ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ    ГОСТ Р

стандарт    52934—

российской    2008

ФЕДЕРАЦИИ

ЗЕРНОВОЕ КРАХМАЛОСОДЕРЖАЩЕЕ СЫРЬЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ЭТИЛОВОГО СПИРТА

Методы определения массовой доли сбраживаемых

углеводов

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2008

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно- исследовательский институт пищевой биотехнологии Российской академии сельскохозяйственных наук» (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 июля 2008 г. № 134-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2008

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 52934-2008

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................2

4    Отбор проб.........................................................2

5    Физико-химические (поляриметрические) методы................................2

5.1    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы...................2

5.2    Метрологические характеристики........................................3

5.3    Подготовка к анализу...............................................4

5.4    Проведение анализа................................................5

5.5    Обработка результатов..............................................6

5.6    Контроль точности результатов определений................................7

5.7    Требования безопасности............................................8

6    Экспресс-метод......................................................8

6.1    Область применения метода...........................................8

6.2    Сущность метода..................................................8

6.3    Средства измерений и вспомогательное оборудование..........................8

6.4    Метрологические характеристики........................................8

6.5    Подготовка к выполнению измерений.....................................9

6.6    Выполнение измерений.............................................10

6.7    Обработка результатов измерений......................................11

6.8    Контроль точности результатов измерений.................................11

6.9    Требования безопасности............................................12

7    Биологический метод (метод бродильной пробы)................................12

7.1    Сущность метода.................................................12

7.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы...................12

7.3    Метрологические характеристики.......................................13

7.4    Подготовка к анализу...............................................13

7.5    Проведение сбраживания зерна........................................14

7.6    Анализ продуктов брожения...........................................14

7.7    Обработка результатов..............................................15

7.8    Контроль точности результатов определений...............................16

7.9    Требования безопасности............................................16

8    Требования к квалификации оператора......................................16

Библиография........................................................17

III

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЗЕРНОВОЕ КРАХМАЛОСОДЕРЖАЩЕЕ СЫРЬЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ЭТИЛОВОГО СПИРТА Методы определения массовой доли сбраживаемых углеводов

Grain starch-containing raw material for production of ethanol. Methods for determination of fermented carbohydrates mass fraction

Дата введения — 2010—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на зерновое крахмалосодержащее сырье (далее — зерно) для производства этилового спирта и устанавливает следующие методы определения массовой доли сбраживаемых углеводов (далее — условной крахмалистости зерна):

физико-химические (поляриметрические) методы: для зерна (кроме пшеницы) и зерносмеси; для зерна пшеницы;

экспресс-метод с использованием спектроскопии в ближней инфракрасной области для зерна ржи. пшеницы, ячменя и тритикале;

биологический метод (метод бродильной пробы) для зерна всех культур и зерносмеси, являющийся арбитражным.

Диапазон измеряемых массовых долей сбраживаемых углеводов для физико-химических и биологического методов соответствует их природному содержанию в каждой культуре зерна, а для экспресс-метода составляет от 40 % до 65 % включительно.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51953-2002 Крахмал и крахмалопродукты. Термины и определения ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа ГОСТ Р 52673-2006 Спирт этиловый из пищевого сырья. Термины и определения ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13586.5-93 Зерно. Метод определения влажности

ГОСТ 14262-78 Реактивы. Кислота серная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные Общие технические требования ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИС0648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 51953. ГОСТ Р 52673. а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    условная крахмалистость зерна: Массовая доля сбраживаемых углеводов (крахмала и сахаров) в зерновом крахмалосодержащем сырье.

3.2    зерносмесь: Смесь основной культуры зерна с одной или несколькими другими зерновыми культурами, в которой массовая доля других зерновых культур превышает 15 %.

3.3    сорная примесь зерна: Минеральная и/или органическая сорная примесь, не содержащая крахмала.

3.4    двухуровневая сеть: Совокупность анализаторов, работающих с применением одних и тех же градуировочных моделей, разрабатываемых только на одном из этих приборов с последующим переносом данных моделей на остальные приборы сети.

3.5    мастер-прибор сети: Один из анализаторов в двухуровневой сети, на котором разрабатываются градуировочные модели для последующего переноса на все остальные анализаторы данной сети.

4    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 13586.3. Отобранные средние пробы помещают в стеклянные или пластмассовые контейнеры (банки, бутылки) с герметично закрывающимися крышками. Пробы хранят в сухом помещении при комнатной температуре.

