МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРАМетод определения хлоридов
Phosphorus and inorganic phosphorus compounds.
Method of chloride determination
МКС 71.060.10 ОКСТУ 2109
Дата введения 01.07.80
Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и усгананливаег метод определения хлоридов.
Метод основан на потенциометрическом титровании хлоридов раствором азотнокислого серебра. Метод применим при массовой доле хлоридов в пробе от 0,01 до I %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
pH-метр лабораторный с погрешностью измерения ±0,05 pH.
Элскгрод серебряный.
Электрод из сульфата ртути (I).
Весы лабораторные по ГОСТ 24104*. 2-го класса точности с пределом взвешивания до 200 г и 4-ю класса точности с пределом взвешивания до 500 г.
Бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 5 см3.
Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336, вместимостью 400 см3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с (AgN03) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н. раствор).
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с (HNO3) ■ 5 мопь/дм3 (5 н. раствор).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. 1 г пробы взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака, при массовой доле хлоридов от 0,1 до 1 % и 10 г пробы взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака при массовой доле хлоридов от 0,01 до 0,1 %. Пробу переносят в стакан и растворяют в 160 см3 воды, добавляют 50 см3 раствора азотной кислоты и потснциомстричсски титруют раствором азотнокислого серебра.
Одновременно проводят определение хлоридов в контрольной пробе в тех же условиях и с добавлением такого же количества реактивов.
Примечание. Допускается проводить определение потенциометрическим методом с помощью хло-р ид селективного хтектрода или меркуриметричсским методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Перепечатка воспрещена
ГОСТ 24024.6-80 С. 2
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю хлоридов (Л) в процентах вычисляют по формуле
(К- К,) 0,05 35,453 100 (V- К,) 0,1773 Х 1000 m ' т
где V — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование аначизируемого раствора, см3;
V| — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; т — масса навески, г.
За результат аначиза принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,04 % при массовой доле хлоридов в пробе от 0,1 до 1 % и 0,002 % при массовой доле хлоридов в пробе от 0,01 до 0,1 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минсратьных удобрений СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.03.80 № 1026
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
5. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 2-87, 9-88)
13