Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Фотометрический метод определения железа

5 Атомно-абсорбционный метод определения железа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 11739.6-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения железа

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 11739.6-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наиыенопаиие национального органа по стандартна» и и

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина

Азгосстандарт

Арм госстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Киргиэстандарт

Моддовастакдарт

Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. № 41 -ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.6-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.6-82

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г.

О ИПК Издательство стандартов. 2000 С1 Стандартинформ, 2005

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 11739.6-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЙ литейные и деформируемые Методы определения железа

Aluminium casting and wrought alloys.

Methods for determination of iron

Дата введения 2000—09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,01 % до 2,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0.005 % до 2,0 %) методы определения железа в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-подный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

1'ОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидрокснламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 10484-78 Кислота фтористо-водородная. Технические условия ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11069-2001 Апюминнй первичный. Марки

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4    Фотометрический метод определения железа

4.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты или растворе гидроокиси натрия, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентною гидрохлоридом гидрокснламина, образовании комплекса двухвалентного железа с 1,10-фенантролнном или 2,2'-дипиридилом при pH 4,5 и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

Издание официальное

I

Страница 4

ГОСТ 11739.6-99

Мешающее влияние меди, цинка и никеля, образующих с 1,10-фенантролнном или 2,2'-дипи-ридилом бесцветные комплексы, устраняют введением избыточного количества реагента. Кроме того, в условиях растворения пробы половина меди отделяется от железа. Если в пробе соотношение массовых долей меди и железа равно или более 100:1, оставшуюся в аликвотной части раствора медь отделяют осаждением на свинцовой ленте.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколори метр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота соляная по ГОСТ3118 плотностью 1,19 г/см3, распоры 1:1. 1:99 и раствор 10 моль/дм': 820 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 доливают до объема 1000 см-', охлаждают и перемешивают.

Натрия пироокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм5. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

1,10-фенантролин (моногидрат или гидрохлорид моногидрата): 0,25 г моногидрата или 0.30 г пирохлорида моногидрата растворяют при слабом нагревании в 80 см’ воды, охлаждают, доливают водой до объема 100 см3.

2.2'-дипиридил: 0,25 г реагента растворяют в 100 см3 воды.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор 100 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см3.

Буферный раствор с pH 4.5: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см5 воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 10(H) см3, приливают 240 см3 уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Смесь реактивов: смешивают 100 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 100 см3 раствора 1.10-фенантролина или 2,2'-дипнридила и 300 см3 буферного раствора. Смесь реактивов хранят в посуде из темного стекла не более одного месяца.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см3 воды при слабом нагревании.

Индикаторная бумага конго: фильтры («белая лента») пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110+5) 'С. нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей железа не более 0.001 % в виде ленты или проволоки.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо реактивное (восстаноааенное).

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения, добавляют 2—3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, часовое стекло ополаскивают водой над стаканом, в котором проводили растворение, и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора содержит 0.00001 г железа.

4.3    Подготовка к анализу

Перед проведением анализа стружку пробы отмагничивают.

4.4    Проведение анализа

4.4.1    Навеску пробы 0.5 г в зависимости от массовой доли кремния растворяют одним из следующих способов.

4.4.1.1    При массовой доле кремния менее 1.5 %

Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 15 см3 раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом или воронкой и растворяют при умеренном нагревании, обмывают стенки колбы 10 см3 воды и кипятят в течение 5 мин. К охлажденному до комнатной температу ры раствору пр1иивают воду до объема 50 см3 и фильтруют раствор через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 1. промывают фильтр 2—3 раза раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 5—10 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

2

Страница 5

ГОСТ 11739.6-99

Т а 6 л и u а I

Массовая дол» хеле>а. %

Вместимость чернои колбы.еи!

Объем алмквошон части раствора, см’

Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

Or 0.01 до 0.05 включ.

100

50

0,25

Св. 0.05. 0,2

250

25

0.05

о 0.2 . 0,8

250

20

0.04

. 0.S * 1.5 .

250

10

0.02

. 1,5 * 2,0 ►

250

5

0.01

4.4.1.2    При массовой доле кремния более 1,5 %

Навеску пробы помещают в стакан из фторопласта или стеклоуглерода вместимостью 100 см^, приливают небольшими порциями 20 см3 раствора гидроокиси натрия и растворяют сначала при комнатной температуре, затем выпаривают при умеренном нагревании до получения густой сиропообразной консистенции. Стенки стакана обмывают 20—25 см3 воды, приливают осторожно, небольшими порниями при непрерывном перемешивании. 20 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 10 моль/дм3 и кипятят в течение 3—5 мин до получения прозрачного раствора, дат ива ют 20—25 см5 воды и продолжают нагревание в течение 2—3 мин.

