Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

26 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 10690-73 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кальцинированный и полутораводный технический углекислый калий (поташ), предназначенный для строительства, стекольной, электровакуумной, химической и других отраслях промышленности.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 10690-63

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Издание (август 2006 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, 5, 6

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Приложение (рекомендуемое)

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАЛИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ (ПОТАШ)

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2006

УДК 661.311:006.354    Группа    Л13

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

10690-73

КАЛИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ (ПОТАШ)

Технические условия

Potassium carbonate for indust rial use. Specifications

MKC 71.060.50 ОКП 21 3131

Дата введения с 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на кальцинированный и полутора водный технически it углекислый калин (поташ), предназначенный ятя строительства, стекольной, электровакуумной, химической и других отраслей промышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к техническому кальцинированному и полуго-раводному углекислому калию, изготовляемому для нужд народного хозяйства и для экспорта.

Формула кальцинированного углекислого катия: K2COv

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 138.213.

Формула полутораводного углекислого катия: К2С03- 1,5Н,0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 165.236.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям катьцинированный и полутораводный углекислый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. I.

Таблица I

Наименование показателя

Норма для сорта

1-го

2-го

3-го

1. Массовая доля углекислого калия (K>COj), %, нс мснсс

98.0

94.0

92.5

2. Массовая доля натрия в пересчете на NajCOj, %. нс более

0.6

3.2

5.0

3. Массовая доля хлоридов в пересчете на хлор-ион. %. нс более

0.05

1.0

2.0

4. Массовая доля сернокислых солей в пересчете на сульфат-нон, %, нс более

0.4

0.6

0.9

5. Массовая доля железа в пересчете на Fc>Oj. %. нс более

0.001

0.005

Нс нормируется

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1973 © Стандартинфзрм. 2006

Продолжение табл. /

Наименование показателя

Норма дня сорта

1-го

2-го

3-го

6. Массовая доля алюминия в пересчете на AI2Oj, %. нс более

0.25

0.8

1,0

7. Массовая доля нерастворимого в воде остатка. %, нс более

0.05

0.10

Нс нормируется

8. Массовая доля потери массы при прокаливании при 5(Х> *С. %. нс более:

для кальцинированного

5.0

5.0

5.0

для полутораводного

18.5

20.0

20.0

Примечания:

1.    Нормы по показателям подпунктов 1—7 таблицы даны в пересчете на прокаленное вещество. Показатель подпункта 8 при отгрузке продукта навалом нормируется на момент отгрузки.

2.    Углекислый калий, предназначенный для производства электровакуумного стекла, хрусталя, оптического и медицинского стекла, нс должен содержать сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион более 0.3 %.

3.    Содержание окиси хрома (Сг2Оэ) и пятнокиси ванадия (V2Oj) в углекислом калии, предназначенном для производства электровакуумного, оптического и сортового стекла, согласовывается между предприятием-изготовителем и предприятием-потребителем и указывается в сопроводительной документации.

4.    Кальцинированный углекислый калий 1-го сорта, предназначенный для электровакуумной промышленности. должен иметь массовую долю потерн массы при прокаливании при 500 'С нс более 0.6 % и следующий гранулометрический состав: массовая доля продукта, прошедшего через сито с сеткой N° IК по ГОСТ 6613 — 100 %; массовая доля остатка на сите с сеткой № 01К по ГОСТ 6613 — нс менее 85 %.

С 01.01.91 кальцинированный углекислый калий 1-го сорта, предназначенный для электровакуумной промышленности, должен иметь массовую долю углекислого калия нс менее 98.5 %. массовую долю хлоридов в пересчете на хлор-ион нс более 0.01 % и массовую долю сернокислых солен в пересчете на сульфат-ион нс более 0.1 %.

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3, 4).

1.2. Коды ОКИ для каждого сорта и вида технического углекислого калия должны соответствовать табл. 2.

Таблица 2

Наименование вила и сорта продукта

Коз ОКП

Полутораводный:

21

3131

0100

1-й сорт

21

3131

0130

2-й сорт

21

3131

0140

3-й сорт

21

3131

0150

Кальцинированный для электровакуумной промышленности:

21

3131

0200

1-й сорт

21

3131

0230

Кальцинированный:

21

3131

0300

1-й сорт

21

3131

0330

2-й сорт

21

3131

0340

3-й сорт

21

3131

0350

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

1.3. Ионизирующее излучение калия является составляющей естественного радиационного фона и нс ограничивается дозовыми пределами в соответствии с п. 1.3 НБР-76/87 «Нормы радиационной безопасности».

