ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИАЗОЛЬ АЛЫЙ к и диазоль РОЗОВЫЙ о

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 11827-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН

Научно-исследовательским институтом органических полупродуктов и красителей (НИОПиК)

Зам. директора по научной работе М. А. Чекалин Руководители темы: М. Г. Романова, В. Е. Шанина Исполнители: Н. Н. Красикова, А. М. Ховачева

Заволжским химическим заводом им. М. В. Фрунзе

Главный инженер В. А. Березин Руководители темы: Б. И. Киссин, Р. Б. Канаева Исполнитель В. С. Смирнов

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В. Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 мая 1977 г. № 1348

ГОСТ 11827-77 Стр. 9

5.3.    Диазоли транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.4.    Диазоли хранят в упаковке изготовителя в закрытых, складских помещениях при температуре не выше 30°С.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие диазолей требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, установленных стандартом.

6.2.    Гарантийный срок хранения диазолей — один год со дня изготовления. По истечении указанного срока перед использованием диазоли должны быть проверены на соответствие их требованиям настоящего стандарта.

7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

7.1.    Диазоли — горючие вещества. Температура воспламенения диазоля алого К 100°С, диазоля розового О 125°С. Самовоспламенение не наблюдается до 400°С.

Осевшая пыль (аэрогель) пожароопасна. Пылевоздушные смеси (аэрозоль) взрывобезопасны. Нижний предел взрываемости до 520 г/м³ отсутствует. Температура самовоспламенения пылевоздушных смесей: диазоля алого К 850°С, диазоля розового О 830°С.

Сухие продукты без наполнителей — взрывчаты.

Средство пожаротушения: распыленная вода.

7.2.    Диазоли относятся к классу веществ, обладающих умеренно опасными свойствами. Пыль диазолей может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

7.3.    При отборе проб, испытании и применении диазолей необходимо принимать меры, предупреждающие их пыление. Следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки, спецодежду) от попадания диазолей на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения их пыли в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать правила личной гигиены.

При попадании диазолей на кожные покровы и слизистые оболочки их смывают проточной водой.

Для обеспечения безопасности помещение, где проводятся работы с диазолями, должно быть оборудовано общеобменной вентиляцией, над местами выделения пыли должны быть оборудованы укрытия с вытяжной вентиляцией и предусмотрена механизация технологического процесса.

Не допускать хранение диазолей вблизи горючих предметов.

Группа Л 23

Изменение № 1 ГОСТ 11827-77 Диазоль алый К и диазоль розовый О. Технические условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.83 •№ 1046 срок введения установлен

с 01.07.83

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 24 6142.

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Вводная часть.. Второй абзац. Заменить слово: «штапельно-вискозных» на «вискозных».

Пункт 2.2. Таблица 2. Головку дополнить кодами ОКП: для красителя «Диазоль алый К» — ОКП 24 6142 3020 02; для красителя «Диазоль розовый О» —ОКП 24 6142 303 Э 01; графа «Норма». Заменить слово: «Близок» на «Соответствует».

Пункт 4.3.1. Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 83-63 на ГОСТ 83-79, ГОСТ 199-68 на ГОСТ 199-78.

Пункт 4.3.2.1. Второй абзац. Заменить слово: «углекислого» на «уксуснокислого».

(Продолжение см. стр. 188) (Продолжение изменения к ГОСТ 11827—77)

Пункт 4.5.1, 4.7.1, Заменить ссылку: ГОСТ 9147-73 на ГОСТ 9147-80.

Пункт 4.5.2. Второй абзац. Заменить значение: 4,5 г на 5 г.

Пункт 4.8.1. Заменить ссылку: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77.

Пункт 5.1. Заменить ссылки: ГОСТ 9338-74 на ГОСТ 9338-80, ГОСТ 8777-74 на ГОСТ 8777-80;

третий абзац. Исключить слова: «Мешки-вкладыши завязывают».

Пункты 5.2, 5.3, 6.2 изложить в новой редакции: «5j2. Ма ркиро зка — по-ГОСТ 6732-76 с нанесением манипуляционного знака «Боится нагрева» и знаков опасности (класс 4, подкласс 4.1, категория 410, группа 4102) в соответствии с ГОСТ 19433-81.

