Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод эмиссионной пламенной фотометрии для определения натрия в алюминии (при массовой доле натрия от 0,001 до 0,05%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

ГОСТ

Метод определения натрия

12697.4-77

Aluminium.

Method for determination of sodium    Взамен

ГОСТ 12700-67

МКС 77.120.10    в    части    разд.    2

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт устанавливает метод эмиссионной пламенной фотометрии дтя определения натрия в алюминии (при массовой дате натрия от 0.001 до 0,05 %).

Метод основан на измерении интенсивности излучения натрня в пламени воздух-ацетилен или воздух-пропан-буган прн X = 589 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция. Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный дтя эмиссионных измерений ПЖ1 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77 (концентрация натрия не должна быть более

0,01 мг/дм1), разбавленная 1:1, 1:5.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Пропан-бутан.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-2001 (массовая доля натрня не должна быть более 0,001 %).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Никель хлористый по ГОС Т 4038—79, раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная (концентрация натрия не должна быть более 0,01 мг/дм1).

Раствор-фон; раствор 1 готовят следующим образом: стружку алюминия протра&тивают в течение 10 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:5, промывают в дистиллированной воде и высушивают

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное    Перепечатка    воскрешена

16

1

Издание с Изменениями № I, 2. 3, утвержденными в ноябре /981 г.. ноябре 1985 г., мае 1988г.

(НУС /-82 2-86.8-88).

Страница 2

ГОСТ 12697.4-77 С. 2

при температуре 105— 110 "С. Затем берут две навески по 10,00 г в две кварцевые колбы вместимостью 400 см* с обратным воздушным холодильником, приливают 200 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1. и нагревают на песчаной бане до растворения алюминия (для ускорения растворения алюминия добавляют каплю металлической ртути или 2—3 капли раствора хлористого никеля). Затем содержимое колб переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают до метки водой, перемешивают и переводят в полиэтиленовую посуду.

Раствор I содержит 20 г/дм‘алюминия.

Раствор 2: готовят следующим образом: фоновый раствор 1 разбавляют водой в два раза.

Раствор 2 содержит 10 г/дм' алюминия.

Растворы натрия стандартные.

Раствор Л: готовят следующим образом: 2.5420 г хлористого натрня. предварительно прокаленного при 500 *С. растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см\ доливают до метки водой и перемешивают.

1 см' раствора Л содержит 1 мг натрия (Na).

Раствор Б; готовят следующим образом: в мерную каабу вместимостью 100 см1 помешают 10 см' раствора Л. доливают до метки водой и перемешивают.

1 см1 раствора Б содержит 0.1 мг натрия (Na).

Граду ировочные растворы натрия: готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 200 см5 помещают 100 см1 раствора 1, добавляют 10 см’ стандартного раствора Б, доливают до метки водой и перемешивают. Получают градуировочный раствор с массовой датей натрия 0.05 % по отношению к алюминию.

Градуировочные растворы с массовыми долями 0.025, 0,0125. 0.0063, 0.0032 и 0.001 % готовят последовательным разбавлением в два раза предыдущего раствора раствором 2. Дтя этого в пять сухих колб пипеткой отбирают по 100 см> раствора 2. В первую катбу той же самой пипеткой отбирают градуировочный растворе массовой датей натрия 0.05 % и тщательно перемешивают. Получают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0.025 %. Отбирая той же пипеткой во вторую колбу 100 см3 раствора с массовой долей натрия 0.025 % и перемешивая с раствором 2, получают градуировочный раствор с массовой датей натрия 0.0125 %. Аналогично готовят остальные растворы. Приготовленные растворы хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Стружку алюминия протравливают соляной кислотой, разбавленной 1:5, промывают дистиллированной водой и высушивают при температуре 105—110 "С.

Навеску алюминия массой 1 г помешают в кварцевую колбу вместимостью 100— 200 см' с обратным воздушным холодильником или в кварцевый стакан вместимостью 100—200 см*, покрытый кварцевым часовым стеклом, добавляют 20 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают на песчаной бане до полного растворения навески. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе металла высокой чистоты для ускорения растворения необходимо добавить каплю металлической ртути или 2—3 каалн хлористого никеля.

(Измененная редакиия, Изм. № 3).

3.2.    Подготовленные градуировочные растворы и растворы исследуемых проб фотометрнруют при длине волны 589 нм. Одновременно фотометрнруют раствор 2, который является контрольным опытом для градуировочных растворов, и раствор, полученный одновременное приготовлением исследуемых образцов нз алюминия высокой чистоты, который является контрольным опытом для исследуемых образцов.

После каждого измерения распыляют воду.

3.3.    Сначала фотометрнруют раствор 2, затем градуировочные растворы, раствор контрольного опыта и исследуемые растворы. Повторяют измерения в обратном порядке. Находят среднее арифметическое интенсивности излучения натрия для каждого раствора. Из полученных таким образом величин вычитают для градуировочных растворов интенсивность излучения раствора 2, а для исследуемых растворов интенсивность излучения раствора контрольного опыта.

17

Страница 3

С. 3 ГОСТ 12697.4-77

3.4.    На основании полученных цифровых значений интенсивности излучения и известной массовой доли натрия в градуировочных растворах графическим или математическим методом находят массовую долю натрия в исследуемых образцах.

(Измененная редакция. Изм. № 3).

3.5.    Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая ноля натрия. %

Допускаемое расхождение. %

сходимости, отн.

воспроизводимости, оги.

От 0.001 до 0,004 включ.

40

60

Св. 0.(К>4 .0,01

30

45

• 0,01 * 0.03

20

30

* 0,03 * 0,05

15

25

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

18