Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

40 страниц

517.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на газообразные продукты - криптон и криптоноксеноновую смесь, которую получают из атмосферного воздуха способом низкотемпературной ректификации с промежуточной очисткой от углеводородов и продуктов их окисления. Криптон получают из криптоноксеноновой смеси низкотемпературной ректификацией или другими методами

Показать даты введения Admin

Страница 1

СТАНДАРТ

Р

КРИПТОН И КРИПТОНОКСЕНОНОВАЯ СМЕСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 10218-77

Издание официальное

Е

N

4ч *

л-

Ь

I

i

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

Страница 2

УДК 641.939.4/S—135 : 046.354    Групп»    ЛИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРИПТОН И КРИПТОНОКСЕНОНОВАЯ СМЕСЬ

Технические условия

ГОСТ

10218-77*

вымен ГОСТ 10218-67


Krypton and krypton-xcnon mixture. Specification*

Specii

ОКП 2! N72

Постановлением Государственного комитете стандартов Совета Министров СССР от 26 ввгуста 1977 г. Hf 2082 срок введения установлен

с 01.01./9

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 26.07.83 № 3443

срок действия продлен    до    01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на газообразные продукты — криптон и криптонокссноновую смесь, которую получают из атмосферного воздуха способом глубокого охлаждения с промежуточной очисткой от углеводородов н продуктов их окисления. Криптон получают hi крнптоноксеноновой смеси низкотемпературной ректификацией или другими методами.

Крнптоноксеноновая смесь используется для пронзводстиа криптона и ксенона, применяемых в электротехнической промышленности.

Показатели технического уровня, установленные стандартом, соответствуют требованиям высшей и первой категорий качества.

Настоящий стандарт устанавливает требования к криптону, изготовляемому для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

Формула криптона Кг.

Атомная масса криптона (по международным атомным массам !971 г.) -83.80.

(Измененная редакция, Изм. As I).

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Е

• Переиздание сенгябрь 1983 г. с Изменением AJ /, утерждетым

в utO.te т-3 г.: Пост .\1 М2 от 2607.83 (ИУС № 11-1983 г.).

© Издательство стандартов, 1984

Страница 3

Ctp. 2 ГОСТ 1021S—77

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Криптон и крилтоноксеноновая смесь должны быть изготовлены п соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям криптон и криптоно-ксеионовая смесь должны соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Т а б л и u а I

Норма для МЛ* и марки

Криптон

Наименование аокиателя

мншей

каТШорМ»

nrptox «атегоеми

качества

Критоноксено-

НОЫ1 CKfCl. пергой иаиюпгн

Вмсоюй

чистоты

ЧистыЛ

качества

окп

21 1472 0100

окп

JI N72 0ЭЛ

ОКП 21 1492 0100

1. Объемная доля криптона, Ч), не менее

99.99

99.8«

99,5 В сумме с ксеноном

2. Объемная доля ксенона, *3»

Не более 0.005

Не более 0.100

Не менсс 5.0

3. Объемная доля азота, %, ие более

0.002

0,010

0.4

4. Объемная доля кислорода, %, не более

0.0005

0.0010

0.05

5- Объемная доля метана, %, не более

0,0001

0.0010

0.01

б Объемная доля двуокиси углерода, %, не Солее

0,0001

0,0010

0.01

7. Объемная доля иодяного 7. парн, %. не более, что еоо1ветствует температуре насыщения криптона и кр;ы-гоиохсеноновоЛ смеси водяными парами при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. сг.), не выше

0,0006 Минус 65

0.0013 Мииус 58

0.010

Минус 42

Примечания:

I. (Исключен, Изм. М 1).

2 Объемную долю ксенона, азота. кислорода, метана, двуокиси углерода к водяного пара в криптоне н криптококсенсновой смеси можно выражать в миллионных долях (млн -•) Объемная доля, равная 1%, соответствует 1 -10* млн

(Измененная редакция. Изм. Л» I).

Страница 4

ГОСТ 10218—7'J Стр. 3

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Криптон м крнптоноксеноновую смесь принимают партиями. За партию принимают каждый баллон.

Каждый баллон, наполненный криптоном нли крнптоноксено-новой смесью, должен сопровождаться документом о качестве. Документ о качестве должен содержать: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование и марку продукта; номер баллона; дату изготовления; давление газа; количество газа в баллоне; результаты проведенных анализов; обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Для проверки качества криптона и криптоноксеноновой смеси пробы отбирают от каждого баллона.

2.3.    Прн получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному нз показателей должен проводиться повторный анализ по этому показателю на двух вновь отобранных из того же баллона пробах. Результаты повторных анализов являются окончательными.

J. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор проб

3.1.1.    Пробу криптона и криптоноксеноновой смесн отбирают из наполненного баллона прн давлении не ниже 9,0 МПа (приблизительно 90 кгс/см*) в прибор для анализа с помощью редуктора нли вентиля тонкой регулировки н стальной или медной соединительной трубки от месте отбора пробы до прибора. Редуктор или вентиль промывают анализируемым газом путем двукратного подъема и сброса давления; соединительную трубку продувают не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. Для определения концентрации водяных паров пробу газа отбирают через трубку из коррозионностойкой стали, предварительно высушенную в сушильном шкафу или отожженную.

3.2. Определен не объемной доли криптона

3.2.1.    Объемную долю криптона (X) в криптоне в процентах вычисляют по разности между 1С0 и суммой объемных долей примесей ио формуле

X-100-(*,+*,

где ,¥| — объемная доля ксенона. %;

Х3 — объемная доля азота, %;

Страница 5

Стр. 4 ГОСТ 10218-77

X-j — объемная доля кислорода, %;

Х< —объемная доля метана, %;

— объемная доля двуокиси углерода. %;

Xt — объемная доля водяного пара. %.

(Измененная редакция, Изм. № !).

3.2.2. Объемную долю криптона в сумме с ксеноном в криптоноксеноновой смеси вычисляют по разности ыежду 100 и суммой объемных долей в процентах всех примесей, кроме ксенона.

3.3. Определение объемной доли ксенона и а з о -

т а

3.3.1.    Аппаратура, материалы и реактивы:

Хроматограф с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности но пропану при газе-носителе гелии не выше 2-I0-* мг/см3 и газохроматографической колонкой длиной 4.0 -

5,0 м. диаметром 3—4 мм, наполненной цеолитом синтетическим.

Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа:

лупа измерительная 16х увеличением с ценой деления 0.1 мы, секундомер механический по ГОСТ 5072-79, линейка металлическая по ГОСТ 427-75,

печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрей до 500С,

набор сит «Физнрнбор».

Аргон газообразный по ГОСТ 10157 -79. высшего сорта.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293 74, 1-го сорта. Гелий газообразный очищенный с об-ьемной долей азота не более 0,0005% прн анализе криптона.

Ксенон но ГОСТ 10219-77, высокой чистоты.

Цеолит синтетический NaX или СаХ. фракция с частицами размером 0,3—0,4 мм.

Смесн градуировочные ксенона и азота с криптоном в диапазоне объемных долей:

от 0.001 до 0,1 % ксенона, от 1 до 5% ксенона; от 0,001 до 0,4% азота.

Не менее трех смесей каждого вида. Способ приготовления смесей дан в справочном приложении 1.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.3.2.    Подготовка к анализу

3.3.2.1. Подготовка газохроматографической колонки Таблетки цеолита синтетического NaX или СаХ предварительно измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию с размером частиц 0.3—0,4 мм, прокаливают ее в муфельной печи прн

Страница 6

ГОСТ 10218-77 Стр. Ч

280°С в токе аргона или другого сухого инертного газа в течение

6 ч, охлаждают в эксикаторе и быстро наполняют колонку. Укрепив колонку в хроматографе, дополнительно обезвоживают адсорбент нагреванием при рабочей температуре н токе газа-носителя в течение 24 ч.

Разделяющую способность неолита необходимо проверить: на хроматограмме пробы криптона или криптоноксеноновой смеси должно быть полное разделение пиков криптона и азота; при отсутствии полного разделения адсорбент заменяют.

3 3.2.2. Градуировка хроматографа

Объемную долю ксенона и азота определяют методом абсолютной градуировки, используя для этого градуировочные смесн, которые вводят в хроматограф с помощью дозатора. По хроматограммам градуировочных хмесей строят градуировочные графики зависимости высоты или площади пиков ксенона н азота в миллиметрах нлн квадратных миллиметрах, приведенных к чувствительности регистратора (масштабу) Ml, от объемной долн ксенона и азота в градуировочной смесн в процентах. Градуировочный график строят ло средним значениям высоты или площади пиков определяемых компонентов, рассчитанным ио результатам не менее трех параллельных определений. Градуировку повторяют один раз в три месяца. Один раз в суткн проверяют градуировочную характеристику хроматографа по одной градуировочной смеси для каждой примеси.

При линейной градуировочной характеристике хроматографа по результатам гратунровки могут быть рассчитаны градуировочные коэффициенты К (см3/мм) или К' (см3/мм-) по формулам

t, Си-D?- ..... i/i __ Ctj-DcT

*Тоо Л “ s„ТлГ.Псю*

где Сет — объемная доля определяемого компонента в градуировочной смеси. %;

0,-т — доза градуировочной смсси. см®;

Л,-7 - высота пика определяемого компонента на хроматог» рамме градуировочной смесн. мм;

Set — площадь пика определяемого компонента иа хроматограмме градуировочной смеси, мм2:

Мст — чувствительность регистратора прн записи пика определяемого компонента.

