Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 10857-64 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на семена масличных культур, используемые в качестве сырья для маслодобывающей промышленности.

 Скачать PDF

Издание (июнь 2010 г.)

 
Дата введения01.07.1964
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

22.04.1964УтвержденГосстандарт СССР276
ИзданСтандартинформ2010 г.
ИзданИПК Издательство стандартов2004 г.

Oil seeds. Methods of determination of oil content

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СЕМЕНА МАСЛИЧНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАСЛИЧНОСТИ

И мание официальное

Москва Ста н да рти нфо рм 2010

МЕЖ ГОСУДАРСТВЕ

СЕМЕНА МАСЛИЧНЫЕ Методы определения масличности

Oil seeds.

Methods for determination of oil content

H H Ы Й СТАНДАРТ

ГОСТ

10857-64

Взамен ГОСТ 3040-55 в части определения содержания сырого жира в масличных семенах (п. 76)


МКС 67.200.20 ОКСТУ 9709

Утвержден Государственным комитетом стандартов, мер и и мерительных приборов СССР 22 апреля 1964 г. Дата введения установлена    01.07.64

Отраииченне срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, Mi l роки ии и сертификации (МУС 11-12—94)

1.    Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур, используемые в качестве сырья для маслодобывающей промышленности.

Под масличностъю семян понимают содержание в них сырого жира и сопровождающих его жироподобных веществ, переходящих вместе с жиром в эфирную вытяжку из исследуемых семян.

2.    Отбор проб семян и выделение навесок для анализа производят по ГОСТ 10852-86.

3.    Для определения масличности семян применяются следующие аппаратура, реактивы и материалы.

Аппарат Сокслета.

Рефрактометр жировой РЖ.

Сушильный шкаф.

Мельница лабораторная.

Ступки фарфоровые диаметром 10 см.

Аналитические весы.

Водяная баня.

Чашки фарфоровые.

Стаканы химические по ГОСТ 25336-82 номинальной вместимостью 50—100 см'.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Палочки стеклянные оплавленные длиной 10 см.

Пинцеты.

Шпатели.

Часовые стекла диаметром 8 см.

Бюретки по ГОСТ 29251-91 номинальной вместимостью 25 см'.

Эфир этиловый, предварительно высушенный и переданный при температуре 34.5—36 *С. Бромнафталин или хлорнафталин.

Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556-81, проэкстрагиронанная этиловым эфиром.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76. проэкстрагированная этиловым эфиром. Морской или речной песок, обработанный соляной кислотой, проюыенный и просеянный (х>я работы применяют фракцию, остающуюся на сите с отверстиями 0.5 мм и проходящую через сито с отверстиями 1 мм).

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Издание (июнь 2010 г.) с Изменением № I. утвержденным в июле 1986 г.

(НУС 11-86).

© СТАНДАРТИНФОРМ. 2010

ГОСТ 10857-64 С. 2

Экстракционный метод

4.    Определение содержания сырою жира проводят путем извлечения его из семян соответствующим растворителем в аппарате Сокслета.

5.    Определение содержания сырого жира в семенах подсолнечника, сои и мелкоссмянных культу р (лен. конопля, горчица, рыжик, сурепица, рапс и др.)

На делителе или способом диагонального деления выделяют около 50 г семян подсолнечника и сон и просеивают их через сито, принятое для определения засоренности. Из семян, оставшихся на сите, выбирают неорганические и органические сорные примеси. Масличную примесь оставляют в пробе.

Для определения содержания сырого жира в семенах льна, конопли, горчицы, рыжика, рапса, сурепицы и других мелкоссмянных культур выделяют около 40 г семян, взвешивают их с точностью до 0,01 г и просеивают через два сига с диаметрами отверстий верхнею и нижнего сит (соответственно) для семян: конопли — 3 и 1 мм; рапса, сурепицы и периллы — 3 и 1 мм; горчицы — 2 и 1 мм; рыжика — 3 и 0.5 мм. Сход с верхнего сита и проход через нижнее сито объединяют и взвешивают. Массу выделенную таким образом сорной примеси выражают в процентах от навески семян и используют для пересчета масличности чистых семян на засоренные. Масличную примесь и сор. не прошедший через нижнее сито, оставляют в пробе семян, идущих сходом с нижнего сита. Освобожденные указанным образом от сорных примесей семена переносят в фарфоровую чашку и подсушивают при температуре 100—105 *С: семена подсолнечника — 1 ч. семена сои — 2 ч, семена мелкосемянных культур — 1 ч.

