РЕАКТИВЫ

КАЛЬЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4142-77

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛЬЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ Технические условия Reagents. Calcium nitrate tetrahydrate. Specifications

ОКП 26 2122 0030 07

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на 4-водный азотнокислый кальций, который представляет собой бесцветные кристаллы; растворим в воде; расплывается на воздухе.

Формула Са(Ы0з)2’4Н20.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.)—236,15.

Все требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    4-водный азотнокислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям 4-водный азотнокислый кальций должен соответствовать нормам, указанным в табл. I.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1996 Переиздание с изменениями

ГОСТ 4142-77 С, 10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, В.Н. Смородинская, К.П. Лесина, Л.В. Кидиярова, И.В. Жарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.05.77 № 1139

3.    Срок проверки —- 1996 г. Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 4142-66

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссыпка

ГОСТ 1625-89 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 3885-73 ГОСТ 4212-76 ГОСТ 4328-77 ГОСТ 4517-87 ГОСТ 4919.1-77 ГОСТ 6709-72 ГОСТ 9147-80 ГОСТ 10398-76 ГОСТ 10555-75 ГОСТ 10671.5-74 ГОСТ 10671.6-74 ГОСТ 10671.7-74 ГОСТ 17319-76 ГОСТ 19433-88 ГОСТ 22001-87 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25794.1-83 ГОСТ 26726-85 ГОСТ 27025-86

6.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.11.91 № 1809

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1995 г.) с Изменениями Nq 1, 2, 3, утвержденными в июле 1982 г., феврале 1987 г., ноябре 1991 г. (ИУС 11—82, 5—87, 3—92)

Редактор Д./f. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор А/. С. Кабашова Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Сдано в набор 09.11.95. Подписано в печать 29.02.96. Уел. печ. л. 0,70. Уел. кр.-

_отг.    0,70. Уч.-изд. л. 0,65. Тираж 345 экз. С3243. Зак. 91._

ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14 ЛР № 021007 от 10.08.95.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"

Москва, Лялин пер., 6.

ГОСТ 4142-77 С. 2 Таблица J

Норма Наименование показателя Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2122 0033 04 Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2122 0032 05 Чистый (ч.) ОКП 26 2122 0031 06 1. Массовая доля 4-водного азотнокислого кальция (Ca(N03)2-4H20, % не менее 99,0 98,5 98,0 2. Массовая доля нераство- римых в воде веществ, %, не более 0,002 0,005 0,010 3. Массовая доля кислот в пересчете на азотную кислоту (HNOa), %, не более 0,01 0,02 0,05 4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более 0,005 0,010 0,030 5. Массовая доля фосфатов (РОа), %, не более 0,001 0,001 Не нормируется 6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более 0,002 0,002 0,005 7. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0001 0,0002 0,0005 8. Массовая доля магния (Mg), %, це более 0,01 0,02 0,05 9. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более 0,02 0,05 0,10 10. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более 0,0002 0,0005 0,0010

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2аЛ. 4-водный азотнокислый кальций действует на кожные покровы раздражающе и прижигающе, вызывает медленно заживающие изъязвления.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (резиновые перчатки, защитные очки, респираторы), а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2аЛ— 2а.З. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2а.4. 4-водный азотнокислый кальций — окислитель, в смеси с горючими материалами и органическими соединениями легко воспламеняется и сильно горит.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 Г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 320 г.

3.2.    Определение массовой доли 4-водного азотнокислого кальция

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 2,5000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см³ полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 75 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.

Масса 4-водного азотнокислого кальция, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно с(ди-Ыа-ЭДТА) -•=0,05 моль/дм³, — 0,01181 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхож-

ГОСТ 4142-77 С. 4

дения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р - 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.1.    (Исключен, Изм. № 3).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1 — 250ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр КЗ)—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Чашка ЧВК по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.2.    Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см³ воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «химически чистый» ±35 %. для препарата «чистый для анализа» ±25 % и для препарата «чистый» ±10 % при доверительной вероятности Р - 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.4.    Определение массовой доли кислот в пересчете на азотную кислоту

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.4.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; раствор молярной концентрации c(NaOH) » 0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1— 83 соответствующим разбавлением раствора большой концентрации.

Индикатор смешанный (метиловый красный и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919.1-77.

С. 5 ГОСТ 4142-77

Бюретка вместимостью 2 см³ с ценой деления 0,01 см³ или вместимостью 3 см³.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр КЗ)—100—2 по ГОСТ 1770-74.

3.4.2.    Проведение анализа

11,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 2 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую.

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на азотную кислоту (Х\) в процентах вычисляют по формуле

V ■ 0,003150 • 100 ^Xl *    т

где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), израсходованный на титрование, см³;

0,003150 — масса азотной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), г; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,001 % при доверительной вероятности Р - 0,95.

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,30 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), растворяют в 5 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, 1 см³ раствора технического формалина (ГОСТ 1625-89) и выпаривают досуха на песчаной бане при температуре не выше 200 °С. Остаток смачивают 0,5 см³ раствора формалина и 7 см³ воды и снова выпаривают досуха.

Сухой остаток растворяют в смеси, состоящей из 25 см³ воды и 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефе-лометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

ГОСТ 4142-77 С. 6

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата «химически чистый» — 0,015 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,03 мг, для препарата «чистый» — 0,09 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых количествах формалина и соляной кислоты (для разложения навески препарата), определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6.    Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 2,00 г

препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, растворяют в 15 см³ воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата «химически чистый» — 0,02 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке содержания фосфатов анализ проводят фотометрически.

3.4.1—3.6. (Измененная редакция, Изм. N9 2, 3).

3.7.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с метками на 50 или 40 см³) и растворяют в 37 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата «химически чистый» — 0,020 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг, для препарата «чистый» — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массы хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N8 3).

С. 7 ГОСТ 4142-77

3.8. Определение массовой доли магния проводят по ГОСТ 22001—$7. При этом анализируемый раствор готовят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют в воде, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Для приготовления растворов сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая помещают раствор массовой концентрации 1 мг/см³ Mg (готовят по ГОСТ 4212-76) в объемах, указанных в табл. 2. Объем каждого раствора доводят. водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Номер раствора сравнения Объем раствора, см3 Масса Mg в 100 см3 раствора сравнения, мг Массовая доля Mg в растворе сравнения в пересчете на препарат, % 1 1 0,01 0,01 2 3 0,03 0,03 3 5 0,05 0,05

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.8.1—3.8.4. (Исключены, Изм. N° 3).

3.9.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5,00 г препарата

помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата «химически чистый» — 0,005 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг, для препарата «чистый» — 0,025 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.10.    Определение массовой доли калия и натрия

Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726-85.

ГОСТ 4142-7? С. 8

3.11. О п р е д е л е н и е массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см³ с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 25 см³ воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 0,5 см³ уксусной кислоты (вместо 1 см³) и 6 см³ раствора уксуснокислого аммония (вместо 1 см³). Заканчивают определение в объеме 41,5 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,010 мг РЬ,

для препарата «чистый для анализа» — 0,025 мг РЬ,

для препарата «чистый» — 0,050 мг РЬ,

0,5 см³ уксусной кислоты, 6 см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

(Измененная редакция, Изм. N° 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—4, 2—9 или 11-1, II-6, упакованные в картонные навивные барабаны.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5113), серийный номер ООН 1454.

(Измененная редакция, Изм. N° 1, 3).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

S. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного азотнокислого кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

С. 9 ГОСТ 4142-77

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N9 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. № 2).