Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 12361-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения ниобия при его массовой доле от 0,01 до 4,00 % с реагентом ПАН, сульфонитрофенолом С или сульфохлорфенолом С и от 0,01 до 8,00 % с реагентом ПАР.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 12361-66 кроме общих указаний

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Переиздание (ноябрь 1987 г.)

Действие завершено 01.05.2003

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения ниобия с реагентом ПАН

3 Фотометрический метод определения ниобия с сульфохлорфенолом С или сульфонитрофенолом С

4 Фотометрический метод определения ниобия с реагентом ПАР

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ

ГОСТ 12361-82

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 669.15—194:546.882.06:006.354    Группа    В39

ГОСТ

12361—82

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт союз А ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Взамен ГОСТ 12361-82, кроме общих указаний

Методы определения ниобия

Alloyed and high-alloyed steels. Methods for determination of niobium

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. № 3863 срок действия установлен

с 01.01.84 до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения ниобия при его массовой доле от 0,01 до 4,00 % с реагентом ПАН, сульфонитрофенолом С или сульфохлорфенолом С и от 0,01 до 8,00 % с реагентом ПАР.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560—81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ С РЕАГЕНТОМ ПАН

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с реагентом ПАН и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 578 нм. Ниобий предварительно экстрагируют раствором N-бензиланилина в хлороформе.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

Издание официальное ★

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Перепечатка воспрещена

Переиздание. Ноябрь 1987 г.

(£) Издательство стандартов, 1988

С. 10 ГОСТ 12361-82

метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.

Раствор Б: 20 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00002 г ниобия.

Сталь или смесь искусственная для контрольного опыта, не содержащая ниобия, отличающаяся от испытуемой стали по массовым долям; меди — не более чем на 0,5 %, хрома — 5 %, кобальта—10%.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. При массовой доле ниобия свыше 0,1 % навеску 0,1 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 5—20 см3 соляной кислоты, через 20—30 мин добавляют 1—3 см3 азотной кислоты и продолжают растворение. Раствор выпаривают досуха. Остаток в том же стакане сплавляют при 700—800°С с 2,6 г сернокислого натрия и 2—3 см3 серной кислоты. К охлажденному плаву добавляют 50 см3 раствора виннокислого аммония и умеренно нагревают до растворения солей. После растворения солей охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 4 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют раствор натрия сернокислого и аммония виннокислого в соответствии с табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля ниобия, %

Объем аликвотной части раствора, см3

Объем раствора натрия сернокислого и аммония видно* кислого, см3

Масса навески в аликвотной части раствора, г

От 0,01 до 0,10

10

0,100

Св. 0,10 » 1,00

10

_

0,010

» 1,00 » 2,00

5

5

0,005

» 2,00 » 4,00

2

8

0,002

» 4,00 » 8,00

1

9

0,001

Приливают 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5),    1    см3

раствора трилона Б, 5 см3 раствора ПАР, доливают водой до метки и перемешивают. Через 60 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 536 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массовую долю ниобия находят по градуировочному графику.

4.3.2. При массовой доле ниобия до 0,1 % навески массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400—500 см3. В отсутствие в сталях вольфрама или при его массовой доле до 5,0 % к навес-

ГОСТ 12361-82 С. 11

ке добавляют 2 см3 раствора натрия вольфрамовокислого. Навеску растворяют в 40 см3 смеси соляной и азотной кислот (1 :3). Раствор упаривают до объема 5 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты (1:2) и растворяют соли при нагревании. Раствор разбавляют водой до 180—190 см3, прибавляют 0,2 г аскорбиновой кислоты, 2 г хлористого аммония и нагревают до кипения. Прибавляют 30 см3 раствора метилового фиолетового или кристаллического фиолетового, затем постепенно при перемешивании приливают 20 см3 раствора таннина, кипятят в течение 2—3 ч, поддерживая постоянный объем. Прибавляют немного бумажной массы, 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и оставляют на ночь. Через 12 ч осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр и промывают 5—6 раз холодным раствором соляной кислоты (1:25). Осадок помещают в кварцевый стакан, озоляют, прокаливают при 700—800°С и сплавляют с 2,6 г сернокислого натрия и 2—3 см3 серной кислоты. Далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3. Построение градуировочного графика Массу навески стали или искусственной смеси для контрольного опыта обрабатывают в соответствии с п. 4.3.1 или 4.3.2 до получения раствора в мерной колбе вместимостью 100 см3. В одиннадцать мерных колб вместимостью 50 см3 приливают аликвотные части раствора в соответствии с табл. 4 и в десять из них 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см3 стандартного раствора Б. Раствор одиннадцатой колбы служит раствором сравнения.

