Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

49 страниц

532.00 ₽

Купить ГОСТ Р 53185-2008 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы контроля содержания тонизирующих компонентов и биологически активных веществ, которые обеспечивают функциональное действие напитков безалкогольных тонизирующих и напитков слабоалкогольных тонизирующих. Стандарт не распространяется на чай, кофе, безалкогольные напитки на основе чайных и кофейных экстрактов. Стандарт устанавливает в напитках безалкогольных тонизирующих и напитках слабоалкогольных тонизирующих следующие методы контроля: - метод определения кофеина; - метод определения таурина; - метод определения глюкуронолактона; - метод определения инозита; - метод определения L-карнитина; - метод определения схизандрина; - метод определения элеутерозидов; - метод определения гинсенозидов; - метод определения витаминов: B3 (ниацин), В5 (пантотеновая кислота), В6 (пиридоксин гидрохлорид).

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор проб

4 Методы определения компонентов

4.1 Метод определения таурина

4.2 Метод определения глюкуронолактона

4.3 Метод определения инозита

4.4 Метод определения L-карнитина

4.5 Метод определения схизандрина

4.6 Метод определения элеутерозидов

4.7 Метод определения гинсенозидов

4.8 Метод определения кофеина

4.9 Метод определения витамина В3 (ниацина)

4.10 Метод определения витамина В5 (пантотеновои кислоты)

4.11 Метод определения витамина В6 (пиридоксина гидрохлорида)

Библиография

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТР

53185-

2008

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

НАПИТКИ БЕЗАЛКОГОЛЬНЫЕ И СЛАБОАЛКОГОЛЬНЫЕ ТОНИЗИРУЮЩИЕ

Методы испытания

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2010

ГОСТ P 53185—2008

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН группой специалистов Некоммерческой организации «Национальный фонд защиты потребителей» при участии НИИ питания РАМН. ООО «Ред Булл», ООО «ПепсиКо Холдинге». ООО «Хэппилэнд». ООО «Браво-Премиум»

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. №635-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ.2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р 53185-2008

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Отбор проб.........................................................2

4    Методы определения компонентов..........................................2

4.1    Метод определения таурина...........................................2

4.2    Метод определения глюкуронолактона....................................7

4.3    Метод определения инозита..........................................11

4.4    Метод определения L-карнитина........................................14

4.5    Метод определения схизандрина.......................................18

4.6    Метод определения элеутерозидов......................................22

4.7    Метод определения гинсенозидов.......................................27

4.8    Метод определения кофеина..........................................31

4.9    Метод определения витамина В3 (ниацина).................................34

4.10    Метод определения витамина В5 (пантотеновой кислоты).......................38

4.11    Метод определения витамина В6 (пиридоксина гидрохлорида)....................41

Библиография........................................................45

III

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НАПИТКИ БЕЗАЛКОГОЛЬНЫЕ И СЛАБОАЛКОГОЛЬНЫЕ ТОНИЗИРУЮЩИЕ

Методы испытания

Alcohol-free and low-alcoholic tonic beverages. Test methods

Дата введения — 2010—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы контроля содержания тонизирующих компонентов и биологически активных веществ, которые обеспечивают функциональное действие напитков безалкогольных тонизирующих и налитков слабоалкогольных тонизирующих.

Настоящий стандарт не распространяется на чай, кофе, безалкогольные напитки на основе чайных и кофейных экстрактов.

Настоящий стандарт устанавливает в напитках безалкогольных тонизирующих и напитках слабоалкогольных тонизирующих следующие методы контроля:

-    метод определения кофеина:

-    метод определения таурина:

-    метод определения глюкуронолактона;

-    метод определения инозита:

-    метод определения L-карнитина;

-    метод определения схизандрина;

-    метод определения элеутерозидов;

-    метод определения гинсенозидов;

-    метод определения витаминов: В3 (ниацин), В5 (лантотеновая кислота). В6 (пиридоксин гидрохлорид).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Издание официальное

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия ГОСТ 4206-75 Реактивы. Калий железосинеродистый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия ГОСТ 6687.0-86 Продукция безалкогольной промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N. N-. N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 12069-90 Меры длины штриховые брусковые. Технические условия ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия ГОСТ 19710-83 Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 19814-74 Кислота уксусная синтетическая и регенерированная. Технические условия ГОСТ 20903-75 Кюветы прямоугольные кварцевые для спектрофотометров. Основные размеры. Технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты». который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Отбор проб

3.1    Отбор проб безалкогольных и слабоалкогольных тонизирующих напитков — по ГОСТ 6687.0.