(Введен дополнительно, Изм. № 6).

ГОСТ 10690-73 С. 3

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Углекислый каши поставляют партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, одновременно отправляемый в один адрес и сопровождаемый одним документом о качестве, в количестве не более 200 т.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

классификационный шифр 9163 по ГОСТ 19433;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3. 5).

2.2.    Для проверки качества углекислого калия на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта отбирают пробу от 10 % мешков или контейнеров и от каждого вагона.

Допускается отбор проб у изготовителя с помощью механизированных или автоматизированных пробоотборников пересечением потока продукции при загрузке каждого 10 мешка, каждого контейнера или вручную пересечением потока продукта через каждые 4—5 мин.

2.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенного количества мешков той же партии.

Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Точечные пробы из мешков отбирают щупом, погружая его по вертикальной оси мешка на У4 глубины. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.

Отбор проб из вагонов типа «хоппер» проводят щуром из каждого люка вагона. Допускается отбор проб механизированным или автоматизированным пробоотборником пересечением потока продукции через равные промежутки времени.

Масса точечной пробы, отобранной механизированным или автоматизированным пробоотборником. должна быть нс менее 25 г, отобранной вручную совком — не менее 50 г.

Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и методом квартования сокращают до получения средней пробы массой не менее 0.5 кг.

Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку, плотно закрытую пробкой, или полиэтиленовый мешочек. На банку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку с указанием: наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х. ч..

ч. д. а. или ос. ч.

Допускается применение аналогичной (в том числе импортной) лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности, а также импортных реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

Для проведения анализа по пп. 3.2, 3.4—3.8, 3.10, 3.11 отобранную пробу прокаливают при температуре 500 *С — 520 ‘С до постоянной массы, охлаждают и хранят в эксикаторе.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.2.    Определение массовой доли углекислого калия (К2СОэ)

3.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы:

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (HCI) = I моль/дм3 (стандартизованный по стандартному образцу соды кальцинированной технической или углекислому натрию в условиях титрования пробы, как указано в п. 3.2.2);

метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей индикатор;! 0.1 % в спирте;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. высший сорт;

весы лабораторные по ГОСТ 241041, 2-го класса;

гири Г-2-210 по ГОСТ 73282;

колба Ки-1-250-18 ТХС по ГОСТ 25336;

иилинлр 1 — 100 по ГОСТ 1770;

бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 29251;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

стандартный образец технической кальцинированной соды по ГСО 2404 или натрий углекислый. х. ч. но ГОСТ 83. ос. ч.. х. ч. для спектрального анализа, прокаленные при 300 “С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N° 4, 6).

3.2.2.    Проведение анхпиза

Взвешивают 2,0—2,5 г углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 воды, нагревают до кипения, прибавляют 2—3 капли раствор;! метилового красного и титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в малиновую (раствор сохраняют для определения алюминия).

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю углекислого калия К2С03 (ЗГ) в процентах вычисляют по формуле

X

-K.go69i.ioo_ |3040

т

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (HCI) ■ I моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0.0691 — масса углекислого калия в граммах, соответствующая I см3 раствора соляной кислоты концентрации точно с (HCI) ■ I моль/дм3, г/см3;

A'i — массовая доля натрия в пересчете на углекислый натрий, определенная по п. 3.3, %; 1.3040 — коэффициент пересчета углекислого натрия на углекислый калий; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0.3 % при доверительной вероятности Р - 0.95.

3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N° 2, 4).

3.3. Определение массовой доли натрия в пересчете на Na2C03

3.3.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы: натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;

калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221 или стандартный образец предприятия (СОП);

метол по ГОСТ 25664;

гидрохинон по ГОСТ 19627;

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195;

калий бромистый по ГОСТ 4160:

натрий серноватистокнслый по ГОСТ 27068;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

метолгидрохиноновый проявитель;

раствор 1. готовят следующим образом: 2 г метола. 10 г гидрохинона. 64 г безводного сернисто-кислого натрия растворяют в воде и доводят объем раствор;! водой до I дм3;

раствор 2. готовят следующим образом: 16 г безводного углекислого натрия и 2 г бромистого катя растворяют в воде и доводят объем раствора водой до I дм3.

