Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

30 страниц

456.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и экстракционно-фотометрический методы определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,002 до 0,25%) в легированных и высоколегированных сталях

Показать даты введения Admin

Страница 1

СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА ГОСТ 12347-77

Издание официальное

10 коп.


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

Страница 2

УДК 669.15—1*4: 546.18.06 :006.JS4    Групп»    CS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения фосфора

ГОСТ

12347—77


Alloy anti high-alloy steels. Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.78 до 01.07.98

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и экстрак-ционно-фотометрический методы определения фосфора (прн массовой доле фосфора от 0.002 до 0,25%) в легированных н высоколегированных сталях.

Визуальный колориметрический метод определения фосфора и титрнметрический метод определения фосфора даны в рекомендуемых приложениях I и 2.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560-81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1.    Определение фосфора в сталях с массовой долей вольфрама до 5%,никеля до 5%, со-держащих хром (при отношении массовой долн хрома к массовой доле фосфора но более 200)

2.1.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолиб-деноиой гетерополнкислоты Н»[Р(Мо1204оЛ-n-HjO н последующем восстановлении ее в азотно-хлоркокислом растворе до синего комплексного соединения аскорбиновой кислотой, или в солянокислой среде нонами двухвалентного железа в присутствии соответственно антимонилтартрата калия нлн гидрохлорида гидрок-силамина. Комплекс устойчив не менее 1>5 ч. Примсненне азотной

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1989

Страница 3

С. 2 ГОСТ 12)47—77

кислоты для растворения навески препятствует улетучиванию фосфора и виде фосфористого водорода.

Трехвалентный фосфор предварительно окисляют до пятивалентного марганцовокислым калием.

Ванадий при массовой доле его до 5% определению не мешает. •Мешают титан, цирконии н ниобий.

Мешающее действие мышьяка устраняют отгонкой его в виде Iреххлорнстого мышьяка.

ч Марганец мешает определению при массовой доле его более 3%.

(Измененная редакция, Изм. .Ni 1).

. 2.1.2. Аппаратура, реактивы

Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлсктроколориметр типа КФК-2 или другого типа, обеспечивающие такую же точность измерения.

Кислота азотная но ГОСТ 4461- -77 и разбавленная 1:1, 1:2. 1:4, 1:10 к 1:100.

Кислота соляная но ГОСТ 3118-77. разбавленная 1:1. 1:3, 1:100 н плотностью 1,105 г/см3. Для приготовления раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3 560 см* соляной кислоты разбавляют водой до I дм3 и перемешивают.

Кислота фтористоводородная по Г ОСТ 10484—78.

1 Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм8.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дма.

Аммоний бромистый ло ГОСТ 19275-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмя.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1, 1:100.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм*.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300 -87.

Аммоний молибдеиовокислый по ГОСТ 3765-78, перскристал-лнзованный, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм5, раствор следует храннть в кварцевом или полиэтиленовом сосуде. Для перекристаллизации 250 г реактива растворяют в 400 см* воды при нагревании до 70—80ЭС, раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», охлаждают до комнатной температуры, приливают прн перемешивании 300 см* этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр «белая лента», помещенный в воронку Бюхнера под вакуумом, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198-75, дважды перекристаллизованный:    100    г    реактива    растворяют    в

150 см3 воды при нагревании, после чего выливают раствор тонкой

Страница 4

ГОСТ 12347—77 С. 3

струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивая его стеклянной палочкой. Когда раствор охладится до комнатной температуры, чашку с кристаллами охлаждают в холодной проточной воде, изредка перемешивая его стеклянной палочкой. После охлаждения кристаллы отфильтровывают под вакуумом, пользуясь водоструйным насосом, на пористую стеклянную пластинку воронки и промывают 2 раза ио 5 см3 ледяной водой.

Осадок на фильтре растворяют в 4—5 приемов в 80 см3 горячен воды и кристаллизацию повторяют. Кристаллы фосфорнокислого калия однозамещенного высушивают при температуре (110± ±5)°С до постоянной массы.

Стандартные растворы фосфорнокислого калня однозамешенного:

раствор Ас массовой концентрацией фосфора 0,0001 г/см3:

0,4393 г калня фосфорнокислого однозаметенной' помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм5, растворяют в 100 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают:

раствор Вс массовой концентрацией фосфора 0,00001 г/дм3:

10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

Реакционная смесь: 1,74 г молнбденовокислого аммония растворяют в 100 сы3 воды прн нагревании, прибавляют 50 см3 азотной кис юты, охлаждают, доливают водой до 250 см3 и перемешивают; готовят перед употреблением.

Калня антимонилтартрат, по нормативно-технической документации; раствор с массовой концентрацией 3 г/дм3.

Же .езо (III) хлорное по ГОСТ 4147 74, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм3: 40 г хлорного железа растворяют в 200— 300 см3 воды при нагревании, отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доливают водой до метки и пере мешнаа ют.

Вместо раствора хлорного железа может быть использован азотнокислый раствор железа с массовой концентрацией 17 г/дм3. 8.5 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 400 см3, постепенно прибавляют 150 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и растворяют навеску при нагревании. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 500 см3, стакан и осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячей водой. Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Кислота хлорная, плотностью 1,54 г/см5.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 1*347—77

2.1.3. Проведение анализа

2.1.3.1. 0,5 г стали (прн массовой доле фосфора до 0.01%) или 0,2 г стали (прн массовой доле фосфора выше 0,01%) помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, 30 см* соляной кислоты и растворяют прн нагревании.

Раствор разбавляют горячей водой до 200—250 см3, нагревают до кипения и дают отстояться осадку вольфрамовой (частично кремниевой) кислоты в течение 30 мин.

Осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лента» с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы и соби> рают фильтрат в стакан вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре промывают 6—8 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтр с осадком вольфрамовой кислоты отбрасывают. Раствор выпаривают до состояния влажных солей, приливают 5—7 см* азотной кислоты и выпаривают до состояния влажных солей. При* ливание азотной кислоты и выпаривание повторяют еще два раза.

Приливают 5 см3 азотной кислоты, 10—15 см3 воды и нагревают до растворения солей. Осадок кремниевой кислоты (и остаточную вольфрамовую кислоту) отфильтровывают на фильтр «белая лента», содержащий небольшое количество беззольной бумажной массы. и собирают фильтрат в стакан вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают G—8 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100.

Фильтр с осадком кремниевой кислоты и остаточной вольфрамовой кислоты отбрасывают.

Примечание. При массовой доле кремния и анализируемом образце свыше 1.5% фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800—90041. Осадок смачивают 2—3 каплями поды. добавляют 8—10 капель азотной кислоты, 3—5 мл фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля досуха. Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г углекислого натрия при 1000—ШХУС Плав выщелачивают азотной кислотой, разбавленной 1 :10, при килячгшк. Тигель обмывают водой и полученный раствор присоединяют х основному фильтрату

В случае, если сталь содержит более 3% марганца, раствор выпаоиваюг досуха. Остаток выдерживают а сушильном шкафу при температуре (140±5)*С в течение 1 ч.

К остатку прибавляют 5—10 см3 соляной кислоты и вынвривагот досуха. Эту операцию проводят еще 4 раза. Далее анализ ведут начиная с отгонки мышьяка.

Раствор нагревают до кипения, прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка двуокиси марганца (1—2 см3) и кипятят 2—3 мин. К кипящему раствору приливают но каплям раствор азотистокнслого натрня до растворения осадка. Раствор выпаривают досуха, приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха.

При массовой доле мышьяка в анализируемом образце более 10% от массовой доли фосфора или, если массовая доля мышьяка неизвестна, последний удаляют отгонкой в виде треххлористого мы-

Страница 6

ГОСТ 12347-77 С. S

шьяка. Для этого к сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, приливают 10 см1 раствора бромистого аммония и выпаривают раствор до состояния влажных солей. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты н снова выпаривают до состояния влажных солей. Прнливание соляной кислоты и выпаривание раствора до состояния влажных солей повторяют еще раз.

Приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Далее определение проводят по одному из методов, указашгых в пп. 2.1.3.2 и 2.1.3.3.

2.1.3.2. Определение фосфора (0,002—0,04%) с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты в присутствии ан-тнмонилтартрата калня.