При пом площадь пика (S) вычисляют по формуле

S-Л-/>,

где Л — высота иика, мм;

Ь — ширина пика, замеренная на половине его высоты, мм.

Страница 7

Стр. 6 ГОСТ 10218—7Г

Условия градуировки. Температура газохроматографической колонки 60—80“С; расход: газа-носителя гелия — 1,5 дм*/ч. аргона —

4,6 дм3/ч; доза градуировочной смесн — 1—2 см8.

Градуировку хроматографа допускается производить методом экспоненциального разбавления (см. справочное приложение 3).

Ток питания детектора и чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости ог состава градуировочной смеси и типа хроматографа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.3.    Проведение анализа

Пробу анализируемого газа вводят в хроматограф с помощью дозатора. В качестве газа-носителя используют прн анализе крин-тона — гелий, при анализе криптоноксеноновой смеси — аргон. Записывают хроматограмму газа н условиях, идентичных принятым при градуировке прибора. Диапазон шкалы регистратора выбирают таким, чтобы пики определяемых компонентой были максимальными в пределах диаграммной ленты регистратора.

3.3.4.    Обработка результатов

Объемную долю ксенона (Xj) и азота (Х2) и процентах определяют по градуировочным графикам но высоте или площади пиков ксенона и азота, приведенных к чувствительности регистратора Ml, нлн вычисляют по формулам

V    К ‘Л • М ■ I ОО    v K'-S Ml O')

X--g-НЛН X» -ъ-.

где А' — объемная доля ксенона (Х|) или азота (Xj);

К — градуировочный коэффициент, вычисленный но высоте ника определяемого компонента. см3/мм;

К' — градуировочный коэффициент, вычисленный по площади пика определяемого компонента. см’/мм*;

Л — высота пика определяемого компонента на хроматограмме анализируемого газа, мм;

S — плошадь пика определяемого компонента на хроматограмме анализируемого газа, мм1;

М — чувствительность регистратора при записи пика определяемого компонента;

D — доза анализируемого газа. см5.

Примечание. При рппенегье доя градуировочной смеси и анализируемого газа и» формул для расчета К. К' к А\ величины D и £>«т исключаются.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% при доверительной вероятности 0,95,

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. О п ре дел е ни е объемной доли кислорода (прн содержании кислорода до 0.001%)

Страница 8

ГОСТ 4021»—77 Op. 7

3.4.1, Реактивы, растворы и аппаратура

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79, высшего сорта.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. 0,001 н. и 30%-ный растворы.

Натрия гндроохись по ГОСТ 4328-77, I н. раствор.

Соль дпнатриевая этнленднамнн-N, N. N', N'-тетрауксус-ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 -73, 5%-ный раствор.

Трубка хлорвиниловая, 2/4 мм.

Циик металлический гранулированный по ГОСТ 989-75 нлн

в стружке.

Сафранин Г (смесь диметил- и трнметнлфеносафранина), молекулярная масса 350,85.

Раствор Л? 1 сафранина Т, готовят следующим образом: 140 мг сафранина Т растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л. Раствор № 1 хранят в склянке из темного стекла.

Раствор vN? 2 сафранина Т (поглотительный раствор), готовят следующим образом: к 25 см* раствора Кч I добавляют 500 см3 воды, затем прн энергичном перемешивании вводят 100 см* раствора трилона Б. 25 см3 раствора гидроокиси натрия и доводят объем раствора до 1 л добавлением воды.

Поглотительный раствор готовят и хранят о бутыли, заполненной гранулированным цинком, снабженной сливной трубкой. После приготовления раствор продувают аргоном до полного обесцвечивания и защищают от доступа воздуха.

Раствор № 3 сафранина Г. готовят следующим образом 10 см’ раствора Л» 1 вводят п мерную колбу вместимостью 100 см* и доводят объем раствора до метки 0,001 н. раствором соляной кислоты. Раствор Лё 3 используют для приготовления образцовых растворов колориметрической шкалы, которые готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3 в соответствии с табл. 2 и хранят в темном месте. Срок годности образцовых растворов — один месяц.

Образцовыми растворами заполняют пробирки для колориметрирования вместимостью 25 см3 с притертыми пробками. Пробирки должны быть изготовлены из бесцветного стекла внутренним диаметром 25±1 мм. толщиной стенок 1,25±0,25 ым.

Установка для определения кислорода состоит из сосуда для анализа, бутыли с поглотительным раствором н пробирок с образцовыми растворами.

Сосуд для анализа прибора СВ 7631М (черт. 1) имеет два объема — А и Б, разделенные двухходовым краном 2, снабженные отростком для присоединения к месту отбора пробы, и краном / для введения в сосуд поглотительного раствора. Вместимость объема А—около 100 см3, объема Б — около 25 см3. Вме-

Страница 9

Таблица 2

Стр. 8 ГОСТ 10218-77

Номера обратимых расгюро*

Характеристика

(угстгори

1

2

i

4

Б

ь

Г

Объем распюра Xt 3. см*

1

о

3

4

5

74

10

Объем соляной кислоты 0,001 л. мл

99

$8

97

96

95

92.5

so

Кратность разбавления раствора ?fi I

1000

500

330 .

250

200

134

100

Объем кислорода, соответствующий окраске раствора. см*

1.2 • •10-‘

2.4 -

• ю-»

3,6-

• ю--

4,8- 10*»

6.0-10-*

9.0-10'»

1.2-10-»

Примечание.

Объем кисл

орода.

указанны

й в табл. 2, вычисляют ао

формуле

А —

0,140

350.85- 1000

11200* 293 273

251 :т.

0,140

— — молярная концентрация раствора .V; 1 сафрамича. моль/л;

v 350.65 11200 • 233 273

•расход кислород» на охмеление 1 моли восстановленной форм j

сафранина, приведенный к нормальным условиям, см1;

>5 — объем образцового раствора в колориметрической пробирке, равный объему поглотительного раствора, отбираемого в сосуд ддя анализа, см*;

,л — краткость разбавления раствора .V» I. стнмость объема Л определяют с погрешностью не более 0 I сма по объему воды или ее массе.

3.4.2. Проведение анализа

Перед проведением анализа сосуд промывают 30%-ным раствором соляной кислоты, затем водой и высушивают в токе сухого азога.

Открывают краны / и 2 и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Сосуд продувают десятикратным объемом Анализируемого газа. Уменьшив поток газа, закрывают кран 1, затем кран 2 и отсоединяют сосуд от места отбора пробы. Давление газа э сосуде выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру помещения.

Заполняют объем Б поглотительным раствором. Для этого через отверстие крана / вводят в объем Б хлорвиниловую трубку длиной около 100 мм, соединенную со сливной трубкой бутыли с

Страница 10

ГОСТ 1011»—п Стр. 9

I-coedamme сесу- Ц-крап tto Ас аткргреи хгхрьип

Полтение крана 2


Ш~ сжикшл COCy&l А с сосудом S


/--оаиоХилсйс'Л крэн: 3-дву^ходовоя к?*и

Черт. I

поглотительным растнороы. Раствор сливают через кран I до обесцвечивания, затем бистро вынимают трубку нз заполненного объема Б м закрывают кран I.

Подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме Б.

Поглотительный раствор переливают в объем А. Затем энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода нз анализируемого газа. При этом поглотительный раствор окрашивается в розовый цвет.

Поглотительный раствор возвращают в объем Б и подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме Б.

3.4.3. Обработка результатов

Объемную долю кислорода (Xi) в процентах вычисляют по формуле

Страница 11

Cip. 10 ГОСТ 10318-77

< V, - V,) ■ 100

Хз~-7ПГ,--

где Vj— объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения кислорода, см*;

V] —объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору до поглощения кислорода, см3;

V — объем пробы газа, равный вместимости объема А. см3;

К| — коэффициент для приведения объема сухого газа к 20Х и 101.3 кПа (760 мм рт. ст.). указанный в табл. 3.

Таблица 3

Покаиндя OipovcTpj. >.П« (мм рт

ст.)

T«.4!KW

63.»

Э4Л

•ЮЛ

97.2

1С0.0

ю:.э

ia?.«

тура. 'С

1700»

(7101

173)1

(ПО)

«"401

*720»

l7'i')

(770)

Ксоффнвнехт К|

10

0.953

0.967

0.930

0.993

1.007

1.021

1,035

1.049

12

0.946

0.960

п-171

0.985

1,000

1.014

1,028

1,042

14

0,940

0.954

0,967

0,979

0.993

1.007

1.021

1.035

16

0.934

0.947

0.9G0

0.972

0.9X6

1,000

1,014

1,028

18

0.927

0.940

0.954

0.966

0.97 У

0.993

1.007

1.021

20

0.921

0.934

0.917

0.959

0.973

0.987

1.000

1.014

22

0,915

0.928

0.9)1

0.952

0.966

0.980

0.991

1.007

24

0.908

0.92!

