Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,3%) в наплавочных материалах.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения фосфорномолибденовой гетерополикислоты с ксиленоловым оранжевым

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 11930.8-79

МАТЕРИАЛЫ

НАПЛАВОЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Издание официальное

Сшдармнфчш

Страница 3

УДК 621.791.92.04:546.18.06:006.354    Груша    В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т

МАТЕРИАЧ Ы HAI1ЛАВОЧ Н Ы Е

ГОСТ

11930.8-79


Метод определения фосфора

Hard-I'aung materials.

Взамен ГОСТ 11930-66 в части разд. 6


Method of phosphorus determination

МКС 25.160.20 ОКСТУ 1709


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марга 1979 т. .\Ь 982 дата введения

установлена

01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает фотоколорнметрнческий метод определения фосфора (прн массовой доле фосфора от 0.02 до 0,3 %) в наплавочных материалах.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения фосфорномолибденовой гетерополнкислоты с ксиленоловым оранжевым.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 11930.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фото электроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-М или любого другого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. разбавленная 1:1.

Калия гидроокись или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 %.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 10 %.

Аммонии фосфорнокислый двузамешенный по ГОСТ 3772-74.

Стандартные растворы:

раствор А готовят растворением в воде 0,426 г реактива в мерной колбе вместимостью 500 см ' и разбавляют до метки дистиллированной водой.

1 см3 раствора А содержит 0.0002 г фосфора;

раствор Б готовят следующим образом: 1 см! раствора А разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см’.

I см ' раствора Б содержит 0.000002 г фосфора.

Ксилеиоловый оранжевый водный раствор с массовой долей 0.1 %. Готовят за день до работы.

Реактив предварительно проверяют на пригодность к реакции образования комплекса с фосфор-номолибденовой гетерополикислотой: в 10 см* ацетона добавляют 0,1 см3 (3-4 капли) 0,1 %-ного ксиленолового оранжевого. Если раствор остается бесцветным или имеется слаборозовое окрашивание, реактив пригоден для анализа, если же окраска фиолетовая, реактив комплекса с фосфорномолибденовой гетерополикислотой не образует.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Издание (август 201 / г.) с Изменениями AS? /, 2, утвержденными в декабре I9S4г., декабре 1989г. (ИУС3-85,3-90)

© Издательство стандартов, 1979 © СТАНДАРТИ НФОРМ. 2011

51

Издание официальное    1    (ереиечатка    воспрещена

Страница 4

С. 2 ГОСТ 11930.8-79

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Фосфор определяют в фильтрате, полученном после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.

Из мерной колбы вместимостью 200 см3 отбирают 10—25 см’ анализируемого раствора в стакан

вместимостью 100 см3. Раствор в стакане нейтрализуют по конго раствором щелочи и приливают 20 см3 в избыток. Стакан с осадком нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан.

В зависимости от содержания фосфора отбирают 5—20 см' отфильтрованного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см!, нейтрализуют по конго азотной кислотой, разбааленной 1:1, добавляют 10 см' азотной кислоты в избыток и разбавляют водой до 80 см'. Далее добавляют 10 см' раствора с массовой долей 10 % молибдата аммония и осташяют на 10 мин для образования фосфорномолибденовой гетерополнкислоты. Затем в колбу вводят 5 см3 раствора с массовой долей 0.1 % ксиленолового оранжевого, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор остаааяют на 45 мин для образования устойчивого комплексного соединения. Через 45 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (Я = 540 нм) в кювете с толшиной поглошаюшего слоя 50 мм.

Одновременно проводят три контрольных опыта на определение содержания фосфора в реактивах. Раствор со средним значением содержания фосфора в реактивах используют в качестве раствора сравнения.

3.2.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика берут от 0,5 до 3 см3 типового раствора двузамешенно-го фосфорнокислого аммония (раствор Б) с интервалом 0,5 см' в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют по 10 см3 азотной кислоты, разбааленной 1:1. и разбавляют раствор в колбе примерно до 80 см3 водой. Затем добавляют 10 см3 раствора с массовой долей 10 % молибденовокнсло-го аммония и оставляют на 10 мин для развития окраски гетерополнкислоты. Далее добавляют 5 см3 раствора с массовой долей 0.1 % ксиленолового оранжевого, разбавляют до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и оставляют на 45 мин для образования устойчивого окрашенного соединения. По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (Х= 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта (средний из трех параллельных на содержание фосфора в реактивах).

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю фосфора (/V) в процентах вычисляют по формуле

„    200    -100 -т 100

л 1 VV,mt

где т - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

V — аликвотная часть анализируемого кислого раствора, мл;

/я, — масса навески, г;

\\ — аликвотная часть анализируемого щелочного раствора, см'.

4.2.    Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая дали фосфорл, %

Допускаемые расхождения грех параллельных определений, Ч

Допускаемые расхождения ре.$)-лыатов ana.iHva.

Or 0.020

до 0,050 включ.

0.005

0.010

Св. 0.050

. 0.100 *

0.015

0.020

. 0,100

о 0.300 *

0.025

0.030

(Измененная редакция, Изм. № 2).

52

1

Страница 5

Изменение .4t 2 ГОСТ 11930.8-79 Материалы наплавочные Метод олрелеления фосфора

Утверждено и введено и действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам or 20.12.89 М 3905

Дата введения 0l.07.9i>

Вводная части. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Настоящий

стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора or 0,02 до 0.3%) в наплавочных материала*».

Раздел 2. Заменить слова: «20%*иый раствор» на «расгпор с массовой долей 20 %>; «10*о-иый раствор» на «раствор с массовой долей 10 %»; «0,1%-ныА водный раствор» на «водный раствор с массовой долей 0.1 %*.

Раздел 3. Заменить слова «10%'Ного раствора» на «раствора с массовой долей 10 %» (2 раза). «0,1%-вого раствора» ка «раствора с массовой доле* 0.1    (2 раза).

(Продолжение <•*. с. с'0)

Страница 6

(Продолжение изменения к ГОСТ 11930А—79)

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и дпух результатов анализа при доверительной вероятности Р—0.95 ие должна превышать допускаемых •расхождений, приведенных в таблице.

MtccvHM лола фосфора, %

Дмускмаом р»сад*д*ши трм параллельны! о:рс-А'леккК. %

Допускаемые расхожлеши роудыатоо аиалих, %

От 0,020 до 0,050 в ключ.

0.005

0,010

Св. 0.050 » 0.100 »

0,015

0.020

» 0,100 > 0,300 »

0.025

0,030

(ИУС № 3 1990 г.)