Прим е ч а н и с. Семена подсолнечника с влажностью выше 15 % подсушивают 2 ч. Соевые семена с содержанием шаги выше 14 % предварительно подсушивают до воздушно-сухого состояния. Для этого их рассыпают тонким слоем и выдерживают около 12 ч при комнатной температуре.

Семена тщательно измельчают в механических измсльчитсльных устройствах или в медной ступке.

Семена подсолнечника измельчают до такой степени, пока ядро не превратится в мужу, а лузга не примет вид частиц длиной не более */4 длины семени; соевые семена измельчают до прохода частиц через сито с ячейками размером 0.25 мм.

Семена остальных культур измельчают до однородною состояния. Ступка или измельчитель перед работой должны быть предварительно промаслены. Для этою измельчают небольшое количество семян, взятых из тою же образца. Промаслнвание ступки частью навески, выделенной для определения масличности, не допускается. Измельченные семена тщательно перемешивают шпателем и из перемешанной массы берут в экстракционный патрон на аналитических весах навеску 8-10 г.

Сверху патрона кладут небольшой слой ваты, затем края патрона завертывают и помешают ею в экстрактор. К экстрактору присоединяют чистую колбу, предварительно высушенную в течение 1 ч при 100—105 *С и взвешенную после охлаждения. Наливают в экстрактор этиловый эфир, соединяют с холодильником и приступают к экстрагированию.

Продолжительность экстракции семян подсолнечника 22—24 ч. сон — 18—20 ч и мелкоссмянных культур — 20—22 ч.

Конец экстракции устанавливают по отсутствию жира при пробе на полноту экстракции. Для этою, отсоединив от колбы экстрактор, наносят одну каплю раствора на часовое стекло. После испарения эфира на стекле не должно оставаться жирного пятна.

По окончании экстракции отгоняют эфир и сушат масло в сушильном шкафу при температуре 100—105 'С до постоянной массы. Первое взвешивание производят через 1 — 1.5 ч, последующие — через 30 мин. В случае повторяющегося дважды увеличения массы высушивание прекращают и для расчета принимают наименьшую массу.

Одновременно в навеске подсушенных и измельченных семян определяют влажность методом высушивания до постоянной массы при температуре 100—105 *С. Первое взвешивание производят через 1 ч. последующие — через 30 мин.

71

Содержание жира и освобожденных от сора и подсушенных семенах в процентах (Л) вычисляют по формуле

X =

(т - от,) • 100 /и.

где т — масса колбы с маслом в г;

/и, — масса пустой колбы в г;

т2 — навеска подсушенных семян в г.

Далее полученный результат пересчитывают на сухое вещество в процентах (Л",) по формуле

у = х 100 1    100-1Г’

где W — влажность подсушенных и измельченных семян, определяемая одновременно с маслич-ностью семян, в %.

За результат принимают среднеарифметическое из двух параллельных определений. Расхождение между парашельными определениями не должно превышать 0.5 %. Для соевых семян расхождение не должно превышать 0,3 %.

При контрольных и арбитражных определениях допустимы отклонения не более 1 %. а для соевых семян 0.6 %.

6.    Определение содержания сырого жира в семенах арахиса, клещевины и кунжута

На делителе или способом диагонального деления выделяют около 100—150 г семян арахиса и клещевины и просеивают через сито, принятое для определения засоренности. Из семян, оставшихся на сите, выбирают минеральные и органические примеси.

Семян кунжута выделяют около 40 г. взвешивают с погрешностью не более 0.01 г и просеивают через два стандартных сита с диаметром верхнего отверстия 3 мм и нижнего I мм. Масличную примесь и сор. нс прошедшие через нижнее сито, оставляют в пробе семян, идущих сходом с нижнего сита.