4    Методы определения компонентов

4.1    Метод определения таурина

4.1.1    Сущность метода

Определение таурина основывается на предколоночнойдериватизации с ортофталевым альдегидом в присутствии меркалтопропионовой кислоты «ОРА» и последующем хроматографическом разделении с помощью обращенно фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ). Детектирование ОРА дериватов проводят на спектрофотометрическом детекторе при/. = 338 нм или флуорометрическом детекторе при )ех = 340 нм и лет = 450 нм.

ГОСТ P 53185—2008




сно

+

сно


h2n-^u



+ HS - (CH2>2 - ОН



S - (CH2)2OH


+


2H20


CH2

so3H


4.1.2 Условия проведения анализа

При подготовке и проведении измерений должны быть соблюдены следующие условия:


температура окружающего воздуха относительная влажность воздуха


от 10 °С до 35 °С; от 40 % до 95 %;


напряжение в электросети



Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.

4.1.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Хроматограф жидкостной, оснащенный насосом высокого давления со скоростью подачи растворителя от 0.1 до 5.0 см3/мин.

Хроматографическая аналитическая колонка: длина колонки — 250 мм. диаметр — 4.6 мм. заполненная октадецилсиликагелем, размером частиц 5 мкм.

Флуориметрический детектор: спектральный диапазон 200—600 нм. спектр излучения 320—800 нм.

Спектрофотометрический детектор на основе диодной матрицы: диапазон длин волн от 190 до 950 нм.

Таурин с массовой долей основного вещества не менее 99.0 %.

Бумажные фильтры «синяя лента».

Микрошприц МШ-25 для жидкостной хроматографии.

Ультразвуковая установка с частотой ультразвука 43—45 кГц.

Аппарат для встряхивания проб.

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более г 0.0001 г.

Колбы мерные 2-10-2,2-50-2,2-100-2.2-250-2.1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы химические вместимостью 50 и 1000 см3 по ГОСТ 25336.

Пипетки 4-1-2-2 или 5-1-2-2.4-2-2-10 или 5-2-2-10.4-2-2-25 или 5-2-2-25 по ГОСТ 29227.

Виалы (емкости для жидкостных проб) — плоскодонные микропробирки с завинчивающимися крышками объемом 1.5 см3.

Ацетонитрил для ВЭЖХ

pH-метр с диапазоном измерений от 2 до 18 ед. pH, погрешность измерений г 0,01 ед. pH.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или дистиллированная, фильтрованная через капроновый фильтр с диаметром лор 0.45 мкм.

Бумага фильтровальная с размером пор 0.5 мкм по ГОСТ 12069.

Мембранный фильтр с диаметром пор 0.45 мкм.

Капроновый фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.

О-фталевый альдегид с массовой долей основного вещества не менее 98.0 %. 3-меркаптопропионовая кислота с массовой долей основного вещества не менее 99.0 %.

Натрия ацетат трехводный х. ч.

Ледяная уксусная кислотах, ч. поГОСТ 19814.

Соляная кислота концентрированная х. ч. по ГОСТ 3118.

Тетраборат натрия (декагидрат) по ГОСТ 4199.

Метанол ч. д. а. по ГОСТ 6995.


3


Натрия гидроокись (гидроксид натрия) ч. д. а. по ГОСТ 4328.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по классу чистоты не ниже вышеуказанных.