Далее поступают, как указано в п. 4.3.1. По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям ниобия строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Обработка результатов — по п. 2.4.

Изменение № 1 ГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 № 314

Дата введения 01.08.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Пункты 2.2, 3.2, 4.2. Заменить ссылку: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125—84.

Пункт 2.4'.2 (кроме табл. 2) изложить в новой редакции: «2.4.2. Абсолютные расхождения между результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности Р — 0,95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2».

Пункт 3.2. Первый абзац. Исключить слова: «со всеми принадлежностями»;

исключить ссылку: «по ГОСТ 4815-76»;

заменить слова: «гндрокенламни солянокислый» на «гидрокспламин гидрохлорида».

Пункт 3.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Навеску массой в зависимости от массовой доли ниобия в соответствии с табл. 3 помещают в стакан вместимостью 150—250 см3 или в коническую колбу вместимостью 100 сми растворяют при нагревании в 15—30 см3 соляной кислоты, затем добавляют 2—3 см3 азотной кислоты и 1 см3 ортофосфорной кислоты и продолжают растворение»;

таблица 3. Заменить слова: «Масса навески в аликвотной части раствора, г» на «Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г».

Пункт 3.3.4.2. Второй абзац. Заменить слова: «содержаниям ниобия» па «массовым долям ниобия».

Пункт 4.2. Заменить ссылки и слова. ГОСТ 4145-74 па ГОСТ    4166—76,

ГОСТ 4951-77 на ГОСТ 4951-79, «в муфеле» на «в муфельной печи».

Пункт 4.3.1. Таблица 4. Заменить слова: «Масса навески в аликвотной части раствора, г» на «Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г».

Пункт 4.3.2 после слов «до 0,1 % «заменить слово:    «навески»    на    «навеску

пробы».

Пункт 4.3.3. Третий абзац. Заменить слова: «содержаниям ниобия» на «массовым долям ниобия».

(ИУС № 5 1988 г.)

С. 2 ГОСТ £233!—82

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1 : 1 (К 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74.

N-бензиланилин, раствор в хлороформе с массовой концентрацией 30 г/дм3.

Метанол по ГОСТ 6995-77.

ПАН (1-(2-пиридилазо)-2-нафтол), раствор в метаноле с массовой концентрацией 2 г/дм3.

Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099-80, марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100-79 или ниобия пятиокись особой чистоты.

Стандартные растворы ниобия.

Раствор А: 0,125 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 азотной кислоты, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты (1:1) и дважды выпаривают до появления густых паров серной кислоты; или 0,1788 г пятиокиси ниобия сплавляют в платиновом тигле с 3 г пиросернокислого калия. После охлаждения к раствору или плаву добавляют небольшими порциями 125 см3 раствора винной кислоты, 20 см3 раствора серной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0005 г ниобия; годен к употреблению в течение 3 мес.

Раствор Б: 25 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00005 г ниобия.

Раствор В: 25 см3 стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000005 г ниобия.