0.934

0.946

0,960

О.У7.3

0.9S6

1.ООО

26

0.903

0.91’»

0.92*

0.940

0,951

0.966

0.979

0593

28

0.8%

ода

0.922

0.933

0.947

0,960

0.973

0.987

30

0.890

0,903

0.916

0.927

0.941

0.954

0.967

0.980

32

0.885

0.S37

0^10

0,921

0.931

0.947

0.961

0.974

34

0.879

0,681

0.904

0.915

0.928

0,941

0.954

0.967

35

0.876

0,889

0.901

0,912

0.925

0,938

0.951

0.964

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми ие должны превышать 15% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакиия, Изм. № I).

3.5. Определение объемной доли кислорода (при содержании кислорода свыше 0,001%)

3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. 26 и 4%-ный растворы.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79. высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 1232-74. 10%-ный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75. х. ч.. ледяная.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор.

Страница 12

ГОСТ 10218—77 Стр. 11

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрня) по СТ СЭВ 223—75, 0.05 М раствор.

Проволока медная круглая электротехническая по ГОСТ 2112-79. типа ММ, диаметром 0.8 мм.

Медь хлористая по ГОСТ 4164-79.

Смазка УН (вазелин технический).

Раствор однохлористой меди аммиачный, готовят нз расчета 12 г однохлористой мели. 36 г хлористого аммония, 145 см3 26%-ного раствора аммиака на I л воды. Раствор готовят в бутыли вместимостью 5—10 л, заполненной спиралями из медной проволоки. с сифоном или сливной трубкой для отбора поглотительного раствора. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой медн. Бутыль закрывают пробкой с двумя отводными трубками, одна из которых доходит до дна бутыли, вторая — короткая, не погружена в раствор. Раствор продувают через длинную трубку аргоном до полного растворения солей и обесцвечивания раствора После этого раствор защищают от доступа воздуха.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 0.05 М раствор, готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г и растворяют в воде в колбе вместимостью I л. Титр раствора определяют йодометрическим методом: йод, выделившийся при добавлении к 25 см3 анализируемого раствора 10 см3 раствора йодистого калия и 2 3 см5 уксусной кислоты, оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Вычисляют поправочный коэффициент (К2) для раствора сернокислой медн как частное от деления расхода раствора тиосульфата натрня на 25.

Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят в пробирках вместимостью 25 см3 из бесцветного стекла внутренним диаметром 25±0.25 см3 с толщиной стенок 1,25±0,25 см3. В каждую пробирку наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в табл. 4, и затем доводят объем раствора до 25 см* 4%-ным раствором аммиака.

Срок годности образцовых растворов — шесть месяцев.

Установка для определения кислорода по п. 3.4.1.

В зависимости от объемной доли кислорода в анализируемом газе используют сосуды с объемом А вместимостью:

около 1000 см3 —при определении объемной долн кислорода от 0,001 до 0.01%;

около 250 см3 — при определении объемной доли кислорода от 0.01 до 0.1 %.

3 5.2. Проведение анализа

Сосуд для анализа обезжиривают хромовой смесью, промывают водой и высушивают в токе сухого азота. Последующее проведение определения — по п. 3.4.2

Страница 13

Таблица 4

Стр. 12 ГОСТ 10211-77

Номера обрицоаих pjcteopco

Хар^хкрвгти. »а р«> 1Н|М

1

2

1

1

i

*

т

в

У

14

Объем точно 0.06М раствора сернокислой мели, см*

0.05

0.10

0,15

0,20

0.25

0,35

0.45

0.G5

0.85

1,00

Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора, см*

0.015

0,030

0.045

0.060

0.075

0.105

0.135

0,195

0455

0.300

Примечание-. Обьем кислорода, эквивалентный I см* 0,05 М ргстворэ сернокислой меди, равен “fjjjjp *'~В—    “0,300 см* при 20*С м 1014 кПя

(760 мм рт. ст.). Если концентрация раствора сернокислой меди ие точно 0,05 М, то значения, приименные ви второй строке laftl. 4. умножают нг козф* фиииснг Кг-

3.5.3. Обработка результатов

Объемную долю кислорода (Я3) в процентах вычисляют по формуле, указанной в и. 3.4.3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между" которыми не должны превышать 15% прн доверительной вероятности 0,95.

При определении объемной доли кислорода свыше 0,01% допускается использование метода газо-адсорбцнонной хроматографии по п. 3.3 с применением газа-носителя — аргона. При этом для градуировки хроматографа используют градуировочные смеси кислорода с криптоном с объемной долей кислорода от 0.01 до 0,05%, не менее трех смесей.

3.6. Определение объемной доли метана

3.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Хроматограф с детектором пламенно-ионизационным с порогом чувствительности по пропану не выше 2,5-Ю-8 мг/с.

Вспомогательное оборудование по п. 3.3.1.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74. особой чистоты, дополнительно очищенный от углеводородов до объемной доли не более 0,00005% прн анализе криптона.

Гелий газообразный очищенный с объемной долей углеводородов не более 0.00005% при анализе криптона.

Страница 14

ГОСТ t«2«S—77 Стр. 13

Водород технический по ГОСТ 3022 —80. марки А или «арки Б, высшего сорта.

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации по ГОСТ 11882-73.

Метан газообразный чистый с объемной долей основного вещества не менее 99,6%.

Цеолит синтетический NaX нли СаХ. фракция с частицами размером 0,4—0.6 мм.

Смеси метана образцовые с криптоном с объемной долей метана от 0,00005 до 0.01 не менее трех смесей.

(Измененная редакция. Изм. № I).

3.6.2.    Подготовка к анализу

3.6 2.1. Подготовка газохроматографической колонки

Фракцию цеолитов синтетических 0,4—0,6 мм прокаливают в течение 5 ч при 480гС н токе сухого инертного газа, охлаждают в эксикаторе и быстро наполняют газохроматографическую колонку.

3.6.2.2.    Градуировка хроматографа

Объемную долю метана определяют методом абсолютной градуировки, используя для этого градуировочные смесн, которые вводят в хроматограф с помощью дозатора. По хроматограммам градуировочных смесей строят градуировочный график зависимости высоты пика метана в миллиметрах, приведенной к чувствительности регистратора Ml, от объемной долн метана в процентах. Градуиропочн:.:й график строят по средним значениям высоты пиков метана, рассчитанным по результатам не меиее трех параллельных определений. Градуировку повторяют один раз в три месяца. Один раз в сутки проверяют градуировочную характеристику хроматографа по одной градуировочной смеси.

Условия градунроикн. Температура газохроматографической колонки 60Х; расходы: газа-носителя гелия 20 см3/мин. азота-30 см*/мин, водорода — 30 см3/мин; воздуха —150 см3/мин. Доза градунропечгой смен: 1—2 см*. Чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от состава градуировочной смесн и типа хроматографа.

Примечание Градуировку хромаго;рафз допусхзстся производить методам экс:1(И1ск1Шл-1ьтло разблилеиич (см с и рано июе приложение 3).

3.6.3. Проведение анализа

Пробу криптона или криптоноксеноновой смеси вводят в хроматограф с помощью лезатора. Температура газохроматографической колонки н расходы газа-носителя, водорода и воздуха и доза анализируемого газа должны быть идентичны принятым при градуировке прибора. Чувствительность регистратора выбирают такой, чтобы ник метана на хроматограмме анализируемого газа был максимальным п пределах диаграммной ленты регистратора.

Страница 15

Стр. 1< ГОСТ 10218-77

3.6.4. Обработка результатов

Объемную долю метана (Х4) в процентах определяют по градуировочному графику по высоте инка метана на хроматограмме анализируемого газа, приведенной к чувствительности регистратора Ml.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% при доверительной вероятности 0,95.

3.6.2.2.—3.6-4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7, 3.7.1.—3.7.4. (Исключены, Изм. ЛЬ I).

3.7а. О п р о д е л е н и е объемной долн метана и двуокиси углерода (при объемной доле двуокиси углерода до 0,001%)

3.7а.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с порогом чувствительности но пропану не выше 2,5-10~8 мг/с.

Реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 до 10 мм. длиной 200—300 мм, наполненная катализатором, помещенная в печь, рассчитанную на нагревание до температуры 500;С.

Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа по п. 3.3.1.

Азот газообразный ио ГОСТ 9293-74, особой чистоты, дополнительно очищенный от двуокиси углерода и углеводородов до объемной доли не более О.ООООБ^ по каждой примеси.

Гелий газообразный очищенный с объемной долей двуокиси углерода и углеводородов не болсс 0.00005% по каждой примеси.

Водород технический по ГОСТ 3022-80. марок А нли Б, высшего сорта, дополнительно очищенный от двуокиси углерода и углеводородов до объемной доли не более 0,00005% но каждой примеси (по п. 3.9.2).

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации по ГОСТ 11882 -73.

.Метан газообразный чистый с объемной долей основного вещества нс менее 99,6%.

Двуокиси углерода газообразная по ГОСТ 8050 -76.

Полнсорб-1, норапак Q нлн хромосорб - 102.

Никель азотнокислый по ГОСТ 4055 -78. 5—10%-ный раствор.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, марки КСМ, фракция с размером частиц 0,5—1 мм.

