Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 53352-2009 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на средства лекарственные для ветеринарного применения, корма и кормовые добавки и устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии (метод "холодного пара") с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовых долей ртути в диапазоне измерений от 0,025 до 0,600 млн в степени -1 (мг/кг).

 Скачать PDF

Отменен. С 01.01.2014 пользоваться ГОСТ 31650-2012

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода.

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

5 Подготовка к проведению испытания

6 Порядок проведения испытания

7 Обработка результатов испытания

8 Метрологические характеристики

9 Контроль качества результатов измерений

10 Требования к квалификации оператора

Библиография

 
Дата введения01.01.2010
Добавлен в базу01.09.2013
Завершение срока действия01.01.2014
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

04.06.2009УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии184-ст
ИзданСтандартинформ2009 г.
РазработанФГУ ВГНКИ

Medical remedies for veterinary use, feed and feed additives Detection of mass fraction of mercury by atom absorbtion spectrometric method

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТ Р

53352-

2009

(Щ)

СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ЖИВОТНЫХ, КОРМА, КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ

Определение массовой доли ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Издание официальное

2

Москва

Стандартинформ

2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184—ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением «Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГУ «ВГНКИ»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»

3    УТВЕРЖДЕН Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июня 2009 г. № 184-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р 53352-2009

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Сущность метода..............................................2

4    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы...................2

5    Подготовка к проведению испытания...................................2

6    Порядок проведения испытания......................................4

7    Обработка результатов испытания....................................5

8    Метрологические характеристики.....................................6

9    Контроль качества результатов измерений...............................6

10 Требования к квалификации оператора.................................6

Библиография.................................................7

III

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ЖИВОТНЫХ, КОРМА И КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ

Определение массовой доли ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Medical remedies for animals, feed and feed additives Detection of mass fraction of mercury by atom absorbtion spectrometric method

Дата введения — 2010—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на средства лекарственные для животных, корма и кормовые добавки и устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии (метод «холодного пара») с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовых долей ртути в диапазоне измерений от 0.025 до 0.600 млн-1 (мг/кг).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52684-2006 Средства лекарственные для животных. Правила приемки, методы отбора

проб

ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—60) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При использовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

3    Сущность метода

Метод основан на том, что двухвалентная ртуть, полученная в результате кислотной минерализации образца в закрытой системе для минерализации проб микроволновой печи, восстанавливается раствором химического восстановителя, хлорида олова (II), до металлической ртути в реакционной ячейке приставки к спектрометру. Пары ртути отгоняются в кварцевую ячейку, стоящую в оптическом пути атомно-абсорбционного спектрометра. Измерение атомного поглощения ртути проводят методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии по аналитической линии ртути 253,7 нм (метод «холодного пара»).

4    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

4.1    Для определения массовой доли ртути используют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:

-    атомно-абсорбционный спектрометр любой марки, работающий в диапазоне длин волн 185—900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8 %, укомплектованный спектральной лампой, которая излучает спектр ртути, и снабженный приставкой для получения «холодного пара», атомизатор — кварцевую ячейку и программное обеспечение, управляющее работой приставки для получения «холодного пара». Указанное программное обеспечение может быть составной частью программного обеспечения к спектрометру:

-    весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого или специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0.1 мг;

-    печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью 1600 ватт и частотой магнетрона 220—240 V/50 Гц;

-    баня водяная лабораторная:

-    государственные стандартные образцы состава водного раствора ионов ртути с погрешностью аттестованного значения не более 1 % при доверительной вероятности Р = 0,95. Массовые концентрации в стандартном образце раствора ионов ртути должны быть не менее 0,05 мг/см3 и не более

1,0 мг/см3.

4.2    Для определения массовой доли ртути используют следующие лабораторную посуду и материалы:

-    пипетки градуированные по ГОСТ 29227;

-    колбы 1—50 (100,500)—2 по ГОСТ 1770:

-    цилиндры 1(2,3)—100 (250)—1 по ГОСТ 1770;

-    воронки ВФ—1(2)—60 — ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;

-    стакан Н—2—100 ТХС по ГОСТ 25336:

-    фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см по (1).

4.3    Для определения массовой доли ртути используют следующие реактивы:

-    кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125:

-    кислоту соляную х. ч. по ГОСТ 3118;

-    перекись водорода по ГОСТ 177;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    олово двухлористое 2-водное по (2);

-    аргон газообразный по ГОСТ 10157 в баллоне, снабженном редуктором.

4.4    Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 1 (ос. ч.) или 2 (х. ч.) по ГОСТ 13867.