Сталь или искусственная смесь для проведения контрольного опыта, близкая по составу к анализируемому материалу, но не содержащая ниобия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску массой 0,25 г при массовой доле вольфрама до 5 % или 0,125 г при массовой доле вольфрама свыше 5 % помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 15 см3 соляной

ГОСТ 12361-82 С. 3

кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Если сталь содержит до 0,5 % циркония при массовой доле ниобия до 0,1 %, добавляют 3 смортофосфорной кислоты. К раствору добавляют 15 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана 2—3 смводы и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. К охлажденному раствору добавляют 35 см3 раствора серной кислоты (1:1), 20 см3 раствора винной кислоты и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, приливают раствор серной кислоты (1:1) и раствор винной кислоты в соответствии с табл. 1, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица I

Массовая доля ниобия, %

Вмести

мость

мерной

колбы,

см3

Объем серной кислоты (1 : 1), см3

Объем

раствора

винной

кислоты,

см3

Объем

алик-

вотной

части

раствора,

см3

Масса наве соответс аликвотн раств)

для навески 0,25 г

;ски пробы, твующая ой части ора, г

для навески 0,125 г

От 0,01 до 0,10

100

25

0,0625

0,0312

Св. 0,10 до 1,0

250

75

30

25

0,0250

0,0125

Св. 1,0 до 4,0

500

200

80

10

0,0050

0,0025

Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3.

При массовой доле ниобия свыше 1,0% к аликвотной части раствора добавляют 7,5 см3 раствора серной кислоты (1:1), 3 см3 раствора винной кислоты и 4,5 см3 воды

Добавляют 10 см3 раствора N-бензиланилина в хлороформе и содержимое делительной воронки встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз хлороформный экстракт переводят во вторую делительную воронку вместимостью 100 см3. Экстракцию повторяют дважды с 5 см3 раствора N-бензиланилина в хлороформе. Хлороформные экстракты собирают во вторую делительную воронку, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты (1:3) и встряхивают 2 мин. После разделения фаз хлороформный экстракт фильтруют через слой ваты в мерную колбу вместимостью 50 см3. Раствор серной кислоты во второй делительной воронке встряхивают дважды по 2 мин с 5 см3 раствора N-бензиланилина в хлороформе. После разделения фаз хлороформные экстракты присоединяют к основному экстракту в мерной колбе, добавляют 3 см3 раствора ПАН, добавляют 35 см3 метанола, перемешивают и нагревают на водяной бане с термостатом 20 мин при температуре (50±2) °С. Раствор охлаждают до 20°С, доливают метано-

С. 4 ГОСТ 12361-82

лом до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 578 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Содержание ниобия находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В восемь делительных воронок вместимостью 100 см3 наливают по 10 см3 раствора серной кислоты (1:1), по 5 см3 раствора винной кислоты и в семь из них 0,6 (при навеске пробы 0,125 г) 1,0; 2,0 и 5,0 см3 стандартного раствора В и 1,0; 3,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б. К растворам добавляют воды до 25 см3, по 10 см3 раствора sN-бензиланилина в хлороформе и содержимое делительных воронок встряхивают 2 мин. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1. Оптическую плотность раствора измеряют относительно раствора, не содержащего ниобия.

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям ниобия строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю ниобия (X) в процентах вычисляют

по формуле

пг1 У

где m — масса ниобия в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г; гп\ — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля ниобия, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 до 0,02

0,007

Св. 0,02 » 0,05

0,01

» 0,05 » 0,1

0,02

» ОД » 0,2

0,03

» 0,2 ъ 0,5

0,05

» 0,5 » 1,0

0,07

» 1,0 » 2,0

0,10

» 2,0 » 4,0

0,15

» 4,0 » 8,0

0,30

ГОСТ 12361-82 С. 5

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ

С СУЛЬФОХЛОРФЕНОЛОМ С ИЛИ СУЛЬФОНИТРОФЕНОЛОМ С

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с сульфохлорфенолом С или с сульфонитро-фенолом С в среде соляной кислоты с молярной концентрацией 1—3 моль/дм3 и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 650 или 640 нм соответственно. При массовой доле ниобия до 0,1 % влияние железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. Влияние циркония устраняют связыванием его в комплекс трило-ном Б.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Баня водяная.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 :1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 или гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Соль динатриевая этилендиамин-iN, N, :N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Сульфохлорфенол С (2,7-бис (азо-2-окси-З сульфо-5-хлорбен-зол)-1,8 диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота), раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3 или сульфонитрофенол С (2,7-бис (азо-2-окси-З — сульфо-5 — нитробензол)-1,8-диоксинаф-талин-3,6-дисульфоновая кислота), раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3; годен к употреблению в течение 3 мес.

Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099-80; марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100-79 или ниобия пяти-окись особой чистоты.

Стандартные растворы ниобия.

Раствор А: 0,1 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 азот-

С. 6 ГОСТ 12361-82

ной кислоты, добавляют 15 см3 серной кислоты и дважды выпаривают до появления густых паров серной кислоты или 0,1431 г пятиокиси ниобия сплавляют в платиновом тигле с 3 г пиросер-нокислого калия. К охлажденному раствору или плаву добавляют небольшими порциями 100 см3 раствора винной кислоты, нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 400 см3 раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 15 см3 раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г ниобия.

Раствор В: 10 см3 стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 15 см3 раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г ниобия.

Раствор Г: 0,1 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 20 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 азотной кислоты, добавляют 30 см3 серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, обмывая стенки чашки раствором серной кислоты (1:1), добавляют 30 см3 воды, охлаждают, доливают раствором серной кислоты (1:1) до метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.

Сталь или искусственная смесь для проведения контрольного опыта, не содержащая ниобия, отличающаяся от испытуемой стали по массовым долям: железа — не более чем на 20%; никеля, кобальта, марганца — 10 %; хрома, титана, ванадия — 5 %; меди— 1 % в присутствии аскорбиновой кислоты и 5% в других случаях; молибдена — 0,5 %, вольфрама — 2 %, циркония — 0,2 % при массовой доле ниобия до 0,1 % и 2 %, 5 % и 2 % соответственно при массовой доле ниобия свыше 0,1 %.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску массой в зависимости от массовой доли ниобия в соответствии с табл. 3 помещают в стакан вместимостью 150—250 см3 и растворяют в 30 см3 соляной кислоты, затем добавляют 2—3 см3 азотной кислоты и 1 см3 ортофосфорной кислоты и продолжают растворение.

К раствору добавляют 16 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров, затем охлаждают, обмывают стенки стакана 2—3 см3 воды и повторяют выпаривание

ГОСТ 12361-82 С. 7

до появления паров серной кислоты. После охлаждения к раствору добавляют 1—2 см3 воды, 15 см3 раствора винной кислоты и нагревают до растворения солей. Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

Массовая доля ниобия, %

Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, см3

Масса навески в аликвотной части раствора, г

От 0,010 до 0,10

0,4

5

0,020

Св. 0,10 » 2,00

0,1

2

0,002

» 2,00 » 4,00

0,1

1

0,001

Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

При массовой доле ниобия более 0,10 % и отсутствии циркония в мерную колбу вместимостью 50 см3 приливают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 3, 2 см3 раствора сульфо-хлорфенола С или сульфонитрофенола С, 24 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки, перемешивают и нагревают в течение 5 мин на водяной бане при температуре 40—50°С. Раствор охлаждают на воздухе до тех пор, пока его уровень не установится на метке колбы. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 650 нм в случае применения сульфохлорфенола С или при длине волны 640 нм в случае применения сульфонитрофенола С. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Содержание ниобия находят по градуировочному графику.

