МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Метод определения натрия
Aluminium.
Method
for determination of sodium
|
ГОСТ
12697.4-77*
Взамен
ГОСТ 12700-67
в части разд. 2
|
Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата введения
установлена
01.01.79
Ограничение срока действия снято
по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 5-6-93)
Настоящий
стандарт устанавливает метод эмиссионной пламенной фотометрии для определения
натрия в алюминии (при массовой доле натрия от 0,001 до 0,05 %).
Метод
основан на измерении интенсивности излучения натрия в пламени воздух-ацетилен
или воздух-пропан-бутан при λ = 589 нм.
(Измененная редакция, Изм. №
1, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр
пламенный для эмиссионных измерений ПЖ1 или аналогичного типа.
Весы
лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с погрешностью взвешивания
0,0002 г.
Кислота
соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77
(концентрация натрия не должна быть более 0,01 мг/дм3), разбавленная
1:1, 1:5.
Ацетилен
растворенный технический по ГОСТ
5457-75.
Пропан-бутан.
Алюминий
марки А999 по ГОСТ
11069-74 (массовая доля натрия не должна быть более 0,001 %).
Натрий
хлористый по ГОСТ 4233-77.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Никель
хлористый по ГОСТ 4038-79,
раствор с массовой долей 1 %.
Вода
дистиллированная (концентрация натрия не должна быть более 0,01 мг/дм3).
Раствор-фон;
раствор 1 готовят следующим образом: стружку алюминия протравливают в течение 10
мин в соляной кислоте, разбавленной 1:5, промывают в дистиллированной воде и
высушивают при температуре 105 - 110 °С. Затем берут две навески по 10,00 г в две кварцевые колбы
вместимостью 400 см3 с обратным воздушным холодильником, приливают
200 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают на песчаной
бане до растворения алюминия (для ускорения растворения алюминия добавляют
каплю металлической ртути или 2 - 3 капли раствора хлористого никеля). Затем
содержимое колб переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой, перемешивают и переводят в полиэтиленовую посуду.
Раствор 1
содержит 20 г/дм3 алюминия.
Раствор
2; готовят следующим образом: фоновый раствор 1 разбавляют водой в два раза.
Раствор 2
содержит 10 г/дм3 алюминия.
Растворы
натрия стандартные.
Раствор
А; готовят следующим образом: 2,5420 г хлористого натрия, предварительно
прокаленного при 500 °С, растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг натрия (Na).
Раствор
Б; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3
помещают 10 см3 раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг натрия (Na).
Градуировочные
растворы натрия; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 200 см3
помещают 100 см3 раствора 1, добавляют 10 см3
стандартного раствора Б, доливают до метки водой и перемешивают. Получают
градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,05 % по отношению к алюминию.
Градуировочные
растворы с массовыми долями 0,025, 0,0125, 0,0063, 0,0032 и 0,001 % готовят
последовательным разбавлением в два раза предыдущего раствора раствором 2. Для
этого в пять сухих колб пипеткой отбирают по 100 см3 раствора 2. В
первую колбу той же самой пипеткой отбирают градуировочный раствор с массовой
долей натрия 0,05 % и тщательно перемешивают. Получают градуировочный раствор с
массовой долей натрия 0,025 %. Отбирая той же пипеткой во вторую колбу 100 см3
раствора с массовой долей натрия 0,025 % и перемешивая с раствором 2, получают
градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,0125 %. Аналогично готовят
остальные растворы. Приготовленные растворы хранят в кварцевой или
полиэтиленовой посуде.
(Измененная редакция, Изм. №
3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Стружку алюминия протравливают соляной кислотой,
разбавленной 1:5, промывают дистиллированной водой и высушивают при температуре
105 - 110 °С.
Навеску
алюминия массой 1 г помещают в кварцевую колбу вместимостью 100 - 200 см3
с обратным воздушным холодильником или в кварцевый стакан вместимостью 100 -
200 см3, покрытый кварцевым часовым стеклом, добавляют 20 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают на песчаной бане до полного растворения
навески. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и перемешивают. При анализе металла высокой чистоты для
ускорения растворения необходимо добавить каплю металлической ртути или 2 - 3
капли хлористого никеля.
(Измененная редакция, Изм. №
3).
3.2. Подготовленные градуировочные растворы и растворы
исследуемых проб фотометрируют при длине волны 589 нм. Одновременно
фотометрируют раствор 2, который является контрольным опытом для градуировочных
растворов, и раствор, полученный одновременно с приготовлением исследуемых
образцов из алюминия высокой чистоты, который является контрольным опытом для
исследуемых образцов.
После
каждого измерения распыляют воду.
3.3. Сначала фотометрируют раствор 2, затем
градуировочные растворы, раствор контрольного опыта и исследуемые растворы.
Повторяют измерения в обратном порядке. Находят среднее арифметическое
интенсивности излучения натрия для каждого раствора. Из полученных таким
образом величин вычитают для градуировочных растворов интенсивность излучения
раствора 2, а для исследуемых растворов интенсивность излучения раствора
контрольного опыта.
3.4. На основании полученных цифровых значений
интенсивности излучения и известной массовой доли натрия в градуировочных
растворах графическим или математическим методом находят массовую долю натрия в
исследуемых образцах.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.5.
Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля натрия, %
|
Допускаемое расхождение, %
|
сходимости, отн.
|
воспроизводимости, отн.
|
От 0,001 до 0,004 включ.
|
40
|
60
|
Св. 0,004 » 0,01 »
|
30
|
45
|
» 0,01 » 0,03 »
|
20
|
30
|
» 0,03 » 0,05 »
|
15
|
25
|
(Измененная редакция, изм. № 1, 3).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2.
Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3. проведение анализа. 2
|