5    Физико-химические (поляриметрические) методы

Сущность методов заключается в растворении крахмала и других углеводов, содержащихся в зерне. кроме пшеницы, или в зерносмеси в горячем разбавленном растворе соляной кислоты или насыщенном растворе хлорида кальция (при анализе пшеницы), осаждении белковых веществ, фильтровании и измерении оптического угла вращения полученного раствора.

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы Поляриметр или сахариметр любой марки.

ГОСТ Р 52934-2008

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, наибольшим пределом взвешивания до 1000 г, с дискретностью 10 мг.

Секундомер любой марки или часы с секундной стрелкой.

Ареометры стеклянные по ГОСТ 18481.

Термометр стеклянный диапазоном измерений от 0 °С до 50 °С включительно и погрешностью измерения = 1 °С по ГОСТ 28498.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные исполнения 2 по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Пипетки 1-2-2-25; 1-2-2-10; 1-1-2-1;1-1-2-2 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Пипетки 1-2-1 по ГОСТ 29169.

Мельница лабораторная марки У1-ЕМЛ. ЛЗМ.

Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ диапазоном температуры в рабочей зоне высушивания от 100 °С до 140 °С включительно и погрешностью стабилизации температуры t 2 °С или анализатор влажности «Элвиз-2».

Шкаф сушильный электрический или термостат диапазоном температуры от 40 ^ЭС до 200 °С включительно и погрешностью стабилизации температуры г 5 °С.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.

Сита№ 1 и №05 по (1).

Плитка электрическая нагревательная по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Баня водяная.

Колбы круглодонные вместимостью 100 см ³ по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-100 по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-2000 ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания любого типа по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. ч., раствор массовой концентрации 1.6 г/100 см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. ч., раствор массовой концентрации 1.124 г/100 см ³.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174. ч.. раствор массовой концентрации 30 г/100 см³.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, ч„ раствор массовой концентрации 15 г/100 см³.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 ч. раствор массовой концентрации 2.5 г/100 см³.

Кальций хлорид 6-водный по (2) или кальций хлорид 2-водный по [3]. насыщенный раствор плотностью 1.300 г/см³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч.д.а.. раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм ³

Индикатор метиловый оранжевый по (4), раствор массовой концентрации 0,1 г/100 см ³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов с характеристиками и по качеству не ниже указанных.

5.2 Метрологические характеристики

5.2.1 Физико-химические (поляриметрические) методы обеспечивают получение результатов определений массовых долей сбраживаемых углеводов в зерне с показателями точности, приведенными в таблице 1.

Таблица 1

Определяемое вещество Диапазон измеряемых массовых долей, % Показатели то^тости Границы абсолютной пот реи. мости ±Л.%. при Р = 0.95 Предел повторяемости (сходимости) г. %, при Р = 0.95. л* 2 Значение критической разности для результатов анализа. полученных в двух разных лабораториях. со0в6. % (л,«лг«2) Сбраживаемые углеводы Природное содержание в каждой культуре зерна 0.7 0.7 0.7

5.3 Подготовка к анализу

5.3.1    Приготовление реактивов

5.3.1.1    Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 1.124 г/100 см³

Отмеривают цилиндром вместимостью 50 см³ 24,9 см³ соляной кислоты плотностью 1,189 г/см³ в

мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре (20 = 1) °С, перемешивают.

Массовую концентрацию соляной кислоты в полученном растворе определяют титрованием раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (Na ОН) = 0.1 моль/дм³.

В коническую колбу вместимостью 50 см ³ пипеткой вместимостью 5 см³ вносят 5.0 см ³ раствора соляной кислоты, приливают 10 см ³ дистиллированной воды, перемешивают и титруют в присутствии двух капель метилоранжа. На титрование должно быть израсходовано (15,40 г 0.02) см³ раствора гидроокиси натрия. Отклонение массовой концентрации соляной кислоты в растворе не должно превышать 0.002 г/100 см³.

5.3.1.2    Приготовление раствора сернокислого цинка массовой концентрации 30 г/100 см³

Навеску массой (30.00 г 0.01) г сернокислого цинка переносят в мерную колбу вместимостью

100 см³, приливают от 60 до 70 см³ дистиллированной воды, помешивают до полного растворения соли (в случае необходимости раствор нагревают в водяной бане) и доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре (20 ± 1) ^вС.

5.3.1.3    Приготовление раствора железистосинеродистого калия массовой концентрации 15 г/100 см³

Навеску массой (17,65 ± 0,01) г железистосинеродистого калия переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают от 60 до 70 см³ дистиллированной воды, помешивают до полного растворения соли (в случае необходимости раствор нагревают в водяной бане) и доводят до метки дистиллированной водой при температуре (20 г 1) °С.

