Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

19 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ Р 55663-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на угли бурые, каменные, антрациты (угли низкой, средней и высокой стадий метаморфизма), породы с включениями твердого рассеянного органического вещества, и устанавливает методы приготовления полированных брикетов (аншлиф-брикетов) из измельченных проб и полированных образцов (аншлиф-штуфов) из цельных кусков проб для анализа под микроскопом в отраженном свете.

 Скачать PDF

Содержит требования ISO 7404-2:2009

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Материалы

6 Аппаратура

7 Приготовление пробы

8 Приготовление брикета для петрографического анализа

9 Хранение брикетов, подготовленных к изучению в отраженном свете

10 Повторное использование брикета с полированной поверхностью для петрографических исследований

Приложение А (информационное) Методика приготовления брикетов с полированной поверхностью (аншлиф-брикетов) из проб измельченного угля для петрографического анализа

Приложение Б (информационное) Методика приготовления аншлиф-штуфов для петрографического анализа

 
Дата введения01.01.2015
Добавлен в базу21.05.2015
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

28.10.2013УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии1234-ст
РазработанФГУП ВНИЦ СМВ
ИзданСтандартинформ2014 г.

Methods for the petrographic analysis of coals. Part 2. Methods of preparing coal samples

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

ГОСТР

55663—

2013

(ИСО 7404-2:2009)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДЫ ПЕТРОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА УГЛЕЙ

Часть 2

Методы подготовки проб углей

ISO 7404-2:2009 Methods for the petrographic analysis of coals — Part 2: Methods of preparing coal samples (MOD)

Издание официальное


Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта. указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации Российской Федерации ТК 179 «Твердое минеральное топливо»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 октября 2013 № 1234-ст

4    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к мехадународному стандарту ИСО 7404-2:2009 «Методы петрографического анализа углей. Часть 2. Методы подготовки проб углей» (ISO 7404-2:2009 «Methods for the petrographic analysis of coals — Part 2: Methods of preparing coal sanv pies»).

Дополнительные положения, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики, выделены курсивом и изложены во введении.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правипа применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

©Стандартинформ, 2014

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.

II

ГОСТР 55663-2013

Введение

Петрографический анализ необходим при изучении генезиса и классификации углей, для оценки состава и свойств углей, а также при выборе направлений их рационального использования.

Международный Комитет по петрологии углей (ICCP) разработал номенклатуру и терминологию петрографических компонентов, на основе которой были разработаны стандарты ИСО на методы петрографического анализа (серия ИСО 7404). Настоящий стандарт соответствует рекомендациям ICCP по номенклатуре и методам петрографического анализа углей.

Петрографический анализ индивидуальных углей дает информацию о мацеральном и микро-литотипном составах, а также о распределении минеральных веществ в угле. Показатель отражения витринита является важнейшим параметром для определения стадии метаморфизма угля, а рефлек-тограмма позволяет определить, является ли исследуемый образец смесью углей. В сочетании с маце-ральным составом показатель отражения витринита дает представление о химических и технологических свойствах угля или смеси углей.

Разнообразие петрографического состава, количества и качества минеральных включений не позволяет использовать единую методику подготовки аншлиф-брикетов из углей всех видов и стадий метаморфизма В основной части настоящего стандарта приведены общие требования, предъявляемые к методике приготовления аншлиф-брикетов из измельченных углей.

В информационном приложении А изложено несколько разных методик приготовления аншлиф-брикетов. широко применяемых в практике петрографии-ческих исследований. Выбор методики в конкретном случае остается за оператором, поэтому для получения оптимальной поверхности аншлиф-брикета важен профессионализм оператора, его опыт и добросовестность. Критерием правильности выбора методики является качество полированной поверхности аншлиф-брикета. которое проверяют под микроскопом.

На всех стадиях от добычи угля до его промышленного использования может потребоваться проведение петрографического анализа. Это может быть уголь из пласта, керн из буровой скважины, рядовой уголь из шахты или карьера или продукция обогатительной фабрики. Во всех случаях при приготовлении аншлиф-брикета для петрографического анализа необходимо сохранить представительность пробы угля.

В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к международному стандарту ИСО 7404-2 требования, отражающие потребности экономики и/или особенности межгосударственной стандартизации, а именно:

-    в области распространения конкретизированы виды твердого минерального топлива и добавлены породы с включениями твердого рассеянного органического вещества;

-    в текст включены процедуры приготовления аншлиф-брикетов с использованием в качестве связующих веществ шеллака и канифоли;

-    в текст включена процедура приготовления аншлиф-брикетов из минеральных пород с включениями твердого рассеянного органического вещества;

-    добавлено приложение Б. в котором изложена методика приготовления аншлиф-штуфов — полированных образцов из цельного куска угля или минеральной породы с включениями твердого рассеянного органического вещества.

