Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения марганца в алюминии: фотометрический при массовой доле от 0,001 до 0,015% и атомно-абсорбционный при массовой доле от 0,005 до 0,015%

Показать даты введения Admin

Страница 1

к ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (см. Издание (июнь 1999 г.) с Изменениями .N® 1, 2, 3, 4 н сборник «.Алюминий. Методы химического анализа». Издание 2002 г.]

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Первая страница

стандарта. Дата вве

дения

18.11.80 N? 5881

27.09.77 №2315

(ИУС No I 2005 г.)

Страница 2

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ Методы определения марганца

Atiminium.

ГОСТ

12697.3-77

Взамен ГОСТ 12699-67 в части разд. 2


Methods for determination of manganese

MKC 77.120.10 ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 18.11.80 № 5881 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срока действия снято но протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт устанаативает методы определения марганца в алюминии: фотометрический при массовой дате от 0.001 до 0.015 % и атомно-абсорбционный при массовой доле от 0.005 до 0.015 %. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87. (Измененная редакция. Изм. № 4).

А. Фотометрический метод

Сущность метода состоит в окислении марганца в кислой среде до семи валентного состояния с помощью перйодата калия или натрия и фотометрировании окраски марганцовой кислоты при X = 528 нм.

(Измененная редакиия, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколори метр типов ФЭК-56М. ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16. СФ-26, или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24I04—884 2-го класса точности с погрешностью взвешивания

0,0002 г.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбаатенная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 % хранят в полиэтиленовой посуде.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 525 см* воды приливают при перемешивании 100 см3 концентрированной серной кнелоты и 250 см’ концентрированной азотной кислоты.

*С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Издание с Изменениями № /. 2. X 4. утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре /983 г., мае 1987г.. мае 1988г.

(ИУС 1-82.2-86.8-87.8-88).

12

Издание официальное    Перепечатка    воспрешсна

Страница 3

ГОСТ 12697.3-77 С. 2

Калий йоднокислый (перйодат) или натрий йоднокисл и Й, свежепрнготоатенный растворе массовой долей 5 %.

5 г перйодата калия или натрия растворяют в воде при нагревании, добавляют 20 см' азотной кислоты и доводят объем водой до 100 см*.

Вода без восстановителей; готовят следующим образом: к КИЮ см5 дистиллированной воды добавляют 5 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до кипения, добавляют несколько кристаллов йоднокислого калия или натрня и кипятят в течение 10 мин.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Растворы марганца стандартные.

Натрий сернистокислый.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 20 г/дм5.

Марганец металлический, предварительно очищают следующим образом: несколько граммов металла помещают в стакан вместимостью 250 см', добаатяют около S0 см' серной кислоты, разбаатенной 1 :1, и 100 см’ воды, перемешивают и через несколько минут сливают раствор.

Металл промывают два раза водой, затем ацетоном, сушат в сушильном шкафу прн 100 "С в течение 2 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор Л; готовят следующим образом: 0,2877 г марганцовокислого калия растворяют в воде, добаатяют 20 см' серной кислоты, разбаатенной 1:1. нагревают, добавляют по каплям раствор пероксида водорода или несколько кристаллов серннстокислого натрия до обесцвечивания и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Остаток посте охлаждения растворяют в воде и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают или

0,1000 г марганца растворяют в стакане вместимостью 600 см' под часовым стеклом в 20 см’ концентрированной серной кислоты с добаатением 100 см* воды. Раствор кипятят несколько минут, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см' раствора Л содержит 0,1 мг марганца (Мп).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 50 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см' раствора Б содержит 0.01 мг марганца (Мп).

Марганец металлический в виде стружки.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 3, 4).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску атюминия массой I г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см' и приливают 20 см' раствора гидроксида натрия. После окончания бурной реакции обмывают стенки колбы водой и нагревают до растворения навески. К охлажденному раствору добавляют 30 см' воды, и, перемешивая, приливают 40 см' смеси кислот. Стенки колбы обмывают водой и нагревают до полного растворения гидроксида атюминия и получения прозрачного раствора. К горячему раствору приливают

3 см3 ортофосфорной кислоты, нагревают до кипения и прибавляют 10 см3 раствора перйодата катня или натрия, кипятят 5 мин до появления розовой окраски, затем выдерживают 30 мин при температуре, близкой к температуре кипения, поддерживая объем раствора около 50 см'.

Окрашенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см*, предварительно обмытую водой, не содержащей восстановителей, и разбавляют до метки такой же водой. Раствором сравнения служит вода. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглошения растворов соответствует длине волны 528 нм. В присутствии окрашенных ионов после измерения оптической плотности раствора марганцевую кислоту разрушают двумя каплями раствора азотистокислого натрия и повторяют измерение оптической плотности. Разница между двумя полученными значениями соответствует оптической плотности действительной массы марганца в пробе.

Одновременно проводят контрольный опыт, для этого 15 см* смеси кислот выпаривают досуха. К остатку приливают небольшое количество горячей волы. 25 см1 смеси кислот и нагревают. После этого приливают 20 см* раствора гидроксида натрия, 3 см3 ортофосфорной кислоты и проводят анализ, как указано выше.


2 -1475    13

Страница 4

С. 3 ГОСТ 12697.3-77

Массу марганца определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

(Измененная релакция, Изм. № 1,3, 4).

3.2. Построение градуировочного графика

В конические колбы вместимостью по 250 см! приливают из микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10: 12; 15 и 18 см’ раствора Б. что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0.04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,15 и 0,18 мг марганца. В каждую колбу добавляют по 20 см1 смеси кислот, 3 см1 ортофосфорной кнелоты и д&тее поступают, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который марганец не добавлялся.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам марганца строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

У (/и, -/п.) 100

/м-1000    '

где /и, — масса марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;

т, — масса марганца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочноиу графику, мг; т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2.    Допускаемые расхождения результатов параллельных определений ие должны превышать значений, указанных в таблице.

Мдссондя долм марганца. %

Допускаемое расхождение, %

схоакмосги, отн.

воспроизводимости, отн.

От 0.001 до 0.003 включ.

30

45

Св. 0,003 * 0.008

20

30

• 0.008 * 0.0015 »

15

25

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Б. Атомно-абсорбционный метод

Сущность метода состоит в растворении пробы атюминия в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и постедующем измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен-воздух.

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Лтомио-абсорбинонный спектрофотометр со всеми принадлежностями и с источником излучения для марганца.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Натрий сернистокислый по НД.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Никель двухлористый (NiCl, • 6Н .О) по ГОСТ 4038-79, раствор 2 г/дм3.


14

Страница 5

ГОСТ 12697.3-77 С. 4

Алюминий в виде стружки с массовой долей марганца не более 0.001 %. Прн необходимости стружку перед употреблением промывают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу прн температуре 100 “С в течение 2—3 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор алюминия 20 г/дм': 10 г атюминия помещают в стакан вместимостью 600 см', приливают 300 см ’ раствора соляной кислоты и растворяют прн нагревании, добавляя 1 см* раствора двухлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см’; доливают до метки водой и перемешивают.

Марганец металлический в виде стружки.

Если поверхность металла покрыта оксидной пленкой, то ее очишают. как указано в разд. 2.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Стандартные растворы марганца.

Раствор Л — по разд. 2.

Раствор Б; 250 см‘ раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Готовят перед употреблением.

1 см' раствора Б содержит 0,05 мг марганца.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1.    Навеску пробы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см1, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты, при необходимости для ускорения растворения добавляют 0,5 см* раствора двухлористого никеля. Стакан накрывают часовым стеклом. После прекращения бурной реакции раствор осторожно нагревают и добаатяют несколько капель раствора пероксида водорода. После растворения избыток пероксида водорода удаляют кипячением, часовое стекло и стенки стакана ополаскивают горячей водой.

Полученный раствор, при необходимости, упаривают, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 6.1, используя вместо навески пробы навеску атюминия, с содержанием марганца не более 0,001 %.

Измеряют атомную абсорбцию марганца в растворе пробы, в растворе контрольного опыта и в растворах для построения гравировочного графика при длине волны 279.5 нм в пламени ацетилен-воздух. Концентрацию марганца в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по граду и ровоч ном у графи ку.

6.2.    Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью по 100 смл отмеряют по 50 см» раствора алюминия, затем в четыре из них приливают 1.0; 2,0; 3,0; 4.0 см' стандартного раствора Б. что соответствует 0.05. 0,10,0.15. 0,20 мг марганца.

Растворы в колбах доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 6.1.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1.    Массовую долю марганца (Xt) в процентах вычисляют по формуле

v (/Н|-otj)100

' m-iOGO ' ’

где т1 — масса марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;

/м, — масса марганца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику , мг;

т — масса навески пробы, г.

7.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Рахт. Б. (Введен дополнительно. Изм. № 3).


2*    15