Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 56142-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на серебро с массовой долей серебра не менее 99,5 %.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Точность (правильность и прецизионность) методов

5 Требования

6 Сущность методов

7 Спектрографический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением

8 Спектрометрический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением

Приложение А (обязательное) Таблица значений Ig(Iл/Iф), соответствующих измеренным значениям

Библиография

 
Дата введения01.09.2015
Добавлен в базу21.05.2015
Завершение срока действия01.02.2019
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

25.09.2014УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии1223-ст
ИзданСтандартинформ2015 г.
РазработанОАО Уралэлектромедь
РазработанГосударственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности Гиредмет
РазработанОАО Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова
РазработанФГУП Московский завод специальных сплавов
РазработанОАО Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов
РазработанОАО Приокский завод цветных металлов

Silver. Method of ark atomic-emission analysis

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫ (    у    1    СТАНДАРТ

V    J    РОССИЙСКОЙ

\НВ^/    ФЕДЕРАЦИИ

СЕРЕБРО

Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

ГОСТР

56142—

2014

Издание официальное



Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Приокский завод цветных металлов». Федеральным государственным унитарным предприятием «Московский завод специальных сплавов». Открытым акционерным обществом «Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов». Открытым акционерным обществом «Уралэлектромедь». Открытым акционерным обществом «Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова», Государственным научным центром -Государственным научно-исследовательским и проектным институтом редкометаллической промышленности «Гиредмет».

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 304 «Благородные металлы, сплавы, промышленные ювелирные изделия из них. вторичные ресурсы, содержащие благородные металлы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 сентября 2014 г. № 1223-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ. 2015

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 56142-2014

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЕРЕБРО

Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

Silver Method of ark atomic-emission analysis

Дата введения — 2015—09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на серебро с массовой долей серебра не менее 99,5%. Стандарт устанавливает спектрографический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра для определения массовой доли примесей: алюминия, висмута, железа, золота, иридия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, мышьяка, никеля, олова, палладия, платины, родия, свинца, сурьмы, теллура, цинка, а также спектрометрический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра для определения массовой доли примесей: алюминия, висмута, галлия, германия, железа, золота, индия, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, мышьяка, никеля, олова, палладия, платины, родия, свинца, селена, сурьмы, теллура, титана, хрома и цинка в серебре. Требования к химическому составу серебра установлены в ГОСТ 28595.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4 Основные методы определения правильности стандартного метода измерений ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28595-90 Серебро в слитках. Технические условия

ГОСТ 29298-2005 Ткани хлопчатобумажные и смешанные бытовые. Общие технические условия

Издание официальное

Примеча ние-При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 8.563. ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р 52361.

4    Точность (правильность и прецизионность) методов

4.1 Показатели точности методов

Показатели точности методов (спектрографического и спектрометрического с дуговым возбуждением спектра) по ГОСТ Р ИСО 5725-2 и ГОСТ Р ИСО 5725-3: границы интервала, в котором с вероятностью Р=0,95 находится абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) Д, стандартные отклонения повторяемости Sr и промежуточной прецизионности S<to). значения критического диапазона CRoas(4), предела промежуточной прецизионности /?,(т<» и предела воспроизводимости R - в зависимости от массовой доли определяемого элемента приведены в таблице 1.

Таблица! - Показатели точности методов (Р = 0,95)    В    процентах

Массовые доли

Границы интер-

Стандартное

Критический

Стандартное

Предел

Предел вослро-

определяемых

вала абсолютной

отклонение

диапазон

отклонение

промежуточной

изводи мости

элементов

погрешности

повторяемости

CR09в<4)

промежуточной

прецизионности

R

±J

Sr

пре^зионности

&|ТО|

Як то)

0.00010

0.00005

0,00002

0,00007

0,00003

0,00008

0.00010

0.00030

0.00014

0.00005

0.00018

0.00007

0.00019

0.00023

0,00050

0.00025

0.00010

0.00036

0.00013

0.00036

0.00043

0,0010

0.0004

0,00013

0,0005

0,0002

0,0006

0,0007

0,0030

0,0008

0,0003

0,0011

0.0004

0,0011

0.0013

0,0050

0.0016

0,0006

0,0022

0,0008

0,0022

0,0027

0,010

0,003

0,001

0,004

0,0014

0,004

0,005

0,020

0,006

0,002

0,007

0,003

0,008

0,010

Для промежуточных значений массовых долей значения показателей точности находят методом линейной интерполяции по формуле

Л,=\+(Х-С.)£^L.    (1)

где А, -показатель точности для результата анализа X;

А„ А„ -показатели точности, соответствующие наименьшему и наибольшему значениям интервала массовых долей, в котором находится результат анализа:

См. С, - наименьшее и наибольшее значения интервала массовых долей, в котором находится результат анализа.