Равные объемы растворов I и 2 смешивают вместе перед проявлением; кислый быстродействующий фиксаж; готовят следующим образом: 250 г серноватистокнслого натрия и 50 г хлористого аммония растворяют в воде и доводят объем раствора водой до I дм3. Допускается применять контрастно работающий проявитель и фиксаж другого состава; денсиметр общего назначения по ГОСТ 18481;

ГОСТ 10690-73 С. 5

спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещении щели с трехступенчатым ослабителем;

генератор высоковольтной искры любого типа (ИГ-3. ДГ-2. УГЭ-4. УБИ-1 и т. д.); спектропроектор типа СИ-18;

микрофотометр типов МФ-2. МФ-4 или ИФО-451 или любого типа; спектрально-чистые угольные электроды диаметром 6 мм.

Верхний и нижний электроды должны иметь плоскую разрядную поверхность. Перед проведением анализа угли обжигают при силе тока 3—5 А в течение 30 с и проверяют на отсутствие в них примесей в условиях данной методики. При этом в спектре не должно быть линии Na —330.29 нм;

фотопластинки спектрографические типа ЭС. светочувствительность 10 единиц, или фотопластинки спектральные, типа II. чувствительностью 16.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3.2. Приготовление растворов сравнения

Растворы сравнения готовят из реактивов безводного углекислого натрия (Na2C03) и углекислого калия (К2СО,) или СОП.

Реактивы тонко растирают, высушивают при 105 *С—110 *С и прокаливают при 500 *С—550 *С до постоянной массы. Из прокаленных солей натрия и калия с учетом примеси углекислого натрия в реактиве углекислого калия, найденной по п. 3.3.3, готовят смеси со следующей массовой долей компонентов. %:

Na>COj

KjCOj

0.10

99.90

0.20

99,80

0.50

99.50

1

99.00

2 ... и т. д. до 8

98.00 ... и т. д. до 92.00

Полученные смеси растворяют в воде до получения плотности растворов 1.300 г/см3.

3.3.1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.3.    Определение примеси углекислого натрия (Na2C03) в реактиве углекислого калия или СОП (метод добавок)

Предварительно К2СО, и Na2CO, растирают и прокаливают до постоянной массы по п. 3.3.2. Готовят несколько образцов, вводя Na2CO, в последовательно возрастающих количествах.

Первую добавку выбирают близко к предполагаемому содержанию Na2C03 в реактиве К2С03: С, = Сх; С2 = 2СХ; С3 = 4 С, и т. д. (достаточно 3—4 добавок).

Каждую порцию К2С03 а также порцию К2С03 без добавки Na2C03 растворяют в воде до получения плотности растворов 1,300 г/см3.

Съемку полученных растворов и обработку фотопластинок проводят по пп. 3.3.4—3.3.5.

Строят график, откладывая по оси ординат разность почернений

Д5 = 5na — *$к»

где SNA — почернение линии натрия (330.29 нм);

5К — почернение линии калия (344.67 нм), а по оси абсцисс — логарифм массовой доли добавки Na2COv выраженной в процентах.

С помощью полученного градуировочного графика по значению реактивы К2С03 без добавки Na2CO, определяют массовую долю примеси Na2C03 в реактиве. За окончательный результат принимают среднеарифметическое не менее трех назависимых анализов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3.4.    Рекомендуемые условия съемки спектров

Напряжение — 220 В. сила тока — ЗА. ширина щели — 0.03 мм. диафрагма на промежуточном конденсоре — 3 мм. расстояние между хтектродами — 3 мм. время экспозиции зависит от чувствительности фотопластинок.

3.3.5.    Построение градуировочных графиков

После обжига электродов на плоскую поверхность нижнего электрода пипеткой наносят каплю раствора сравнения, которую сжигают в течение 5 с, затем наносят вторую каплю, третью, при необходимости четвертую. На пластинке экспозиция должна быть прерывистая: 3—4 капли через

каждые 5 с. На этой же пластинке описанным способом сжигают все растворы сравнения (по 2 параллельных измерения каждого раствора).