Аликвотную часть раствора, равную 20 см5 (прн массовой доле фосфора от 0,002 до 0,02%) или 10 см3 (при массовой доле фосфора свыше 0,02 до 0,04%) помещают в два стакана вместимостью 100 см3, прибавляют по 1 см3 хлорной кислоты и выпаривают до начала выделения ее паров.

Соли растворяют в 20 см3 воды прн нагревании. Растворы охлаждают до температуры не менее 20°С. В одни нз стаканов приливают 5 см3 реакционной смесн, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты н 1 см5 раствора антнмонилтартрата калия.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 880 нм нли на фотоэлектроколорнметре, интервал светопог-лощения 680—900 нм, в кювете с толшиной слоя 50 мм прн массовой доле фосфора от 0.002 до 0,02% или в кювете с толщиной слоя 20 мм прн массовой доле фосфора свыше 0,01—0,04%, применяя в качестве раствора сравнения вторую аликвотную часть, содержащую указанные выше реактивы в тех же количествах, за исключением реакционной смесн.

Массу фосфора в (мкг) с учетом поправки контрольного опыта находят"по градуировочному графику, построенному с применением аскорбиновой кислоты.

2.1.3.—2.1.3.2.    (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1.3.3.    Определение фосфора (0,01—0,25%) с применением в качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в присутствии гидрохлорида гидроксиламина •

В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают аликвотные части полученного раствора, равные 20 см3 (при массовой доле фосфора 0,01—0,06%), 10 см5 (прн массовой доле фосфо

Страница 7

С. 6 ГОСТ 12347-77

ра свыше 0,06 до 0,12%) или 5 см3 (прн массово»') доле фосфора свыше 0,12 до 0,25%). В каждую колбу приливают по 4 см3 раствора хлорного железа (или азотнокислого железа), раствор аммиака (1:1) до начала выпадения гидроксида железа, который затем растворяют, добавляя по каплям соляную кислоту (плотностью

1,105 г/см3). Добавляют по 10 см3 раствора гидрохлорида гидроксила мина.

Растворы медленно нагревают до обесцвечивания, избегая их закипания. Если растворы сохраняют желтоватую окраску, необходимо добавить по 1—2 капли раствора аммиака (1:1), при поя-пленки мути добавляют по 2—3 капли соляной кислоты (плотностью 1,105 г/см3) и нагревают до кипения. В случае, если растворы сохраняют желтоватую окраску, что приводит к заниженным результатам, анализ следует повторить.

Растворы охлаждают. В одну нз мерных колб приливают 10 см3 соляной кислоты (плотностью 1.105 г/см3), перемешивают и добавляют по каплям прн непрерывном перемешивании 8 см3 раствора молнбденовокислого аммония. Раствор перемешивают в течение 1— 2 мин до появления голубой окраски, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектро-колориметре, интервал светопоглошення 680—900 нм в кювете с толшиной слоя 50 мм, применяя в качестве раствора сравнения вторую аликвотную часть, содержащую указанные выше реактивы в тех же количествах, за исключением раствора молибденовокислого аммония.

Массу фосфора (в мкг) с учетом поправки контрольного опыта находят по градуировочному графику, построенному с применением гидрохлорида гидроксиламина.

(Введен дополнительно, Изм. ЛЬ 1).

2.2. Определение фосфора в хромистых и хромо и и к е л с в ы х сталях

2.2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетерополнкислоты н последующем восстановлении ее в азотно-хлорнокислом растворе до синего комплексного соединения аскорбиновой кислотой или в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии соответственно антимонилтартра-та калия или гидрохлорида гидроксиламина.

Навеску стали растворяют в смеси азотной и соляной кислот. Хром окисляют до шестивалентного в азотнокислой среде надсср-нокислым аммонием. Для полного окисления трехвалентного фосфора до пятивалентного применяют марганцовокислый калий.

Фосфор осаждают с коллектором гидроксидом железа в аммиачной среде. Осадок отфильтровывают и растворяют его в соляной кислоте.

Страница 8

Молибден определению не мешает.

ГОСТ 12347-77 С. /

«Марганец мешзет при массовой доле его более 3%.

2.2.2.    Реактивы

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм*.

Остальные реактивы- - по п. 2.1.2.

2.2.1; 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.3.    Проведение анализа

0,5 г стали помещают в стакан вместимостью 400 см*, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, 30 см3 соляной кислоты и растворяют при нагревании.

К раствору контрольного опыта прибавляют 4 см* раствора хлорного железа (нлн азотнокислого железа).

Раствор выпаривают досуха, прибавляют 5    10 см3 азотной кис

лоты и выпаривают содержимое стакана до влажных солей. Эту операцию повторяют еще раз. К раствору приливают 5 см* азотной кислоты, нагревают, разбавляют водой до 80—100 см3 и нагревают почти до кипения.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента», содержащий небольшое количество беззольной бумажной массы. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 400 см*. Осадок на фильтре промывают 6—8 раз горячен азотной кислотой, разбавленной 1:100.

Фильтр с осадком кремниевой кислоты отбрасывают.

Примечание. При массовой доле кремния d анализируемом образце свыше 1.5% фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800 -90041 Осадок смачивают 2- 3 каплями воды, добавляют 8—10 капель азотной кислоты, 3—5 cmj фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля досуха

Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г углекислого натрии при 1000—ПОО’С. Плав выщелачивают азотной кислотой, разбавленной I : 10, при кипячении Тн-гели обмывают водой и полученный раствор присоединяют к основному фильтрату.

В случае, если сталь содержит более 3% марганца, раствор выпаривают досуха Остаток выдерживают в сушильном шкафу при температуре (140±5)*С в течение 1 ч. К остатку прибавляют 5—10 см' соляной кислоты и выпаривают досуха. Эгу операцию проводят еще 4 раза. Далее анализ ведут начиная с опонки мышьяка.

К фи.~ьтрат>' приливают 20 см5 раствора надсернокнслого аммония и нагревают раствор до окисления хрома до шестивалентного. К кипящему раствору прибавляют 1 — 2 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят до выпадения двуокиси марганца, затем приливают раствор аммиака до полного выделения гидроокиси железа и приблизительно 0.5 г надсернокнслого аммония. Содержимое стакана кипятят 1—2 мин, дают осадку отстояться в течение 3—5 мин, посте чего отфильтровывают осадок на фильтр «белая лента»

Страница 9

С. 8 ГОСТ 12347-77

Стакан и осадок на фильтре промывают по 5—6 раз горячим раствором аммнака, разбавленным 1:100. Гидроксид железа смывают с фильтра водой в стакан, в котором проводили (каждение. Фильтр промывают 40 см5 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением нескольких капель раствора азотистокислого натрия и 5—6 раз горячей водой. Промывную жидкость собирают в стакан с осадком.

Содержимое стакана нагревают до растворения осадка и выпаривают раствор до 5—10 см».

При массовой доле мышьяка в анализируемом образце более 10% от массовой долн фосфора или, если массовая доля мышьяка неизвестна, последний удаляют отгонкой в виде тречхлористого мышьяка. Для этого солянокислый раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 15 см* соляной кислоты, приливают 10 см3 раствора бромистого аммония и выпаривают раствор до состояния влажных солей, затем приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до состояния влажных солей. Ириливание соляной кислоты и выпаривание раствора до состояния влажных солей повторяют еще раз.

К раствору приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают до растворения солей.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность, как указано в пп. 2.1.3.2,

2.1.3.3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Оп ределен нс фосфора в сталях с массовой долей титана до 5%, циркония до 5%, ниобия до 5%, вольфрама и молибдена до 20%

2.3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолнб-дсновой гетерополикнелоты н последующем восстановлении ее в азотно-хлорнокислом растворе до синего комплексного соединения аскорбиновой кислотой или в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии соответственно антнмоннл-тартрата калня нлн гидрохлорида гидрокс^амина.

Навеску стали растворяют в смеси азотной и соляной кислот, содержащей молнбденовокнелый аммоний. Удаляют хлор-ионы многократным выпариванием раствора досуха с азотной кислотой. Остаток выдерживают прн (140±5)°С для окисления трехвалентного фосфора до пятивалентного и основной массы хрома до шестивалентного.