Смесн градуировочные метана и двуокиси углерода с криптоном с объемной долей метана или двуокиси углерода от 0,00005 до 0.001%, не менее трех смесей для каждой примеси.

3.7а.2. Подготовка к анализу

3.7а.2.1. Для наполнения газохроматографической колонки высушивают наполнители (полнсорб-I, порапак Q, хромосорб-102)

Страница 16

ГОСТ 10218-77 Стр. 15

при 150'С в течение 10 ч н токе сухого инертного газа, охлаждают в эксикаторе и быстро наполняют колонку.

Катализатор для наполнения реактора готовят следующим образом: высушивают силикагель при 150 -I80X в течение 4-х ч в сушильном шкафу, помещают в фарфоровую чашку и заливают раствором азотнокислого никеля в соотношении 3 объема раствора на 1 объем силикагеля. Избыток раствора выпаривают. Массу прокаливают прн 800:С до прекращения выделения окислов азота, затем охлаждают.иаполняют реактор, присоединят его к хроматографу и восстанавливают азотнокислый никель до металлического никеля в токе водорода (расход 60 смэ/ыин) при 500°С в течение 4-х ч.

Дополнительная очистка гелия — по п. 3.9.2. Тем же способом производится очистка водорода. Дополнительная очистка азота — окисью меди при 700—750°С с последующим удалением влаги и двуокиси углерода в двух колонках, первая из которых наполнена ангидроном, вторая — синтетическими цеолитами.

3.7а.2.2. Градуировка хроматографы

Градуировку хроматографической установки (черт. 2а) производит методом абсолютной градуировки, используя для этого градуировочные смесн. В реакторе, присоединенном с помощью тропинка к газохроматографической колонке (на выходе газа), двуокись углерода гидрируется водородом при 450—500Х до метана; пик метана фиксируется пламенно-ионизационным детектором.

По хроматограммам градуировочных смесей строит градуировочные графики зависимости высоты или площади пика примеси, приведенных к чувствительности регистратора Ml, в миллиметрах или квадратных миллиметрах, от объемной долн примеси в процентах.

Условия градуировки. Температура газохроматографической колонки 40Х; расход: газа-носителя гелия 20 см3/мин, азота 60—70см7мин. водорода 30—40 см3/мнн. воздуха 150- 200 см3/мин; доза градуировочной смеси 1—2 см3. Чувствительность регистра-торз устанавливают опытным путем в зависимости от состава градуировочной смесн и типа хроматографа.

Градуировку хроматографа допускается производить методом экспоненциального разбавления (см. справочное приложение 3).

3.7э.3. Проведение анализа

Пробу анализируемого газа вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура газохроматографической колонки и реактора. расходы газов-носителей, водорода и воздуха, доза анализируемого газа должны быть идентичны принятым прн граду'ировке прибора. Чувствительность регистратора выбирают такой* чтобы пики определяемых примесей были максимальными в пределах диаграммной ленты регистратора.

Страница 17

Стр. \6 ГОСТ 10218-77


п -8--о fi II

“5

г+ *


■л\

т £ * ill

v8«

S2E

2*1

И

§1! 5 .. 3t

PP

£!;■

Щ

* a ►

с к

zt±


3


a

c*i _ • a.

о

3*


?f


2

■:

u:

•>

s

I

Cl


IT


Страница 18

ГОСТ 1021t—77 Стр. 17

3.7а.4. Обработка результатов

Объемную долю метана (Х4) и двуокиси углерода (Х5) в процентах определяют по градуировочному графику по высоте пиков метана, присутствующего в анализируемом газе и образующегося при гидрировании двуокиси углерода, приведенных к чувствительности регистратора Ml.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% прн доверительной вероятности 0.95.

3.7а, 3.7а. 1—3.7а.4. (Введены дополнительно. Изм. ЛЬ I).

3.8. Определение объемной доли двуокиси углерода (при содержании двуокиси углерода свыше 0,001%)

3.8.1. Annapaiypa. реактивы и растворы

Газоанализатор титрометрнческий (черт. 3).

/. }—6.)рС|/теры. Ъ— MUKpOtopiitffca с порой гилрлта ut.Jim бирке, ■*—мчг-ГСбЮр«ТК| с расгвором СОЛГВОЙ кислоты. 5 сромиыл-ъв. Й—асйирлтиэ: /—ревИМОМЯ грува: в—рт}Г*ий jjreop; 9-слиояа* склапк*; Ю— урапаитсль-Мчи екдлняп. l/'saiaunoa с>саям».л: II—«клинка с рпчмро* гиг рота о*ч сн блрхя it— CUMRA с раствором <ол**ва кислоты: /♦. 11—11 ю«.н..

/J-Kor.iu. ip: М—гоглотжтельвий сосуд.

Черт 3

Страница 19

Стр. 18 ГОСТ «0218—77

.Микробюреткн прибора на 4,5—5 см* имеют оцифрованную шкалу через 0,1 см3 с иеной деления 0,005 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно очищенная от двуокиси углерода в соответствии с ГОСТ 4517-75.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.

Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107-78. 0.005, и. расгвор (поглотительный раствор), готовят следующим образом:    18 г

Ва (OH)j-8H20 и 3 г ВаС12-2Н20 растворяют в 1 л воды. После того как раствор отстоится, отбирают сифоном в мерную колбу вместимостью 1 л 55 мл раствора и доводят объем раствора до 1 л добавлением воды. Раствор подкрашивают несколькими каплями раствора фенолфталеина.

Калия гидрат окиси (кали едкое), 30—35%-ный раствор.

Кислота соляная 0,005 н. раствор, получают разведением соляной кислоты 0,1 и., которую готовят из фиксанала соляной кислоты 0,1 н.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658-73.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72. 0,1 %-ный спиртовой раствор.

3.8.2.    Проведение анализа

В анализ входит три последовательных определения:

определение концентрации гидрата окиси бария в поглотительном растворе до поглощения двуокиси углерода (контрольная проба). По результатам контрольной пробы вычисляют поправочный коэффициент К2. как частное от деления объема поглотительного раствора в контрольной пробе к расходу соляной кислоты в контрольной пробе;

• поглощение двуокиси углерода из пробы анализируемого газа. Расход газа, поступающего в прибор, 20U см1 за 25—30 мин;

определение концентрации гидрата окиси бария в поглотительном растворе после поглощения двуокиси углерода нз гробы газа.

3.8.3.    Обработка результатов

Объемную долю двуокиси углерода (Х5) в процентах вычисляют по формуле

V ■ К

где Vi - объем раствора гидрата окиси бария, отобранный в поглотительную камеру, см1;

— расход соляной кислоты 0,005 н. на титрование остатка гидрата окиси бария в поглотительной камере, см3;

Страница 20

ГОСТ ЮЛ*—77 Стр. 19

К* — коэффициент, рассчитанный по результатам контрольной пробы;

V — объем пробы газа, см3;

К\ — коэффициент для приведения объема газа к нормальным услониям по табл. 3;

0.060— объем двуокиси углерода, эквивалентный I см* 0,005 н. раствора гидрата окиси бария в миллилитрах, вычисляют по формуле

в-00* . JM. . . ,r?L -1000=0,060.

1000    2    273

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать 10% при доверительной верой* ноет 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.9. Определение объемной доли ксенона, азота. кислорода, метана и двуокиси углерода

Объемную долю ксенона, азота, кислорода, метана и двуокиси углерода допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным детектором с порогом чувствительности по каждой определяемой примеси не выше Ы(Н*% (объемн.).

3.9.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Хроматограф с высокочувствительным детектором — гелиевым ионизационным, аргоновым разрядным нлн детектором по теплопроводности.

Вспомогательное оборудование по ii. 3.3.1.

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293-74.

Ангидрон.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Гелий газообразный, с объемной долей гелия не менее 99,995%.

Полисорб-1 нлн порапак Q.

Цеолиты синтетические СаА. фракция с частицами размером 0.25—0,35 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический ио ГОСТ 18300-72.

Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050-76.

Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583-78.

Ксенон по ГОСТ 10219-77.

Метгн газообразный чистый с объемной долей основного вещества не менее 99.6 ря.

Аргон газообразный с объемной долей аргона не менее 99.9995%.

3.9.2.    Погдотовка к анализу

Хроматографические колонки промывают последовательно ацетоном и спиртом и сушат в течение 4 ч при 120'С в токе гелия.

Страница 21

Cip. 20 ГОСТ 102ft—77

Отсеивают фракцию цеолита синтетического размером 0.25— 0,35 мм, освобождают ее от пыли отдувкой гелием в течение 4 ч. сушат прн :Ю0сС в течение б ч под вакуумом, затем прокаливают при 460СС в течение 24 ч в токе гелия прн расходе 60 см3/мин. Не прекращая тока гелия, охлаждают адсорбент в течение 8 ч и наполняют им хроматографическую колонку. Укрепляют колонку в хроматографе и дополнительно прокаливают адсорбент в токе гелия прн 400°С в течение 24 ч. Полисорб-1 (или пор ала к) просушивают прн 18QX в течение 10 ч в токе гелия (расход СО см8/мин) после наполнения в колонку.