3.3.2. При массовой доле ниобия до 0,1 % и отсутствии циркония к аликвотной части раствора приливают 4 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. По истечении 10 мин прибавляют 2 см3 раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

Вместо аскорбиновой кислоты допускается применять раствор солянокислого гидроксиламина. Для этого к аликвотной части раствора приливают 5 см3 воды, 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают на водяной бане до температуры 60—70°С, выдерживая раствор при этой температуре до его обесцвечивания. Раствор охлаждают на воздухе до комнатной температуры, приливают 2 см3 раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, 24 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

С. 8 ГОСТ 12361-82

3.3.3.    При наличии циркония анализ проводят в соответствии с п. 3.3.1 до получения фильтрата. Отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 3 в мерную колбу вместимостью 50 см3. Восстанавливают железо по п. 3.3.2, если массовая доля ниобия до 0,1 %. Добавляют 2 см3 раствора трилона Б, 20 или 24 см3 раствора соляной кислоты (1:1) в зависимости от применяемого восстановителя, 2 см3 раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

3.3.4.    Построение градуировочных графиков

3.3.4.1.    Для сталей, с массовой долей молибдена до 0,5 % и до 2 % вольфрама при массовой доле ниобия до 0,1 % и для сталей, содержащих свыше 0,1 % ниобия, массу навески стали или искусственной смеси для контрольного опыта обрабатывают в соответствии с п. 3.3.1 до получения фильтрата. В десять мерных колб вместимостью 50 см3 приливают аликвотные части раствора в соответствии с табл. 3 и в девять из них 1,0 и 2,0 см3 стандартного раствора В и 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б. Раствор десятой колбы служит раствором сравнения. Далее поступают, как указано в пп. 3.3.1; 3.3.2 или 3.3.3. По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям ниобия строят градуировочный график.

3.3.4.2.    Для сталей, с массовой долей молибдена свыше 0,5 % и свыше 2,0% вольфрама при массовой доле ниобия до 0,1 %, в шесть стаканов вместимостью 150—250 см3 помещают навески массой 0,4 г стали или искусственной смеси для контрольного опыта. В пять стаканов приливают 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 стандартного раствора Г. Навеска шестого стакана служит для приготовления раствора сравнения. Навески растворяют в 30 см3 соляной кислоты, затем добавляют по 2—3 см3 азотной кислоты и по 1 см3 ортофосфорной кислоты и продолжают растворение. К растворам добавляют такое количество раствора серной кислоты (1:1), чтобы в сумме со стандартным раствором оно составило 16 см3. Далее поступают, как указано в пп. 3.3.2 или 3.3,3.

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям ниобия строят градуировочный график.

3.4.    Обработка результатов

Обработка результатов — по п. 2.4.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ С РЕАГЕНТОМ ПАР

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с реагентом ПАР и тартрат-ионами в среде

ГОСТ 12361-82 С. 9

соляной кислоты с молярной концентрацией 0,75 моль/дм3. Влияние сопутствующих элементов устраняют маскированием их три-лоном Б. При массовой доле ниобия до 0,1 % его предварительно выделяют соосаждением с таннатом метилового фиолетового или кристаллического фиолетового в присутствии вольфрама.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1: 25, 1:5, 1 : 2 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Смесь соляной и азотной кислот 1 :3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4145-74.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм3.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78, раствор с массовой концентрацией 45 г/дм3; годен к употреблению в течение 2 мес.

Раствор натрия сернокислого и аммония виннокислого: 2,6 г натрия сернокислого помещают в кварцевый стакан, приливают 2—3 см3 серной кислоты и расплавляют. К охлажденному плаву добавляют 50 см3 раствора виннокислого аммония и кипятят до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аскорбиновая кислота.

Таннин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3; готовят перед употреблением.

Метиловый фиолетовый или кристаллический фиолетовый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

ПАР (4-(2-пиридил-азо)-резорцин), раствор с массовой концентрацией 0,2 г/дм3; готовят перед употреблением.

Соль динатриевая этилендиамин-ЫЖГ'К.Ы'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 18,6 г/дм3.

Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099-80 или марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100-79.

Стандартные растворы ниобия.

Раствор А: 0,1 г ниобия помещают в кварцевый стакан, прибавляют 2,5 г сернокислого натрия, 2—3 см3 серной кислоты и сплавляют в муфеле при 700—800°С до образования прозрачного плава и удаления паров серной кислоты. Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 50 см3 раствора виннокислого аммония, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают 450 см3 раствора виннокислого аммония, доливают водой до