Фосфор, хром, вольфрам и молибден отделяют щелочью от железа, титана, циркония и ниобия, остающихся в осадке. Затем фосфор отделяют от хрома, вольфрама и молибдена соосаждением с

Страница 10

ГОСТ Ш47—77 С. 9

коллектором-гидроксидом кальция и железа в расгворе гидроксида калня.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.2. Реактивы

Калня гидроксид, растворы с массовой концентрацией 150 г/дм*, 20 г/дм3 и 10 г/дм3. Реактив практически не должен содержать карбонатов. Для чего его готовят нз промытого водой гидроксида калия. Для проверки к 50 см3 реактива прибавляют 5 см3 раствора хлористого бария по ГОСТ 4108 '72 (50 г/дм3) и перемешивают. Прн выпадении белого осадка считают, что содержание карбонатов недопустимо велико, при легком помутнении реактив годен к употреблению. Хранят в герметизированной полиэтиленовой посуде.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142-77, раствор: готовят следующим образом:    60    г Са (N0J/)J-4H20 растворяют в

200—300 см3 воды, раствор отфильтровывают через фильтр «белая лента» н мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доливают водой до метки н перемешивают.

При загрязнении азотнокислого кальция фосфором реактив очищают следующим образом: 60 г Са (N0$)a-4H20 и 0,4 г хлорного железа растворяют в 200—300 см3 воды при нагревании, добавляют сухой углекислый кальций до образования избытка, приблизительно равного 2—3 г. кипятят и дают осадку отстояться в течение 15- 20 мин. Под слоем гидроксида железа должен оставаться белый осадок углекислого кальция. Раствор отфильтровывают через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре, не промывая, отбрасывают. Раствор охлаждают, доливают водой до метки н перемешивают.

I см3 полученного раствора содержит приблизительно 0,02 г кальция.

Железо карбонильное, особо чистое, азотнокислый раствор; готовят следующим образом: 5 г карбонильного железа помешают в стакан вместимостью 400 см3, постепенно прибавляют 150 см* азотной кислоты, разбавленной 1:2, и растворяют навеску при нагревании. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 500 см3, стакан и осадок на фильтре промывают по 4—5 раз горячей водой.

Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 полученного раствора содержит 0,01 г железа.

Смесь растворов азотнокислого кальция и азотнокислого железа; готовят следующим образом: S00 см3 раствора азотнокислого кальция прибавляют к 250 см3 раствора азотнокислого железа н перемешивают.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 1 дм* раствора гидроксида калия (10 г/дм3) прибавляют 30 см3 смеси

Страница 11

С. 10 ГОСТ 12347-77

растворов азотнокислого кальция и азотнокислого железа и перемешивают. Спустя 10—15 мин раствор отфильтровывают через двойной фильтр «белая лента». Фильтр с осадком, не промывая, отбрасывают. Раствор готовят перед применением.

Остальные реактивы — по п. 2.1.2.

2.3.3. Проведение анализа

0,5 г стали помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 раствора молнбденовокислого аммония, 10 см3 азотной кислоты н 30 см$ соляной кислоты.

Навеску растворяют прн нагревании и выпаривают раствор досуха на кипящей водяной бане нли осторожно выпаривают на плите, накрытой толстым слоем асбеста. Прибавляют 10 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор досуха на кипящей водяной бане. Эту операцию повторяют еще раз. Сухой остаток осторожно нагревают на плите до прекращения выделения окислов азота, затем на плите или в сушильном шкафу при (140±5)°С в течение 1 ч.

К сухому остатку прибавляют 5—10 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей. При этом на дне стакана остаются нерастворимые соединения титана, циркония, ннобия, вольфрама и молибдена. Прибавляют 40—50 см3 горячей воды и кипятят

2 -3 мин.

Прибавляют раствсф гидроксида калня (150 г/дм3) до щелочкой реакции по индикаторной бумаге конго и 70 см3 в избыток. Раствор перемешивают, осторожно нагревают до кипения и продолжают нагревать на кипящей водяной бане в течение 25—30 мин. Дают отстояться осадку в течение 5—7 мин.

Раствор отфильтровывают через фильтр «белая лента» диаметром 15 см в стакан вместимостью 600 см3 с нанесенной на нем меткой на уровне 500 см3. Промывают стакан 5—6 раз и осадок на фильтре 18—20 раз горячим раствором гидроксида калия (20 г/дм3). Осадок отбрасывают. Фильтрат охлаждгют, разбавляют водой до 500 см3.

К фильтрату прибавляют 15 см3 смеси растворов азотнокислого кальция и карбонильного железа и перемешивают. Спустя 5 мин прибавляют еще 6 см3 этой смеси. Через 15 мин (и не более, чем через 2 ч) осадок гидроокисей кальция и железа, содержащий фосфор, отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы. Стакан промывают 4—5 раз и осадок на фильтре 7—8 раз промывной жидкостью.

Осадок гидроксида кальция и железа растворяют на фильтре в 40 см* горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрыв при этом воронку часовым стеклом. Фильтрат собирают в стакан, в котором проводили осаждение. Часовое стекло обмывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:100. фильтр промывают той же кислотой 7—8 раз.

Страница 12

ГОСТ «347-77 С. it

При массовой доле мышьяка в анализируемом образце более 10% от массовой доли фосфора или, если массовая доля мышьяка неизвестна, последний уделяют отгонкой в виде треххлористого мы. шьяка. Для этого полученный солянокислый раствор выпаривают досуха, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют ешс раз. Сухой остаток растворяют прн нагревании в 15 см1 соляной кислоты, приливают 10 си1 раствора бромистого аммония и выпаривают раствор до состояния влажных солей. Эту операцию повторяют еше раз. Прибавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают до растворения солей. При выпадении осадка кремниевой кислоты раствор разбавляют горячей водой до 80--100 см3 и нагревают до кипения.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащей небольшое количество беззольной бумажной массы. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 400 см*. Стакан и осадок на фильтре промывают 6—8 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при (800—900)°С Оса-док смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 8—10 капель азотной кислоты, 3—5 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля досуха.

Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г углекислого натрия при (1000— 1100)ЬС. Плав выщелачивают горячей азотной кислотой, разбавленной 1:10. прн кипячении Полученный раствор присоединяют к основному раствору. Тигель обмывают горячей водой, присоединяя промывную жидкость к основному раствору.

Раствор выпаривают до 5—10 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность, как указано в пп. 2.1.3.2, 2.1.3.3

(Измененная редакция, Изм. № I).

2.4. Построение градуировочного графика

2.4.1. Построение градуировочного графика с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты в присутствии анти-монилтартрата калия

В шесть стаканов вместимостью по 100 см3 помещают 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 стандартною раствора Б однозамещенного фосфорнокислого калия, что соответствует: 2, 5, 10, 15. 20, 30 мкг фосфора. Седьмой стакан вместимостью 100 см3 служит для проведения контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах.

В каждый стакан приливают по 1 см3 хлорной кислоты и выпаривают растворы до начала выделения ее паров. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.1.32.

Страница 13

С. I? ГОСТ 11347-77

По найденным значениям оптической плотности с учетом поправки контрольного опыта и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

2.4.2. Построение градуировочного графика с применением в качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в присутствии гидрохлорида гидроксиламина

В девять мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 6.5 см3 стандартного раствора Б од-нозамещенного фосфорнокислого калня, что соответствует 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60; 65 мкг фосфора. Десятая мерная колба вместимостью 100 см5 служит для проведения контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах.    ,

В каждую колбу приливают по 5 см5 раствора хлорного железа (или азотнокислого железа), по 20 см3 воды и раствор аммиака (1:1) до начала выпадения гидроксида железа, который затем растворяют, добавляя по каплям соляную кислоту (плотностью

1,105 г/см’) и далее анализ ведут, как указано в п. 2.1.3.3.

По найденным значениям оптической плотности с учетом поправки контрольного опыта и соответствующим нм массам фосфора строят градуировочный график.

2.4.1; 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. Л* 1).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю фосфора {X) в процентах вычисляют по формуле

Y rn 100

где m — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг;

m| — масса навески стали, взятой для измерения, мкг.

(Измененная редакция, Изм. Л* 1).