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют и фиксируют в течение времени, указанного на упаковке фотопластинок, промывают в проточной воде и сушат на воздухе. Затем фотопластинку рассматривают под спектропроектором. Проводят фотометрирование спектральных линий, измеряя почернение аналитических линий натрия SNA и калия SK. пользуясь логарифмической шкалой. Вычисляют разность почернений Д5    Но значениям растворов сравнения строят граду

ировочные графики в координатах: разность почернений ДS — логарифм массовой доли углекислого натрия, выраженной в процентах.

3.3.4—3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.3.6. Проведение анализа

20—30 г анализируемой пробы углекислого калия растворяют в воде до получения плотности раствора 1,300 г/см3.

Съемку спектров, обработку и фотометрирование фотопластинок проводят по ип. 3.3.4—3.3.5. Используя градуировочный график, находят значения логарифма массовой доли углекислого натрия (Na2C03), соответствующее полученному значению ДS. С помощью таблиц логарифмов находят значение массовой доли углекислого натрия (Afs) в процентах.

При содержании в пробе технического углекислого калия углекислого натрия (Na2CO?) менее, чем в реактивном углекислом калин марки х. ч.. используемом для пригото&ления растворов сравнения, определение массовой доли натрия в пересчете на Na>C03 проводят по методу добавок по п. 3.3.3 непосредственно из пробы.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, относительные расхождения между которыми не должны превышать допускаемые расхождения, равные для норм не более I % — 15 %, для норм от I % до 3 % — 10 %, для норм более 3 % — 5 %, при доверительной вероятности Р = 0.95.

(Веден дополнительно, Изм. № 4).

3.4. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на ион хлора (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.4.1.    Аппаратура, реактивы, растворы:

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgN03) ■ 0.1 моль/дм3; кислота азотная по ГОСТ 4461;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор концентрации с (NH4CNS) = 0.1 моль/дм3; аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по действующей нормативной документации, готовят следующим образом: 42 г железоаммонийных квасцов растирают в порошок и растирают в 100 см3 воды. Насыщенный красноватый раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр и к мутному фильтрату добавляют по каплям азотную кислоту до осветления раствора;

бумага лакмусовая нейтральная;

водорода перекись по ГОСТ 10929;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2 и 3-го классов;

гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328;

колба Кн-1-250-18 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1 — 10, I —100 по ГОСТ 1770;

бюретка 3-2-10-0,05 по ГОСТ 29251;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N? 4, 5, 6).

3.4.2.    Проведение анализа

Взвешивают 9,8—10,0 г продукта первого сорта или 1.9—2.0 г продукта второго сорта или 0.9—1,0 г продукта третьего сорта (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3 воды. 1—3 см3 перекиси водорода, кипятят 5 мин. нейтрализуют азотной кислотой до прекращения выделения углекислого газа, прибавляют 1—2 см3 избытка азотной кислоты и еще кипятят 5 мин до полного разложения перекиси водорода, охлаждают. Объем раствора должен быть 80-90 см3.

К раствору из бюрегкн приливают 5—10 см3 раствора азотнокислого серебра. 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония до появления устойчивой красноватой окраски раствора.

ГОСТ 10690-73 С. 7

3.4.3. Массовую долю хлоридов в пересчете на нон хлора (Х2) в процентах вычисляют по ({юр-

муле

(Г-Г,) 0003545 100

л, =-,

т

где V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно с (AgNO}) - 0.1 моль/дм3, взятый для анализа, см3;

V, — объем раствора роданистого аммония концентрации точно с (NM4CNS) - 0.1 моль/дм3. израсходованный на титрование избытка раствора азотнокислого серебра, см3; 0.003545 — масса хлор-нона в граммах, соответствующая I см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно с (AgNOj) = 0.1 моль/дм3, г/см3; т — масса навески углекислого калия, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, относительные расхождения между которыми не должны превышать допускаемые расхождения, равные для норм не более 0.05 %—15 %. для норм от 0.05 % до 1.0%—10%. для норм более 1.0%—5%. при доверительной вероятности Р - 0.95.

Допускается определять массовую долю хлоридов в пересчете на ион хлора рентгеноспек-тральным методом (см. приложение).

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят аргентометричсскнм методом.