Ill

ГОСТР 55663-2013 (ИСО 7404-2:2009)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДЫ ПЕТРОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА УГЛЕЙ Часть 2

Методы подготовки проб углей

Methods for the petrographic analysis of coals Part 2 Methods of prepanng coal samples

Дата введения — 2015—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на угли бурые, каменные, антрациты (угли низкой, средней и высокой стадий метаморфизма), породы с включениями твердого рассеянного органического вещества, и устанавливает методы приготовления полированных брикетов (аншлиф-брикетов) из измельченных проб и полированных образцов (аншлиф-штуфов) из цельных кусков проб для анализа под микроскопом в отраженном сеете.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51568-99 Сита лабораторные из металлической проволочной сетки (ИСО 3310-1:1990,

MOD)

ГОСТ 2912-79 Хрома окись техническая . Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9284-75 Стекла предметные для микропрепаратов. Технические условия ГОСТ 9414.1-94 Уголь каменный и антрацит. Методы петрографии-ческого анализа. Часть 1. Словарь терминов (ИСО 7404-1:1984. MOD)

ГОСТ 9815-75 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора пластовых проб ГОСТ 10587-84 Смолы эпоксидно-диановые меотвержденные. Технические условия ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 16094-78 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора эксплуатационных проб

ГОСТ 17070-87 Угли. Термины и определения

ГОСТ 19113-84 Канифоль сосновая. Технические условия

ГОСТ 23683-89 Парафины нефтяные твердые. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия) Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная

Издание официальное

ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070 и ГОСТ 9414.1 (раздел 3).

4    Сущность метода

Приготовление аншлиф-брикетов из угля или породы с включениями твердого рассеянного органического вещества состоит из трех последовательных операций: брикетирование, шлифование и полирование.

Представительную порцию воздушно-сухой пробы, измельченной до определенного размера частиц, смешивают с подходящим связующим веществом. Из смеси формируют брикет, одну сторону которого шлифуют и полируют до получения гладкой поверхности без рельефа и царапин для изучения ее под микроскопом в отраженном свете.

Приготовление аншлиф-штуфов из угля или породы с включениями твердого рассеянного органического вещества состоит из трех последовательных операций: пропитывания с целью придания образцам прочности и монолитности, и последующих шлифования и полирования.

5    Материалы

5.1    Связующее вещество, применяемое для скрепления частиц измельченного угля в брикет или для пропитки куска угля.

Связующее вещество должно обладать следующими свойствами:

а)    не вступать в химические реакции с углем и иммерсионным маслом;

б)    жидкие связующие вещества, такие, как полиэфирная смола, должны иметь температуру отвердевания менее 100°С. а предпочтительно — менее 60°С;

в)    термопластичные вещества, такие, как порошок полиметилметакрилата (ПММА). должны иметь температуру перехода в пластичное состояние около 120°С;

г)    легко смачивать поверхность угольных частиц и проникать в поры и трещины;

д)    надежно обеспечивать сохранность угольных частиц при шлифовании и полировании поверхности брикета;

е)    заметно отличаться от угольных частиц при фокусировке под микроскопом в иммерсионном масле;

ж)    твердость связующего вещества должна быть близкой к твердости угля, что позволяет получить плоскую поверхность без рельефа, трещин и царапин при шлифовании и полировании;

з)    при отвердевании не должно происходить большого изменения объема связующего вещества, что могло бы вызвать повреждение частиц угля;

и)    вязкость жидкого связующего вещества должна быть такой, чтобы минимизировать возможность сегрегации угольных частиц вследствие их размера и разницы в плотностях.

5.2    Реагент для смазывания пресс-формы: любая смазка, облегчающая извлечение брикета Реагент не должен взаимодействовать с углем и связующим веществом, а также не должен повреждать пресс-форму.

5.3    Шлифовальные абразивные материалы, представляющие собой нанесенный на листовую основу или на диск карбид кремния. Следует иметь комплект абразивов с уменьшающимся размером частиц карбида кремния, например: 53,5 мкм - 23,6 мкм - 16,0 мкм.

Вместо листа с абразивом из карбида кремния с минимальным размером частиц можно использовать металлический диск с нанесенным на него алмазным порошком с размерами частиц 15 мкм.

5 4 Полировальные абразивные материалы, представляющие собой порошки оксидов металлов, коллоидную суспензию кремния или алмазную пасту с убывающим размером частиц.

На конечной стадии полирования используют абразив с максимальным размером частиц 0.05 мкм.

Примечание — Количество стадий полирования зависит от размера частиц абразива, использованного на последней стадии шлифования, а также от размера частиц абразивов, имеющихся в наличии для полирования

5.5 Ткань для полировального диска хлопковая, шелковая или синтетическая с минимальным ворсом.

