Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р 54744-2011 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на соковую продукцию в части продуктов из клюквы и яблок и устанавливает метод определения содержания хинной, яблочной и лимонной кислот с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Приборы и реактивы

5 Отбор проб

6 Подготовка к определению

7 Проведение определения

8 Обработка результатов определения

Приложение А (справочное) Хроматограмма с результатами анализа хинной, яблочной и лимонной кислот в коктейле на основе клюквенного сока

Библиография

 
Дата введения01.01.2013
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

13.12.2011УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии919-ст
ИзданСтандартинформ2013 г.
РазработанОАО Академсертификат

Juices and Juice Products. Determination of quinic, malic and citric acids in products from cranberry and apples by high–performance liquid chromatography

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

ГОСТР

54744 2011

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Определение хинной, яблочной и лимонной кислот

в продуктах из клюквы и яблок методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2013

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Академическим центром сертификации и стандартизации продуктов питания ОАО «Академсертификат»

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 «Продукты переработки фруктов, овощей и грибов»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. № 919-ст

4    В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения:

-    международного стандарта CODEX—STAN 247—2005 «Общий стандарт на фруктовые соки и нектары» (CODEX—STAN 247—2005 «Codex general standard for fruit juices and nectars») в части методов анализа и отбора проб соковой продукции;

-    основные нормативные положения и метрологические характеристики документа АОАС 986.13 «Хинная, яблочная и лимонная кислоты в коктейлях из клюквенного сока и в яблочном соке» (АОАС Official Method 986.13 «Quinic, Malic and Citric Acids in Cranberry Juice Cocktail and Apple Juice»)

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2013

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ Определение хинной, яблочной и лимонной кислот в продуктах из клюквы и яблок методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Juice products.

Determination of quinic, malic and citric acids in products from cranberry and apples by high-performance liquid

chromatography

Дата введения — 2013—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на соковую продукцию в части продуктов из клюквы и яблок и устанавливает метод определения содержания хинной, яблочной и лимонной кислот с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — метод ВЭЖХ).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51239-98 Соки фруктовые и овощные. Метод определения L-яблочной кислоты

ГОСТ Р 51940-2002 Соки фруктовые и овощные. Метод определения D-яблочной кислоты

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочного стандарта в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

Метод основан на предварительной твердофазной экстракции пробы с помощью одноразового картриджа для удаления соединений, мешающих определению, фильтровании и хроматографическом разделении в системе для проведения ВЭЖХ.

Хинная, яблочная, лимонная кислоты в ходе хроматографического определения разделяются с использованием двух обращенно-фазовых хроматографических колонок и регистрируются с помощью спектрофотометрического детектора при длине волны 214 нм. Расчет долей органических кислот, подтверждаемых хроматограммой, осуществляется путем сравнения с градуировочными растворами стандартных веществ.

Издание официальное

4    Приборы и реактивы

4.1    Хроматограф для ВЭЖХ

Хроматографическая система для ВЭЖХ состоит из инжектора, спектрофотометрического детектора с возможностью регистрации фракций при длине волны 214 нм с разрешением 0,1 ед. оптической плотности, программно-аппаратного комплекса для обработки результатов хроматографического разделения (например, система Waters Associates, Inc., инжектор модель 7725i, детектор модель 2487, компьютерный интегратор Hewlett-Packard 3390 или эквивалентная система).

4.2    Колонка аналитическая

Для хроматографического разделения используют аналитическую колонку [1] модель Supelcosil LC-18 (или эквивалент) с размером частиц 5 мкм, длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм с последовательно подключенным картриджем модель Radial-PakC18 (Waters Associates, Inc. или эквивалент) с размером частиц 5 мкм, длиной 100 мм, с использованием радиального насосного модуля.

Картридж Radial-Pak С18 допускается заменить на любую стандартную обращено-фазовую колонку С18 из нержавеющей стали с размером частиц 10 мкм.

В системе перед колонкой [1] необходимо использовать предварительную обращенно-фазовую колонку модель Bio-Rad ODS-Ю (или эквивалент). В качестве подвижной фазы используют фосфатный буфер. Скорость элюирования составляет 0,8 см3/мин. Разрешение детектора должно составлять не менее 0,1 ед. оптической плотности.

4.3    Картридж для твердофазной экстракции

Для твердофазной экстракции используют одноразовые картриджи модель Sep-Pak С18 (Waters Associates, Inc. или эквивалент).

4.4    Реактивы

4.4.1    Калий фосфорнокислый однозамещенный (КН2Р04) по ГОСТ4198, х. ч.

4.4.2    Кислота ортофосфорная массовой долей не менее 85 %, х. ч.

4.4.3    Метанол (перед применением фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм), 95 %, ч. д. а.

4.4.4    Фаза подвижная ВЭЖХ — раствор 0,2 М КН2Р04 с 2,4 ед. pH

Для приготовления подвижной фазы (фосфатного буфера) для ВЭЖХ взвешивают 27,2 г КН2Р04 (4.4.1) в химическом стакане. В стакан добавляют дистиллированной воды (4.4.5) до объема 950 см3. С помощью рН-метра и ортофосфорной кислоты (4.4.2) доводят кислотность до 2,4 ед. pH. Раствор переносят в мерную колбу на 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор фильтруют через мембранный фильтр с размером диаметра пор 0,45 мкм (4.7).

4.4.5    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.4.6    Кислота хинная (CAS-77-95-2), ч. д. а.