При наличии осадка мели охлажденный раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»), фильтр промывают 3—4 раза раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см’, собирая фильтрат и промывные волы в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 1. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4.2    Аликвотную часть раствора, полученного по 4.4.1.1 или 4.4.1.2, в соответствии с таблицей I переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Если аликвотная часть равна 50 см3, помешают в раствор бумагу конго, добавляют по каплям раствор аммиака до появления сине-сиреневой окраски бумаги конго. Затем приливают 25 см3 смеси реактивов, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4.3    При массовой доле в пробе меди более 0,5 %. цинка более 4.0 %, никеля более 2,0 % или их суммы более 5,0 % к раствору, приготовленному по 4.4.2, приливают в избыток 10 см3 раствора 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила.

4.4.4    При соотношении в пробе массовых долей меди и железа более чем 100:1 медь дополнительно отделяют на металлическом свинце.

Для этого аликвотную часть раствора, приготовленного по 4.4.1.1 или 4.4.1.2, переносят в стакан вместимост ью 100 см3 и разбавляют водой до объема 30 см3. В раствор помещают свинцовую ленту площадью 3-4 см2 и кипятят при слабом нагревании в течение 5—8 мин. Свинцовую ленту с осажденной на ней медью удаляют из раствора, промывают водой в тот же стакан, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе должен быть 50—60 см3. Продолжение анализа — по 4.4.2 и 4.4.3.

4.4.5    Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин при длине волны 510 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, приготовленный по 4.4.1.1 или 4.4.1.2, 4.4.2—4.4.4 со всеми используемыми в ходе анализа реактивами.

Массу железа определяют по градуировочному графику.

4.4.6    Построение градуировочного графика

В девять из десяти мерных колб вместимостью 100 см3 каждая отмеряют 2.5; 5,0 см3 раствора Б; 1.0; 1,5; 2,0; 2,5; 3.0; 3,5; 4,0 см3 раствора А, что соответств>ч?т 0,000025; 0,00005; 0.0001; 0.00015; 0,0002; 0.00025; 0,0003; 0.00035; 0.0004 г железа. К растворам приливают воду до объема 50 см3, 25 см3 смеси реактивов, добавляют в избыток Ю см3 раствора 1,10-фенантролина или 2,2'-дипириднла, если график предназначен для проб по 4.4.3, затем доливают водой до метки и перемешивают. Раствором сравнения служит раствор, в который не введено железо.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю железа X. %. вычисляют по формуле

Х=— 100.    (1)

т\

где т — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т, — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

3

Страница 6

ГОСТ 11739.6-99

4.5.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

Массовая доли желе и

Абсолютное допускаемое расхождение

роудьгатов параллельных определений

результатом анализа

Or 0.010 до 0.030 включ.

0,004

0.006

Св. 0.030 * 0.100 *

0.006

0.010

. 0.10 * 0.30 »

0.01

0.02

. 0.30 » 0,50 *

0.02

0.03

* 0.50 » 1,00 »

0.04

0.06

* 1.00 * 2.00 *

0,08

0,10

5 Атомно-абсорбционный метод определения железа

5.1    Сущность метода

Метол основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции железа при длине волны 24S,3 нм в пламени ацетилен-воздух.

5.2    Аппаратура, реактивы н растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для железа.

Печь муфельная.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3, растворы 1:1 и 1:99.

Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор I г/дм1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см*.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1.40 г/см*.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм5: 25 г алюминия помешают в коническую колбу вместимостью 500 см\ добавляют 1—2 см3 раствора хлорида никеля (II). небольшими порциями 275 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. В раствор приливают 1 см3 пероксида водорода и кипятят его в течение 5 мин.

Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Железо реактивное (восстановленное).

Стандартный раствор железа Л — по 4.2.

1 см3 раствора содержит 0.0001 г железа.

5.3    Подготовка к анализу

Перед проведением анализа стружку пробы отмагничивают.

5.4    Проведение анализа

5.4.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3 помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 воды и осторожно, небольшими порциями, 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Колбу нагревают до растворения навески, добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3—5 мин.

ТаблииаЗ

Массовая доли желе». %

Масса навески пробыл

Обьем адикмотной части раствора, см3

Объем раствора солпной кислоты 1:1. си3

Масса наиески пробы л аликвотой части paciBopa. г

Ог 0.005 до 0.10 включ.