2.5.2. Допускаемые расхождения между крайними из трех параллельных результатов прн доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая дола фогфора. %

Допускаемые расхождения. \

От 0,002 до 0.004

0.002

Св 0.004 » 0.006

0,003

» 0.008 > 0.0! 5

0.004

> 0.015 * 0,03

0.005

> 0.03 » 0.06

0.006

» 0,06 » 0,12

0.008

* 0.12 » 0.25

0.01

Страница 14

ГОСТ 11347-77 С. 13

3. Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора в сталях, содержащих до 2% титана, до 0,5% циркония, до 1% ниобия, до 10% вольфрама, молибден, никель и хром

31. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании фосфора нз хлорнокнелой среды изобутиловым спиртом в виде желтого фосфорномолнбдено-вого комплекса, который восстанавливают в органической фазе (отделяя предварительно водный слой) до синего комплексного соединения (>.тзк=725 нм) хлористым оловом. Экстракт гомогенизируют ацетоном и заканчивают анализ фотометрически. Окраска синего комплексного соединения устойчива в течение ие менее 3 ч.

Навеску стали растворяют в смеси азотной и соляной кислот. Раствор выпаривают с хлорной кислотой до начала выделения ее паров. Если сталь содержит хром, его удаляют отгонкой в виде хлористого хромила. Остаточный хром восстанавливают сернисто-кислым натрием.

Мешающее действие циркония, ниобия, вольфрама и титана (при массовой доле последнего менее 1%) устраняют добавлением фтористого аммония. Молибден и никель определению не мешают.

Содержание мышьяка менее 0,003% не мешает определению фосфора. При содержании мышьяка более 0.003% и вольфрама менее 3%, мышьяк отгоняют в виде треххлористого мышьяка.

3.2. Ап паратура, реактивы

Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектроколориметр КФК-2 или другого типа, обеспечивающие такую же точность измерения.

Кислота хлорная.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195-77, раствор, насыщенный прн комнатной температуре.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 -77.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3. Раствор следует хранить в полиэтиленовом сосуде.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и 1 н. раствор; готовят следующим образом: к 700 см1 воды прибавляют 20 см3 серной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Аммоний молибдеиовокислый по ГОСТ 3765-78. перекрнстал-лнзованный (по п. 2.1.2) сернокислый раствор с массовой концентрацией 50 г/дм1; готовят следующим образом: 50 г реактива помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 200 см5 воды и растворяют при нагревании. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, осторожно прибавляют 115 см3 серной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор следует хранить в кварцевом нли полиэтиленовом сосуде.

Страница 15

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016-77.

С 14 ГОСТ 12147-77

Олово двухлористое по НТД, раствор Л; готовят следующим образом: 10 г SnCl2-2H»0 растворяют прн нагревании в 25 см3 соляной кислоты.

Раствор Б; готовят следующим образом: к 1 см3 раствора А прибавляют 200 cms 1 и. раствора серной кислоты и перемешивают. Раствор Б годен к применению в течение суток.

Ацетон по ГОСТ 2603- 79.

Остальные реактивы и аппаратуру см. в пп. 2 1.2 и 2.2.2.

3.1; 33. (Измененная редакция, Изм. J6 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    0,5 г стали (прн массовой доле фосфора от 0,002 до

0.12%) или 0,25 г (при массовой доле фосфора от 0,12 до 0,25%) помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, 30 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании.

Прн массовой доле мышьяка более 0,003% и вольфрама менее 3% мышьяк удаляют отгонкой. Для этого анализируемый раствор выпаривают досуха, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще раз. Сухой остаток растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, приливают 10 см3 раствора бромистого аммония и выпаривают раствор до состояния влажных солей, затем прибавляют 10 см3 соляной кислоты н снова выпаривают до состояния влажных солей. Эту операцию пов.ормют еще раз. После этого прибавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают до растворения солей.

К полученному раствору прибавляют 40—50 см5 хлорной кислоты, нагревают раствор до начала выделения се паров и еще 5 мин.

В том случае, если сталь содержит хром, его отгоняют в виде хлористого хромила, для этого после полного окисления хрома хлорной кислотой снимают часовое стекло и прибавляют по каплям соляную кислоту до прекращения выделения бурых паров хлористого хромила. Стакан накрывают стеклом н нагревают раствор до полного окисления хрома. Операцию отгонки хлористого хромила повторяют до его полного удаления.

Раствор немного охлаждают, прибавляют к нему 2-3 см* насыщенного раствора сернвстокислого натрня, 10—15 см3 воды и кипятят 5—7 мин, затем прибавляют 15 см3 раствора фтористого аммония и нагревают 5 мин.

Если раствор мутный, его отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 100 см5 через фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы. Стакан и осадок на фильтре промывают по 5—6 раз горячей водой.

Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2.    10 см3 полученного раствора (при массовой доле фосфора

Страница 16

ГОСТ 12347-77 С. 1Ь

от 0,002 до 0,06%) нлн 5 см3 (при массовой доле фосфора от 0,06 до 0,25%) помещают в делительную воронку вместимостью 200 см3.

Раствор разбавляют до 50 см3 хлорной кислотой, разбавленной 1:50, прибавляют 10 см3 сернокислого раствора молибденовокислого аммония, 20 см3 нзобутилового спирта и встряхивают 1 мин.

Дают разделиться слоям, водный слой отбрасывают, к спиртовому слою прибавляют 15 см3 раствора Б хлористого олова и встря-хнвают 1 мин. Дают разделиться слоям, водный слой отбрасывают.

Органический слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, споласкивают делительную воронку ацетоном, присоединяя ею к раствору в мерной колбе, доливают ацетоном до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 725 нм или на фотоколориметре с красным евето-фильтром (область светопронускания 620—640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм, в качестве раствора сравнения служит экстракт второй аликвотной части, к которой добавляют все указанные выше реактивы, за исключением молнбденовокислого аммония.

Массу фосфора (в мкг) с учетом поправки контрольного опыта находят по градуировочному графику.

3.3.1: 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. .** I).

3.3.3. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 200 см3 с меткой, нанесенной на уровне 50 см3, помещают 0,25: 0,5; 1; 1,5: 2; 2,5 и 3 см3 стандартного раствора Б однозаметенного фосфорнокислого калия, что соответствует 2.5; 5; 10; 15; 20; 25 и 30 мкг фосфора.

Прибавляют по 1,5 см3 раствора фтористого аммония, доливают до 50 см3 хлорной кислотой, разбавленной 1:50, затем прибавляют но 10 см3 сернокислого раствора молнбденовокислого аммония, по 20 см5 нзобутилового спирта и встряхивают I мин.

Дают разделиться слоям, водный слой отбрасывают. К спиртовому слою прибавляют 15 см3 раствора Б хлористого олова и встряхивают 1 мин. Дают разделиться слоям, волный слой отбрасывают.

Органический слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают делительную воронку ацетоном, присоединяя его к раствору в мерной колбе, доливают ацетоном до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 725 нм или на фотоэлектроколорнметре, интервал светопоглощения 620—640 нм, в кювете с толшиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения служит экстракт раствора контрольного опыта.

По найденным значениям оптической плотности с учетом поправки контрольного опыта строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 17

С. 16 ГОСТ 12347-77

. 3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю фосфора (X,) а процентах вычисляют по формуле

у т-100

где т—масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг;

mi — масса навески стали, взятой для измерения, мкг. (Измененная редакция, Изм. Ла 1).

3.4.2. Допускаемые расхождения указаны в п. 2.5.2.

Страница 18

ГОСТ 12347-77 С. 17

ПРИЛОЖЕНИЕ I Рекомендуемое

ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

(0,002—0.25%)

1. Общие требования

1.1. ООшио требовании к методам анализа —по ГОСГ 20560-81.

2. Метод определенна фосфора о стелах с массово* долей вольфрама до 5%, хрома до 5% и никеля до 5%

21. Сущность метода

Mi-год основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гс-теро пат и кислоты Hj.i’PiMouO^/nHjO, которую экстрагируют эфиром и восстанавливают хлористым оловом до комплексного соединения, окрашенною в синий цвет. Интенсивность окраски эфирного слоя сравнивают со шкалой стандартных растворов. Синяя окраска комплекса устойчива в течение 3—5 мин.

