Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на иониты и устанавливает метод определения удельной поверхности в интервале от 1 до 500 м кв./г

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1. Метод отбора проб

2. Аппаратура, материалы и реактивы

3. Подготовка к испытанию

4. Проведение испытания

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 661.183.12:539.215.3:006.254    Групп*    Л99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИОНИТЫ

Метод определения удельной поверхности    ГОСТ

10898.5-84

lon-cxchange resins.

Determination of specific surface

MKC 71.100 ОКСТУ 2209

Дата в веления 01.07.85

Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает метод определения удельной поверхности в интервале от 1 до 500 м2/г.

Сущность метода заключается в измерении изменения давления воздуха за счет его адсорбции на поверхности испытуемого ионита при температуре жидкого азота. Суммарная относительная погрешность метода составляет 10 %.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    .Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

1.2.    Массу пробы для испытаний определяют в соответствии с таблицей.

Удельная поверхность, м'/г

Масса пробы, г

Поверхность пробы, м2

1-10

2-1

2-10

10-500

1-0.02

10

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Установка (чертеж) для определения удельной поверхности из стекла ЗС-5, смонтированная на металлическом или деревянном каркасе, состоящая из:

U-образпой манометрической трубки I из стекла ЗС-5, заполненной ртутью, один конец которой запаян под вакуумом 1.33—0.13 Па(10“2—10“ 3 мм рт. ст.), а другой — соединен с остальной частью установки;

шкалы 2 из масштабно-координатной бумаги по ГОСТ 334, обеспечивающей точность измерения I мм;

ампулы для образцов

вакуумной рубашки 4, запаянной под вакуумом 1,33—0,13 Па (10“2—10"3 мм рт. ст.); отвода с трехходовым краном 5. один конец которого сообщается с атмосферой; ампулы 6, заполненной активным углем.

Перепечатка военрешена

Издание официальное

8

Страница 2

ГОСТ 10898.5-84 С. 2

Система для определения у дельной поверхности

Сосуд Дьюара по НД.

Аппарат Сокслета по ГОСТ 25336.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.

Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру от 50 до 200 "С, с погрешностью регулирования температуры не более 5 1С.

1>гуть металлическая по ГОСТ 4658.

Азот жидкий по ГОСТ 9293.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300.

Уголь активный марки БАУ по ГОСТ 6217.

Смазка вакуумная.

Весы лабораторные обшего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г или другие аналогичного типа.

Стаканчик для взвешивания (бюкса) по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

9

1

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Страница 3

С. 3 ГОСТ 10898.5-84

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Обработка и смазка шлифов

Внутреннюю часть трехходопого крана и шлифы ампул обрабатывают эфиром и ацетоном, слегка подогревают в сушильном шкафу, наносят на нагретую поверхность шлифов тонким слоем смазку и присоединяют к установке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Проверка прибора на герметичность

Ампулу с прокаленным углем поворотом трехходового крана соединяют с U-образной трубкой и погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Когда уровень ртути перестает изменяться, поворотом крана давление в ампуле с углем уравнивают с атмосферным и убирают сосуд Дыоара. Установку можно считать герметичной, если после грех-, пяти циклов уровень ртути в U-образной трубке не изменяется в течение часа.

3.3.    Подготовка образцов

Для испытания используют сильнокислотные катиониты вводородной форме, сильноосновные аниониты в хлоридной форме, слабоосновные — в форме основания. Образец ионита, подготовленный по ГОСТ 108%, обрабатывают ацетоном в аппарате Сокслета в течение 10 ч и сушат при 60—65 *С в сушильном шкафу до постоянной массы.

3.4.    Градуировка установки

3.4.1. Определение объема охлаждаемой части ампулы для образцов

Ампулу 3 (чертеж) заполняют ртутью до вакуумной рубашки, затем ртуть количественно переносят из ампулы в бюксу, взвешивают и вычисляют объем (К,) охлаждаемой части ампулы в см3 по формуле

где т — масса ртути, г;

р — плотность ртути, г/см3.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать 1 % от наименьшего результата.

