Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ Р 52315-2005 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на безалкогольные напитки, питьевую и минеральную воду различных типов (минеральные питьевые, лечебные, лечебно-столовые и природные столовые) и устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения в них массовой концентрации селена в диапазоне измерений от 0,0003 до 0,50 мг/дм куб.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определения, обозначения и сокращения

4 Сущность метода

5 Показатели точности метода и результатов измерений

6 Требования к условиям выполнеия измерений

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

8 Подготовка к выполнению измерений

9 Подготовка проб

10 Выполнение измерений

11 Вычисление результатов измерений

12 Оформление результатов измерений

13 Проверка приемленности результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

14 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

15 Требования безопасности

Библиография

Показать даты введения Admin

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ



НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ


ГОСТР

52315—

2005


НАПИТКИ БЕЗАЛКОГОЛЬНЫЕ ВОДА МИНЕРАЛЬНАЯ И ПИТЬЕВАЯ


Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации селена


Издание официальное


12


Москва Ста нда рти нформ 20 0 5


Предисловие

Задачи, основные принципы и правипа проведения работ по национапьной стандартизации в Российской Федерации установпены ГОСТ Р 1.0-92 «Государственная система стандартизации Российской Федерации. Основные положения» и ГОСТ Р 1.2-92 «Государственная система стандартизации Российской Федерации. Порядок разработки государственных стандартов»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Научно-исследоватепьской лабораторией микропримесей Томского политехнического университета (Вариант измерений А)

ООО «Эконикс-Экслерт» (вариант измерений Б)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 февраля 2005 г. No 28-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст этих изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

© Стандартинформ, 2005

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р 52315-2005

Содержание

1    Область применения................................................................. 1

2    Нормативные ссылки................................................................. 1

3    Определения, обозначения и сокращения............................................... 2

4    Сущность метода.................................................................... 3

5    Показатели точности метода и результатов измерений.................................... 4

6    Требования к условиям выполнения измерений........................................... 4

7    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы.......... 4

8    Подготовка к выполнению измерений................................................... 6

9    Подготовка проб..................................................................... 9

10    Выполнение измерений..............................................................10

11    Вычисление результатов измерений...................................................13

12    Оформление результатов измерений..................................................14

13    Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости... 14

14    Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории......14

15    Требования безопасности ...........................................................15

Библиография........................................................................15

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НАПИТКИ БЕЗАЛКОГОЛЬНЫЕ

ВОДА МИНЕРАЛЬНАЯ И ПИТЬЕВАЯ

Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации селена

Nonalcoholic beverages Mineral and drinking water.

Stripping vottammetric method of selenium mass concentration determination

Дата введения — 2006—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на безалкогольные напитки, питьевую и минеральную воду различных типов (минеральные питьевые, лечебные, лечебно-столовые и природные столовые) и устанавливает и нверсионно-вольтам перометрический метод определения в них массовой концентрации селена в диапазоне измерений от 0,0003 до 0,50 мг/дмэ.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 2405-88 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапо-ромеры. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4146-74 Реактивы. Калий надсернокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометричес-кого анализа

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4520-78 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 6687.0-86 Продукция безалкогольной промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13861-89 (ИСО 2503—83) Редукторы для газопламенной обработки. Общие технические условия

Издание официальное

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 16317-70 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний ГОСТ 23268.0-91 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р 51301-99 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперо-метрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка).

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Определения, обозначения и сокращения

В настоящем стандарте применяют термины и определения, указанные в ГОСТ Р 8.563 и ГОСТ Р 51301.

В настоящем стандарте применяют следующие сокращения:

ИВ — инверсионно-вольтамперометрический или инверсионная вольтамперометрия;

ВА — вольтамперная (кривая), вольтамперограмма;

ГСО — государственный стандартный образец;

АС — аттестованные смеси [1];

ХСЭ — хлоридсеребряный электрод сравнения;

ЗГЭ — золотографитовый индикаторный электрод;

РПЭ — ртутно-пленочный электрод.