4.1.1 Правильность

Для оценки систематической погрешности настоящих методов определения элементов в серебре используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава серебра ГСО 7817-2000 (комплект СН) или дру-

2

ГОСТ P 56142—2014

гих ГСО. не уступающих по набору опредепяемых элементов и метрологическим характеристикам.

Систематическая погрешность методов при уровне значимости а = 5 % незначима по ГОСТ Р ИСО 5725-4 для всех определяемых элементов в серебре на всех уровнях определяемых содержаний.

4.1.2 Прецизионность

4.1.2.1    Диапазон (Хмакс - Хмин) четырех результатов единичных определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в табпице 1 критический диапазон CR0&5<4> для п- 4 по ГОСТ Р ИСО 5725-6 в среднем не чаще одного раза в 20 случаях.

4.1.2.2    В пределах одной лаборатории два результата анализа (из четырех единичных определений каждый) одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни. могут различаться с превышением указанного в таблице 1 предела промежуточной прецизионности Rl(JO) по ГОСТ Р ИСО 5725-3 в среднем не чаще одного раза в 20 случаях.

4.1.2.3    Результаты анализа (из четырех единичных определений каждый) одной и той же пробы. полученные двумя лабораториями, могут различаться с превышением указанного в таблице 1 предела воспроизводимости R по ГОСТ Р ИСО 5725-1 в среднем не чаще одного раза в 20 случаях.

4.2 Оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение окончательного результата анализа

4.2.1    Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов (Xmax - Xmin) с критическим диапазоном CRo9i(A), приведенным в таблице 1.

4.2.2    Если диапазон результатов четырех параллельных определений (Xmax - Xmin) не превышает критический диапазон CRq^,(A). все результаты признают приемпемыми и за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов четырех параллельных определений.

4.2.3    Если диапазон результатов четырех параллельных определений превышает CR0&5(4), анализ повторяют.

Рассчитывают критический диапазон для восьми параллельных определений С/?оэь(8) по формуле

C*o95(8) = 4,3Sr    (2)

где Sr — значение стандартного отклонения повторяемости, приведенное в таблице 1. %.

Если для полученных восьми параллельных определений значение (Xmax - Xmin) не превышает критический диапазон С/?0&5(8). то в качестве окончательного результата анализа принимают среднее арифметическое значение результатов восьми параллельных определений. В противном случае в качестве окончательного результата анализа принимают медиану результатов восьми параллельных определений.

4.3    Контроль точности результатов анализа

4.3.1    Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости

При контроле промежуточной прецизионности (с изменяющимися факторами оператора и времени) абсолютное значение разности двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни. не должно превышать предел промежуточной прецизионности Ri(то>, указанный в таблице 1.

При контроле воспроизводимости абсолютное значение разности двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя лабораториями в соответствии с требованиями настоящего стандарта, не должно превышать предел воспроизводимости R, указанный в таблице 1.

4.3.2    Контроль правильности

Контроль правильности проводят путем анализа стандартных образцов состава серебра. Образцы, используемые для контроля правильности, не могут использоваться для получения градуировочных зависимостей.

При контроле правильности разность между результатом анализа и принятым опорным (аттестованным) значением массовой доли элемента в стандартном образце не должна превышать критическое значение К.

3

Критическое значение К рассчитывают по формуле

К=у[д,77F.    (3)

где Д,т - абсолютная погрешность установления опорного (аттестованного) значения массовой доли элемента в стандартном образце. %;

Л - границы интервала абсолютной погрешности результата анализа (значения

Л приведены в таблице 1). %.

5    Требования

5.1    Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методу анализа, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ - по ГОСТ Р 52599

5.2    Требования к квалификации исполнителей

К проведению анализа допускаются лица не моложе 18 лет. обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе на используемом оборудовании.

6    Сущность методов

Методы анализа основаны на испарении и возбуждении атомов пробы в дуговом разряде, измерении интенсивности излучения атомов определяемых элементов и последующем определении массовой доли этих элементов с помощью градуировочных зависимостей, полученных по стандартным образцам состава серебра.

7    Спектрографический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением

При спектрографическом методе используют фотографическую регистрацию эмиссионных спектров.