При использовании хроматографа с гелиевым ионизационным детектором нли детектором по теплопроводности применяют н качестве газа-носителя гелий, дополнительно очищенный в двух колонках, первая из которых наполнена а н гид рои ом, вторая — высушенным и прокаленным синтетическим циолитом. Вторая колонка охлаждается жидким азотом. При использовании хроматографа с аргоновым разрядным детектором применяют в качестве газа-носителя аргон с объмной долей аргона не менее 99,9995%.

Градуировку хроматографа производят методом экспоненциального разбавления с помощью колбы-мешалки, в которую вводят дозу газа-примеси и газ-разбавитель (см. справочное приложение 3).

Из колбы-мешалкн смесь поступает в дозатор хроматографа. Записывают хроматограмму градуировочной смеси при расходе газа-носителя 50— 60 см*/мин и комнатной температуре. Строят градуировочный график зависимости высоты или площади пика примеси, приведенной к масштабу Ml, в миллиметрах или квадратных миллиметрах, от ее объемной долн в процентах.

Допускается производить градуировку хроматографа с помощью градуировочных газовых смесей криптона с ксеноном, азотом, кислородом, метаном, двуокисью углерода в диапазоне объемных долей, соответствующем нормам, установленным стандартом. Бс-; гтея не менее трех < месей для каждой прнмеен.

3.9, 3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. J? I).

3.9.3.    Проведение анализа

Пробу анализируемого «аза вводят в хроматограф с помощью дозатора. Записывают хроматограмму в условиях, идентичных принятым при градуировке. 11а колонке, наполненной цеолитами синтетическими, разделяются кислород, азот, криптон, ксенон, метай; на колонке, наполненной полксорбом-1, — двуокись углерода, ксенон, метай.

3.9.4.    Обработки результатов

Объемную долю ксенона, азота, кислорода, метана и двуокиси углерода определяют по градуировочным графикам по высоте или 'площади ников указанных компонентов на хроматограмме анализируемого газа, приведенной к масштабу Ml.

Страница 22

ГОСТ 10218-77 Стр. 21

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать 15% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. Лв 1).

3.10. Определение объемной доли водяного пара

(Измененная редакция, Изм. Л’» I).

3.10.1.    Кулонометрический метод

3.10.1.1.    Аппаратура

Влагомеры газов кулонометрические по ГОСТ 17142-78, рассчитанные на измерение микроконцентраций водяных паров (типа «Байкал 3» и др.). Основная погрешность измерений не должна пренышать ^10% н области измерений от 0 до 0,015 г/м* и ±5% при более высоких концентрациях.

Датчик кулонометрического прибора состоит из двух чувствительных элементов — рабочего и контрольного, регулятора расхода. предназначенного для поддержания постоянного расхода анализируемого газа через чувствительные элементы, индикатора расхода н фильтра. Для уменьшения инерционности прибора служит обводная линия с дросселем.

Чувствительный элемент датчика изготовлен из цилиндрического пластмассового корпуса, в котором размещены два металлических электрода. Между электродами нанесена пленка частично гидратированной пятиокиси фосфора.

Ток электролиза измеряется микроамперметром. Шкала прибора градуирована в миллионных долях (ppm).

3.10.1.2.    Проведение анализа

Прибор устанавливают на расстоянии не более 2 м от точки отбора пробы и соединяют с точкой отбора трубкой из коррознон-ностойкой стали 12Х18НЮТ по ГОСТ 5632-72, внутренним диаметром 2 мм. Расход газа устанавливают 50±1 см3/мнн. Переключатель диапазонов измерения устанавливают так. чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы. Ток электролиза измеряется микроамперметром. Температура ба.1лона с анализируемым газом должна быть ие ниже !5°С.

3.10.1.3.    Обработка результатов

Объемную долю водяного пара (Х6) в млн.-1 или температуру насыщения ъ градусах Цельсия определяют по табл. 5 в соответствии с показаниями прибора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% прн доверительной вероятности 0,95.

Прн разногласиях в оценке концентрации водяного пара анализ проводят кулонометрпческнм методом.

Страница 23

Op. 22 ГОСТ 10218-77

Tiv.liiua 5

Поксушгиж

aptiGopj,

МЛМ.-i

»Ш>тта)

Томврратур!

I1ICUMC-IIS.

#с

Массовой

кп«ие:<>;чшг^

ЙО,1 ЯИОГО мм

зри 20 С и 101.3 кП».

I.M1

Подмапа щчлСоро. М~Ч ‘ «орт>

Tv»u»mivm

njCMIUtMIIU,

Массоала

•CltMUCKlpxUUn

подиною naps пои ;о'с 4 1014 ьП 1.

ГУ*

255

-70

0.0019

23,4

-54

0.018

3,44

-68

0.0026

31.1

—52

0.023

4.60

-66

0.0034

39,4

—50

U.029

6.Ю

-G4

0,0016

49.7

-48

0.037

S.07

—62

0.0060

63.2

--46

0.047

10.6

-60

O.OftSO

но.о

—44

0.060

14.0

—58

0.0104

JOI.O

• J2

0.076

IW

-56

0.0136

127.0

-40

0.095

Примечание. Объемная доля водяного пара (Xi) в млн. приведенная ь габл. 5, кичиелена по формуле Дв-»0,749* Ю—1 • л, где п - - пока*и»*;»я прибора, или.-1; 0,749-10-*— коэффициент пересчета или. 1 в г/м*, равный

18: (22,4--^- -1000).

(Измененная редакция. Изм. М I).

3.10.2. Конденсационный метод

Анализ выполняется лабораторным пирометром (черт. 4). Температура баллона с анализируемым газом не должна быть ниже 15СС.

р W W

■JtM/П* fiu'uCtJMV* ил/ /чей&шКявЦ JOKSWOQ


I— cwk.ihiimuA коро}<. * uciajuiHtccsoe лим'пирс«л1и-;с юркало; юрмсгАН! <—we.v н*<п стсржепь; 5-сосуд Дьюара с жидким кислородом: 6- (ЮТацмоднтр: 7- с<худ ДьммЮа

со 1ьлам. «-реометр.

Черт 4

Страница 24

ГОСТ 10218-77 Cip. ?3

Анализ основал на определения температуры насыщения газа водяными парами по появлению росы на охлажденной зеркальной поверхности.

Анализируемый газ пропускают через стеклянный корпус прибора со скоростью не более I л/мин, измеряемой реометром. Погружают медный стержень в жидкий кислород или жидкий азот в сосуде Дьюара и охлаждают зеркальце со скоростью не более 5 град/мин. Температуру зеркальца измеряют термопарой, соединенной с потенциометром. Второй спай термопары должен быть погружен н сосуд Дьюара со льдом.

Объемную долю водяного паря определяют по табл. 5 в соответствии с найденной температурой насыщения.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% прн доверительной вероятности 0.95.

3.10.1.3. 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Криптон и криптоноксеноновая смесь должны поставляться в стальных баллонах по ГОСТ 949-73 под давлением не менее 9.8 МГ1а (100 кгс/см2) прн 20°С. Давление газа в баллонах измеряют манометром по ГОСТ 8625-77, класса не ниже 1.5. Температуру газа принимают равной температуре окружающей среды, в которой наполненный баллон должен быть выдержан не менее 5 ч до измерения давления.

Баллоны должны быть снабжены мембранными вентилями типа КВ-1М нлн КВБ-53 с латунными нли стальными заглушками. После наполнения баллонов вентили нлн колпаки должны быть опломбированы.

Баллоны малого объема (до 12 дм3) без колпаков и башмаков, наполненные криптоном и криптоноксеноновой смесыо. должны быть дополнительно упакованы в дощатые плотные ящики типа И—IV по ГОСТ 2991-76, изготовленные по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке. Баллоны должны укладываться в ящик горизонтально, вентилями в одну сторону, с обязательными прокладками между баллонами, предохраняющими нх от ударов друг о друга.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    (Исключен, Изм. Л* 1).

4.3.    Эксплуатация и нанесение клейма на баллоны должны соответствовать правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов. работающих под давлением, утвержденным Госгортехнадзором СССР.

Страница 25

Crp. 24 ГОСТ 10218-77

Баллоны, предназначенные для наполнения криптоном, должны быть окрашены н черный цвет с желтой надпйсыо «Криптон*.

Баллоны, предназначенные для наполнения криптоноксеноновой смесью, должны быть окрашены в черный цвет с желтой надписью «Криптсн-ксепон».

4.4. Баллоны должны возвращаться потребителем с остаточным давлением нс ниже 0,05 МПа (0.5 кгс/см2).

Баллоны для криптона и криптоноксеноновой смеси запрещается наполнять другими газами и производить какие-либо операции, которые могут привести к увлажнению, замасливанию, загрязнению их внутренней поверхности.

(Измененная редакция, Изм. Лк 1).

4 5. Новые баллоны, баллоны после ремонта и гидравлических испытаний, а также поступившие от потребителя без остаточного давления, перед наполнением должны Сыть прогреты з течение 3—4 ч при температуре 150°С с одновременным откачиванием до остаточного давления не более 13 Иа (0.1 мм рт. ст).

4.6.    (Исключен, Изм. № 1).

4.7.    Транспортная маркировка ящиков с баллонами малого объема — по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Боится нагрева» и знака опасности по ГОСТ”19433—81, класс 2. подкласс 2.1.