1

Весь расгвор

1

Св. 0.10 » 1,0

0,5

20

I

0.1

* 1.0 * 2.0 *

0,5

10

3

0.05

4

Страница 7

ГОСТ 11739.6-99

5.4.1.1    Если раствор прозрачен, его переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

5.4.1.2    Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 через фильтр средней плотности («белая лента»), промывая фильтр 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 5—10 см3, и собирают фильтрат в ту же колбу (основной раствор).

Фильтр с осадком пометают в платиновый тигель, высушивают, озоляют. не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 5(H)—600 'С в течение 2—3 мин. После охлаждения добавляют в тигель пять капель серной кислоты. 5 см’ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см3) до получения прозрачного раствора.

Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основному раствору в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

5.4.2    Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают раствор соляной кислоты 1:1 в соответствии с таблицей 3, доливают водой до метки и перемешивают.

5.4.3    Раствор контрольного опыта готовят по 5.3.1 и 5.3.2, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

5.4.4    Построение градуировочного графика

5.4.4.1    При массовой доле железа от 0,005 до 0,10 %

В восемь мерных колб вместимостью 100 cmj каждая приливают по 20 см3 раствора алюминия, в семь из них отмеряют 0.5; 1,0: 2,0: 4,0; 6.0; 8,0; 10.0 см3 стандартного раствора Л, что соответствует 0.00005; 0.0001; 0,0002; 0.0004: 0,0006; 0.0008; 0.001 г железа.

5.4.4.2    При массовой доле железа от 0,10 до 1,0 %

В семь мерных колб вместимостью 100 см’ каждая приливают по 2 см3 раствора алюминия, по 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4.0; 6,0; 8.0;

10.0    см3 стандартного раствора Л, что соответствует 0.0001; 0,0002; 0,0004; 0.0006; 0.0008; 0,001 г железа.

5.4.4.3    При массовой доле железа от 1,0 до 2,0 %

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая приливают по 1 см5 раствора алюминия, по 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1, в шесть из них отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9.0;

10.0    см3 стандартного раствора А, что соответствует 0.0005; 0.0006; 0,0007; 0,0008; 0.0009; 0,001 г железа.

5.4.4.4    Растворы, полученные по 5.4.4.1—5.4.4.3, доливают водой до метки и перемешивают.

5.4.5    Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в окислительное пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию железа при длине волны 248,3 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям железа строят градуировочный график в координатах: «Значение атомной абсорбции — массовая концентрация железа, г/см3». Раствор, в который не введено железо, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

Массовую концентрацию железа в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5.5    Обработка результатов

5.5.1    Массовую долю железа X,, %, вычисляют по формуле

X, = ~(-1 1 . юо,    (2)

т

где С, — массовая концентрация железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С, — массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см’;

т — масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

5.5.2    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.

5

Страница 8

ГОСТ 11739.6-99

Таблица 4

Массовая доли железа

Абсолютов допускаемое расхождение

роульгагов параллельных определении

результатом анализа

Ог 0,005 до 0,010 включ.

0.002

0.003

Св. 0.010 * 0,030 *

0,004

0.005

0.030 . 0.1 (К) .

0,006

0.010

0.10 * 0,30 *

0.01

0.02

*

0.30 . 0.50 *

0.02

0.03

0.50 * 1.00 *

0.04

0.06

*

1.00 » 2.00

0.08

0,10

УДК 669.715.СК) 1.4:006.354    МКС 77.120.10    В59

В процентах

ОКСТУ 1709

Ключевые слова: сплавы алюминиевые, методы определения железа, реактивы, растворы, анализ

Редактор Л. И Нахимова Технический редактор Л.А. Гута Корректор в.И. Варенцола Компьютерная верстка А. 11. Зыотарееой

Подписано и печать 23.08.2005. Форма! 6(lxS4,/t. Бумага офсетам. Гарнитура Таймс. Печап* офсетная. Усл.печ.я. 0.93.

Уч.-излл. 0.80. Тираж 25 экз. Зак. 142. С 1699.

ФГУП «Стпидаргимформ», 123995 Москва. Грапашим пер.. 4. www.ftoMinfo.ru    info'tt^osl in fo.ru

Набрано нИПК Издательство стандартов на ПЭВМ. Отпечатано но ФГУП «Сгаилартимформ»

Заменяет ГОСТ 11739.6-82