2

ГОСТ Р 52315-2005

4 Сущность метода

ИВ метод анализа проб безалкогольных напитков, питьевых и минеральных вод на содержание селена основан на проведении измерений раствора пробы после ее предварительной подготовки. Общая схема анализа представлена на рисунке 1.

Предварительную подготовку пробы проводят с целью устранения влияния органических веществ и перевода всех форм селена в электрохимически активную форму для измерения его аналитического сигнала методом ИВ, то есть в форму селена (4+).

Предварительная подготовка проб состоит из двух стадий: сначала фото- или химическое окисление всех форм селена, находящихся в анализируемой пробе, до селена (4+) или до селена (6+), а затем фотовосстановление селена (6+) до селена (4+) при pH 8—10 при ультрафиолетовом облучении пробы.

Метод ИВ измерений основан на способности элемента электрохимически осаждаться на индикаторном электроде при заданном потенциале предельного диффузионного тока, а затем растворяться при определенном потенциале, характерном для данного элемента. Регистрируемый на вольтамперо-грамме аналитический сигнал элемента пропорционален его массовой концентрации в анализируемом растворе при определенных условиях.

Электрохимическая стадия определения селена проводится по варианту А или Б.

Вариант А

Электроактивной формой для ИВ измерений является селен в степени окисления (4+); электронакопление проводится на индикаторном ЗГЭ в фоновом электролите хлорной кислоты молярной концентрации 0,05 + 0,30 моль/дм3. Потенциал аналитического сигнала (анодного пика) селена равен (0,90 ± 0,05) В относительно ХСЭ.

Мешающее влияние хлорид-ионов (более 100 мг/дм3), бромид-ионов (более 10 мг/дм3), а также других лигандов, вызывающих растворение золота с электрода и искажение аналитического сигнала селена, устраняется сменой электролита в стадии анодного растворения селена с ЗГЭ.

Массовую концентрацию селена в пробе рассчитывают по методу добавки АС селена (4+).

Вариант Б

Измерение массовой концентрации селена выполняют методом катодной ИВ в переменнотоковом режиме. Метод основан на концентрировании селена в виде его соединения с медью по реакции (I) на поверхности РПЭ с последующим электрохимическим растворением накопленного концентрата по реакции (II).

H2ScO, + 4Н+ + Си2+ + 6с -> Cu^Sc + 3H20    (I)

CiijSc + 2с + 2Н+ -» Си + H2Se,    (II)

где х — среднее число атомов меди в соединении меди и селена.

3

Аналитическим сигналом служит ток катодного пика на вольтамперограмме. Потенциал аналитического сигнала селена равен минус (0.72 ± 0.02) В относительно ХСЭ. Определение массовой концентрации селена проводят по методу добавок АС раствора селена.

5 Показатели точности метода и результатов измерений

При соблюдении всех регламентируемых ГОСТ Р ИСО 5725-1 условий показатели точности: границы относительной погрешности 6. %. относительные пределы повторяемости готн. %. и воспроизводимости 7^,,, %, результатов измерения массовой концентрации селена в указанном диапазоне измеряемых концентраций при доверительной вероятности Р = 0,95 соответствуют значениям, приведенным в таблице 1.

Таблица 1— Диапазоны измерения массовых концентраций селена и значения показателей точности метода измерений при Р = 0.95

Диапазон измерения массовых концентраций селена, мг/дм3

Показатели точности

Границы относительной погрешности 18. %

Предел повторяемости (сходимости) г^. % (я = 2)

Предел

(т = 2)

От 0,0003 до 0,0010 включ

50

50

70

Св. 0.0010 » 0.0050 »

30

30

42

» 0.0050 » 0,50 »

25

25

35

6 Требования к условиям выполнения измерений

Измерения проводят в нормальных лабораторных условиях:

-    температура окружающего воздуха    (25 ± 10) вС;

- атмосферное давление    (97±10)кПа;

- относительная влажность    (65 ±15) %;

-    частота переменного тока    (50 ± 5) Гц;

-    напряжение в сети    (220 ± 10) В.