ГОСТР 55663-2013

6 Аппаратура

6.1    Сита с размером отверстий 1.00 мм и 1.60 мм по ГОСТ Р 51568 с подходящими крышкой и поддоном.

6.2    Мельница или ступка с пестиком, пригодные для измельчения 0,3-0.45 кг угля до прохождения через сито (6.1), без переизмельчения пробы.

Допускается применять мельницу с ручным или электрическим приводом.

6.3    Пресс ручной для отверждения брикета, например, при использовании полиметилметакрилата (ПММА),

Пресс обеспечивает давление до 21 МПа1* с помощью гидравлического привода, рычага или вращательного момента.

6.4    Формы (пресс-формы), в которые помещают смесь угля и связующего вещества для отверждения смеси при получении брикета.

Простейшие формы могут быть изготовлены из толстой алюминиевой фольги. Формы для многократного использования делают из силиконового каучука, эластичной пластмассы, алюминия или стали В качестве пресс-форм используют стальные формы в виде куба или цилиндра с отделяемыми дном и крышкой. Формы приспособлены для извлечения брикета после отверждения. Внутреннюю поверхность металлической формы перед использованием шлифуют.

Металлические формы, используемые как пресс-формы, должны выдерживать двойное давление. применяемое при изготовлении брикета. Внутренние размеры формы должны быть такими, чтобы площадь поверхности брикета, предназначенной для полирования, составляла не менее 500 мм2.

6.5    Пресс автоматический для изготовления брикетов, с программным управлением В соответствии с инструкцией по применению пресса могут быть заданы следующие параметры: размер формы, тип связующего вещества (термореактивный, термопластический), продолжительность нагревания, продол-жительность отвердевания, начальная температура, давление прессования.

Применение автоматического пресса позволяет экономить время и получать качественные брикеты. а при использовании высокой металлической формы с перегородкой — изготавливать одновременно два брикета.

6.6    Контейнеры одноразовые для смешивания требуемого количества угля и связующего вещества.

Примечание — Контейнеры с парафиновым покрытием нельзя применять с жидкими связующими веществами

6.7    Станок для шлифования и полирования ручной или автоматический со стационарными или вращающимися дисками. При работе на автоматическом станке шлифование и полирование брикета происходит без участия оператора, так как диски сменяются автоматически.

В соответствии с инструкцией по эксплуатации образец жестко закрепляют в держателе, имеющем приспособление для изменения нагрузки на образец Диск должен вращаться в одну сторону, а держатель с образцом — в другую.

6.8    Средство для очистки поверхности брикета между последовательными стадиями шлифования и полирования: струи водопроводной или дистиллиро-ванной воды или ультразвуковая ванна. При необходимости воду, подаваемую для очистки и полирования образца, предварительно пропускают через очистительный фильтр для удаления твердых частиц.

6.9    Эксикатор

7 Приготовление пробы

7.1 Отбор пробы

Отбирают пробу по ГОСТ 10742, ГОСТ 9815 и ГОСТ 16094 В большинстве случаев представительную сокращенную пробу удобно отбирать после первой стадии приготовления лабораторной пробы (крупность зерен не более 2,8-3,0 мм) в соответствии с ГОСТ 10742.

Для приготовления аншлиф-брикетов из минеральных пород с включениями твердого рассеянного органического вещества предварительно производят обогащение измельченной породы, например, методом флотации или методом химического разложения составной неорганической части пород.

7.2    Высушивание пробы

Пробу (7.1) высушивают до воздушно-сухого состояния, чтобы облегчить процессы измельчения и деления пробы, а также избежать помех при отверждении связующего вещества при приготовлении брикета.

7.3    Измельчение пробы

Пробу измельчают до размера частиц не более 1 мм или не более 1.6 мм, не допуская переиз-мельчения. Доля класса 0-0,5 мм в пробе не должна превышать 40%.

Измельчение крупных частиц угля осуществляют с помощью мельницы (6.2), отрегулированной таким образом, чтобы давать минимальное количество переизмельченной пробы. При использовании ступки с пестиком (6.2) пробу просеивают через сито (6.1). Надрешетный продукт измельчают и снова просе-ивают, повторяя эти операции до тех пор. пока вся проба не пройдет через сито.

7.4    Деление (сокращение) пробы

Пробу сокращают на желобковом или ротационном делителе для получения пробы в количестве 50-100 г. Пробу хранят в герметично закрытом контейнере.

8 Приготовление брикета для петрографического анализа

8.1    Изготовление брикета

Методика изготовления брикета зависит от типа связующего вещества и имеющегося в лаборатории оборудования. Рекомендуемая методика изготовления брикета приведена в приложении А.