3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.4а. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на хлор-ион (для нормы не более

0,01 %)

3.4а.I. Аппаратура, реактивы, растворы:

кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNOj) ■ 0.1 моль/дм3; раствор, содержащий I мг хлор-иона в I см3; готовят по ГОСТ 4212 (раствор А); 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б); I см3 раствора Б содержит 0.01 мг хлор-иона (годен в течение суток); вода дистиллированная по ГОСТ 6709: бумага универсальная (индикаторная); фильтр обеззоленный «синяя лента*;

водорода перекись по ГОСТ 177, раствор с массовой далей 30 %;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М (или других типов);

стакан Н-1-100 ТС по ГОСТ 25336;

колба мерная 1—50 (100)—2 по ГОСТ 1770;

цилиндр 1—5. 1—25 по ГОСТ 1770;

пипетка 2-2-5, 2-2-10 по ГОСТ 29227;

весы лабораторные 2-го и 3-го классов по ГОСТ 24104:

гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.4а.2. Проведение анализа

(10 ± 0.2) г продукта, прокаленного при температуре 500 *С до постоянной массы, взвешивают и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде, доводят объем водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат сохраняют для определения массовой доли сернокислых солей в пересчете на сульфат-нон по п. 3.56.

10 см3 фильтрата (I г углекислого калия) переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 воды. 5—7 капель перекиси водорода, кипятят в течение 3—5 мин. Раствор нейтрализуют азотной кислотой до pH 6—7 по универсальной индикаторной бумаге, дают 2 см3 ее избытка. кипятят 2—3 мин и охлаждают. Если раствор мутный, его фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см3, промывают фильтр 2—3 раза небольшим количеством нагретой до кипения воды. К переведенному в мерную колбу вместимостью 50 см3 раствору прибавляют I см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят водой до метки и опять перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме 0.1 мг хлор-иона (что соответствует 10 см3 раствора Б). 2 см3 азотной кислоты. I см3 азотнокислого серебра.

Через 20 мин измеряют оптические плотности анализируемого раствора и раствора сравнения но отношению к контрольному раствору, содержащему в том же объеме 2 см3 раствора азотной кис-

лоты. I см' раствора азотнокислого серебра, при длине ванны 480—490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Продукт считают соответствующим стандарту, если оптическая плотность анализируемого раствора углекислого калия не превышает оптической плотности раствора сравнения.

3.4а — 3.4а.2. (Вслсны дополнительно, Изм. № 5).

3.5. Определение массовой доли сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион комплексоно-метрическим метолом

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.5.1.    Аппаратура, реактивы, растворы: натрия гидроокись по ГОСТ 4328; аммиак водный по ГОСТ 3760; аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

аммоний односернистый, раствор по действующей нормативной документации или натрий сернистый по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей сернистого натрия 20 %;

барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор концентрации с (ВаС13- 211,0) ■ 0.05 мать/дм3; готовят следующим образом: 12,21 г хлористого бария растворяют в 300- 400 см3 воды, фильтруют, если раствор мутный, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают;

магний хлористый по ГОСТ 4209, раствор с (MgCU- 6Н,0) = 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 10.17 г хлористого магния растворяют в 300—400 см3 воды, фильтруют, сети раствор мутный, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают:

водорода перекись по ГОСТ 10929;

метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей индикатора в спирте 0,1 %; вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная I : I по объему; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

Этиленднамин-N, N. N'.N'-тетрауксусной кислоты линатрневая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор концентрации с (C,0H,4N2Na,O8 • 2Н,0) « 0,05 моль/дм3, содержащий гидроокись натрия; готовят следующим образом: 18,о2 г трилона Н растворяют при нагревании в 200—250 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3. Отдельно в небольшом коли-честве воды растворяют 4 г гидроокиси натрия и постепенно при перемешивании приливают к раствору трилона Б. Раствор в колбе доводят до метки водой, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398 по раствору соли цинка;

буферный раствор, готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют при нагревании в 150 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, добавляют 570 см3 водного раствора аммиака. 25 см' раствора односернистого аммония или сернистого натрия, содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают;

хром темно-синий (индикатор), готовят следующим образом: 0,5 г хрома темно-синего растворяют при растирании в 10 см3 аммиачного буферного раствора (67 г хлористого аммония и 570 см3 раствора аммиака в I дм3 воды) и объем раствора доводят этиловым спиртом до 100 см3; весы лабораторные но ГОСТ 24104. 2 и 3-го классов; гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328; колба мерная 1 — 1000— 2 по ГОСТ 1770; стакан Н -1—250 ТС по ГОСТ 25336; цилиндр 1 — 10, I —100, 1—500 по ГОСТ 1770; фильтр обеззоленный «синяя лента»; бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251; стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336: колба коническая Кн-1—250—18 ТХС по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4, 5, 6).