3.4.2. Определение объема остальной части установки

Для определения объема установки, за исключением охлаждаемой части ампулы для образцов, измеряют постоянное давление Р\ в установке при произвольно взятых начальных даатениях Р0 при охлаждении пустой ампулы для образцов. Для этого пустую ампулу для образцов присоединяют к установке. Поворотом трехходового крана ампулу с углем соединяют с U-образной трубкой и погружают ее в сосуд Дыоара с жидким азотом. После адсорбции воздуха на угле, когда уровень ртути в U-образной трубке перестает изменяться, сосуд Дыоара убирают. 'За счет десорбции воздуха с угля даатение в установке начинает расти и при достижении произвольного значения в интервале 20—47 КНа (150—350 мм рт. ст.) поворотом крана ампулу с углем отключают от U-образной трубки и соединяют с атмосферой. Давление (/*0) в установке измеряют в мм рт. ст. Пустую ампулу для образцов погружают в сосуд Дыоара с жидким азотом и охлаждают ее до установления адсорбционного равновесного давления (/>,) в мм рт. ст. Давление в установке уравнивают с атмосферным. Измерение давления по шкале производят с погрешностью I мм рт. ст.

Объем части установки за исключением объема охлаждаемой части ампулы для образцов (У2) в см3 вычисляют по формуле

где Р0 и Pt — начальное и равновесное даапение в системе при охлаждении пустой ампулы, мм рт. ст.; Ух — объем охлаждаемой части ампулы для образцов, см3;

V2 — объем остальной части установки, см3;

Тк — температура помещения, “С;

Тл — температура жидкого азота. *С; г — радиус U-образной трубки, см.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать 10 % от наименьшего результата.

10

Страница 4

ГОСТ 10898.5-84 С. 4

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Навеску ионита, подгото&тенного по п. 3.3, взвешивают в ампуле для образцов. Результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Затем ампулу присоединяют к установке. Далее измерение проводят по п. 3.4.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Удельную поверхность (5уд) в м2Д вычисляют по формуле

5уя = 16,2 А 2 ■ 10“20d/n

где 1V — число Авогадро;

16.2/12 _ площадь, занимаемая одной молекулой азота в мономолекулярном слое:

а„ — количество азота, покрывающее адсорбент насыщенным молекулярным слоем, вычисляют в мать/г по формуле

где Р{ — постоянное давление в установке после охлаждения ампулы с образном, Па (мм рт. ст.); Ps — 101,3 кПа (760 мм рт. ст).

° - L<"^ }(> !(^о-Л>[ у,* ►'г + ^сЯо+Л)] -    1)!’

к    а

где т — масса образца ионита, г;

Р0, /*| — начальное и равновесное давление в приборе при охлаждении ампулы с образцом, Па (мм рт. ст.);

И, — объем охлаждаемой части ампулы для образцов, см3;

К, — объем остальной части установки, см3; г— радиус U-образной трубки, см.

5.2.    За результат испытания принимают среднеарифметическое трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми относительно среднего не должно превышать 5 % от среднего значения.

II

Страница 5

С. 5 ГОСТ 10898.5-84

ИНФОРМАЦИОННЫЕ Д\ННЫ Е

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленное!» СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12.09.84 № 3200

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10898.5-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначенне НТД, на которым дана ссылка

Номер пункт, раздела

ГОСТ 334-73

Разд. 2

ГОСТ 2603-79

Раид. 2

ГОСТ 4658-73

Разд. 2

ГОСТ 6217-74

Разд. 2

ГОСТ 9293-74

Разд. 2

ГОСТ 10896-78

3.3

ГОСТ 22300-76

Разд. 2

ГОСТ 24104-88

Разд. 2

ГОСТ 25336-82

Разд. 2

5. Ограничение срока действия снято по протокол}' № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2003 г.) с Изменением № 1. утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 9—89)

Страница 6

Редактор Л. В. Корстыикова Технический редактор О.Н. Власова Корректор В.И. BaptHHoea Ком пью тер и а н верстка Л. А. Круговой

И и. ;жи. Si 023S4 от 14.07.2000. Сдано в набор 13.10.2003. Подписано в печать 20.11.2003. Уел. печ. л. I.S6.

Уч.-изд. л. 0.90. Тираж 202 экз. С 12738. Зак. 1002.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодеиный пер., 14. h(ip://www.standardb.nj    e-mail:    infoOstandardx.ru

Набрано в И ательетве на ПЭВМ Отнечагано в филиале ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник*. 105062 Москва. Лядин пер.. 6.

Плр № (№0102

Заменяет ГОСТ 10898.5-74