Настоящий метод позволяет определить массовую долю элементов в диапазонах, приведенных в таблице 2. с показателями точности метода анализа, указанными в таблице 1.

Таблица 2 - Диапазоны измерений массовых долей определяемых элементов

Определяемый

элемент

Диапазон измерения массовой доли, %

Определяемый

элемент

Диапазон измерения массовой доли, %

Алюминий

От 0,0003 до 0.01 в ключ

Мышьяк

От 0,0002 до 0,01 включ

Висмут

От 0,0001 до 0.01 в ключ

Никель

От 0.0002 до 0.01 включ

Железо

От 0,0002 до 0.02 в ключ

Олово

От 0.0002 до 0,02 включ

Золото

От 0,0002 до 0.02 в ключ

Палладий

От 0.0002 до 0,02 включ

Иридий

От 0,0005 до 0,005 в ключ

Платина

От 0,0002 до 0,02 включ

Кальций

От 0,0003 до 0,01 в ключ

Родий

От 0.0002 до 0,01 включ

Кобальт

От 0,0002 до 0,01 в ключ

Свинец

От 0,0002 до 0,01 включ

Кремний

От 0,0003 до 0,01 в ключ

Сурьма

От 0,0001 до 0,01 включ

Магний

От 0,0002 до 0,01 в ключ

Теллур

От 0.0002 до 0.01 включ

Марганец

От 0,0002 до 0,01 в ключ

Цинк

От 0.0002 до 0,01 включ

Медь

От 0,0001 до 0,02 в ключ

7.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный с трехлинзовой системой конденсоров, предназначенный для получения спектров в диапазоне 200-400 нм, с обратной линейной дисперсией 0.6 - 0.7 нм/мм.

Генератор дуги переменного тока силой до 15 А.

Микроденситометр, предназначенный для измерения оптической плотности (почернения) спек-

4

ГОСТ Р 56142-2014

тральных линий.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределами абсолютной допускаемой погрешности взвешивания не более ±3 мг.

Печь сопротивления.

Тигли изготовленные из графита ос.ч. [1].

Электроды графитовые ос.ч. (2) диаметром 6 мм с кратером глубиной 1 • 3 мм и диаметром

4 мм.

Электроды графитовые ос.ч. (2) диаметром 6 мм. заточенные на полусферу или усеченный конус.

Фотопластинки фотографические спектрографические ПФС-03 (3).

Проявитель контрастный и фиксаж для фотопластинок.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.

Тигель и чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Кислота соляная ос. ч. по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пинцет хирургический.

Ткань хлопчатобумажная по ГОСТ 29298.

Вата медицинская по ГОСТ 5556.

Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334.

Образцы для градуировки (образцы серебра с ранее установленными значениями массовых долей элементов - примесей).

Стандартные образцы состава серебра ГСО 7817-2000 (комплект СН). или другие, не уступающие по составу элементов и точности.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.

7.2 Отбор и подготовка проб

7.2.1    Пробы для анализа отбирают в соответствии со стандартом, устанавливающим требования к химическому составу серебра.

7.2.2    Пробы серебра могут поступать на анализ в виде ленты, проволоки, стружки, губки, порошка. гранул, кристаллов.

7.2.3    Пробы, поступающие на анализ в виде ленты, проволоки, гранул или стружки помещают в фарфоровую чашку или стеклянный стакан, прибавляют раствор соляной кислоты 1:1 и кипятят 5-10 мин. Полученный раствор сливают, пробы промывают дистиллированной водой декантацией 4-5 раз и высушивают на воздухе.

Пробы порошка, губки и кристаллов кислотой не обрабатывают.

7.2.4    От проб серебра, поступающих на анализ, отбирают по четыре навески, от образцов для градуировки или стандартных образцов - по две навески массой 200 мг каждая. Допускается взятие навесок другой массы при условии получения показателей точности не уступающих, указанным в таблице 1.

7.2.5    Навески переносят в графитовые тигли, сплавляют в печи сопротивления и получают корольки. Полученные корольки протирают спиртом или проваривают в растворе соляной кислоты 1:1 по п.7.2.3. Допускается сплавление навески непосредственно в кратере нижнего электрода.

7.3 Подготовка к проведению измерений

7.3.1    Оборудование подготавливают к работе согласно инструкциям по эксплуатации. Длины волн аналитических линий, линии сравнения и фона, рабочие режимы приборов, рекомендуемые для выполнения анализа, приведены в таблицах 3 и 4 соответственно. Для каедого определяемого элемента выбирают одну из рекомендуемых длин волн Допускается использование других линий и рабочих режимов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.