4.1.4 Приготовление растворов

4.1.4.1    Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0.1 моль/дм3

Осторожно помещают 8,5 см3 концентрированной соляной кислоты с плотностью 1,1 г/см3 в мерный стакан вместимостью 1000 см3, до половины заполненный дистиллированной водой. Перемешивают и доводят объем до 1000 см3.

4.1.4.2    Приготовление раствора уксусной кислоты массовой долей 1 %—2 %

1—2 г ледяной уксусной кислоты помещают в мерную колбу на 100 см3, наполовину заполненную дистиллированной водой, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

4.1.4.3    Приготовление подвижной фазы

Для приготовления подвижной фазы А молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 в стакан вместимостью 1000 см3 помещают (1,360 г 0.025) г тригидроацетата натрия, добавляют 500 см3 дистиллированной воды, доводят pH до 6,6 (контролируют pH-метром) с помощью раствора уксусной кислоты массовой долей 1 %—2 %. Полученный раствор фильтруют через капроновый фильтр с диаметром пор 0.45 мкм. В качестве подвижной фазы В используют ацетонитрил. Раствор хранят в темном прохладном месте не более трех недель.

4.1.4.4    Приготовление раствора ОРА массовой концентрацией 5 мг/см3

150 мг о-фталевого альдегида растворяют в 3 см3 метанола в мерной колбе вместимостью 25 см3, добавляют 120 мм3 3-меркалтопропионовой кислоты и доводят объем до 25 см3 водным раствором боратного буфера молярной концентрацией 0.4 моль/дм3 (0.4 Н) с pH = 10.4 (приготовление раствора см. ниже). Раствор хранят в темном прохладном месте не более трех недель.

4.1.4.5    Приготовление раствора гидроксида натрия молярной концентрацией 1 моль/дм3 (1 Н)

Навеску гидроксида натрия массой (4,0 = 0,1) г растворяют дистиллированной водой, не содержащей углекислого газа, в мерной колбе объемом 1 дм3, раствор доводят водой до метки. Раствор можно приготовить из стандарт-титра.

4.1.4.6    Приготовление боратного буфера молярной концентрацией 0,4 моль/дм3 (0,4 Н)

76 г натрия тетрабората (декагидрат) помещают в стакан вместимостью 1000 см3, добавляют 1000 см3 дистиллированной воды и прибавляют раствор гидрооксида натрия молярной концентрацией 1 моль/дм3(1Н)до(10.4 + 0,05)ед. pH. Полученный раствор фильтруют через капроновый фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Раствор хранят в темном прохладном месте не более трех недель.

4.1.4.7    Приготовление стандартных градуировочных растворов таурина

Стандартные градуировочные растворы таурина готовят для расчета градуировочной зависимости по четырем точкам, от меньшей массовой концентрации к большей, из основного стандартного раствора № 1.

Стандартные градуировочные растворы таурина хранят не более трех месяцев.

Для приготовления градуировочного раствора № 1 (основного) навеску таурина массой 50 мг помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, до половины заполненную раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0.1 моль/дм3 (0.1 Н). перемешивают до полного растворения вещества, доводят до метки и тщательно перемешивают.

Для приготовления градуировочных растворов №№ 2—4 отбирают пипетками соответствующие аликвоты градуировочного раствора № 1 в соответствии с таблицей 1. помещают их в мерные колбы и доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивая.

Таблица 1 — Приготовление стандартных градуировочных растворов таурина

№п/п

Ne стандартного раствора

Вместимость мерной колбы. см3

Способ

приготовлении

Массовая концентрация, мг/дм3

1

1

(основной)

100

Навеску таурина массой 50 мг помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, до половины заполненную раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0.1 моль/дм3 (0.1 Н), перемешивают до полного растворения вещества, доводят до метки и тщательно перемешивают

500

4

ГОСТ P 53185—2008

Окончание таблицы 1

№ пГп

Ne стандартного раствора

Вместимость мерной колбы.