Освобожденные указанным образом от сорных примесей семена помещают в фарфоровую чашку и подсушивают в течение 1 ч при температуре 100—105 *С. Подсушенные семена измельчают в фарфоровой или медной ступке или в механическом измельчителе. Ступка перед работой должна быть промаслена, как указано в и. 4.

От измельченных и перемешанных семян берут на аналитических весах навеску 8—10 г в 'экстракционный патрон, который помешают в экстрактор аппарата и экстрагируют этиловым эфиром в течение 18 ч.

По истечении указанного времени патрон вынимают из экстрактора, слегка подсушивают на крышке термостата, затем осторожно раскрывают и шрот количественно переносят в небольшую фарфоровую ступку. К шроту прибавляют около 5 г предварительно просеянного через одномиллиметровое сито обработан кого соля ной кислотой и прокаленного морского (или речного) песка. Шрот тщательно растирают с песком и количественно переносят в тот же патрон. Патрон помещают в экстрактор экстракционного аппарата, в котором велась предварительная экстракция, затем экстракцию продолжают еще 6 ч. После этого определяют пат ноту извлечения жира и в случае необходимости продолжают экстракцию еше 1—2 ч. Далее ход определения такой же. как предусмотрено в и. 4.

Одновременно с определением масличности определяют влажность измельченных семян методом высушивании до постоянной массы при температуре 100—105 ’С. Масличность вычисляют но формулам, указанным в и. 4.

За окончательный результат принимают среднее из двух параллельных определений. Расхождение между параллельными определениями не далжно превышать 0.5 %.

При контрольных и арбитражных определениях отклонении не далжны превышать 1 %.

5. 6. (Измененная редакция. Мзч. № 1).

Рефрактометрический метод

(применяют дли ускоренного определения масличности подсолнечных семян)

7.    Определение содержания жира проводят путем извлечения его из семян нелетучим растворителем. показатель преломления которою резко отличается от показателя преломления жира, с последующим определением концентрации жира в растворе по показателю преломления.

72

ГОСТ 10К57-64 С. 4

Из средней пробы подсаженных семян выделяют на делителе или способом диагонального деления 50—60 г семян. Освобождают их от сора (свободное ядро обрушенных подсолнечных семян оставляют в навеске) и подсушивают при температуре 130 *С примерно 30—40 мин до влажности не более 4 %. Затем семена измельчают на лабораторной мельнице, которая должна быть предварительно промаслена, как указано в п. 4. Измельченные семена тщательно перемешивают шпателем и из перемешанной пробы берут навески для анализа на масличность и влажность.

Влажность определяют ускоренным методом, высушивая 2 г измельченных семян при температуре 130 *С в течение 20 мин.

Для определения масличноети берут на технических весах навеску измельченных семян 5 г. Навеску переносят в фар<|юровую ступку (диаметр 10—11 см). Туда же присыпают 2—3 г мелкозернистого песка (песок отмеривают по объему) и приливают из бюретки 5 см' бромнафталина или хлорнафталина. Смесь тщательно растирают 3 мин. а затем из той же бюретки приливают еще 15 см’ растворителя и содержимое ступки размешивают 2—3 мин. Общий объем прилитого растворителя должен составлять точно 20 ем3. Раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр и определяют его показатель преломления (не дожидаясь конца фильтрования) при помощи рефрактометра РЖ.

Для определения показателя преломления поступают следующим образом. В соответствии с инструкцией, прилагаемой к рефрактометру, переводят барабан штуцера в положение / при применении хлорнафталина (при этом отсчеты показателя преломления производят также по шкале /), или в наложение //при применении бромнафталина (в этом случае отсчеты производят по шкале //). Затем, раскрыв камеру рефрактометра, наносят оплавленной стеклянной палочкой на одну часть измерительной призмы 4—5 капель растворителя, а на другую часть 4—5 капель профильтрованного раствора, распределив их равномерно по всей длине призмы. Необходимо обращать внимание на то. чтобы капли были средних размеров. Если на части призмы нанести много исследуемой жидкости, может произойти смешивание двух компонентов. Это обнаруживается в ноле зрения нерезкой и неравномерно окрашенной границей светотени. В таких случаях исследование необходимо повторить, уменьшив размер наносимых на поверхность призмы капель жидкости.