5.3.1.4    Приготовление раствора молибденовокислого аммония массовой концентрации 2.5 г/100 см³

Навеску массой (2,50z0.01) г молибденовокислого аммония переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают от 60 до 70 см³ дистиллированной воды, помешивают до полного растворения соли и доводят до метки дистиллированной водой при температуре (20 ± 1)°С.

5.3.1.5    Приготовление раствора уксусной кислоты массовой концентрации 1.6 г/100 см³

1.7 см³ уксусной кислоты пипеткой вместимостью 2 см³ вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем доводят до метки дистиллированной водой при температуре (20 1) °С и перемешивают.

5.3.1.6    Приготовление насыщенного раствора хлорида кальция плотностью 1.300 г/см³

Навеску хлорида кальция 2-водного массой (750 * 1) г или 6-водного массой (1100 г 1) г помещают в

химический стакан вместимостью 2000 см³ который ставят в водяную баню с температурой 45 °С, и постепенно порциями при помешивании в него приливают 1 дм³ дистиллированной воды температурой от 50 °С до 60 °С. Полученный раствор охлаждают до (20 ± 1) °С и измеряют относительную плотность раствора ареометром.

Если относительная плотность раствора выше или ниже 1.300 г/см³, то к раствору добавляют дистиллированную воду или хлорид кальция ненова измеряют относительную плотность раствора, добиваясь значения, равного 1.300 г/см³.

5.3.2 Подготовка пробы зерна к анализу

5.3.2.1    Выделение навесок

При подработке зерна на складе среднюю пробу составляют из зерна, передаваемого в производство, то есть частично очищенного от сорной примеси. При подработке зерна в производстве среднюю пробу составляют из неочищенного зерна.

Из средней пробы зерна на делителе или ручным способом, указанным в ГОСТ 13586.3. выделяют по две параллельные навески зерна массой от 20 до 100 г (кукурузы — от 90 до 100 г, проса —от 20 до 25 г. всех остальных культур — от 40 до 50 г). Одну навеску используют для определения сорной примеси, влажности помола, условной крахмалистости, а другую— для определения влажности зерна.

5.3.2.2    Определение содержания сорной примеси зерна

Одну из выделенных навесок помещают на стекло или любую гладкую ровную поверхность и вручную отбирают сорную примесь органического происхождения, не содержащую крахмала (солому, мякину, лузгу, полову, колосья после извлечения из них зерен, кусочки початков кукурузы и другие), минерального происхождения (гальку, шлак, руду, камешки, комочки земли и другие).

Семена дикорастущих трав, культурных растений, испорченные зерна и другую примесь, содержащую крахмал, к сорной примеси не относят.

Отобранную сорную примесь взвешивают с точностью до 0,01 г.

Массовую долю сорной примеси М_с %. вычисляют по формуле

4

ГОСТ Р 52934-2008

где т_с — масса сорной примеси, г; т — масса навески зерна, г.

5.3.2.3    Определение влажности зерна

Влажность исходного или предварительно подсушенного зерна (W,). также влажность помола (W₂) определяют в соответствии с ГОСТ 13586.5 или с помощью анализатора «Элвиз-2» согласно руководству. приложенному к прибору.

Влажность зерна определяют в выделенной навеске без отделения сорной примеси.

Зерно, содержащее более 17 % влаги, перед размолом предварительно подсушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре не выше 50 °С до остаточной влажности в пределах от 9 % до 15 % включительно. Для зерна овса и кукурузы предварительное подсушивание проводят при влажности более 15 %. При обработке результатов по 5.5 в формуле (2) используют значение влажности W, исходного зерна.

5.3.2.4    Приготовление помола зерна для определения условной крахмалистости и влажности помола

Очищенное от сорной примеси и при необходимости подсушенное зерно размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы все размолотое зерно при просеивании прошло через сито с диаметром отверстий 1 мм. для кукурузы — 0.5 мм.

Размолотое зерно помещают на ровную гладкую поверхность и двумя плоскими совками перемешивают и разравнивают слоем толщиной от 3 до 5 мм.

При анализе с применением соляной кислоты отбирают совком не менее чем из 10 разных мест слоя две параллельные навески массой (5.00 г 0,01) г для определения условной крахмалистости и одновременно две параллельные навески массой (5.00 г 0.01) г для определения влажности помола.

При анализе пшеницы с применением насыщенного раствора хлорида кальция отбирают две параллельные навески массой (2,00 г 0,01) г для определения условной крахмалистости и одновременно две параллельные навески массой (5,00 г 0.01) г для определения влажности помола.