7.3.2    Электрододержатели и приспособления очищают спиртом от поверхностных загрязнений.

7.3.3    Включают водяное охлаждение электрододержателей.

7.3.4    Графитовые тигли и графитовые электроды перед использованием обжигают в течение 5 -Юс при силе тока 5 - 6 А.

7.3.5    Подготовленную к анализу навеску или королек серебра помещают в кратер графитового электрода. Контрэлектродом служит графитовый стержень, заточенный на полусферу или усеченный

5

конус.

7.3.6 Межэлектродный промежуток устанавливают по увеличенному изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы 5 мм и поддерживают строго постоянным, корректируя его в течение всей экспозиции.

Таблица 3 - Длины волн аналитических линий элементов

Определяемый

элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Определяемый

элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Алюминий

309,27

308,22

Медь

249,22

324.75

Висмут

289.80

306,77

Мышьяк

234,98

Галлий

287.42

403,30

Никель

227,02

305,08

Германий

270.96

303,91

Олово

283,99

266,12

Железо

259,94

302,06

Палладий

324,27

340,46

342.12

Золото

267.59

259.59

Платина

265,94

Индий

325.61

Родий

339,68

343,49

Иридий

266.47

322,08

Свинец

261,42

266,32

280,19

Кадмий

228.80

Селен

203,98

Кальций

315.89

Сурьма

259,81 287 79

Кобальт

340.51

345.35

Теллур

238 58

Кремний

288.15

Титан

334,94

Магний

285.21

280.27

Хром

302,15

Марганец

257.28

279.48

280.10

Цинк

334.50

Таблица 4 - Рекомендуемые рабочие режимы

Наименование параметра

Значение параметра

Дуга переменного тока

частота разрядов. Гц

100

фиксированное значение фазы поджига, град

60

сила тока, А

5-6

Условия фотографирования спектров

ширина щели, мм

0.010-0,015

экспозиция, с

25-60

7.4 Проведение измерений

7.4.1    Для получения градуировочного графика используют стандартные образцы состава серебра или образцы для градуировки. Спектры каждого стандартного образца (образца для градуировки) и анализируемой пробы фотографируют в одинаковых условиях. Для каждого стандартного образца (образца для градуировки) получают две, а для анализируемой пробы - четыре спектрограммы.

7.4.2    При содержании меди более 0.012 % и железа более 0,002 % используют трехступенчатый ослабитель.

7.4.3    Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат.

6

ГОСТ P 56142—2014

7.4    4 С помощью микроденситометра на каждой спектрограмме измеряют почернение

анапитической линии определяемого элемента    (таблица    3) и близлежащего фона Эф

(минимальное почернение рядом с аналитической линией с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке) или линии сравнения S^. Вычисляют разность почернений dS = S„.9 - S9 (Sep.®). От полученных значений dS переходят к значениям lg(IJI9) с помощью таблицы, приведенной в приложении А. Используя значения 1дС и /£(/„/1$), полученные для стандартных образцов, строят на масштабно-координатной бумаге градуировочный график в координатах (IgC . 1д(М19), где С - массовая доля определяемого элемента в стандартном образце (образце для градуировки) По четырем значениям /д(/п//ф)1+    полученным    по четырем

спектрограммам для каждого определяемого элемента, находят по графику значения X - логарифма значения массовой доли. По формуле С=10‘ вычисляют значения массовых долей примеси -результаты параллельных определений.

Допускается использование других линий, а также выполнение процедуры построения градуировочных графиков с применением соответствующих программ вычислительной техники при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.

7.4    5 В области верхней границы диапазона массовых долей допускается построение градуировочных графиков в координатах dS - IgC. где dS - разность почернений аналитической линии и линии сравнения (серебро).

7.4.6 По градуировочному графику, используя четыре параллельных значения lg(UI9) либо dS. соответственно, полученные по четырем спектрограммам для каждой пробы, находят четыре результата параллельных определений массовой доли каждого элемента в анализируемой пробе. Результат анализа вычисляется как среднее арифметическое из четырех параллельных определений.

8 Спектрометрический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением

При спектрометрическом методе используют фотоэлектрический способ регистрации эмиссионных спектров.

Метод позволяет определить массовые доли элементов в диапазонах, приведенных в таблице 5.