4.8.    Баллоны, наполненные криптоном и криптоноксеноновой смесью, перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на данном виде транспорта, и правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором СССР.

По железной дороге и водным транспортом баллоны среднего объема, наполненные криптоном и криптоноксеноновой смесью, и ящики с наполненными баллонами малого объема должны транспортироваться в универсальных контейнерах.

При мелких отправках но железной дороге баллоны транспортируют в крытых вагонах в горизонтальном положении с прокладками между ними пли в вертикальном положении обязательно с ограждением от возможного падения.

Яшики с баллонами малого объема в количестве двух и более единый упаковки, транспортируемые транспортом любого вида, подлежат укрупнению в транспортные пакеты в соответствии с ГОСТ 21929-76 с основными параметрами и размерами ло ГОСТ 24597-81.

(Измененная редакция. Изм. № I).

4.9.    Баллоны, наполненные криптоном н криптоноксеноновой смесью, хранят в специальных складских помещениях. Условия

Страница 26

ГОСТ 10218-77 Ctp. 25

хранения должны соответствовать правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих пол давлением, утвержденным Госгортехнадзором СССР.

(Введем дополнительно, Изм. 1).

S. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1 Изготовитель должен гарантировать соответствие качест> ва криптона и криптоноксеноновой смеси требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования. установленных стандартом.

5.2. Гарантийный срок хранения криптона и крнптоноксеноно-вой смесн — 18 мес. со дня изготовлении продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ ВЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Криптон и крнптонокссноновая смесь нетоксичны и не-взрывоопасны.

6.2.    Криптон и крнптоиоксеноновая смесь тяжелее воздуха примерно в 3 раза. Накопление этих тяжелых инертных газов в сла-боироветрнваемых помещениях у пола и в приямках может вызвать янленин кислородной недостаточности. В местах возможного накопления криптона и криптоноксеноновой смеси необходимо контролировать объемную долю кислорода, которая не должна быть ниже 19%.

6.3.    Валлоны, наполненные криптоноксеноновой смесью, должны ныдержичатъен не менее 14 суток на складе до нх взвешивания, отбора проб на анализ и отгрузки потребителю.

(Введен дополнительно. Изм. ЛЬ I).

Страница 27

Стр. 26 ГОСТ 10218-77

приложен и ь I

Сприапчное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВЫХ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ

Образцовые смсси криптона с ксеноном, вЭогоМ, кислородом. метаном, двуокисью углерода гоговяг объемно-манометрическим способом, при этом смеси с меньшей концентрацией готовят путем последовательного разведения болсс концентрированной исходной смсси. Ддя приготовления градуировочных смесей используют криптон высокой чистоты с объем пой долей дозируемой примеси, ис превышающей 0.1 от абсолютной величины, нормируемой стандартом

Установка .ия приготовления смесн дана на черт. 1. Основные части установки — откалиброванная иипегка 7 вместимостью 1—2 мл с двумя трехходовыми кранами, предназначенная для отбора определенного объема газа-примеси, мерный сосуд II вместимостью около 1 л для смесн и ртутный манометр 5 дтя измерения давления смсси в сосуде II Ловушка 13, наполненная активирован иым углем, погружена в сосуд Дьюара с жидким злотом н используется для ва-куумнрования установки Вместо ловушки может использоваться вакуумный насос, обеспечивающий разрежение до 0,01 мм рт. ст.

Вакуумируют установку при закрытых вентилях 2 и -/ ло «статочного давления, равного нулю по показаниям ртутного манометра, путем адсорбции газов активированным углем при температуре жидкого азота

Вводят в установку гаа-огмону до атмосферного давлении и вновь вак\у-мируюг установку.

1—6ахЛОн е шм принссью, 1, I рсдуиируюакс пситиля: .* бадлоет с шоа осяпяо,*; S- ртутима манометр: <(—трпймн*; 7 откалиОриааиилз пипетка ами-ctmwoiti.ki 1—2 с диуми трсьхолошмн жрямамн, t—»раи одиоходоаой. 9— стакан с шиаЛ: 10. II-трехходовые крапы:    //—мерный    «од дл* смеси

иигг<п"ОМ'(-я> около | л; М—аоаушка с актимромкпмм углем; И—сосуд Дьюара с жидким азотом.

Черт I

Страница 28

ГОСТ 10211-77 Cip. 27

Заполняют пипетку газом-иримесыо ло атмосферного давления, затем засасывают тол из пипетки ь вакуумированнын мерный сосуд для смеси. Остаток raia-примеси вымывают из пипетки и коммуникаций и перемещают в сосуд потоком газаосиоаы. который вводят в сосуд до давления 1200—1230 мм рт. ст. Измеряют давление raja п сосуде ртутным манометром.

Объемную долю газа-примеси в исходной смеси (Я) в процентах вычисляют по формуле

У-г-100 Л~1'.Р.    ’

где V — объем пипетки, см*;

р — давление таза-примеси в пинегке, ранное атмосферному давление, мм рт ст.;

Vi — OMCLiiixi.icTb мерного сосуда, см*;

Pi — далление смеси в мерном" сосуге, мм рт. ст.

Смесь выдерживают о сосуде в течение 20—25 мин для выравнивания состава. затем отбирают в хромато1раф для фалуирозкн.

Последозательным разведением исходной смеси готовят 5—6 смесей с мен>-шей концентрацией rasa-примеси. Ддя яого после отбора смесн из мерного сосуда а хроматограф сбрасывают избыточное давление в сосуде до атмосферного и вновь вводят ra.i-осиову до дав-миня 1200—1250 мм рт. ст.

Объемную долю газа-примеси в ря«бавлеиных смесях (А'*) з процентах вычисляют по формуле

X V .    *'я~*

А»~Ая-1    —-- •

Ра

где п - порядковый номер смеем;

Х„_, — объемная доля газа-примеси п разбавляемой смеси. %;

рл,х — давление смесн в мерном сосуде до разбавлении, равное атмосферному давлению, мм рт. ст.; рп — давление смеси в мерном сосуде после разбавлении, мм рт. ст.

Пример градуировочных графиков хроматографа типа Х.Ч-4 для определения ксенона, азота и кислорода в криптоне и криптоноксеноновой смсси дан на черт 2

h.MM

Vcoomr rpaayt ровки xttix-rap ло тс^лоппоаолиостн. ток витания 140 мЛ; ■аз-носителъ гглай. И сн1 мии Температура гаюхроаптографячгско* колсякм <N «X, 3.» и) €0‘С

Черт. 2

Страница 29

Стр. 28 ГОСТ 10218-77

Пример градуировочного графика хроматографа 1ипй ЛХМ-8МД для определения мсгана в криптоне и криптонокссноноздк смоги дан на черт. 3.

фадуиривы: лст#*тор момк^ииснно-сд^менмып. г *»• носитель -един. 20 мл.мин. расход 901ду.\« ISO сменяй; расход водород* 30 идмии. Темп*ри1>;«а глокроилто/рафичвс-

ко* колонии (N *Х. I м) 6С'С.

Черт 3

(Измененная редакции, Изм. № I).

Страница 30

ГОСТ 10211—11 Стр. 2*»

ПРИЛОЖЕНИЕ г Справочное

РАСЧЕТ КОЛИЧЕСТВА ГАЗА В БАЛЛОНЕ

Количество п баллоне криптона и криптоНоксеиоиоеоб смеси определяют взв«инвание\1 баллон» до и после наполнения с погрешностью *.0.05% (для баллонов малой вместимости) н ±0,1% (для баллонов средней вмеетнмссги> с последующим пересчетом массового количества газа в м* прн нормальных условиях (20'С и 101.3 кПа) по формуле

где Vu — объем газа при нормальных условиях, м5; т. гщ — масса баллона до и после наполнения, кг;

р — плотность газа при 20’С и 101,3 кПа, кг/м*.

Пдотность криптококееноновой смеси вычисляют по формуле р=0,01 (3.19 Xi-f-5,49 X»), где XI — объемная доля криптона, <h;

Xt — объемная доля ксенона,

3,49 и 5,49 — плотности криптона и ксенона при 20’С и 101Л кПа, кг/м*

Страница 31

Стр. 30 ГОСТ 102(8—IT

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Справочное

ГРАДУИРОВКА ХРОМАТОГРАФА МЕТОДОМ ЭКСПОНЕНЦИАЛЬНОГО РАЗБАВЛЕНИЯ

Метод градуировки основан нз применении специального смесительного сосуда: Колбы—мешалки. В сосуд вводят известный объем газа—примеси н затем продувают его с постоянной скоростью газом-разбавителем — основным дом по» пиитом смеси. Объемная доля примеси в смеси, отбираемой из сосуда, «ожег быть рассчитана как функция времени по формуле

(1)


где С — объемная доля примеси в сосуде в момент времени t. *Ь {нли млн.-Ч, С* объемная доля примеси п сосуде в начальный момент времени, %. (или МЛН.*»):

О — расход газа icpe.i смесительный сосуд, см’/мни;

I — время отбора пробы нз сосуда, мни;

V — обьем г а л а о смеет С льном сосуде, см*, приведенный к атмосферному давлению по формуле

где V,. — вместимость смесительного сосуда, см*;

Р| — атмосферное давление, кПа;

Pi — избыточное давление в смесительном сосуде и кране-дозаторе хроматографа, кПа.