Трехвалентиый фосфор предварительно окисляют до пятивалентного марганцовокислым калием.

Мешающее влияние ванадия устраняют добавлением двух пал ситного железа. Metiia ют определению титан, цирконий и ниобий.

Мешающее действие мышьяка усфаняют отгонкой его в виде трсххлористого мышьяка.

2 2. Реактивы

Мель азотнокислая по нормативно технической документации.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная I :9 и I : 13.

Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78.

Кобальт азотнокислый ло ГОСТ 4528-78.

Аммоний молибдеиовокислый по ГОСТ 3765-78, расгвор; готовят следующим образом: 75 г молнбденовокислого аммония растворяют при нагревании в 500 см* воды, раствор охлаждают и вливают при перемешивании в 500 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выдерживают з течение 3—5 сут и от-фильтровываюг через фильтр «белая лента». Перед применением раствор разбавляют водой в соотношении I 1. При наличии желтого осадка раствор не годен к применению.

Олово двухлористое по НТД. растэор; готгцят следующим образом: 2 г $nClj-2Hj6 растворяют при нагревании з 30 см» соляной кислоты, раствор охлаждают, прибавляют к нему 70 см* воды н перемешивают.

Эфир дизтиловый.

Железо карбонильное по нормативно-технической документации (99.9®b общего железа).    ______ „

Железо сернокислое аакненое но ГОСТ 4148-78, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм‘ в серной кислоте._разбавленной 1 :50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75. раствор с массовой концентрацией 40 г/дм}.    ___*

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—/4. раствор с массовой концентра-цквА 50 Г1дц*

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73. раствор с массовой концентрацией 100 г/дм5.

Страница 19

С. 18 ГОСТ t2M7—77

23. Подготовка к Анализу

2.3.1. Приготоалемие шкалы стандаргных растворов

2.3.1 1 Пробирки для цветных стандартных к анализируемых растворов должны быть изготовлены из одного и того же стекла и иметь по всей высоте одинаковый диаметр.

Рекомендуется применять пробирки с внутренний диаметром приблизительно 8 ми, гак как необходимая точность результатов анализа достигается при сравнении достаточно слабых окрасок. Высота пробирок для стандартных растворов должна составлять 220 мм. ддя анализируемых растворов 160 му.

Подбор пробирок одинакового диаметра производят путем приливания в чистые сухие пробирки пипеткой одинаковых количеств воды. Пробирки, у которых уровни воды расположатся иа одинаковой высоте, можно считать имеющими практически одинаковые диаметры.

Для приготовления цветных стандартных растворов используют растворы азотнокислой меди, азотнокислого кобальта, азотнокислого железа п азотной кислоты, разбавленной 1 : 13.

Расгвор азотнокислой меди; готовят следующим образом:    100    г

Cu(NOth'6I(jO растворяют в 95 см> азотной кислоты, разбавленной I : 9. Раствор фильтруют

Раствор азотнокислого кобальта; готовят следующим образом’ 10 г кобальта марки КО растворяют при нагревании в 100 см* азотной кислоты, разбавленной

1 : I, раствор выпаривают до 70—80 ем*, охлаждают, отфильтровывают в мерную колбу вместимостью кх> см1, доливают водой до метки и перемешивают 10 см3 раствора Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают

Примечание. Вместо металлического кобальта раствор азотнокислого кобальта можно приготовить из соли Со (NOj)j 6Н20.

Раствор азотнокислого железа: 4.971 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 400 см1, постепенно прилипают 50—60 см! азотной кислоты (1:4) и растворя»т при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней ПЛОТНОСТИ в мерную колбу вместимостью 100 см*. Стакан и фильтр промывают горячей водой. Раствор охлаждают, долиаают водой до метки н перемешивают.

Смешивают 8!.2 см* раствора азотнокислой меди. 97.0 см* раствора азотнокислого кобальта л 21.8 см8 раствора азотнокислого железа (растзор А). Полученный расгвор разбавляют азотной кислотой, разбавленной 1 : 13, как указано

Количество jwtikjp* А. ««'

06v« «эоткоП кислоты. РОбЭГДСМИоА 1 ! 13. е»1

Массовая доли фосфора. <4

3.0

47.0

0,005

4.7

453

0,010

7.7

42,3

0.015

11.5

38.5

0.020

14.5

35.5

0,025

18.0

32.0

0,030

21.5

28.5

0,035

После заполнения цветными стандартными растворами пробирки плотпо закрывают резиновыми пробками н помещают в гнезда штатива с молочным стеклом. Шкала после этого должна быть проверена и откорректирована путем добавления а каждую пробирку по каплям тех растворов, из которых был приготовлен имитирующий растзор. Растворы добавляют до тех пор. пока окраска имитирующего раствора в каждой пробирке не станет аналогичной окраске эфирного слоя над раствором навески соответствующего стандартного образца. Ис-пользхт стандартные образцы углеродистой и низколегированной стали.

Страница 20

ГОСТ 12347—77 С. 1?

Соотношение количеств растворов А и азотной хиелоты, разбавленной ! • 13 применяемых при приготовлении шкалы стандартных растворов, приаедсио в табл I.

Массовая доля фосфора (см. табл. |) соответствует навеске стандартного образиа 0,2 г н разбавлении раствора до 50 си*.

Для подготовки рзстпоров стандартных образцов стали, служащих для проверки и корректировки шкали стандартных растворов, 0,2 г стали помешают » стакан вместимостью 100 см3 к растворяют прн нагревании в 10 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1. В кипящий расгвор прибавляют расгвор марганцовокислого калия до начала выделения бурого осадка двуокиси марганца Добавляют по каплям раствор азогкстокислого натрия для растворения двуокиси марганца и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

2 см* полученного раствора помешают в пробирку для колоримстрнроваиия.

2.3.12 К раствору прибавляют 1 см3 раствора молибденовокислого аммония, закрывают пробирку пробкой и взбалтывают се содержимое. Прибавляют из бюретки 2 сч3 »фира, закрывают пробирку пробкой и снова 2—3 раза взбалтывают ее содержимое. Дают отстояться пене, добавляют 8 10 капель раствора хлористого олова, преимущественно в центр эфирного слоя

После прибавления раствора хлористого олова содержимое пробирки не следует взбалтывать, так кок голубая окраска эфирного слоя при этом частично ослабевает.

Через 5 -10 мик добавляют euie 3~4 капля раствора хлористого олова. Закрывают пробирку пробкой и сравнивают интенсивность окраски эфирного слоя со шкалой стандартных растворов Окраска эфирного слоя устойчива в течение 3—5 мин с момента окончания добавления раствора хлористого олова.

В растворе контрольного опыта на массу фосфора в реактивах практически ие должно содержаться фосфора.

В тех случаях, когда для проверки данного стандартного раствора трудно подобрать соответствующий ему по массовой доле фосфора стандартный образец стали, можно изменить навеску стандартного образца или пользоваться комбинированной навеской двух стандартных образцов. При этом масса измененной нли комбинированной иам-ски должна оставаться в пределах 0,15—0.24 г в целях сохранения относительного постоянного количества ионов трехвзлентного железа в растворе.

2 4. Проведение анализа

2.4.1 0.2 г стали (при массовой доле фосфора от- 0.002 до 0,07%) или 0.1 г (при массовой доле фосфора болсс 0.07%) помешают в стакан вместимостью 400 ск*. приливают 10 см* азотной кислоты, 30 см3 соляной кислоты и растворяют при нагрева ней.

Раствор разбавляют горячей водой до 200—250 см*, нагревают до кипения >1 дают отстояться осадку вольфрамовой (частично кремниевой) кислоты в течение 30 мин.

Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы, собирая фильтрат в стакан вместимостью 500 см* Осадок иа фялыре промывают 6- 8 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1 • 100 Фильтр с осадком вольфрамовой кислоты отбрасывают Раствор выпаривают до состояния влажных солей.

Приливают 5—7 см1 азогной кислоты и выпаривают раствор до состояния влажных солей Прибавление азотной кислоты н выпаривание раствора досуха повторяют еще раз.