5.3. Транспортирование и пакетирование — по ГОСТ 6732-76.

6.2. Гарантийный срок хранения диазолей — один год со дня изготовления».

Пункт 7.1 дополнить абзацем: «При работе с диазолями необходимо руководствоваться инструкцией по применению диазолей, утвержденной НИОПиКом и согласованной ЦНИХБИ».

Пункт 7.3. Третий абзац. Исключить слова: «и предусмотрена механизация технологического процесса».

(ИУС Я? 6 1983 г.)

Группа Л 23

Изменение № 2 ГОСТ 11827-77 Диазоль алый К и диазоль розовый О Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.06.67 № 2707

Дата введения 01.12.87

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции: «Диазоли предназначены для крашения и печатания хлопчатобумажных и вискозных тканей при сочетании с азотолами*.

(Продолжение изменения к ГОСТ 11827—77)

Пункт 1.2. Таблица 1. Исключить графу: «мокрого вытирания»;

заменить слова: «раствора мыла и соды при 40 °С» на «стирки № 1 в растворе «мыла и соды при (40±2) °С», «раствора мыла и соды при 100 °С» на «стир-ки№4 в растворе мыла и соды при (95±2) °С»,«химическойчистки» на «органических растворителей, применяемых при химической чистке».

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.3: «1.3. Массовая доля нерастворимых в воде примесей для диазоля алого К — не более 0,2 %, для диазоля розового О—< не более 0,25 %».

Пункт 2.2. Таблица 2. Показатель 6 исключить.

(Продолжение изменения к ГОСТ 11827—77)

Пункт 4.3.1 изложить в новой редакции:

«4.3.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота уксусная по ГОСТ €1—75, х.ч., с массовой долей уксусной кислоты в растворе 10 %.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х.ч., с массовой долей углекислого натрия в растворе 2 %.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, ч.д.а., с массовой долей уксуснокислого натрия в растворе 20 %.

1-(л-сульфофенил)-3-метил пиразолон-5, ч., раствор концентрации WCioH,₀N₂04) =0,1 моль/дм³ (0,1 я.); готовят по я. 4.З.2.1.

Аш-кислота мононатриевая соль, ч., с массовой долей мононатриевой соли Аш-кислоты в растворе 1 %, в углекислом натрии с массовой долей углекислого натрия в растворе 2 %.

Натрий азотистокислый, раствор концентрации c(NaNO₂)=0,l моль/дм³ (0,1 и.); готовят по ГОСТ 16923-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-75.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшими пределами взвешивания 500 и 200 г.

Колба 1—1000—1 по ГОСТ 1770-74.

Колба 1-250- 1 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стакан 6 по ГОСТ 9147-80.

Пипетка 2—1—25 по ГОСТ 20292-74».

Пункт 4.3.2.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Приготовление раствора концентрации с(1-(л-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5) =0,1 моль/дм* (0,1 и.) и определение его коэффициента поправки»; второй абзац до слова «помещают» изложить в новой редакции: «26 г 1-(/г-сульфофенил)-3-метилпиразо-пона-5 взвешивают с точностью до второго десятичного знака»;

третий абзац. Заменить слова: «поправочного коэффициента» на «коэффициента поправки», «4^/-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона» на «1-(л-сульфофенил)-З-метилпиразолона-5»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Коэффициент поправки (К) раствора концентрации с (1-(я-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5) = 0,1 моль/дм* (0,1 н.) вычисляют по формуле

где V — объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.),см³».

Пункт 4.3.3. Заменить слова: «Около 9 г испытуемого диазоля взвешивают с погрешностью не более 3,0002 г» на «Взвешивают 9,0000 г испытуемого дяа-золя»;

второй абзац. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил-3-ме-тил-5*пиразолона» на «раствора 1-(л-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.)».