4.5    Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

5 Подготовка к проведению испытания

5.1 Отбор проб

Отбор проб лекарственных средств для животных, кормов и кормовых добавок проводят в соответствии с ГОСТ Р 52684 и ГОСТ 13496.0. 1

ГОСТ Р 53352-2009

5.2 Подготовка прибора к работе и условия выполнения измерений

5.2.1    Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе и оптимизацию условий измерения производят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

При этом должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха — от 10 °С до 35 вС;

атмосферное давление — от 630 до 800 мм рт. ст. (от 840 до 1067 ГПа);

влажность воздуха при температуре 25 °С — от 30 % до 80 %.

Рабочая длина волны при определении ртути — 253,7 нм.

5.2.2    Приставку для получения «холодного пара» подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации приставки и/или прибора.

5.3 Приготовление вспомогательных растворов

5.3.1    Приготовление 20 %-ного раствора соляной кислоты

Для приготовления 20 %-ного раствора соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 500 см2 отбирают мерным цилиндром 248 см2 концентрированной соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора не ограничен.

5.3.2    Приготовление раствора для канала кислоты

В качестве вспомогательного раствора для канала кислоты используют дистиллированную воду.

5.3.3    Приготовление 25 %-ного раствора хлорида олова для канала восстановителя

В стакан вместимостью 100 см2 вносят 30.0 г двухлористого 2-водного олова, добавляют 60 см2 раствора соляной кислоты по 5.3.1 и растворяют, нагревая на водяной бане при температуре 60 *С — 80 °С. Раствор должен быть прозрачным. При наличии опалесценции раствор осветляют с помощью фильтра. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см2 и доводят до метки раствором соляной кислоты по 5.3.1.

Раствор готовят в день проведения испытания.

5.3.4    Приготовление фонового раствора азотной кислоты

Фоновый раствор азотной кислоты готовят смешиванием 500 см2 концентрированной азотной кислоты с 500 см2 дистиллированной воды.

Срок хранения раствора в темной бутыли при комнатной температуре не ограничен.

5.4    Приготовление градуировочных растворов

5.4.1    Приготовление промежуточного раствора ртути А

Для приготовления промежуточного раствора А с концентрацией ртути 1,0 мкг/см2 вскрывают стеклянную ампулу стандартного образца состава раствора ионов ртути с концентрацией 0.1 мг/см2. отбирают пипеткой 0,5 см2 стандартного образца, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см2, доводят объем до метки фоновым раствором азотной кислоты по 5.3.4 и перемешивают.

Срок хранения раствора —2 мес.

5.4.2    Приготовление промежуточного раствора ртути Б

Для приготовления промежуточного раствора ртути Б с концентрацией ртути 0,1 мкг/см2 помещают 5 см2 промежуточного раствора А в мерную колбу вместимостью 50 см2 и доводят до метки фоновым раствором азотной кислоты по 5.3.4. Полученный раствор должен содержать ртуть в концентрации 0.1 мкг/см2.

Срок хранения раствора — 7 дней.

5.4.3    Приготовление градуировочных растворов ртути с концентрацией 1,0; 5,0; 10,0; 20 мкг/дм2

В четыре мерные колбы вместимостью 50 см2 отбирают пипеткой 0,5; 2.5; 5.0; 10 см2 раствора Б. доводят до метки фоновым раствором азотной кислоты 5.3.4 и тщательно перемешивают.

Растворы готовят непосредственно перед проведением испытания.

5.5    Градуировка прибора

Градуировку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации с использованием градуировочных растворов, приготовленных по 5.4.3.

В качестве «нулевого раствора» при проведении градуировки используют фоновый раствор азотной кислоты по 5.3.4.

Приготовленные градуировочные растворы прокачивают через приставку. Регистрируют атомное поглощение каждого раствора три раза и вычисляют среднеарифметическое измеренных значений.

Относительное средне квадратическое отклонение результатов параллельных измерений градуировочного раствора не должно превышать 10 %. Строят градуировочный график.

Устанавливают градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость среднеарифметического значения атомного поглощения от массовой концентрации ртути в растворе, м кг/дм3.

5.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики

5.6.1    Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом работы.

В качестве образца для контроля стабильности градуировочной характеристики используют раствор ртути, приготовленный аналогично 5.4.3. Массовую концентрацию ртути в образце для контроля стабильности градуировочной характеристики выбирают, исходя из предполагаемого содержания ртути в анализируемых пробах.

Регистрируют не менее двух раз атомное поглощение раствора образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, вычисляют среднеарифметическое значение и при помощи градуировочной зависимости рассчитывают массовую концентрацию ртути.

Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется следующее условие:

E^sai.    (1)

Со

где Сп — измеренное значение массовой концентрации ртути в растворе образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм3.

С0 — действительное значение массовой концентрации ртути в растворе образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм3.

Если условие (1) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. Результаты повторного контроля считают окончательными, градуировку прибора по 5.5 проводят заново.