Приливают 5 см* азотной кислоты, 10—15 см5 воды и нагревают до растворения солей, затем раствор нагревают до кипения, прибавляют по каплям расгвор марганцовокислого калня до выпадения бурого осадка двуокиси марганца (1—2 см3) и кипятят 2—3 мин, К кипящему раствору приливают по каплям 5%-ный растзор азотистокислого натрия до растворения осадка. Раствор кипятят несколько минут для удаления окислов азота и охлаждают.

(Измененная рдакцня, Изм. J6 I).

Страница 21

С. 20 ГОСТ 12347-77

2.4.2. При массовой доле мышьяка о анализируемом образце более 10% от массовой доли фосфора или. если массовая доля мышьяка нги.*постнл, последний удаляют отгонкой и виде трех хлористого мышьяка Для этого анализируемый расгвор выпаривают досуха. К сухому остатку прилипают 10 си1 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют «чце раз. Сухой остаток растворяют при нагревании а 15 см’ соляной кислоты, приливают 10 см1 рэс-тзора бромистого аммония и выпаривают раствор до сомояиия влажных солей, аагем приливают 10 см* соляной кислоты и снова пыпаривают раствор до состоянии влажных солей. Прилипание соляной кислоты и выпзриэание раствора до состояния влажных солей повторяют еще раз. Приливают 5 см1 азотной кислоты, 5- -10 см* воды и растворяют соли при нагревании

Раствор переносят и мерную колбу вместимостью 50 сч1 (при массовой доле фосфора ог 0.002 до 0,14%) или 100 см1 (при массовой доле фосфора от 0,14 до 0^5%). В колбу вместимостью 100 см1 прибавляют 5 см* азотной кислоты, раствор охлаждают, доливают- водой до истки н перемешивают.

В пробирку для колорнметриролания помешают аликвотную часть анализируемого раовора в соответствии с табл. 2.

Если сталь содержит ванадий, к раствору в пробирке прибавляют 0,5 см1 раствора сернокислого записного железа. Пробирку закрывают резиновой пробкой и взбалтывают гс содержимое 2—3 раза

Анализ заканчивают визуальным колориметрическим методом, как указано в п. 2.3.1.2.

Таблица 2

Массона* доля фосфора, Ч»

Масса кэвеекк. г

ООъ*ч мериоП колбы. см>

OGvfи яликвотвой части. см*

0.002—0,035

0.2

50

2

0.035- 0.0?

0.2

50

1

0.07—0.14

0,1

50

1

0,14 0,25

0,1

100

1

1

Метод определения фосфора ■ хромистые и хромоммкелсаых сталях

3 1. Сущность метода

Метод основан на растворении стали в смеси азотной и соляной кислот. Хром окисляют до шсстивалеитного в азотнокислой сродс надсериокислым аммонием. Для полного окисления трехвалентного фосфора до пятивалентною применяют марганцовокислый калий.

Фосфор осаждают с коллектором гидроксидом Железа в {-ммиачной срсдс. Осадок отфильтровываю: н растворяют а азотной кислоте.

Анализ заканчивают визуальным колориметр ическшм методом

32. Реактивы

Аммоний к ад сернокислый по ГОСТ 20178-75, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм*.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 79.

Остальные реактивы — по п. 22.

3.3. Проведение анализа    п,_/

0,2 г стали (при массовой доле фосфора от 0.002 до 0.074)) или 0,1 г (при массозой доле фосфора от 0,07 до 0,25%) помешают в стакан вмолнмостью 400 см*. прибавляют 15 см1 азотной кислоты, 10 см* соляной кислоты и растворяют при нагревании Раствор выпаривают до состояния влажных солей, прибавляют 5—10 см» азотной кислоты и выпаривают содержимое стакана до состояния влажных солей.

Страница 22

ГОСТ ОЭ47—77 С. 21

Эту операцию повторяют еще раз Приливают 5 см3 азотной кислоты, нагревают. разбавляют растпор водой до объема ЯО- -100 см1 и нагревают до кипения, затем приливают 20 см» раствора надсернокнслого аммония и нагревают раствор до полного окисления хрома до шестивадетиого К кипящему рэстзору прибавляют 1—2 см3 раствора марганцовокислого валяя и кипятят до выпадения двуокиси марганца Приливают раствор аммония до полного выделения гидроксида железа и приблизительно 0,5 г надсернокнслого аммония. Содержимое стакана кипятят I -2 мик, дают осадку отстояться а течение 3- -5 мин и отфильтровывают его иа фильтр «белая лента». Стакан и осадок на фильтре промывают по 5—6 рач горячим раствором аммиака, разбавленного I : 100. Гидроксид железа смывают с фильтра водой » стакаи. в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 40 см5 горячей азотной кислоты, разбавленной I : I, с добавлением нескольких капель распюра ааотистокислого натрия и 5—6 раз горячей водой. Промывную жидкость собирают в стакан с осадком

Содержимое стакана нагревают до растворения осадки и выпаривают расг-оор до объема &—10 см*.

Анализ продолжают, хах указано в п. 2.4.2,

4. Метод определенна фосфора ■ сталях с массовой долей аопьфрама до 5%, титана до 1,5%, ниобия, хрома, никеля и ванадия до 1.5%

41. Сущность метода

Метод основан иа растворении навески стали в смеси азотной и соляной кислот. Хром окисляют до шесгнваденгного нагреванием с хлорной кнелогой. При этом трехвалеитный фосфор окисляется до пятивалентного

Хром отделяют ог фосфора отгонкой а виде хлористого хромила. Мешающее действие вольфрама, гитана, циркония и ниобия устраняют прибавлением бифторида аммония.

Анализ заканчивают визуальным колориметрическим методой.

4.2. Реактивы

Кислота хлорная по нормативно-технической документации, плотностью 1,50 г/см3.

Аммоннй фтористый квелый (бифторид аммония) по ГОСТ 9516-75.

Остальные реактивы — по о. 2.2.

4 3. Проведение анализа

0,2 г стали (при массовой доле фосфора ог 0.002 до 0.07%) или 0.1 г (при массовой доле фосфора ог 0,(17 до 0,25%) помешают в сгахан вместимостью 250 см®, приливают 10 см3 азотной кислоты, 30 см* соляной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании.

При массовой доле мышьяка а анализируемом образце более 10% ог массы фосфора или, если массопая доля мышьяка неизвестна, ею удаляют отгон-кой в виде треххлористого мышьяка. Для этого анализируемый раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см* соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, приливают i0 см3 раствора бромистого аммония и выпаривают раствор до состояния влажных солей, затем приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до состояния влажных солч'й Приливанис соляной кислоты и выпаривание растзора до состояния влажных солеД повторяют саде раз.

К раствору приливают 10 см* хлорной кислоты и нагревают содержимое стакана до полного окисления хрома. Снимаю* часовое стекло и осторожно приливают по стенкам стакана 5 см3 соляной кислоты до прекращения выделения бурых пароз хлористого хромила. Ставав скова накрывают стеклом и нагревают раствор до полного окислевия хрома. Операцию отгонки хлористого хромила ловтоояют несколько раз до удаления основной массы хрома.

Прибавляют 10 см3 азотной кислоты. Раствор нагревают и прибавляют (не прекращая нагревания) при перемешивании 0.4 г бифторида аммония, взвешен-

Страница 23

С. 22 ГОСТ 1Э347—11

кого с погрешностью нс более 0,01 г. После раоворс-ння осадка, содержащего тяган, цирконий и ниобий, расгвор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, охлаждают, доливают водой до метка н перемешивают. Осадку вольфрамовой кислоты дают отстояться в течение 15 мви.

В пробирку для колориметрирования помешают аликвотную часть анализируемого раствора з соответствии с табл 3.

Если сталь содержит ванадий, к раствору в пробирке прибавляют 0,5 см* раствора сернокислого записного железа Пробирку закрывают резиновой пробкой и взбалтывают ее содержимое 2—3 раза.

Анлнз эаканчинают визуальным колориметрическим методом, как указано

о п. 23.1 2.

Таблица 3

Мясом* Дпли фосфора. %

Масса шкет, г

Объ-гм мерно* колбы, см'

Обг«м олнкаотиой

чаем.

0.002-0,07

0.2

100

2

0.07—0,14

0,1

100

2

0.14-0,25

0.1

100

1

5. Обработка результатов

'    5.1.    Массовую долю фосфора в процентах, с учетом поправки контрольного

опыта, находят по шкале стандартных растворов.