Пункт 4.3.4. Экспликация к формуле. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «0,016815 — масса амина, соответствующая 1 см³ раствора 1-(я-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5, концентрации точно 0,1 моль/дм* [0,1 н.) г; V — объем 1-(я-сульфофенил)-3-метилпнразолона-5 концентрации точ-во 0,1 моль/дм³, взятый для титрования, см³».

Пункт 4.5.1 изложить в новой редакции:

«4.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы.

1-(л-сульфофенил)-3^метилпиразолон-5, ч., раствор концентрации P(C,oHieN_s04)-0.1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по п. 4.3.2.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

(Продолжение см. с. 260) 259

(Продолжение изменения к ГОСТ 11827—77)

Воронка Бюхнера № 3 по ГОСТ 9147-80.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Колба Кн-1—250—19/26 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1—2—100—0,2 по ГОСТ 20292-74.

Колба 1—250 по ГОСТ 25336-82».

Пункт 4.5.2. Заменить слова: «5 г (в пересчете т 109 %-ный амин) испытуемого диазоля взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» »а «5,00 г (в пересчете на 100 %-ный амин) испытуемого диазоля взвешивают»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Полученный раетвор фильтрую! на воронке Бюхнера диаметром 8—10 ом через сухой обеззоленный фильтр «белая лента» в сухую колбу с тубусом. Фильтрат сразу же помещают в бюретку и титруют им 50 см³ раствора 1-(л-сульфофенил)-З-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм³, как указано в п. 4.3.3».

Пункт 4.5.3. Экспликацию к формуле изложить в новой редакции:    «где-

0,016815 — масса амина, соответствующая 1 ом³ раствора 1-(л-сульфофенил)-З-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.};

V, — объем раствора 1-(я-сульфофенил)-З-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), взятый для титрования, см⁸;

V —объем раствора диазоля, израсходованный на титрование 50 см³ раствора 1 -(я-сульфофенил-З-метилпиразолона-5 — концентрации точно 0,1 моль'дм^с (0,1 н.), см³».

Пункт 4.6.1 изложить в новой редакции:

«4.6.1. Аппаратура, материалы, реактивы и равтворы

Натрия гидроокись, х.ч., раствор концентрации с(1ЧаОН)=0,1 моль/дм^с (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Потенциометр лабораторный любого типа.

Электроды стеклянный, каломельный и хлорсеребряный-.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба Кн-1-5 00-24/29 ТХС по ГОСТ 25336-82».

Пункт 4.6.2. Заменить слова: «Около 1 г испытуемого диазоля взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г» на «1,0000 г испытуемого диазоля взвешивают».

Пункт 4.6.3. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора едкого натра» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³» (2 раза).

Пункт 4.7.1 изложить в новой редакции:

«4.7.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Воронка Бюхнера № 3 по ГОСТ 9147-80.

Весы лабораторные 2-го класса точности' по ГОСТ 21104-80 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Стакан Н-1—2000 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82».

Пункт 4.7.2. Первый абзац изложить в новой- редакции: «20,00 г испытуемого диазоля взвешивают, помещают в стакан, прибавляют 1 дм³ воды и перемешивают в течение 5 мин. Затем фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом через обеззоленный фильтр, предварительно помещенный в стаканчик для взвешивания и высушенный при 60—70 °С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки.

Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки», осадок на фильтре-промывают водой, охлажденной до 10°С, до получения бесцветного фильтра»;

второй абзац. Заменить слова: «ту же бюксу» на «тот же стаканчик для взвешивания»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Взвешивание проводят с точностью до четвертого десятичного знака».

(Продолжение см. с. 261> (Продолжение изменения к ГОСТ 11827—77}

Пункт 4.8.1 изложить в новой редакции:

«4.8.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч., с массовой долей хлористого б| ■рия в растворе 10 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., раствор концентрации c(AgN0₃) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная «Конго.

Фильтр обеззоленный «синяя лента».

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наиболь* шим пределом взвешивания 200 г.

Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-1—500—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82».

