Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 11930.12-79 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,2%) в прутках для наплавки. Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентной сурьмы с метиловым фиолетовым и экстракции последнего толуолом.

 Скачать PDF

Издание (август 2011 г.)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

 
Дата введения01.07.1980
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

21.03.1979УтвержденГосстандарт СССР982
ИзданСтандартинформ2011 г.
ИзданИздательство стандартов1979 г.

Hard-facing materials. Method of antimony determination

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5

ГОСТ 11930.12-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

Москва
Стандартинформ
2011

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения сурьмы

Hard-facing materials.
Method of antimony determination

ГОСТ
11930.12-79

Издание (август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г.  (ИУС 3-85, 3-90).

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена

01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,2 %) в прутках для наплавки.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентной сурьмы с метиловым фиолетовым и экстракции последнего толуолом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-56М и ФЭК-56 или любого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4168-79, раствор с массовой долей 10 %.

Мочевина по ГОСТ 6691-77; готовят следующим образом: 100 г растворяют в 100 см3 горячей воды.

Метиловый фиолетовый; готовят следующим образом: 0,2 г растворяют в 100 см3 горячей воды и фильтруют.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Раствор сурьмы стандартный; готовят следующим образом: 0,05 г металлической сурьмы растворяют в 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают 25 см3 концентрированной серной кислоты, затем доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления рабочего раствора стандартный раствор сурьмы разбавляют в 10 раз.

1 см3 раствора содержит 0,00001 г сурьмы.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески, вместимость мерной колбы и аликвотная часть раствора в зависимости от массовой доли сурьмы должны соответствовать табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, %

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, см3

Объем аликвотной части, см3

0,01 - 0,02

0,3

-

-

0,03 - 0,07

0,1

-

-

0,08 - 0,2

0,2

50

10

Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, с последующим добавлением 1 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают дважды до паров серного ангидрида. В стакан приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят содержимое стакана в делительную воронку, ополаскивают стакан небольшим количеством воды так, чтобы объем раствора в делительной воронке был не более 25 см3. Затем вводят 1 см3 раствора азотистокислого натрия, взбалтывают раствор в течение 2 мин и оставляют его на 3 мин, не более, для окисления сурьмы.

В делительную воронку приливают 0,5 см3 раствора мочевины, хорошо взбалтывают (без пробки) раствор не более 30 с, быстро добавляют 40 см3 воды, 0,25 см3 метилового фиолетового, быстро перемешивают (закрыв пробкой) три раза и тотчас же вливают 25 см3 толуола и снова тщательно встряхивают в течение 2 мин.

После разделения слоев водный слой сливают и отбрасывают, а окрашенный экстракт переводят в кювету с толщиной поглощающего слоя 30 мм. Слою толуола дают еще постоять 5 мин для окончательного отделения капелек воды и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре с зеленым светофильтром (λ = 540 нм).

Все операции после приливания нитрита натрия должны выполняться быстро.

3.2. Построение градуировочного графика

В делительную воронку помещают стандартный раствор сурьмы в количестве от 2 до 8 см3 с интервалом 1 см3, 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем приливают 1 см3 раствора азотистокислого натрия и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

m1 - масса навески, г;

V - объем анализируемого раствора, см3;

V1 - аликвотная часть анализируемого раствора, см3.

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля сурьмы, %

Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От 0,010 до 0,100 включ.

0,002

0,004

Св. 0,100 » 0,200 »

0,005

0,010

(Измененная редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1 Общие требования. 1

2 Аппаратура, реактивы и растворы.. 1

3 Проведение анализа. 1

4 Обработка результатов. 2