5.3.3 Подготовка пробы зерносмеси к анализу

Для определения состава зерновой смеси (массовой доли отдельных культур в смеси) отбирают навеску массой (50,00 ±0.01) г, помещают ее на гладкую ровную поверхность и вручную разбирают по видам зерна.

Засоренность и содержание составных частей выражают в процентах к массе исходной навески зерносмеси.

Семена дикорастущих и культурных растений, испорченные зерна, не отнесенные косновным частям зерносмеси. содержащие крахмал, следует относить к основной культуре.

Влажность исходной зерносмеси и размолотой зерносмеси (помола)определяют по ГОСТ 13586.5 или на приборе «Элвиз-2».

5.4    Проведение анализа

5.4.1 Проведение анализа зерна (кроме пшеницы) или зерносмеси с применением раствора соляной кислоты массовой концентрации 1,124 г/100 см³

Две параллельные навески размолотого зерна массой (5,00 г 0,01) г каждая переносят без потерь в две сухие мерные колбы вместимостью 100 см³, приливают в каждую по 50 см³ раствора соляной кислоты в два приема по 25 см³. После добавления первой порции раствора соляной кислоты содержимое колб взбалтывают до полного смачивания продукта и исчезновения комочков. Следующими 25 см ³ раствора соляной кислоты смывают частицы муки со стенок горловины колб, смесь осторожно перемешивают и помещают колбы в кипящую водяную баню на 15 мин. В течение первых трех минут, не вынимая колб из бани, размешивают их содержимое плавными круговыми движениями. Необходимо, чтобы вода в бане была выше уровня жидкости в колбах и непрерывно кипела.

Через (15.0 ± 0.5) мин колбы вынимают из бани и быстро приливают в них по (25 —30) см³ холодной дистиллированной воды, перемешивают и растворы охлаждают до температуры (20,0 г 0.2) ^вС в холодной проточной воде.

В колбы приливают для осаждения белков и осветления растворов по 1 см³ раствора сернокислого цинка и после перемешивания добавляют по 1 см³ раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колб снова перемешивают.

Взамен указанных растворов допускается проводить осветление и осаждение белков путем добавления 6 см³ раствора молибденовокислого аммония.

5

Объем жидкости в колбах доводят до метки дистиллированной водой при температуре (20,0 ± 0,2) °С и после тщательного перемешивания растворы фильтруют через сухие складчатые бумажные фильтры в чистые сухие конические колбы.

При фильтровании первые порции фильтрата отбрасывают, остальной фильтрат используют для измерения угла вращения плоскости поляризации.

Измерение проводят в поляризационной кювете длиной 200 мм при температуре (20,0=0.2) °С; при анализе овса используют кювету длиной 100 мм. удваивая при этом результаты измерений.

Для определения поляризации кювету ополаскивают фильтратом, затем осторожно, чтобы в жидкость не попали пузырьки воздуха, заполняют ее фильтратом, закрывают покровным стеклом и пробкой с винтовой нарезкой и досуха вытирают снаружи.

Измерения на поляриметре или сахариметре проводят согласно инструкциям, приложенным к приборам.

Значения условной крахмалистости для каждой пробы зерна (кроме пшеницы) и зерносмеси рассчитывают в соответствии с 5.5.

5.4.2 Проведение анализа зерна пшеницы с применением насыщенного раствора хлорида кальция

В две сухие круглодонные колбы вместимостью 100 см³ с горловиной диаметром не менее 2.5 см вносят по (2.00 =0.01) г помола зерна пшеницы, добавляют по 5 см³ дистиллированной воды и размешивают стеклянной палочкой до исчезновения комочков. Затем приливают по 60 см³ насыщенного раствора хлорида кальция и по 2 см³ раствора уксусной кислоты по 5.3.1.5.

Содержимое колб тщательно перемешивают. Колбы закрепляют в штативе на некотором расстоянии от источника нагрева и равномерно нагревают до кипения в течение 5 мин (пламя газовой горелки должно быть покрыто асбестовой сеткой). Во время нагрева содержимое колб перемешивают стеклянной палочкой. Кипячение проводят в течение 15 мин. В процессе кипячения следят за тем. чтобы кипение было умеренным, без вспенивания жидкости и образования комочков помола зерна на стенках колб.

После кипячения содержимое колбы в горячем состоянии переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и охлаждают в проточной холодной воде до комнатной температуры. Круглодонную колбу и стеклянную палочку ополаскивают дистиллированной водой, сливая ее в мерную колбу.