6 Порядок проведения испытания

6.1    Микроволновая минерализация проб

6.1.1    Для минерализации проб, имеющих в основе неорганическую матрицу (полиминеральные добавки, лекарственные средства), процедуру проводят в одну стадию с использованием концентрированной азотной кислоты. При минерализации проб с органической матрицей (белково-витаминно-минеральные концентраты (БВМК), комбикорма, корма для непродуктивных животных, лекарственные средства) процесс проводят с постепенным увеличением давления и второй стадией минерализации с добавлением перекиси водорода.

Для минерализации пробы в закрытой системе используют микроволновую печь.

6.1.2    Устанавливают программу проведения минерализации в соответствии с рекомендациями изготовителя микроволновой печи. Например, при использовании микроволновой печи MDS-2000 фирмы СЕМ (США) параметры программы, подобранные по типам кормов и кормовых добавок, выбирают в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

Тип анализируемого образца

Навеска

г

Параметры разложения

1-я стадия (с HNOj)

2-я стадия (с Н/>i)

Этап

Давление

МПа

Время,

мин

Этап

Давление

МПа

Время.

мин

Полиминеральные добавки.

1

0.35

5

премиксы, л/с с неорганической

0.8

2

0.70

10

матрицей

3

1.00

10

ГОСТ Р 53352-2009

Окончание таблицы 1

Тип анализируемого образца

Нааесжа

г

Параметры разложения

1-я стадия (с HNOj)

2-я стадия (с Н/>г)

Этап

Давление

МПа

Время.

мин

Этап

Давление.

МПа

Время

БВМК. комбикорма, корма

1

0,35

5

для непродуктивных животных.

2

0,55

5

л/с с органической матрицей

0,5

3

0,70

8

1

0,35

10

4

0,90

10

5

1,00

10

6.1.3 Кислотную минерализацию в микроволновой печи осуществляют в следующем порядке:

-    навеску 0,5 или 0,8 г (в зависимости от типа пробы) после гомогенизации помещают в стакан-автоклав;

-    добавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты и герметизируют сосуд, при необходимости поместив в него датчик контроля давления и/или температуры;

-    параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты (контрольный раствор);

-    помещают карусель с автоклавами в печь и проводят разложение в зависимости от выбранной программы для данного типа образца;

-    по окончании разложения сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством (инструкцией) изготовителя микроволновой лабораторной печи.

Для образцов с органической матрицей проводят вторую стадию минерализации. Для этого к охлажденной пробе добавляют 2 см3 перекиси водорода, снова закрывают сосуд, помещают в микроволновую печь и вновь подвергают минерализации по выбранной программе.

Полученный раствор отфильтровывают через бумажный фильтр, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем до метки фоновым раствором азотной кислоты 5.3.4 и тщательно перемешивают.

6.2 Измерение атомного поглощения ртути

Измеряют атомное поглощение ртути в минерализатах проб и растворе контрольной пробы на реактивы (см. 6.1.3) три раза. Вычисляют среднеарифметическое измеренных значений в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики по 5.5. Используя градуировочную характеристику 5.5, вычисляют массовую концентрацию элемента.

7 Обработка результатов испытания

7.1    Массовую долю ртути в пробе С. млн-1 (мг/кг), рассчитывают по формуле

С ж (С, -СЛ)рУ<    (2)

10008 ’

где С, — массовая концентрация ртути в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/дм3;

С, — массовая концентрация ртути в контрольном растворе 5.4, найденная по градуировочному графику, мкг/дм3;

р — коэффициент разбавления пробы;

Vt — объем раствора пробы после минерализации по 6.1.3. дм3;

1000 — коэффициент пересчета мкг в мг;

В — масса навески, кг.

За результат измерений принимают среднеарифметическое двух параллельных измерений.

7.2    Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности.

5

8 Метрологические характеристики

Метод атомно-абсорбционной спектрометрии обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон измерений, млн 1 (мг/кг)

Предел повторяемости г. млн 1 (мт/кг)

Предел воспроизводимости R, млн '(мг/кг)

Границы абсолютной погрешности ± Л. млн ’ (мг/кг)

От 0.025 до 0.600 включ.

0.25 С*

0.29 С*

0.20 С*

* С — результат измерений массовой доли ртути в пробе по формуле (2).

9    Контроль качества результатов измерений

Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).

10    Требования к квалификации оператора

Выполнение измерений может проводить химик-аналитик, владеющий техникой атомно-абсорбционного анализа, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами и освоивший настоящую методику выполнения измерений. 3


Библиография

[1]    TV 6-09-1678—95 Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)

(2)    ТУ 2623-032-00205067—2003 Олово двухлористое 2-водмое


7


1

2

3