Требования к брикету:

-    равномерное распределение угольных зерен во всем объеме брикета:

-    на исследуемой поверхности брикета угольные зерна должны составлять не менее 50-60 % площади. Это достигается соблюдением установленного соотношения уголь/связующее и тщательным перемешиванием смеси.

При условии, что материалы и оборудование соответствуют требованиям, приведенным в разделах 5 и 6. методика изготовления брикета может быть выбрана оператором (приложение А).

Примечание — При использовании в качестве связующего вещества эпоксидной смолы изготовление брикета можно проводить при повышенной температуре, при которой связующее вещество быстро отвердевает Если быстрого отверждения не требуется, брикет приготавливают при комнатной температуре

8.2    Получение полированной поверхности брикета

У брикета цилиндрической формы, полученного под давлением в пресс-форме, шлифуют и полируют одну поверхность вручную или с помощью шлифовально-полировального станка (6.7) с применением серии абразивов с уменьшающимся размером частиц. Брикет при этом удерживают рукой или вставляют в держатель.

Материалы, пригодные для шлифования и полирования поверхности, приведены в 5.3-5.5 и приложении А. На окончательной стадии полирования используют абразив с максимальным размером частиц не более 0,05 мкм.

После каждой стадии шлифования и полирования поверхность брикета тщательно промывают сильной струей воды (6.8). Для удаления осколков, остаю-щихся после стадий шлифования, рекомендуется погружать брикет в ультразву-ковую ванну с дистиллированной водой. С поверхности необходимо удалять все следы полировальных абразивов. Для этого можно протирать полируемую поверхность чистой тканью под сильной струей воды. После последнего промывания ополаскивают брикет дистиллированной водой и сушат потоком чистого теплого воздуха.

Примечания

1    Для сушки брикета можно использовать электрический фен или нагреваемую воздушную камеру с вентилятором

2    Рекомендуемые методики полирования и шлифования приведены в Приложении А

ГОСТР 55663-2013

8.3 Проверка качества полированной поверхности

Осматривают полированную поверхность с помощью микроскопа, используя линзу сухого объектива. при увеличении в 100-250 раз. Полированная поверхность должна удовлетворять следующим требованиям:

а)    должна быть плоской и без рельефа;

б)    не должна иметь заметных царапин и углублений;

в)    должна быть чистой, без каких-либо загрязнений и следов абразивных материалов.

Если полированная поверхность не удовлетворяет перечисленным требованиям, повторяют процедуры по 8 2. начиная со стадии шлифования.

Особое внимание уделяют последней стадии полирования. При необходимости на этой стадии заменяют полирующий абразив полировальным диском из ткани (5.5).

Если полированная поверхность не удовлетворяет только требованию в), повторяют промывание и сушку брикета по 8.2. Если после повторного промывания поверхность снова не отвечает всем требованиям. следует повторить всю процедуру по 8.2, начиная со стадии шлифования.

На микрофотографиях 1-5 показаны поверхности брикетов, наблюдаемые в отраженном свете, демонстрирующие полированные поверхности удовлетвори-тельного качества, а также различные дефекты полированных поверхностей.

Примечание — Появление очень мелких царапин на полированной поверхности витринита является довольно распространенным дефектом Царапины легче заметить, изменив освещенность поверхности или направление света

9    Хранение брикетов, подготовленных к изучению в отраженном свете

Брикеты с пригодной для анализа полированной поверхностью вынимают из держателя. Хранят брикеты в эксикаторе (6.9) в течение 15 ч, если предварительно было установлено, что показатель отражения зависит от влажности угля.

10    Повторное использование брикета с полированной поверхностью для

петрографических исследований

Если поверхность брикета подвергалась воздействию воздуха или иммерсионного масла, то перед повторным исследованием под микроскопом брикет очищают и заново полируют в соответствии с 8 2. а затем проверяют качество полированной поверхности по 8.3.

Микрофотография 1

5

ГОСТР 55663— 2013

Зерна витрин ита без рельефа и других дефектов наблкцаемые в иммерсионном масле Иммерсионно-масляный объектив Размер видимой области приблизительно 600 мкм * 400 мкм Микрофотография 2

Следы загрязнения на поверхности некоторых зерен витринитз Иммерсионно-масляный объектив Размер видимой области приблизительно 600 мкм « 400 мкм Микрофотография 3

Зерна угля изрыты раковинами, поверхность непригодна для исследования и измерений Сухой объектив Размер видимой области приблизительно 600 мкм * 400 мкм

Микрофотография 4

6

ГОСТР 55663-2013

Поверхность зерен витринита покрыта сетью грубых и мелких царапин, что делает ее непригодной для измерений. Иммерсионно-масляный объектив Размер видимой области приблизительно 600 мкм « 400 мкм

Микрофотография 5

7

1

МПа = 106 н/м2 = 145 ps

2

3