4.4.7    Кислота яблочная (CAS-6915-7), ч. д. а.

4.4.8    Кислота лимонная (СAS-77-92-9), ч. д. а.

4.4.9    Ацетонитрил, ч.д.а. (перед применением фильтруют через мембранный фильтр с размером диаметра пор 0,45 мкм).

4.5    Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

4.6    Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см3.

4.7    Фильтры мембранные размером 25 мм и размером диаметра пор 0,45 мкм.

4.8    Шприц медицинский вместимостью 10 см3.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательногооборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

5    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 26313.

6    Подготовка к определению

6.1 Перед подготовкой кондиционируют картридж (4.3) путем элюирования через него 10 см3 смеси ацетонитрила (4.4.9) и дистиллированной воды в соотношении 50:50 с помощью медицинского шприца вместимостью 10 см3. После удаления шприца через картридж пропускают 10 см3 воздуха. Затем проводят экстракцию 10 см1 пробы. Отбрасывают первые 4—5 см3 элюата и собирают следующие 4—5 см3. Полученную пробу фильтруют через мембранный фильтр и применяют для анализа методом ВЭЖХ.

6.2 Приготовление градуировочных растворов

В подходящей лабораторной емкости взвешивают с точностью 0,1 мг по 0,200 г хинную (4.4.6), яблочную (4.4.7) и лимонную кислоту (4.4.8). Переносят смесь кислот в мерную колбу на 100 см3. Объем в колбе доводят дистиллированной водой до метки. Раствор фильтруют через мембранный фильтр (4.7).

7 Проведение определения

7.1    Подготовка хроматографической системы

Хроматографическую систему последовательно кондиционируют метанолом (4.4.3) или смесью из метанола и дистиллированной воды в соотношении 70:30, затем дистиллированной водой и фосфатным буфером (4.4.4). В конце рабочего дня проводят очистку системы, используя перечисленные выше реактивы в обратном порядке.

Предупреждение: запрещен контакт метанола с фосфатным буфером!

7.2    Условия определения

Для проведения хроматографического разделения выполняют следующие условия:

-    скорость потока 0,8 см3/мин;

-    спектрофотометрическое детектирование фракций при 214 нм, комнатной температуре и разрешении детектора 0,1 ед. оптической плотности.

Система колонок считается подготовленной, если в соковой продукции из клюквенного сока и яблочном соке регистрируется видимое разделение между первым пиком сахарозы и хинной кислотой. В хроматографическую систему для проверки линейности измерений вводят от 5 до 20 мкп градуировочных растворов (4.1) после каждых двух разделений растворов проб, для хроматографического разделения проб используют по 5 мкл, полученных в ходе твердофазной экстракции (4.2). Проводят по два параллельных определения для градуировочных растворов и проб.

В хроматограмме регистрируется такая последовательность выхода кислот — хинная, яблочная, лимонная и фумаровая кислоты.

8 Обработка результатов определения

Процентную долю хинной, лимонной, яблочной или фумаровой кислоты в анализируемой пробе К, %, вычисляют по формуле

РА V'    _

(1)

К--гХ — х С,

РА2 V

где РА — площадь пика, полученная при анализе пробы;

РА' — площадь пика, полученная при анализе градуировочного раствора;

V — объем пробы;

V— объем градуировочного раствора;

С — концентрация градуировочного раствора, %.

Примечание — Градуировочный раствор яблочной кислоты (L- или D, /.-яблочной кислоты)1) после разделения показывает в хроматограмме двойной пик, в котором второй — фумаровая кислота. Количество фумаровой кислоты, присутствующей в градуировочном растворе яблочной кислоты, настолько мало, что градуировочный раствор яблочной кислоты можно считать более чем на 99,9 % свободным от фумаровой кислоты. Примеси не влияют на результаты определения.

Приложение А (справочное)

Хроматограмма с результатами анализа хинной, яблочной и лимонной кислот

в коктейле на основе клюквенного сока [1]

А.1 Хроматограмма с результатами определения хинной, яблочной и лимонной кислот в коктейле на основе клюквенного сока приведена на рисунке А. 1.

Порядок выхода компонентов пробы (номера пиков):

1    — растворитель и сахара;

2    — хинная кислота;

3    — яблочная кислота;

4    — аскорбиновая и шикимовая кислоты;

5    — лимонная кислота

Примечан ие — Пик №4, выходящий из аналитической колонки после пика яблочной кислоты (пик №3), относится к аскорбиновой (витамин С) и шикимовой кислотам, которые не учитываются в определении.

Рисунок А.1

Библиография

УДК 664.863.001.4:006.354    ОКС    67.080.10    Н59    ОКСТУ9Ю9

Ключевые слова: соковая продукция, сокосодержащие клюквенные напитки, яблочный сок, продукты переработки клюквы и яблок, хинная кислота, яблочная кислота, лимонная кислота, высокоэффективная жидкостная хроматография, ВЭЖХ, отбор проб, подготовка к определению, проведение определения, обработка результатов определения

Редактор Е.В. Никулина Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка ИЛ. Налейкиной

Сдано в набор 21.01.2013. Подписано в печать 28.02.2013. Формат 60 х 84%. Гарнитура Ариал.

Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,60. Тираж 128 экз. Зак. 224.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4.

www.gostinfo.ruinfo@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

1

ние проб методом ферментативного анализа согласно ГОСТ Р 51239 и ГОСТ Р 51940.

2

)