Пункт 4.8.2. Первый абзац. Заменить слова: «Около 0,2 г испытуемого диазоля взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г» на «0,2000 г испытуемого диазоля взвешивают»;

(Продолжение см. с. 262)

(Продолжение изменения к ГОСТ 11827—77)

пятый абзац изложить в новой редакции: «Взвешивание проводят с точностью до четвертого десятичного знака».

Пункт 4.9 изложить в новой редакции: «4.9. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 (разд. 4). Для испытания взвешивают 10,00 г дна-золя».

Пункт 4.10. Заменить ссылки: ГОСТ 9733-61 на ГОСТ 9733.0-83, ГОСТ 9733.1-83, ГОСТ 9733.5-83, ГОСТ 9733.4-83, ГОСТ 9733.6-83, ГОСТ 9733.13—83, ГОСТ 9733.27-83.

Пункт 5.1. Заменить единицу: л на дм³.

Пункты 6.1, 7.2 изложить в новой редакции: «6.1. Изготовитель гарантирует соответствие диазолей требованиям настоящего стандарта при соблго тении условий хранения.

7.2. Диазоли — вещества умеренно опасные (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007—76)».

Пункт 7.3. Первый абзац. Заменить слова: «(респиратор, защитные очки, резиновые перчатки, спецодежду)» на «(ГОСТ 12.4.011-75 и ГОСТ 12.4.103—83)».

(ИУС № 11 1987 г.)

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор Л. Б. Семенова Корректор Е. И. Морозова

Сдано в наб. 24.08.77 Подп. в печ. 25.10.77 0,75 п. л. 0,63 уч.-нзд. л. Тир. 10000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., 3. Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер-, 6, Зак. П23.

2,5 2 3 4/5/5 4/5/5 3—4/5/5 4/5/5 4 3 10 8 4—5 5/5/5 4/5/5 3—4/4/4 4/5/5 3 3

Диазоль розовый О

2,5 2 4 5/5/5 4/5/5 3/5/5 4/5/5 5 3 10 8 5 5/5/5 4/5/5 3/4/4 4/5/5 4 3	4—5/4—5/5 4—5/4—5/5
2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1.    Диазоли должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам и образцам, утвержденным в установленном порядке.

2.2.    По физико-химическим показателям диазоли должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Норма Наименование показателя Диазоль алый К Диазоль розовый О 1. Внешний вид Однородный Однородный 2 Массовая доля диазоля в пересчете на амин, % 3. Оттенок окраски, полученной на хлопчатобумажной ткани при сочетании кристаллический влажный продукт от желтого до красновато-желтого цвета 23+2 кристаллический влажный продукт от желтого до желтокоричневого цвета 25+2 Близок стандартному образцу с азотолом А 4.    Растворимость в воде в пересчете на амин, г/л, не менее 5.    Массовая доля свободной серной кислоты, %, не более 40 40 3 10

Продолжение табл. 2

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 6732-76.

3.2.    Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям изготовитель определяет при утверждении стандартного образца.

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Метод отбора проб — по ГОСТ 6732-76.

Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 250 г. Пробу помещают в герметически закрываемую банку из темного стекла.

4.2.    Внешний вид диазоля определяют визуально.

4.3.    Определение массовой доли диазоля в пересчете на амин

4.3.1.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, х. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., 10%-ный раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63, х. ч., 2%-ный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-68, ч. д. а., 20%-ный раствор.

4'-Сульфофенил-3-метил-5-пиразолон, ч., 0,1 н. раствор; готовят по п. 4,3.2.1.

Соль мононатриевая Аш-кислоты, ч., 1%-ный раствор в 2%-ном растворе углекислого натрия.

Натрий азотистокислый, 0,1 н. раствор; готовят по ГОСТ 16923-71.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-75.

4.3.2.    Подготовка к испытанию

2*

Стр. А ГОСТ 11827-77

4.3.2.1. Приготовление 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона и определение его поправочного коэффициента.

26 г 4^,-сульфофенил*3-метил-5-пиразолона взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в воде с добавлением 50 мл раствора углекислого натрия. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Для определения поправочного коэффициента 25 мл приготовленного раствора 4'-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона переносят пипеткой в стакан вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды, 5 мл соляной кислоты и титруют раствором азотистокислого натрия. Конец титрования определяют по появлению сине-фиолетового пятна в пробе на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 3 мин.