Далее плавно закрывают верхнюю часть камеры до соприкосновения се с нижней камерой (удары не допускаются); лимб нониуса устанавливают на нуль, и, наблюдая в окуляр ноле зрения, направляют луч осветителя на выходную грань осветительной призмы (на ее правую или левую часть).

В поле зрения будут появляться две границы светотени: нижняя, близкая к показателю преломления растворителя, и верхняя, близкая к показателю преломления раствора.

Необходимо установить осветитель таким образом, чтобы была видна одна ipamma светотени. Поворотом кольца монохроматора устраняют дисперсию, добиваясь обесцвечивания границы светотени. Передвижением осветителя и диафрагмы, находящихся впереди осветительного окна, улучшают резкость и видимость границы светотени. Затем производят отсчет по шказе / или /// в зависимости от применяемого растворителя. Если lpaHima светотени находится между двумя какими-либо делениями шказы. то вращением лимба нониуса против часовой стрелки доводят границу светотени до ближайшего верхнего деления. Показатель преломления отсчитывают по шизе с точностью до 0.0002. а но нониусу отсчитывают пятый знак. Одно деление нониуса равно 0.00002 Др. Затем, установив лимб нониуса снова на нуль, перемешают осветитель в гори зонта! ьном направлении до получения резкой второй границы светотени и. устранив дисперсию, производят отсчет. Перед новым определением необходимо тщательно протереть измерительную и осветительную призмы сперва этиловым эфиром, затем сухой ватой.

Отсчет показателей преломления растворителя и раствора производят три раза и за окончательный результат берут среднее значение.

Вычисление содержания жир;» в процентах (А/ь| ) производят по формуле

Мкл = (а + Ь\) Д,,

где А/м — содержание жира при влажности измельченного материала в %;

Д,, — разность между показателями преломления растворителя и раствора; а — коэффициент, показывающий, какой процент жира приходится на 0,0001 D„ при данном растворителе; b — постоянная, имеющая следующие значения:

при работе с бромнафтазином — 12380;

при работе с хлорнафталином — 16900.

73

С. 5 ГОСТ 10857-64

Постоянная h учи тыкает отклонения раствора от правила смещения, а также влияние изменения суммарного объема раствор;! на величину а. Постоянная h найлена экспериментальным путем. Она представляет собой отношение приращения величины а к приращению величины Д,,.

Величину а находят на одном из маслозаводов или жирокомбинатов данной области или зоны, охватывающей ряд областей, в начале сезона и сообщают ее значение на хлебоприемные пункты. Например, значение а может быть найдено в начале сезона отдельно для КрасHoxipcкого края. Ростовской области. Молдавской ССР. отдельно для южных и северных областей Украины и т. и.

Установление величины а в начале сезона для данной области (зоны) следует делать потому, что показатель преломления самого жира колеблется в зависимости от географической широты и условий вегетации данного года.

Для определения коэффициента а берут пять проб подсолнечных семян разных сортов, характерных для данной области произрастания, выделяют пробы, как указано выше и берут навески на масличность по Сокслету и одновременно по рефрактометру (в этом случае нет необходимости определять &1ажносгь семян).

В дальнейшем ход анализа при определении коэффициента а такой же. как и при определении масличности по рефрактометру.

Величину о вычисляют по формуле

где X — содержание жира, определяемое по Сокслету в %.

Значения Дп и b те же. что и в предыдущей формуле.

За окончательный результат принимают среднее значение а из пяти определений.

Д|я пересчета масличности на сухое вещество пользуются следующей формулой

Чух

А/м 100

100 - В,!. *

где Л/су, — масличность семян в пересчете на сухое вещество в %;

Мю — масличность измельченных семян при фактической влажности в %; вл. — влажность измельченных семян в %.

8. При арбитражных и контрольных анализах семян на масличность обязательно применение экстракционного метода.

74