см3

Способ

приготовления

Массовая концентрация мг/дм3

2

2

25

Отбирают 10 см3 раствора № 1. переносят в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают

200

3

3

25

Отбирают 5 см3 раствора № 1. переносят в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают

100

4

4

25

Отбирают 0.5 см3 раствора Ne 1. переносят в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают

10

Примечание — Раствор № 4 используют в качестве одного из контрольных растворов в повседневных анализах, поскольку его массовая концентрация наиболее близка к среднему содержанию таурина в анализируемых пробах.

4.1.5    Подготовка образца к анализу

Энергетический напиток наливают в химический стакан вместимостью 50 см3 и удаляют газ в токе азота. Аликвоту напитка 10 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0.1 моль/дм3 (0.1 Н) до метки и тщательно перемешивают. Фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», затем через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.

4.1.6    Проведение измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

4.1.6.1    Условия хроматографического анализа

Условия хроматографического анализа:

колонка по 4.1.3.2;

подвижная фаза в процентах по объему: 85 % тригидроацетата натрия молярной концентрацией 0.02 моль/дм3 с pH 6.6 (фаза А) и 15 % ацетонитрила (фаза В);

скорость подвижной фазы 1.0 см3/мин;

детектирование: УФ >. = 338 нм (рефрактометрическое Я. = 390 нм) и по флуоресценции: при лех = 340 нм и лет = 450 нм.

При использовании инжектора лредколоночную дериватизацию проводят в виалах. с помощью шприца помещают 50 мм3 боратного буфера. 10 мм3ОРА, 10 мм3 подготовленного образца, перемешивают. набирая в шприц и обратно 5—10 раз, и вводят пробу 10 мм3. Вводить пробу необходимо сразу же. так как ОРА комплексы не стойкие и разрушаются в течение 2—5 мин.

4.1.6.2    Построение градуировочной зависимости

Проводят хроматографический анализ всех градуировочных растворов таурина.

Регистрируют площади пиков и строят градуировочный график — зависимость площади пика от массовой концентрации таурина в градуировочном растворе.

Процедуры построения градуировочной зависимости выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программным обеспечением.

Градуировочную зависимость выражают линейным уравнением

y = kx.    (1)

Правильность построения градуировочной зависимости контролируется величиной достоверности аппроксимации (R2)

R2 >0.9997.

Из уравнения (1) следует, что площадь пиков градуировочных растворов таурина S (mV с или V ■ с) и их массовая концентрация с (мг/дм3) находятся 8 соответствующей функциональной зависимости

где к — градуировочный коэффициент. (мг/дм3/ту • с]"1.

5

^_I(Src,)    (3)

Sc,2 '

гдеЭ,— площадь пика соответствующего вещества при анализе/-го стандартного раствора. mAU с или AU с;

с, — массовая концентрация соответствующего вещества при анализе /-го стандартного раствора. мг/дм3.

Градуировочную зависимость строят при смене хроматографа, колонок, условий хроматографического анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям результатов оперативного контроля или внутреннего аудита.

4.1.6.3 Анализ проб

Проводят хроматографический анализ подготовленных проб по 4.1.5. Каждую пробу продукта анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 (подраздел 3.14) и ГОСТ Р ИСО 5725-2. Регистрируют площадь пика таурина. В случае, если площадь пика выходит за границы диапазона градуировки хроматографа, готовят новую менее или более разбавленную пробу и анализ повторяют.

4.1.7 Обработка результатов определения

Массовую концентрацию таурина в пробе продукта рассчитывают по градуировочным зависимостям сучетом степени разведения. Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

Обработку хроматограмм и расчет количественных характеристик проводят с помощью программно-аппаратного комплекса сбора и обработки данных, с использованием градуировочной зависимости

с (X) = S' ^    W

' к Ц

или по формуле с использованием стандартного градуировочного раствора таурина

с (X) =    (5)

SaM

где Sx — площадь пика анализируемого вещества. mV • с или V с;

V2 — вместимость мерной колбы, взятой для разбавления, см3; к — градуировочный коэффициент. (мг/дм3/тУ • сГ1;

V, — объем пробы, отобранный для измерения, см3; с (X) — массовая концентрация таурина в анализируемой пробе, мг/дм3; сст — массовая концентрация таурина в стандартном растворе, мг/дм3;

Scr — площадь пика анализируемого вещества в стандартном растворе. mV с или V ■ с.