3.5.2.    Проведение анализа

Взвешивают 4,8—5.0 г углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см3 воды, 2 см3 перекиси водорода, кипятят 5—7 мин, нейтрализуют соляной кислотой до прекращения выделения С02, прибавляют 1—2 см3 избытка соляной кислоты и кипятят 5—7 мин до полного раз-

ГОСТ 10690-73 С. 9

лоаснни перекиси водорода. Объем раствора после всех описанных выше операций должен быть приблизительно 50 см3.

Содержимое стакана нейтрализуют по метиловому красному водным раствором аммиака до перехода окраски раствора в желтый цвет, прибавляют 3—4 капли избытка соляной кислоты. 15—30 см3 раствора хлористого бария, в зависимости от содержания сульфатов, доводят до кипения и выдерживаюI на песчаной или воздушной бане при температуре 90 *С—95 *С не менее 30 мин. Осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента», промывают 3—4 раза небольшими порциями водой, нагретой до кипения, давая каждый раз полностью стечь.

Осадок с фильтром переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют из бюретки. в зависимости от содержания сульфатов, 10—20 см3 раствора трнлона Б. содержащего гидроокись натрия. 100 см3 воды кипятят приблизительно 10 мин. Раствор охлаждают, прибавляют I каплю раствора метилового красного, нейтрализуют соляной кислотой, прибавляют 10 см3 буферного раствор;!, 10—12 капель раствора хрома темно-синего и оттитровывают избыток трилона Б раствором хлористого магния до изменения окраски из синей в красную.

3.5—3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион (А^) в процентах вычисляют по формуле

v (У-У, К) К, 0004803 100

Л у =-,

т

где V — объем раствора трилона Б концентрации с (С,0Н ,4N2Na2Os • 2НгО) = 0.05 моль/дм3, введенный в пробу, см3;

V, — объем раствора хлористого магния концентрации с (MgCI2 • 6Н20) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка раствора трнлона Б концентрации с (C,0HMN2Na2Os х 2Н20) = 0,05 моль/дм3, см3;

К — коэффициент пересчета объема раствор;» хлористого магния в кубических сантиметрах концентрации с (MgCI2 • 6Н20) = 0,05 моль/дм3 на объем раствора трнлона Б в кубических сантиметрах концентрации с (C|0H14N2Na2Og-2H,О) = 0,05 моль/дм3, установленный следующим образом: 10 см3 раствора трилона Б отбирают бюреткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3 воды, I каплю метилового красного, соляную кислоту до слабокислой реакции. 10 см3 буферного раствора, 10—12 капель раствора хрома темно-синего и титруют раствором хлористого магния до изменения окраски из синей в красную.

У2 — объем раствора хлористого магния концентрации c(MgCI220) ■ 0.05 моль/дм3, израсходованный на титрование 10см3 раствора трилона Б концентрации c(C,0H,4N2Na2Osx х 2Н,0) ■ 0,05 моль/дм3, см3;

А', — коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б концентрации с (Cl0HMN2Na2O8 х х 2Н,0) ■ 0.05 моль/дм3;

0.004803 — масса сульфат-нона в граммах, соответствующая I см'раствора трилона Б концентрации точно с (Cl0H,4N2Na2Os • 2Н20) ■ 0.05 моль, дм3, г/см3; т — масса навески углекислого казня, г.

За результат аназиза принимают среднеарифметическое двух карательных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %, при доверительной вероятности Р = 0.95.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.5а. Определение массовой доли сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион гравиметрическим метолом

3.5а.I. Аппаратура, реактивы, растворы кислота соляная по ГОСТ 3118;

барий хлористый по ГОСТ 4108. раствор с массовой долей хлористого бария 10 %; метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1 %; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор с массовой долей азотнокислого серебра I %; аммиак водный по ГОСТ 3760;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высший сорт;

1

С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 г. (здесь и далее).

2

С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001 г. (здесь и далее).