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

7.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование

Анализатор вольтамперометрический с трехэлектродной ячейкой-датчиком (индикаторный золотографитовый электрод, хлорсеребряный электрод сравнения, вспомогательный электрод), системой сбора и обработки данных (вариант А):

-    комплекс аналитический вольтамперометрический СТА (2] в комплекте с IBM — совместимым компьютером (вариант А);

-    анализатор вольтамперометрический АВА-2 (3] в комплекте с IBM-совместимым компьютером (вариант А);

-    полярограф в комплекте с двухкоординатным самописцем (вариант А).

Примечание — Допускается использование других электрохимических ячеек и других индикаторных электродов из углеродных материалов (ластового графитового, стеклоуглерода, углеситалла) в качестве подложки для нанесения золота, а также золотых электродов, позволяющих воспроизводить метрологические характеристики, указанные в настоящем стандарте

Вольтамперометрический анализатор «Экотест-ВА» [4] в комплекте с IBM-совместимым компьютером, устройством для автоматической смены стаканчиков с растворами и электрохимическим датчиком. позволяющим проводить смену растворов без размыкания цепи (вариант Б).

ГОСТ Р 52315-2005

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,01 мг.

Набор (1 мг — 5 г) F, или набор (1 мг — 5 г) F2 по ГОСТ 7328.

Дозаторы пипеточные с дискретностью установки доз 1,0 или 2,0 мкл.

Линейка чертежная по ГОСТ 17435.

7.2    Оборудование

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 °С до 150 °С с погрешностью ± 5 °С.

Муфельная печь по ГОСТ 9736 или комплекс пробоподготовки «Темос-Экслресс» с диапазоном рабочих температур от 50 °С до 650 °С с погрешностью ± 10 вС или электропечь сопротивпения камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 °С до 600 °С с погрешностью ± 25 °С.

Мешалка магнитная и стержень, изготовленный из железной проволоки длиной 10—15 мм, толщиной 1 мм, герметично впаянный в термостойкую стеклянную трубку.

Источник ультрафиолетового облучения: дуговая ртутная кварцевая лампа высокого или низкого давления или ультрафиолетовый облучатель — фотоминерализатор.

Аппарат для бидистилляции воды по ГОСТ 15150 или [5].

Холодильник бытовой по ГОСТ 16317 для хранения проб.

Редуктор по ГОСТ 13861 с манометром (250 ± 1) атм по ГОСТ 2405.

Шланги полиэтиленовые для подвода инертного газа к ячейке.

Щипцы тигельные [6].

Насос для мерных пипеток или резиновая груша (вариант Б).

7.3    Посуда

Посуда для транспортирования и хранения отобранных проб вместимостью 0.1—0.5 дм3 из полимерных материалов (полиэтилена, полипропилена, поливинилхлорида, фторопласта, предназначенных для изготовления емкостей для пищевых продуктов или лекарственных препаратов).

Сборник для слива растворов селена.

Стаканчики из кварцевого стекла объемом 20,0—25,0 см3 или тигли по ГОСТ 19908.

Чаши кварцевые для упаривания растворов по ГОСТ 19908.

Пипетки мерные градуированные лабораторные стеклянные 2-го класса точности вместимостью 0.5; 1.0; 2.0; 5.0; 10,0; 20.0; 25,0 см3 по ГОСТ 29227.

Посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

колбы наливные вместимостью 25,0; 50,0; 100,0; 200,0; 250,0; 500,0; 1000,0 см3; цилиндры вместимостью 10,0; 25,0; 50,0 см3.

Крышки-дефлегматоры из термостойкого стекла конусообразной формы диаметром 25—35 мм, высотой 20—25 мм для стаканчиков.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Воронки типа В (лабораторные) по ГОСТ 25336.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50,0; 100,0; 150,0 и 250,0 см3 по ГОСТ 25336.