В зависимости ог массы навески, объема мерной колбы и аликвотной части раствора найденный по шкале результат умножают на соответствующий коэффициент. как указано в табл 4.

Таблица 4

Масса нэасскм, г

06i*v мерной колби, <к'

Алиизтпая часть pactaopa. см*

Ви«ис лепке резудыатов англа»

0.2

50

2

Результат находят по шкале стандартных растворов

0.2

100

2

Результат умножают на два

0.2

50

1

Результат умножают на два

0.1

50

1

Результат умножают на четыре

0.1

100

2

Результат умножают на четыре

0.1

100

!

Результат умножают па во-семь

5.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами трех параллельных определений прн доверительной вероятности V—0.95 не должны превышать значений, указанных в табл 5.

Страница 24

Массоне я доля фосфора. %

От 0.002 до 0,004 Св. 0.004 * 0,008 » 0.008 » 0,015 » 0.015 > 0,03 » 0.03 » 0.06 » 0.06 >0.12 > 0,12 » 0.25

Таблица 5

Допускаемы* (мсжождошя, %,

0.(Х)2

0,003

0.004

0.005

0.006

0.008

0.01

Страница 25

С. 24 ГОСТ 12347-77

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

1. Тмтрнметрический метод определения фосфора

(O.Oi-0,25%1

1.1.    Сушноть метода

Метод ос ном к на осаждении фосфора в виде фосфоромолнбдата аммония <NH«hPOi l2MoOj 2HsO. Осадок растворяют в титрованном растворе щелочи, избыток которой огтигровызают азогкой кислотой.

Применение азотной кислоты для расширении иапсскк препятствует улетучиванию фосфора в виде фосфористого водорода.

Трехвалектиый фосфор предварительно окисляют до пятивалентною.

Мешающее действие мышьяка устраняют отгонкой его з виде трех хлористого мышьяка.

Метод нс применим для анализа сталей, содержащих титан, цирконий, ниобии и более 5% вольфрама.

1.2.    Реактивы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 н разбавленная 1:2, 1 : 100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Калий марганцовокислый ио ГОСТ 20490-75, раствор с кассовой концентрацией 40 г/дм1.

Натрий азотистокпслый по ГОСТ 4197-74. раствор с массовой концентрацией 56 г/дм*.

Аммиак водный раствор по ГОСТ 3760 79.

Аммоний молибдеиовокислый по ГОСТ 3765-78

Молибденовая жидкость; готовят смешиванием двух растворов- 36 г молибденовокислого аммония растворяют в 30 см' раствора аммиака и £0 см* воды; 115 см* раствора аммиака осторожно вливают в 575 см* азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, и добавляют 230 см* воды. Полученные расгзоры охлаждают и смешивают, осторожно единая первый раствор но второй при сильном взбалтывании. чтобы образующаяся белая муть растворилась. При этом нужно периодически охлаждать растчор, не допуская его нагревания. Затем раствор выдерживают в течение 48 ч. Перед применением его фильтруют.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм*.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-73. раствор с массовой концентрацией <0 г/дм1.

Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм*; готовят следующим образом: ! г фенолфталеина растворяют з 60 см* згилового спирта и смешивают с 40 см* водь-.

Вода нейтральная; готовят следующим образом к 1 дм* воды, из которой предварительно удаляют углекислоту кипячением в течение 2—3 ч. прилипают

5 см! рзствора фенолфталеина и такое количество титрованного раствора гидроксила натрии, чтобы вода приобрела устойчивую розовую окраску. Затем к раствору прибавляют по каплям титрованный раствор азотной кислоты до исчезновения окраски. 50 ем* нейтрализованной таким образом воды должны окраситься в розовый цвет от прибавления одной капли тигрованного раствора едкого натра.

Бария гидроксид по ГОСТ 4107—7В.

Известь натронная.

Натрии гидроксид (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, титрованный раствор; готовят следующим образом: 33 г гидроксида натрия растворяют в 10 дм* воды, из которой предварительно удаляют углекислоту кипячением в течение 2-3 ч.

Страница 26

ГОСТ 12347-77 С. 25

’К раствору приливают 3—5 ем* раствора с массовой концентрацией 10 г/дм3 гидроксила барин к выдерживают в течение 2—3 сут. пока образовавшийся осадок .углекислоты бария отстоится водностью. Распор хранят в бутыли, закрытой резиновой пробкой с двумя отверстиями: в одно из них вставлен поглотитель с натронной известью, в другое —сифонная трубка с краном, ис доходящая до дна бутыли на 03 ос, с загнутым кверху концом.

Прозрачный раствор еифонируюг в другую бутыль и хранят, как указано выше.

Кислота азотная по ГОСТ 4-161-77, титрованный раствор; готовят следующим образом: 50 см* азотной кислоты помешают в бутыль к разбавляют до объема 10 дм4 водой, из которой предварительно удаляют углекислоту кипячением з течение 2—3 ч. 1 см* раствора азотной кислоты должен примерно соответствовать 1 см* титрованного раствора гидроксида натрия. Раствор храняг в бутыли. закрытой резиновой пробкой с двумя отверстиями: и одно т них вставлен поглотитель с натронной известью, в другое — сифонная трубка (с краном), пс доходящая до дна бутыли на 0.5 см.

Соотношение между титрованными раствора гидроксида натрия ii азотной кислогы устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 300 см5 наливают из бюретки 25 см* раствора гидроксида натрия, прибавляют 25 смэ нейтральной воды и титруют азотной кислотой до исчезновения красной окраски.

Соотношение между растворами гидроксида натрия и азотной кислоты (К) вычисляют по формуле

тде V — объем раствора гидроксида натрия, взятый для титрования, см';

V', • объем раствора азотной кислоты, израсходованный ка титрование, см1. Титр раствора гидроксида натрия устанавливают по иавеске стандартного образца стали с Известным содержанием фосфора, близкого по составу к анализируемому образцу, проводят ее через все стадии анализа, как указано •я п. 1.3 I.

Титр раствора гидроксида натрия (Г), выраженный в граммах фосфора, вычисли ют «о формуле

т _я»-С_

(У-У. КЫОО '

•где т — масса навески стандартного образца стали, г;

С — массовая доля фосфора в стандартном образце. %;

V— объем раствора гидроиенда натрия, взятый для растворения осадка фос-форомолибдата аммония, см5; у, — обьем раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование раствора гидроксида натрия при анализе стандартного образца, мл;

К — соотношение между титрованными растворами гидроксида натрня к азогкой кислоты

13. Проведение а и а л и з а

13.1. Определение фосфора о сгалях. не содержащих вольфрама и с массовой долей хрома менее 5%    ,лл    1йл    .    ,

] 3 1.1, 2 г стали помешают в стакаи вместимостью 300—400 см1, прибавляют 70 см* азотной кислоты, разбавленной 1 -2. и растворяют при нагревании.

Если навеска не растворяется а азотной кислоте, к ней прибавляют 10 см1 сатаной кислоты, нагревают до растворения и выпаривают раствор до состояния влажных солей. Прибавляют 10 смя азотной кислоты и вновь выпаривают раствор до состоянии влажных солей, затем прибавляют 10 СМ» азотной кислогы, 15—20 см* воды и нагревают до растворения солей

13.1.2. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лен-ла» с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы, собирая

Страница 27

С 26 ГОСТ 12347-77

фильтрат в хоиичоскую колбу вместимостью 300 см3. Осадок на фильтре промывают ь-8 ра. горячей азотной кислотой, разОавлсякой I : 100. Фильтр с осадком кремниевой кислогы отбрасывают.

Примечание. Если массовая доля кремния в анализируемом образце превышает 1.5%, фильтр с осадком кремниевой кислогы помешаю! в платиновый 7ВГХ-ЛЬ. высушивают, озоляют н прокаливают при 800—ЭПОХ. Осадок сма читают 2—3 капли и и воды. добавляют 8—10 капель азотной кислоты, 3 -5 си» фтористоводородной кислоты и осторожно ны пар ii на юг содержимое тигля до суха. Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г углекислого натрия при 1000 1100*0 Пда» выщелачивают водой при кипячении, тигель обмывают водой и прибавля юг ззотную кислоту, разбавленную II. до разложении карбонатов (нрекраще ния вспенивания). Полученный расгвор присоединяют к основному фильтрату

К кипящему фильтрату лрибаилиют 5 10 cmj раствора с массовой кописи трацией 40 г/дм' марганцовокислою калин и кипятят до выпадения бурого осад ка двуокиси марганца Не прекращая нагревания, дрилиаают ио каплям раствор с массовой концентрацией S0 г/дм8 азотистокислого натрия до полною растворения осадка и кипятят до удаления окислов азота.