Результаты обработки двумя способами (программно-аппаратным и расчетным) должны сходиться.

4.1.8 Оформление результатов измерений

За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

(6)

2 |Х,-Х2| 100 (X,. Х2)

где X,. Х2 — результаты параллельных определений, мг/дм3;

г01и — значение предела повторяемости (в процентах от среднеарифметического значения), приведенное в таблицах метрологических характеристик для каждой методики при вероятности Р= 0,95.

Предел воспроизводимости/? — значение, котороес доверительной вероятностью 95% не превышается абсолютной величиной разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости

|Х,-ХУ 10.01 R^X",    (7)

где /?отм — значение предела воспроизводимости (в процентах от среднеарифметического значения), приведенное в таблицах метрологических характеристик для каждой методики при вероятности Р- 0,95;

Х^, — среднеарифметическое двух результатов измерений, выполненных в условиях воспроизводимости. мг/дм3.

При соблюдении условий, регламентированных методиками (методами) измерений настоящего стандарта, при вероятности Р= 0.95 относительная погрешность измерений = 8% не должна превышать

6

ГОСТ P 53185—2008

значений, приведенных в таблицах метрологических характеристик для каждой методики (метода) измерений.

Результат анализа представляют в виде

(X ± Д) мг/дм3 при вероятности Р = 0,95,

где X — среднеарифметическое значение результатов определений, признанных приемлемыми, мг/дм3;

г Д — абсолютная погрешность измерений, мг/дм3, рассчитанная по формуле

Д=0.01-6 X,    (8)

где 6—границы относительной погрешности методики (метода) измерений, % (значения приведены в таблицах метрологических характеристик для каждой методики при вероятности Р = 0.95).

4.1.9    Контроль повторяемости (сходимости) результатов измерений проводят путем сравнения абсолютного расхождения между результатами двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости с пределом повторяемости, приведенным в таблице 2.

Сходимость результатов признают удовлетворительной при условии

IX, - Х2| <, 0,01 • гоги • Х^.    (9)

При превышении норматива контроля повторяемости (сходимости) измерения повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).

4.1.10    Показатели точности и прецизионности измерений массовой концентрации таурина Показатели точности и прецизионности измерений массовой концентрации таурина при Р = 0,95

приведены в таблице 2.

Таблица 2

Метрологическая характеристика (Р ■ 0.95)

Значение

Диапазон измерений, мг/дм’

От 1 до 500 включ.

Се. 500 до 5000

Предел повторяемости готм, %

17

11

Предел воспроизводимости /?„„„ %

25

13

Границы относительной погрешности t ft %

18

9

4.2 Метод определения глюкуронолактона

4.2.1    Сущность метода

Метод основан на идентификации и количественном определении D-глюкуроно-у-лактона с помощью метода высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением рефрактометрического и ультрафиолетового детектирования.

4.2.2    Условия проведения анализа

При подготовке и проведении измерений должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха.............от    10    °С    до 35 °С;

относительная влажность воздуха.............от    40%    до 95%;

напряжение в электросети.................. 220']®^    В.

Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией. Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

4.2.3    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Жидкостной хроматограф с насосом высокого давления с подачей растворителя от 0.1 до 5см3/мин.

Хроматографическая аналитическая колонка: длина колонки — 250 мм, диаметр — 4,6 мм, заполненная октадецилсиликагелем размером частиц 5 мкм.

Рефрактометрический детектор: предел детектирования по глюкозе < 1 Ю^г.


Хроматографическая аналитическая колонка: длина колонки — 300 мм. диаметр — 7.8 мм. с катионитом в форме Са++ на основе сульфированного стиролдивинилбензола в ионной кальциевой форме (8%).

7