Таблица 5- Диапазоны измерений массовых допей определяемых элементов

Определяемый

элемент

Диапазон измерения массовой доли,%

Определяемый

элемент

Диапазон измерения массовой доли, %

Алюминий

От 0,0002 до 0.005 включ

Медь

От 0,0002 до 0,020 включ

Висмут

От 0.0001 до 0.010 включ

Мышьяк

От 0.0002 до 0,010 включ

Галлий

От 0.0002 до 0.005 включ

Никель

От 0.0002 до 0,010 включ

Германий

От 0.0002 до 0.003 включ

Олово

От 0.0002 до 0,010 включ

Железо

От 0,0001 до 0.020 включ

Палладий

От 0,0002 до 0,020 включ

Золото

От 0,0002 до 0.020 включ

Платина

От 0.0002 до 0,020 включ

Индий

От 0,0005 до 0.005 включ

Родий

От 0,0002 до 0,020 включ

Иридий

От 0,0005 до 0.005 включ

Свинец

От 0,0002 до 0,020 включ

Кадмий

От 0.0002 до 0.005 включ

Селен

От 0.0005 до 0,010 включ

Кальций

От 0,0003 до 0.010 включ

Сурьма

От 0.0002 до 0,010 включ

Кобальт

От 0.0002 до 0.005 включ

Теллур

От 0.0005 до 0,020 включ

Кремний

От 0.0003 до 0.010 включ

Титан

От 0.0002 до 0,003 включ

Магний

От 0.0002 до 0.005 включ

Хром

От 0.0002 до 0.005 включ

Марганец

От 0.0001 до 0.010 включ

Цинк

От 0.0002 до 0,010 включ

8.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Спектрометр оптический эмиссионный с обратной линейной дисперсией не более 0.6 нм/мм. спектральной областью 170 - 500 нм или спектрограф с обратной линейной дисперсией не бопее 0.6 нм/мм. спектральной областью. 170 - 500 нм и регистрацией на диодную матрицу (МАЭС).

Генератор дуги переменного тока до 15 А.

Анализатор многоканальный атомно-эмиссионных спектров (МАЭС) с программным обеспечением - «Атом».

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с предепами абсолютной допускаемой

7

погрешности взвешивания не более ±3 мг.

Печь сопротивления.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Тигли, изготовленные из графита ос.ч. [1].

Электроды графитовые ос.ч. [2] диаметром 6 мм с кратером глубиной 1 - 3 мм и диаметром 4 мм. Электроды графитовые ос.ч. (2) диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный

конус.

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.

Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель и чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Пинцет хирургический.

Ткань хлопчатобумажная по ГОСТ 29298 Вата медицинская по ГОСТ 5556.

Образцы для градуировки (образцы серебра с ранее установленными значениями массовых долей элементов-примесей).

Стандартные образцы состава серебра ГСО 7817 (комплект СН), или другие, не уступающие по составу элементов-примесей и точности.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.

8.2    Отбор и подготовка проб

8.2.1 Отбор и подготовку проб к анализу осуществляют по 7.2

8.3    Подготовка оборудования к проведению измерений

Оборудование подготавливают к работе согласно инструкциям по эксплуатации. Рабочие режимы спектрометра приведены в таблице 6. Допускается использование других рабочих режимов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.

Таблица 6 - Рекомендуемые рабочие режимы спектрометра

Наименование параметра

Значение параметра

Дуга переменного тока

частота разрядов. Гц

100

фиксированное значение фазы поджига, град

90

сила тока. А

5-6

Условия регистрации спектров

ширина щели, мм

0,010-0,015

экспозиция, с

25-60

8.4 Проведение измерений

8 4.1 Подготовленную к анализу навеску пробы или стандартного образца помещают в углубление нижнего графитового электрода. Противоэлектродом служит графитовый электрод, заточенный на усеченный конус или полусферу.

Межэлектродный промежуток 1,5 - 2.5 мм устанавливают по промежуточной диафрагме высотой 5 мм. поддерживая постоянным в течение всей экспозиции. Между электродами зажигают дугу переменного тока.

8 4.2 Параметры многоканального анализатора атомно-эмиссионных спектров (МАЭС):

время единичной экспозиции - 250 мс;

накоплений в цикле - 120:

длительность цикла -120;

полная экспозиция - 30 с.

Регистрация темнового тока проводится дважды перед началом работы и регулярно каждые 30 - 40 мин во время работы.

В качестве реперной линии используется линия углерода 247,85 нм либо линия серебра 330.57 нм.

8