При массовой    доле    мышьяка в    анализируемой стали более 10%    от кассы    фосфора ила.    если    содержание    мышьяка иеизаестио, последний    удаляют

отгонкой в виде треххлористою мышьяка. Для этого раствор выпзрниают досуха. к сухому ocvaiKy прибавляют 10 ем’ соляной кислоты и снова выпаривают рас-вор досуха. Эту операцию повторяют еще два раза для разложении нитратов Сулой остаток растворяют при нагревании в 15 см* соляной кислоты, приливают 10 см* раствора с массовой концентрацией 100 г/дм3 бромистого аммония и выпаривают до состояния влажных солей. Выпарывание раствора до сосгояпня влажный солей повторяют еще раз. добавляя перед выпариванием 10 см* соля мой кислогы. затем прибавляют 10 ем* азотной кислоты и пыпарнваюг до состоянии «лажных солей Прибавление азотной кислоты и выпаривание до состояния влажных солей повторяют еще раз. После этого прибавляют 10 си' азотной кислоты. 10—13 cmj    воды    и нагревают    до растворения солей.

Раствор охлаждают,    прибавляют    к нему расгпор аммиака до начала выпа

дения осадка гидроксида железа, который растворяют з азотной кислоте, принимая ее 1Ю каплям Прибавляют еще 5 см» азотной кислоты

Расгвор нагревают до 50- WC, прибавляют 50 см1 молибденовой жидкости и взбалтывают несколько минут до выпадения желтого осадка фос||*>ромолиб-дата аммонии Осадку даюг отстояться в течение 2—3 ч.

Осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лекта» с добавлением небольшого количества беззольной бумажкой массы. КолЗу, и которой проводилось осаждение, и осадок на фильтре промывают 6—7 раз азотной кислотой, разбавленной 1 : 100. для удаления железа. Для проверки полноты отмывания осадка от железа 0.5—1 сма стекающей промывной жидкости собирают в пробирку и приливают 3 5 капель распюра с массовой концентрацией 100 г/дм! роданистого-аммония. Жидкость и пробирке должна оставаться бесцветной.

Осадок промывают 5—7 раз раствором азотнокислого калия ддя удаления свободной азотной кислоты. Для проверки полноты отмывания осадка 8-10 капель стекающей промывной жидкости собирают о пробирку, приливают две капли раствора с массовой концентрацией 10 г/дм* фенолфталеина и одну каплю титрованного раствора гидроксида натрня. Если осадок отмыт, жидкость в пробирке должна окраситься в красный цвет.

Фильтрат отбрасывают Фильтр с осадком номешёют в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 25 см3 нейтральной воды, пять капель раствора фенолфталеина, разрывают фильтр стеклянной палочкой на мелкие части н взбалтывают содержимое колбы. Приливают титрованный раствор гидроксида натрия до поячлчшя красной окраски и взбалтывают содержимое колбы до полного растворения осадка. Если осадок фосфоромолибдата аммония нс растворился. приливают еще некоторое количество титрованного раствора гидроксида натрия (после растворении осадка раствор должен иметь розовую окраску).

Страница 28

ГОСТ 12347-77 С. 27

Прибазлхют cuie 3—Я гм5 растзорл г я дроке ила натрия, обчыизют стоики колбы нейтральной водой и титруют избитом щелэчк титрованным раствором азотной кислогы до исчезновения красной окраски К фильтрату с осадком контрольною опыта прмлнзают 25 см» нейтральной воды, 25 см* титропаниого раствора гидроксида натрия и после растворения осадка оттитровывают избыток щелочи тичитанным pacvaopo« азотной кислоты, как описано пыые.

1.3.2.    фосфоре в i талях с кассоиой долей оо.</4>рома менее 5% и хрома менее 54)

2 г ств.-и помешают в стакан вместимостью 300—400 см1, приливают 60 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:2, 15 ем3 соляной кислогы н растворяют при умеренном нагревании.

Раствор выпаривают до объема 20—30 см3, разбавляют горячей водой до объема 250—300 см3, нагргзают до кипения и дают огстоятьск осадку вольфрамовой кислоты в течение 2 Ч,

Осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лента», содержащий небольшое количество безвольной бумажной массы. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 600 см’. Стакан и осадок на фильтре промывают 8—10 раз горячей а.чог-ион кислотой, разбавленной I : 100. Осадок отбрасывают

Раствор выпаривают до состояния влэжиых солей, прибавляют 10 см» азот* мой кислоты, 30 40 см* воды и нагревают до растворения солей.

Далее анализ ведут, как указано в п. 13.1.2.

1.4. Обработка результатов

1.4.1 Массовую долю фосфора (X) » npoui-irrax вычисляют по формуле

где V—объем раствора гидроксида натрия, взятый для растэорения осадка фосфоромолибдата аммония, см8;

V7, - объем раствора азотной кислогы. израсходованный иа титрование избытка раствора гидроксида натрии при анализе стали, смя;

ЛС—соотношенне между титрованными растворами гидроксида натрия и азотной кислоты;

Г — титр раствора гидроксида натрня. выраженный б граммах фосфора.

m — масса навески, г.

1.4.2.    Допускаемые расхождения между крайними результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности />-=0.95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая дол* фосфора. '•

Допускаемы* расхождения. \

От 0.02 ДО 0.04

0.006

Св. 0.04 » 0,08

0.007

» 0,08 » 0,16

0.003

» 0,16 » 0,25

0.01

Страница 29

С. 28 ГОСТ 12347-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И SHECEH Министерством черной металлургии-СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. Н. Голмков; А. А. Федоров (руководитель темы); Ф. В. Чермвковекаш;

О. И. Путимцеав

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР or 08.06.77 № 143S

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 12347-77, кроме общих указаний

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Овюимснве НТД. на который

Ком»? вуимв. n<\nny»Kia.

хана ссылка

перенклсивх. приложения

ГОСТ 83-79

2.1.2

ГОСТ 123-78

Приложение 1

ГОСТ 2603-79

32

ГОСТ 3118-77

2.1.2: 2.3.2; 3.2; приложение 1

ГОСТ 3760-79

приложение 2

2.1.2; приложение 1,

ГОСТ 3765-78

приложение 2

2.1.2; 3 2; приложение 1, приложение 2

ГОСТ 4107-78

Приложение 2

2.3.2

ГОСТ 4108-72

ГОСТ 4142-77

23.2

ГОСТ 4147-74

2.1.2

ГОСТ 4148-78

Приложение 1

ГОСТ 4197 74

2.1.2. приложение 1.

ГОСТ 4198-75

приложение 2

2.1.2

ГОСТ 4204-77

3.2

ГОСТ 4217-77

Приложение 2

ГОСТ 4328-77

Приложение 2

2.1.2; 3.2; приложение I,

ГОСТ 4161-77

ГОСТ 4518-75

приложение 2

3.2

ГОСТ 1528-78

Приложение 1

ГОСТ 4530-76

ГОСТ 5456-79

2*1 2

ГОСТ 6016-77

3.2

ГОСТ 9546-75

Приложение 1

ГОСТ 10-184-78

2.1.2

ГОСТ 18300-87

2.1.2; приложение 2

ГОСТ 19275-73

2.1.2, приложение 1

Страница 30

ГОСТ 12347-77 С. 29

0&0>иач«ннс НТД. па историй

дана ссылка

Номер пуакта. подпункт, перечислении. приложении

ГОСТ 20478-75

2.2.2; приложение 1

ГОСТ 20490-75

2 1.2; приложение 1

приложение 2

ГОСТ 20560-81

1 1; приложение 1

5. Срок действия продлен до 01.07.98 Постановлением Госстандарта СССР от 20.10.87 № 3950

6. Переиздание (март 1989 г.) с Изменением № 1, утвержденным ■ октябре 1987 г. (ИУС 1—88)