-g~KBrOj) «=

■*0,02 моль/дм1»;

двенадцатый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 10816-64».

Пункт 4.3.1. Заменить слова: «0,02 я. раствора бромновэтохяслого калия» я» «раствора бромноватокяслого калия 0.02 моль/дм*».

Пункты 4.4 (второ! абзац), 4.5.1 (первый абзвц). Исключить обозначение!

0,02 н.

(ИУ<3 М 2 1988 г.)

6С-

Страница 13

Изменение № 2 ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.0S.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2928

За принятое изменения проголосовали:

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

Наименопание национального органа по стандартизации

Аз госстандарт Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстандарт

Госстандарт России

Таджикгоссгаидарт

Главгосинспекция «Туркменстаи-

дартлары*

Узгосстандарт Госстандарт Украины


(Продолжение см. с. 36) 35

з*


Страница 14

(Продолжение изменения Av 2 к ГОСТ 1293.4-83)

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 3281—81).

Вводная часть. Второй абзац исключить.

Пункт 2.2. Пятый абзац. Заменить слова: «2%-ный раствор» на «раствор 20 г/дм:'*;

шестой абзац Заменить слова: «1,5%-ный раствор* на «раствор 15 г/дм-’*;

седьмой абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 36-78, 0,05%-ный раствор* на «раствор 0,5 г/дм‘*;    •

десятый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 10816-64, 2%-ный раствор» на «раствор 20 г/дм’*.

Пункт 2.3.1. Заменить значение: 0.132 г на 0,1320 г.

Пункт 2.4. Таблица 1. Графа «Масса навески сплава, г*. Заменить значения: 5,0 на 5,0000; 2.5 на 2.5000; 2,0 на 2,0000; 1,0 на 1,0000 (2 раза);

второй абзац. Заменить слова: «окислов азола* на «оксидов азота*, «гидроокисей» на «гидроксидов».

Пункт 2.5.2 изложить в новой редакции:

«2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р — 0.95 не должны

36

(Продолжение см. с. 37)

Страница 15

Таблица 2

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.4—S3)

превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Массовая доля мышьяка, %

От 0,0010 до 0,0020 включ.


Св. 0,0020 . 0,0050

0,0050

0,010

0.020

0,050

0,10


* 0,010 * 0,020 * 0,050

Предельное

Расхождение

Расхождение

значение

результатов

результатов

погрешности

параллельных

анализа D,

результатов

определений d.

%

анализа 6, %

%

0.0002

0,0003

0,0003

0,0004

0,0005

0,0005

0,0009

0,0012

0,0012

0,002

0,002

0,002

0,002

0,003

0,003

0,004

0,005

0,005


Контроль точности анализа осуществляется с помошью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83 Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений Д. приведенных в табл. 2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные».

Пункт 3.2. Шестой абзац. Заменить значение: 15 г/100 см’ на 150 г/дм’; десятый абзац. Заменить значение: 0,5 г/100 дм’ на 5 г/дм’; одиннадцатый абзац. Заменить значение: 0,1 г/100 см’ на 1 г/дм’; дополнить абзацем:    •

«Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки СуОО*.

Пункт 3.3.5. Наименование. Заменить слова: «Установка титра» на •Установка массовой концентрации»;

второй абзац. Заменить слово: «Титр» на «Массовую концентрацию»; формула. Экспликация. Заменить слова: «грамм-эквивалент мышьяка» на «молярный эквивалент мышьяка*.

Пункт 3.4. Первый абзац. Заменить значение: 1 г на 1,0000 г.

Пункт 3.5.1. Формула. Экспликация. Заменить слово: «титр* нз «массовая концентрация*.

Пункт 3.5.2 изложить в новой редакции:

«3.5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего ре-

37

(Продолжение см. с. 38)

Страница 16

(Продмжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.4-83)

зультатов анализа) при доверительной вероятности Р - 0,95 не должны превышать значений абсолютных допекаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля мышьяка, %

Предельное значение погрешности результатов анализа Л, %

Расхождение результатов параллельных определений <J, %

Расхождение результатов анализа D. %

От 0.10 до 0,20 включ.

0,02

0,02

0,02

Св. 0,20 * 0,50 *

0,02

0,03

0,03

» 0.50 * 1,00 .

0,04

0,05

0,05

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений Л, приведенных в табл. 3, при выполнении следующих условии: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные».

Пункт 4.2. Последний абзац. Заменить значение: 0,1 г/100 см* на

1 г/дм5; исключить ссылку: ГОСТ 10816-64.

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3.1а (после п. 4.3.1):

«4.3.1а. Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия.    •

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия устанавливают по сурьме и пересчитывают на массовую концентрацию по мышьяку.

Навеску сурьмы массой 0,0200 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 cmj, прибавляют 20 см* серной кислоты и нагревают ло растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 см’, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см5 и кипятят 10—15 мин. Охлаждают до 60 ’С, прибааляют 2—3 капли метилового оранжевого и тктруют раствором бромноватокислого калия с ('/4 КВгО,) - 0,02 моль/дм* до исчезновения красного окрашивания.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (7) по мышьяку в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

38

(Продолжение см. с. 39)

Страница 17

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.4-83)

7 = С 0.6156,

V

где С — масса навески сурьмы, г,

У — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см’;

0,6156 — коэффициент пересчета, равный отношению атомной массы мышьяка к атомной массе сурьмы».

Пункт 4.4. Первый абзац Заменить значение: 2 г на 2,0000 г.

Пункт 4.5.2 ихтожить в новой редакции:

«4.5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и

(Продолжение см. с. 40)

Страница 18

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.4— S3)

расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р =» 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р “ 0,95) не превышает предельных значений Д, приведенных в табл. 3, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные».

(МУС N? 7 2001 г.)

Заменяет ГОСТ 1293.4-74