Поправочный коэффициент (К) 0,1 н. раствора 4'-сульфофе-нил-З-метил-5-пиразолона вычисляют по формуле

где V — объем точно 0,1 н. раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование, мл.

Поправочный коэффициент проверяют один раз в неделю.

4.3.3.    Проведение испытания

Около 9 г испытуемого диазоля взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл, прибавляют 150 мл воды, 1,5 мл соляной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Применяют свежеприготовленный раствор.

В фарфоровый стакан вместимостью 600 мл вносят пипеткой 20 мл приготовленного по п. 4.3.2.1 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил-З-метил-5-пиразолона, прибавляют 10 мл раствора уксусной кислоты, 80 мл раствора уксуснокислого натрия и 100 г кусочков льда. Стакан помещают в баню со льдом, содержимое его охлаждают до 2—3°С, а затем титруют свежеприготовленным раствором диа-золя. Конец титрования определяют по появлению фиолетовой окраски в вытеке на фильтровальной бумаге с раствором Аш-кисло-ты (реакция на избыток диазосоединения).

Пробу повторяют через 30 с и, если избыток диазосоединения< сохранился, титрование считают законченным.

4.3.4.    Обработка результатов

Массовую долю диазоля в пересчете на амин (X) в процентах, вычисляют по формуле

_v 0,016815- V_t-250-100

V-m

ГОСТ If827—77 Стр. 5

где 0,016815 — масса амина, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона, г;

Vi — объем точно 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил-3-ме-тил-5-пиразолона, взятый для титрования, мл;

V — объем раствора диазоля, израсходованный на титрование, мл; т — масса навески испытуемого диазоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

4.4.    Оттенок окраски определяют визуально, сравнивая выкра-ски на хлопчатобумажной ткани, полученные при сочетании испытуемого диазоля и стандартного образца со стандартным образцом азотола А.

Сравнительное окрашивание проводят по ГОСТ 7925-75 (разд. 3). Для приготовления раствора азотола А берут 2,5 мл этилового спирта.

Оценку окрашенных образцов проводят по ГОСТ 7925-75 (разд. 6).

4.5.    Определение растворимости в воде в пересчете на амин

4.5.1.    Реактивы, растворы и посуда

4'-Сульфофенил-3-метил-5-пиразолон, ч., 0,1 н. раствор; готовят по п. 4.3.2.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фильтр беззольный «белая лента».

Воронка Бюхнера № 3 по ГОСТ 9147-73.

4.5.2.    Проведение испытания

4,5 г (в пересчете на 100%-ный амин) испытуемого диазоля взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды и энергично перемешивают в течение 5 мин.

Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом через сухой беззольный фильтр в сухую колбу. Фильтрат сразу же помещают в бюретку и титруют им 100 мл 0,1 н.раствора 4^,-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона, как указано в п. 4.3.3.

4.5.3.    Обработка результатов

Растворимость в воде в пересчете на амин (Xi) в r/л вычисляют по формуле

_v 0.016815-^-1000

....................—,

¹    v    ’

где 0,016815 — масса амина, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона, г;

Fi —объем точно 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил-3-ме-тил-5-пиразолона, взятый для титрования, мл;

Стр. 6 ГОСТ 11827-77

V — объем раствора диазоля, израсходованный на титрование 100 мл 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил-З-метил-5-пиразолона, мл.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 г/л.

4.6. Определение массовой доли свободной серной кислоты

4.6.1.    Реактивы, растворы и приборы

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, х. ч., 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Потенциометр лабораторный любого типа со стеклянным и каломельным или хлорсеребряным электродами.

4.6.2.    Проведение испытания

Около 1 г испытуемого диазоля взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл и растворяют в 200 мл воды. Полученный раствор титруют потенциометрически раствором едкого натра.

Расход раствора едкого натра, соответствующий точке эквивалентности, определяют расчетным путем — методом второй производной.