7.4    Реактивы и материалы

Государственный стандартный образец (ГСО) состава водных растворов селена (4+) с относительной погрешностью не более 1.0 % при доверительной вероятности 0,95 и массовой концентрации селена (4+), равной 1000 мг/дм3. Например, ГСО 7779—2000, ГСО 7340—96, ГСО 6076—91.

ГСО состава раствора ионов золота (3+) концентрации 0,10 мг/см3 (100,0 мг/дм3) (ГСО 3398-90П) (вариант А).

Кислота селенистая (7) (при отсутствии ГСО селена).

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125, ос.ч. или по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 14262, ос.ч. или по ГОСТ 4204, х.ч. (вариант А).

Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 14261, ос.ч. или по ГОСТ 3118. х.ч.

Кислота хлорная [8] х.ч.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929, х.ч.

Вода б иди стиллиро ванная (9] или дистиллированная по ГОСТ 6709. перегнанная в присутствии

5

серной кислоты (0,5 см3 концентрированной серной кислоты и 3,0 см3 перманганата калия 3 %-ного на

1.0 дм3 дистиллированной воды).

Калий над сернокислый по ГОСТ 4146, ч.д.а.

Аммоний над сернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.

Калий хлористый [10].

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (вариант А).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 (вариант А).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 (вариант А).

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или другой инертный газ (аргон, гелий) с содержанием кислорода не более 0,03 % (вариант А).

Медь (II) нитрат 3-водный [11] (вариант Б).

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная, ч.д.а., ГОСТ 4520 (вариант Б).

Шкурка шлифовальная тканевая эльборовая [12] или шкурка шлифовальная тканевая алмазная [13].

Бумага индикаторная универсальная (pH 1 -к 14).

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры обезэоленные (синяя лента).

Примечание — Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных

8 Подготовка к выполнению измерений

8.1    Отбор проб

Отбор проб минеральной воды —по ГОСТ 23268.0; питьевой воды —по ГОСТ Р 51592, ГОСТ Р 51593; безалкогольных напитков — по ГОСТ 6687.0. Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят анализируемый образец.

8.2    Подготовка приборов и электродов к работе

Подготовку и проверку работы средств измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому описанию соответствующего прибора.

При измерении по варианту А устанавливают режим работы прибора в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2 — Параметры ИВ измерений аналитического сигнала селена

Параметр измерения

Значение

Поляризующее напряжение для электронакопления, В

Минус 0,60

Потенциал начала регистрации вольтамлерограмм, В

0.00

Конечное напряжение развертки, В

1,20

Потенциал очистки электрода, В

1.20

Время очистки, с

30

Скорость линейного изменения потенциала. мВ/с

20—50

Время электролиза, мин*

1—15

* В зависимости от содержания элемента в анализируемой пробе и поверхности электрода

8.3 Подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают разбавленной (1:1) азотной кислотой и многократно б иди стиллиро ванной водой. Кварцевые стаканчики дополнительно кипятят в разбавленной (1:1) серной кислоте в течение 5—10 мин и прокаливают в муфельной печи при температуре 250 “С — 350 “С в течение 5—10 мин.

Для ультрафиолетового облучения проб используют только стаканчики из оптически прозрачного кварца, соблюдая правила работы с подобным материалом. При этом стаканчик берут руками только за

ГОСТ Р 52315-2005

верхнюю часть, перед помещением в фотоминерализатор протирают наружные стенки стаканчика ватой, смоченной этиловым спиртом. Периодически (один раз в месяц) протирают спиртом поверхность кварцевой ртутной лампы в фотоминерализаторе.

После проведения анализа стаканчики для проболодготовки и измерений протирают фильтром с двууглекислым натрием (сухой питьевой содой), ополаскивают водопроводной водой, разбавленной (1:1) азотной кислотой, и бидистиллированной водой. Селен (4+) слабо адсорбируется стенками стаканчиков, поэтому нет необходимости проверять стаканы на чистоту (т.е. на наличие селена) перед каждым анализом.

Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе в сухом виде.

8.4    Подготовка индикаторного электрода

При измерении по варианту А используют ЗГЭ.

ЗГЭ представляет собой графитовый торцевой электрод с нанесенной на него пленкой золота. Графитовый торцевой электрод изготавливают из графитового стержня, пропитанного различными веществами диаметром рабочей поверхности 3—5 мм.

Для получения ЗГЭ рабочую поверхность графитового электрода предварительно отшлифовывают с помощью абразивной шкурки, а затем на фильтре: обезжиривают электрохимической очисткой. Для этого стаканчик (бюксу) с раствором серной кислоты молярной концентрации с (H2S04) = 0,1 моль/дм(около 10 см3) устанавливают в качестве электрохимической ячейки, опускают в раствор индикаторный электрод (катод) и электрод сравнения (анод) и подключают их к соответствующим клеммам прибора. Включают газ и пропускают его через раствор в течение 60—300 с. Затем проводят катодную при минус 1,0 В и анодную при 1,2 В поляризацию попеременно через 1—2 с в течение 60 с.

Ополаскивают рабочую поверхность электрода бидистиллированной водой и сразу электрохимически наносят на поверхность золотую пленку из раствора ГСО золота. Для этого в электрохимической ячейке стаканчик (бюксу) с раствором серной кислоты заменяют стаканчиком (бюксой) с раствором ГСО золота (около 10 см3) массовой концентрации 100,0 мг/дм3. Включают газ и пропускают его через раствор в течение 60 с. Затем проводят процесс накопления золота при потенциале минус 0,5 В в течение 180—300 с (при перемешивании раствора). Промывают рабочую поверхность электрода бидистиллированной водой. На торце электрода должна быть видна желтая пленка золота.

После проведения анализов ЗГЭ хранят в сухом виде. Перед работой (в последующие дни) рабочую поверхность электрода не протирают, а только ополаскивают бидистиллированной водой.

При измерении по варианту Б формирование ртутной пленки на индикаторном углеситалловом электроде проводят непосредственно перед проведением измерений. Поверхность электрода шлифуют на фильтровальной бумаге, смоченной этиловым спиртом, промывают бидистиллированной водой. Электрод закрепляют в держателе автосамплера, заполняют ячейки Ne 1 и №3 раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, ячейку Ne 2 — раствором ионов ртути (II) в растворе азотной кислоты молярной концентрации с (HN03) = 0.1 моль/дм3.

Проводят подготовку электрода:

1)    электрод помещают в ячейку № 1, содержащую раствор азотной кислоты молярной концентрации с (HN03) = 0,1 моль/дм3. При потенциале 0,100 В в течение 200 с осуществляют электрохимическую очистку электрода.

2)    задают потенциал 0,100 В и электрод переносят в ячейку № 2, содержащую раствор ионов ртути (II) в растворе азотной кислоты молярной концентрации с (HN03) = 0,1 моль/дм3. При потенциале минус 0,900 В в течение 60 с осуществляют электроконцентрирование ртути на поверхности электрода.

3)    электрод помещают в ячейку № 3, содержащую раствор азотной кислоты молярной концентрации с (HN03) = 0,1 моль/дм3. Электрод выдерживают при потенциале 0,100 В в течение 30 с.

8.5    Подготовка электрода сравнения

Новый ХСЭ сравнения заполняют одномолярным (ХСЭ —по ГОСТ Р 51301) или насыщенным (ХСЭ по ГОСТ 17792) раствором хлористого натрия или калия, закрывают пробкой отверстие и выдерживают не менее 48 ч для установления равновесного значения потенциала при первом заполнении. После проведения анализов электрод хранят, погрузив его в раствор хлористого натрия или калия молярной концентрации 1,0 моль/дм3.

Электрохимический датчик по варианту Б заполняют насыщенным раствором хлористого калия.

8.6    Приготовление растворов (для вариантов А и Б)

8.6.1 Основным градуировочным раствором селена является ГСО состава растворов ионов селе-

7