Объемную долю принеси (Св) в процентах рассчитывают ло формуле

(2)

или в млн.-' но формуле

где i> — объем газа-примеси, выеденный в смесительный сосуд, см1.

2. Установка для приготовления смеси (черт. I).

I аз-разбавитель из баллона через вентиль тонкой регулировки подается а смесительный сосуд, куда ВВОДИТСЯ с помощью шприца газ-примесь. Ил смесн* гедыюго сосуда смесь поступает в кран-дозатор хроматографа, откуда вводите»

о газохроматографическую колику; выходные сигналы детектора регистрируются потенциометром.

Смесительный сосуд представляет собой стеклянную колбу вместимостью 300—400 cms, бо внутреннем объеме которой размещена мешалка, приводимая н движение с помощью вращающегося магнита Вместимость схудя определяется взвешиванием с водой с точностью до 0,1 г

Страница 32

ГОСТ 10216-77 Стр. 31

/—баллон с глэоыжхятглем; рслуитор; 2 лааушки для доаодиктол*ио1|

«ЧИСТКА liW-HOCKTcae, f ьрии дожито? жром»Т0( С'»фа; 5- Г83ОХрОК*ТОГ0афи-чсскл* колоньи; i—д»т»ктор; 7- . мссип-лший сосуд; Й- С “.уха it с г«М«(-ра'<-Haiwic.icu: Л—ЛИНИЯ подл г» Эа-При «t-си

Черт. I

I аз-примесь вводится через резиновую мембрану, укрепленную иа спеииэль-нон о г рос тле и верхней части колбы. Газ-разбавитель подается в колбу с рекомендуемым расходом ог 20 до 80 смг/мим Газовая смесь отводится из мпжие-i части колбы

3. Градуировка хроматографа

Присоединяют смесительный сосуд к хромаго!рафу и продувают его газом-разбавителем до постоянной величины пиков примесей на хроматограмме г ап.

Устанавливают постоянный расход газз-разбавтеля ii измеряют его не менее пяти раз.

Вводят в сосуд 1—2 см* газа-примеси и одновременно включают секундомер.

Через определенные промежутки времени смесь нз сосуда вводят в хром л* тогрзф до постоянной величины пика примеси на хроматограмме смеси.

Ьновь измеряют нс менее пяти раз расход газа-разбавителя и вычисляют среднее значение расхода газа-разбавителя из замеров, выполненных до и после градуировки.

Измеряя? высоту (площадь) пиков газа-примеси на полученных хромато |рахмах. Вычисляют объемные доли примеси в пробах смесн, соответствующих каждому пику, по формулам 1 и 2, используя в расчетах среднее значение расхода градуировочной смеси.

Полученные данные используют для построения градуировочного графика — зависимости высоты (площади) пика прнмссн от се объемной доли в градуировочной смеси При построении графика учитывают высоту (плошадь) пика примеси в тазе-разбавителе.

(Введено дополнительно. Изм JA 1).

Страница 33

Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ »

Группа ЛИ

Изменение Лi 2 ГОСТ 10218-77 Криптон и крипгоноксеионоаая смесь. Технические условия

Умсрждсно и введено п действие Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 26 08.87 /6 3300

Дата введения 01.01.88

Пункт 1.2 ТаПлниа I. Графа <К?итон высокой чнетоги». Для пункта 4 за-мешль значение: 0.0006 на 0.0002.

(Продолжение см. с. 232)

Страница 34

(Продолжение изменения к ГОСТ 102/8—77)

Пункт 3.4.1. Пятнадцатый абзац после слов «около 100 см'» дополнить словами: «или 250 см* дли криптона высокой чистоты».

Пункт 310.1 Л Таблица 5. Примечание исключить.

(ИУС N. 12 1987 г.)

Страница 35

Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Групоа Л11

Изменение № 3 ГОСТ 10218-77 Криптон и криптоноксеноновая смесь. Технические условия

Принято решением Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол заседания № 3—93 от 17.03.93)

Дата введения 01.01.94

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «глубокого охлаждения» на «низкотемпературной ректификации»; третий абзац исключить; шестой абзац. Заменить дату: 11971 на 1985.

Пункт <1„2. Таблица 1. Головку изложить в новой редакции:

Норма

Наименование показателя

Криптон высокой чистоты

Криптоноксеноновая

смесь

ОКП 21 1472 0100

ОКП 21 1492 0100

графу «Криптон первой категории качества. Чистый» исключить.

Пункт 2.1. Пятый абзац. Исключить слова: «и марку»; девятый абзац дополнить словами: «(см. приложение 2)»; дополнить абзацем (после девятого):

«массу баллона с вентилем до наполнения криптоном»; десятый абзац дополнить словами:    «или подтверждение о соответствии

продукта требованиям .настоящего стандарта».

Пункт 3.3.1. Четвертый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 5072-79». Пункт 3.3.4. Последний абзац изложить в новой редакции:.

«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1«5%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности Я=0,9i5o.

Пункты 3.4—в.'4'.З исключить.

Пункт 3.5. Заменить значение: 0,001 % на 0,01 %.

Пункт 3.5.1 дополнить абзацами (перед первым): «Колба Кн-1 (2) —1000 по ГОСТ 25336—<82.

Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770-74 или других типов вместимбстью 250 см3 Пипетка вместимостью 25 см3.

Пипетка вместимостью 2 см3.

Бюретки вместимостью >1 и 5 см3.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2СО г»;

первый абзац. Заменить слова: <26 и 4 %-ный растворы» на «растворы с массовой долей 26 и 4-' %»;

пятый абзац. Заменить слова: «10%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %»;

(Продолжение см. с. 14)

Страница 36

(Продолжение изменения №3 к ГОСТ 10218—77)

седьмой абзац. Заменить слова: <1%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %»;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5*водный по 'ГОСТ 27068-85. раствор концентрации О,Ъ5 моль/дмЬ;

девятый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСГ 2112—79»; десятый абзац. Заменить слово: «хлористая» на «однохлористая»; двенадцатый абзац. Заменить слова: «26%-ного раствора аммиака» на «раствора аммиака с массовой долей 25%»;

двенадцатый, тринадцатый абзацы. Заменить единицу физической величины: л на дм3 (3 раза);

тринадцатый абзац. Заменить слова: «0,05 М раствор» на «раствор концентрации 0,05 моль/дм3»;

четырнадцатый абзац. Заменить слова: «4 %-ным раствором аммиака» на «раствором аммиака с массовой долей 4 %»;

шестнадцатый — девятнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Установка для определения кислорода. Установка состоит из сосуда для анализа, бутыли с поглотительным раствором и пробирок с образцовыми растворами.

Сосуд для анализа типа СВ 7631М (черт. <1) имеет два сосуда А к Б, разделенные двухходовым краном 2, снабженные отростком для присоединения к месту отбора пробы, и краном 1 для введения в сосуд поглотительного раствора. Вместимость сосуда А около 250 см3, сосуда Б—около 25 см3. Вместимость сосуда А определяют с погрешностью не более 0,1 см3 по объему воды или ее массе».

Пункт 3.5.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Проведение анализа

Сосуд для анализа обезжиривают хромовой смесью, промывают водой и высушивают в токе сухого азота.

Открывают краны 1 л 2 и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Сосуд продувают десятикратным объемом анализируемого газа. Уменьшив поток газа, закрывают кран /, затем кран 2 и отсоединяют сосуд от места отбора пробы. Давление газа в сосуде выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру помещения.

Сосуд Б заполняют поглотительным раствором. Для этого через отверстие крана 1 вводят в сосуд Б хлорвиниловую трубку длиной около ЛОО мм, соединенную со сливной трубкой бутыли с поглотительным раствором. Раствор сливают через кран 1 до обесцвечивания, затем быстро вынимают трубку из заполненного сосуда Б и закрывают кран 1.

Подбирают образцовый раствор окраски, одинаковой с окраской раствора в сосуде Б.

Поглотительный раствор переливают в сосуд А. Затем энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа. Прн этом поглотительный раствор окрашивается в голубой цвет.

Поглотительный раствор возвращают в сосуд Б и подбирают образцовый раствор окраски, одинаковой с окраской раствора в сосуде Б».

Пункт 3-5.3 изложить в новой редакции: «3.5.3. Объемную долю кислорода (Хз) в процентах вычисляют по формуле

(Уг-УхУМ лз- V-Kx *

где V7 — объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения кислорода, см3;

14

(Продолжение см. с. 15)

Страница 37

(Продолжение изменения .\$3 к ГОСТ 10218—77)

V, — объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору до поглощения кислорода, см3;

V —объем пробы газа, равный вместимости сосуда А, см3;

К\—коэффициент для приведения объема сухого газа к 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.). указанный в табл. 3.

Таблица 3

Показания барометра, к Па (мы рт.

ст.)