Для осаждения белков и осветления растворов добавляют к содержимому мерной колбы no 1 см³ раствора сернокислого цинка и после перемешивания no 1 см³ раствора железистосинеродистого калия. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой при температуре (20.0 ±0,2) “С. тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в сухие колбы. Если растворы плохо фильтруются, то анализ повторяют, увеличивая количество уксусной кислоты до 3 см³.

Фильтрование и снятие показаний на поляриметре или сахариметре проводят аналогично изложенному в 5.4.1.

Значения условной крахмалистости для каждой пробы зерна пшеницы рассчитывают в соответствии с 5.5.

5.5 Обработка результатов

5.5.1 Условную крахмалистость зерна X, %, при проведении анализа с раствором соляной кислоты и с раствором хлорида кальция и при использовании сахариметра с нормальной сахарной шкалой вычисляют по формуле

_х _ KffOOO-HWOO-Mc)    ₁₂₎

(100-W₂) 100    ’    '    ¹

где К — градуировочный коэффициент (% крахмала / градус шкалы сахариметра) при анализе с применением раствора соляной кислоты, равный: для ячменя — 1.912. овса — 1.914. ржи — 1.957, кукурузы — 1,849. риса — 1.866, проса и чумизы — 1.818. вики, гороха и чечевицы — 1.847. сорго и гаоляна — 1.865. гречихи — 1.805. тритикале — 1.883. тапиоки — 1.854: при анализе пшеницы с применением раствора хлорида кальция — 4.271;

П— показание сахариметра (поляриметра), градусы шкалы;

W, — влажность исходного зерна. %;

W₂ — влажность помола. %;

М_с — массовая доля сорной примеси в зерне, %. по 5.3.2.2;

100 — перевод из процентов в доли.

При анализе зерносмеси градуировочный коэффициент (К_ш) рассчитывают по формуле

_K,Qi+K₂Q₂+..K_nQ_n (100 -М_с)

ГОСТ Р 52934-2008

где K_v К₂ ...К_п — градуировочные коэффициенты для культур зерна, входящих в состав зерносмеси.

приведенные выше; для пшеницы градуировочный коэффициент равен 1,813;

Q_1t 0₂ ...О_л — массовая доля отдельных культур в смеси. %;

М_с — массовая доля сорной примеси в зерносмеси. %.

При использовании поляриметров с круговой шкалой показания прибора (П) в формуле (2) делят на 0.3468 — коэффициент перевода градусов круговой шкалы в градусы нормальной сахарной шкалы.

Вычисления по формуле (2) проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

5.5.2    За результат измерений условной крахмалистости зерна принимают среднеарифметическое значение Х_ср %. двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формуле

1*1_Х₂| йг,    (4)

где X,. Х₂ — результаты параллельных определений условной крахмалистости зерна. %; г— значение предела повторяемости. % (см. таблицу 1).

Если условие приемлемости не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости. устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 5.4.

5.5.3    Результат определения условной крахмалистости. %. представляют в виде:

Х_ф ± д при Р = 0.95.

где Хср — среднеарифметическое значение результатов определений условной крахмалистости зерна, признанных приемлемыми, %;

± Д — границы абсолютной погрешности. % (см. таблицу 1).

5.6 Контроль точности результатов определений

5.6.1    Проверку приемлемости результатов проводят при выполнении каждого анализа в соответствии с 5.5.2.

5.6.2    Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

5.6.2.1    Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях в соответствии с

5.4.1 и 5.4.2, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD₀ 95 (см. таблицу 1):

l^Xcpi-^Xcp₂I^CD₀9₅.    (5)

гдеХ_ф1 ,Х_ср2 — среднеарифметические значения результатов определений условной крахмалистости, %. полученные в каждой лаборатории.

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, полученные двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3). При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).

5.6.2.2    Приемлемость результатов измерений, когда измерения выполняются в одной лаборатории, но с длительным интервалом времени между измерениями (при проведении внутреннего контроля). оценивают положительно, если разность этих измерений не превышает 0.5 %:

l*cpi-*cp2H0.5%.    (6)

^где*ср1 -^Хср2 — среднеарифметические значения результатов определений условной крахмалистости, %. полученные ранее в лаборатории и в период проведения внутреннего контроля.

Если условие приемлемости не выполняется, выявляют и устраняют причины расхождений и повторяют выполнение измерений.

5.6.3 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6. используя метод контроля стабильности стандартного отклонения повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта. При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений устанавливают в Руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК17025 (подраздел 4.2) и ГОСТ Р 8.563 (пункт 7.1.1).

7