4.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю свободной серной кислоты (Хг) в процентах вычисляют по формуле

0,004904-У-100

где 0,004904 — масса серной кислоты соответствующая 1 мл точно 0,1 и. раствора едкого натра, г;

V — объем точно 0,1 н. раствора едкого натра, израсходованный на титрование, мл; m — масса навески испытуемого диазоля, г.

,, За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

4.7. Определение массовой доли нерастворимых в воде примесей

4.7.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фильтр беззольный «белая лента».

Воронка Бюхнера № 3 по ГОСТ 9147-73.

4.7.2.    Проведение испытания

Около 20 г испытуемого диазоля взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан, прибавляют 1 л воды и пере-

ГОСТ 11827-77 Стр. 7

мешивают в течение 5 мин. Затем фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом через беззольный фильтр, предварительно помещенный в бюксу и высушенный при 60—70°С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки». Осадок на фильтре промывают водой, охлажденной до 10°С, до получения бесцветного фильтрата.

Фильтр с осадком помещают в ту же бюксу и сушат при 60— 70°С до постоянной массы. Перед каждым взвешиванием бюксу с фильтром охлаждают в эксикаторе в течение одинакового интервала времени.

Взвешивание производят с погрешностью не более 0,0002 г.

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде примесей (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

v-    (m₂—mi)-100

^Л з-->

m

где т₂ — масса бюксы и фильтра с высушенным осадком, г;

П\ — масса бюксы и фильтра, г; m — масса навески испытуемого диазоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

4.8. Определение общей массовой доли сульфат-ионов

4.8.1.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67,‘х. ч.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х. ч., 10%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а., 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная конго.

Фильтр беззольный «синяя лента».

4.8.2.    Проведение испытания

Около 0,2 г испытуемого диазоля взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 600 мл и растворяют в 100—150 мл воды. Раствор нагревают до кипения и прибавляют соляную кислоту до кислой реакции по бумаге конго. Затем прибавляют 10 мл нагретого до кипения раствора хлористого бария, стакан накрывают часовым стеклом и оставляют на ночь.

Осадок сульфата бария отфильтровывают на конической воронке через беззольный фильтр, при этом осадок из стакана количественно переносят на фильтр горячей водой, при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником.

Осадок на фильтре промывают горячей водой (80—90°С) до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора (проба с

Стр. 8 ГОСТ 11827-77

раствором азотнокислого серебра). Затем фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, и сжигают фильтр сначала в пламени горелки, а затем содержимое тигля прокаливают в муфельной печи при 800—850°С до постоянной массы.

Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе в течение одинакового интервала времени.

Взвешивание производят с погрешностью не более 0,0002 г

4.8.3. Обработка результатов

Общую массовую долю сульфат-ионов (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

_v    0,4115-(/П2—я»|)'100

^л*--z *

тп

где 0,4115 — коэффициент пересчета BaS0₄ на SO^~; mi •— масса тигля с прокаленным осадком, г;

Ш\ — масса пустого тигля, г; m — масса навески испытуемого диазоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

4.9.    Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 (разд. 4). Для испытания берут 10 г диазоля, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.

4.10.    Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям при сочетании с азотолом А определяют по ГОСТ 9733-61.

Сравнительное окрашивание проводят по ГОСТ 7925-75 (разд. 3) со стандартным образцом азотола А. Для приготовления раствора азотола А берут 10 мл этилового спирта.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Упаковка — по ГОСТ 6732-76.

Диазоли упаковывают в фанерные барабаны типа I, вместимостью 93 л (ГОСТ 9338-74) или в деревянные бочки вместимостью 100 л (ГОСТ 8777-74).

При упаковывании диазолей в фанерные барабаны в качестве вкладыша применяют бумажные мешки марки ПМ (ГОСТ 2226—75). По соглашению с потребителями допускается в качестве вкладыша применять пленочные мешки. Мешки-вкладыши завязывают.

5.2.    Маркировка — по ГОСТ 6732-76 с нанесением предупредительного знака «Боится нагрева» и знаков опасности (класс 4, подкласс 4.1) в соответствии с ГОСТ 19433-74.