Тсупсра-

93,3

94,6

96,0

97,2

98.6

100.0

101.3

102.fi

(700)

(713)

(720)

(730)

(740)

(750)

(7fc0>

(770)

Коэффициент Ki

J0

0,953

0367

0,980

0,993

1,007

1,021

1,035

1,049

12

0,946

0,960

0.974

0,985

1,000

1 ,014

1,028

1.042

14

0,940

0.964

0.967

0,979

0,993

1,007

1.021

1.035

16

0,934

0.947

0,960

0,972

0,986

1,000

1.014

1,028

18

0.927

0,940

0.954

0,966

0,979

0,993

1,037

1.021

2Q

0,921'

0,934

0,947

0,959

0,973

0,987

1,ОСО%

1.014

22

0,915

0,928

0,941

0,952

0,966

0,980

0.993

1,007

24

0,938

Ю.921

0.934

0,946

0,960

0,973

0.986

1,000

26

0,903

<\915

0.9<28

0,940

0.953

0,966

0,979

C.S93

28

0,896

0909

0,922

0,933

0,947

0,960

0.973

0*987

30

0,890

«Х903

0.916

0,927

0,941

0,954

0.967

0.980

32

0,885

0,897

0.910

0,921

0,934

0,947

0.961

0.974

34

0,879

0,891

0,904

0,915

0,92»

0,941

0,954

0.967

35

01,876

0,889

0.901

0,912

0,925

0,938

(Х951

0,964

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15-%.

Допускаемая относительная • суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности /> = 0,35.

При определении объемной долн кислорода допускается применение метода газо-адсорбнионной хроматографии по п. 3.3 с использованием аргона в качестве газа-носителя. При этом для градуировки хроматографа используют градуировочные смеси кислорода от 0.01 до 0.05 %, не менее трех смесей». Пункты ЗЛ>—3.6.4, исключить.

Пункт 3.7а. Исключить слова: «(при объемной доле двуокиси углерода до 0.001%)*.

Пункт 3.7а.I. Шестой абзац. Исключить слова: «высшего сорта»; седьмой абзац изложить в новой редакции:

«Воздух сжатый по ГОСТ 17433-80, класс загрязненности не выше 2-го»; девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 8050-76 на ГОСТ 8050-85; одиннадцатый абзац. Заменить слова: «5—10 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5—'10%»;

дополнить абзацами (после двенадцатого):

«Ангидрон.

Меди (II) окись поГОСТ 1653G—*79»;

последний абзац. Заменить значение: 0,001 % на 0,0(1 %.

15

(Продолжение см. с. 16)

Страница 38

(Продолжение изменения №3 к ГОСТ 10218-77)

Пункт 3.7а.2.2. Второй абзац дополнить словами: «По результатам градуировки вычисляют градуировочный коэффициент К по формуле, указанной в п. 3.3.2.2».

Пункт 3.7а. 4. Первый абзац дополнить словами: или вычисляют по формуле, приведенной в п. 3.3.4»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Я=0,95».

Пункты 3.8—3.8.3 исключить.

Пункт 3.9. Заменить слова: «допускается определять» на «определяют». Пункт 3.9.1. Девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;

десятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 8060-76 на ГОСТ 8050-85; дополнить абзацем:

«Смеси градуировочные метана, двуокиси углерода, ксенона, азота и кислорода с криптоном в диапазоне объемных долей: метана—от 0.GC005 до 0,0(1 %; двуокиси углерода — от 0,00005 до 0,01 %; ксенона —от 6.001 до 0,005 %, от 1 до 10%: азота — от 0,001 до 0,4 %; кислорода — от 0.С0СП до 0,05 %. не менее трех смесей каждого вида».

Пункт 3.9.2 дополнить абзацем (после третьего): «Градуировку хроматографа проводят методом абсолютной градуировки согласно инструкции по эксплуатации прибора, используя для этого градуировочные смеси»;

четвертый абзац. Заменить слово:    «производят»    на    «допускается    прово

дить»;

шестой абзац исключить.

Пункт 3.9.4. Первый абзац. Заменить слово: «приведенной* на «приведенных»;

второй абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Я—0,95».

Пункт ЗЛО изложить в новой редакции:

«3.10. Определение объемной доли водяного пара

3.10.1. Аппаратура

Влагомеры газов кулонометрические, рассчитанные на измерение микрокон-цеитраций водяного пара с относительной погрешностью не выше 10 % в области измерений от О до '20 млн-1 (ppm) и не выше 5 % при более высоких концентрациях.

3J0.2. Проведение анализа

Кулонометрический метод основан на непрерывном количественном извлечении водяного пара из испытуемого газа гигроскопичным вешеством и одновременном электролитическом разложении извлекаемой воды на водород И кислород, при этом ток электролиза является мерой концентрации водяного пара.

Прибор соединяют с точкой отбора трубкой из нержавеюшей стали.

16

(Продолжение см. с. 17)

Страница 39

(Продолжение изменения As 3 к ГОСТ 10218—77)

Расход газа устанавливают (5tt±'l) см*/мин. Переключатель диапазонов измерения устанавливают так. чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных долях (ppm). Ток электролиза измеряется микроамперметром.

Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15 ®С. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.

3 10.3. Обработка результатов

Объемную долю водяного пара (Х3). млн-1, определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора».

Раздел 3 дополнить пунктом— 3.11: «3.1И. При определении объемной доли ксенона, азота, кислорода, метана и двуокиси углерода допускается применение других хроматографов с высокочувствительными детекторами и других методик, обеспечивающих метрологические характеристики, приведенные в пп. 3.3, 3.7а. 3.9».

Раздел 4 изложить в новой редакции:    *

«4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

•4.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение криптона и криптоноксеноновой смеси — по ГОСТ 26460-85, при этом:

(Продолжение изменении М3 к ГОСТ 10218-77)

номинальное давление криптона при 20 °С — не менее 9.8 МПа (100» кгс/см3); давление измеряют манометром по ГОСТ 2405-88 класса не ниже 1,5;

баллоны, наполняемые криптоном и криптоноксеноновой смесью, должны быть снабжены мембранными вентилями типа КВ-1М или К ВБ-53 с латунными или стальными заглушками».

Пункт 5.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Изготовитель гарантирует соответствие качества криптона и криптоноксеноновой смеси требованиям настоящего стандарта прн соблюдении потребителем условий хранения И’ транспортирования».

Пункт 6.3 изложить в новой редакции: «6.3. Условия производства и потребления криптона и криптоноксеноновой смеси должны соответствовать правилам безопасности прн производстве и потреблении продуктов разделения воздуха ПБПРВ-88, утвержденным Госгортехнадзором»

Приложение 1. Наименование. Заменить слово: «образцовых» на «градуировочных»;

предпоследний, последний абзацы исключить.

(ИУС № 8 1993 г.)

Страница 40

Редактор Р. Г. Говердовская Технический редактор Л. В. ВеЛнберг Корректор Э. В. Митяй

Сддио в Еоб. 21.12.65 Поди. > С1ЯЧ. 16.0361 2.1) п. л. S.13 УМ НО -ОТТ. 1^3 ГО.-ЮЛ П.

Тир W/0 Чеш 10 *»в.

OpiHia «3«*к riiWTa» Идотслктао ст*ндартои. 1238(0. Мсскео. ГСП. МонопркяемскгП сер.. a 'S.

Вяльнюссха* типографии Издательства стандартов. уд. Мякддуго, 1214. За*. *1*

Страница 41

I Гичм

Ыми

ОСНОВНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ

Длина

мотр

га

м

Масса

килограмм

к*

кг

Время

секунд*

в

с

Сила электрическою такл

ямпср

А

А

Термодинамическая температура

колыши

К

К

Количество вещества

моль

mol

моль

Сила саета

кандела

cd

кд

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ

Плоским угол

радиан

rad

рад

Телесный угол

стерадиан

sr

ср

ПРОИЗВОДНЫЕ единицы СП. ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ

Lhhu

»Hti

luti'M

ou*..

«К»еа»Ъ« I »► 1ММ11ИМ

mmjf

W"*

««•и СМ

Частоте

герц

Hi

Ги

сг*

Сяла

яькггон

N

H

м ■ кг - с-

Давлен*»

о а ска-u.

Fa

Па

м-' кг • с~*

Энергия

джоуль

J

Д*

X

•п

П1

М (ИЦИОСТЬ

аагг

W

Вт

М* КГ Г*

Количество электричмпяа

кулон

С

Кл

с- А

Электрическое иапряжсмип

«ант

V

В

и* - кг е-1- А-1

Электрическая емкосг*

фарад

F

Ф

•г* КГ- с* • А*

Электрическое сопротивление

ом

0

Ом

м* кг с-* А-*

■Электрическая проводимость

сименс

s

См

М-* КГ4 С* А*

Поток магнитном индукции

вобер

Wb

ВО

м* кг е-* А-

Магкягмая индукики

тесла

T

Тл

кг - с”* • А~*

Индуктивность

генри

H

Ги

м* кг С*4 А“*

Световой поток

люмсм

lm

ли

кд ср

Освещенность

люкс

Ix

лк

м-* кд ср

Активность радионуклида

Секксро.аь

Bq

Вк

С-*

Поглощенная доза

грэ*

Gy

Гр

И». С*

нинкдируккцето ихтучгоия Экмяиалектцая доза излучеив*

экверт

Sv

За

М’-С-*

1

Заменяет ГОСТ 10218-67