Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

26 страниц

487.00 ₽

Купить ГОСТ Р 51999-2002 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на ректификованный и денатурированный синтетический технический этиловый спирт, предназначенный для изготовления различной химической продукции, парфюмерно-косметических изделий, для медицинской и фармацевтической продукции при производстве средств наружного применения, а также для поставки на экспорт.

 Скачать PDF

Издание (май 2018 г.) с Изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Технические требования

4 Требования безопасности

5 Требования охраны окружающей среды

6 Правила приемки

7 Методы анализа

8 Транспортирование и хранение

9 Гарантии изготовителя

Приложение А (обязательное) Предупредительная маркировка

Приложение Б (справочное) Библиография

 
Дата введения01.01.2004
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

30.12.2002УтвержденГосстандарт России528-ст
РазработанТК Биотехнологическая продукция немедицинского назначения
РазработанФГУП ГосНИИсинтезбелок
ИзданИПК Издательство стандартов2003 г.
ИзданСтандартинформ2018 г.

Technical rectified and denatured synthetic ethyl alcohol. Specifications

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТ этиловый СИНТЕТИЧЕСКИЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ И ДЕНАТУРИРОВАННЫЙ

Технические условия

i/toot-z и


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕМ Техническим комитетом по стандартизации ТК «Биотехнологическая продукция немедицинского назначения* и Федеральным государственным унитарным предприятием «Государственный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ* (ФГУП «ГОСНИИСИНТЕЗБЕЛОК*)

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 декабря 2002 г. N? 528-ст

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов. 2003

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

ГОСТ Р 51999-2002

Содержание

1    Область применения...................................................... 1

2    Нормативные ссылки..................................................... 1

3    Технические требования................................................... 2

4    Требования безопасности.................................................. 4

5    Требования охраны окружающей среды....................................... 5

6    Правила приемки........................................................ 5

7    Методы анализа......................................................... 5

8    Транспортирование и хранение.............................................. 14

9    Гарантии изготовителя.................................................... 14

Приложение А Библиография................................................ 15

III

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ СИНТЕТИЧЕСКИЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ И ДЕНАТУРИРОВАННЫЙ

Технические условия

Rectified and denatured synthetic ethyl alcohol. Specifications

Дата введения 2004-01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на ректификованный и денатурированный синтетический этиловый спирт (далее — спирт), предназначенный дли изготовления различной химической продукции, парфюмерно-косметических изделий и для поставки на экспорт.

Формула: С1Н5ОН.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 46.06. Требования но безопасности продукта изложены в 3.2.1. таблица 1 (показатели 6. 9. 10).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требовании

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.044— 89 (ИСО 4589—84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрыво-опасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 12.4.121-83 Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта

ГОСТ 5799-78 Фляги для лакокрасочных материалов. Технические условия ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа ГОСТ 6016-77 Реактивы. Спирт изобугиловый. Технические условия

ГОСТ 6247-79 Бочки стальные сварные с обручами катания на корпусе. Технические условия ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 10749.3-80 Спирт этиловый технический. Метод определения карбонильных соединений ГОСТ 13950-91 Бочки стальные сварные и закатные с гофрами на корпусе. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

Издание официальное

ГОСТ 17269-71 Респираторы фильтрующие газопылезащитные РУ-60 и РУ-бОму. Технические условия

ГОСТ 17366-80 Бочки стальные сварные толстостенные для химических продуктов. Технические условия

ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 21029-75 Бочки алюминиевые для химических продуктов. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 26319-84 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2—81) Посуд;» лабораторная стеклянная. Пинетки фадуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ Р 12.4.026-2001 Система стандартов безопасности труда. Цвета сигнальные, знаки безопасности и разметка сигнальная. Назначение и правила применения. Общие технические требования и характеристики. Методы испытаний

ГОСТ Р51330.11—99 (МЭК 60079-12—78) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 12. Классификация смесей газов и паров с воздухом но безопасным экспериментальным максимальным зазорам и минимальным воспламеняющим токам

3 Технические требования

3.1    Спирт изготовляют в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

3.2    Характеристики

Спирт выпускают двух марок Л и Б:

А — ректификованный синтетический альтовый спирт, получаемый химической очисткой и ректификацией водно-спиртового конденсата синтетического этилового спирта, а также технического синтетического этилового или денатурированного синтетического этилового спирта, вырабатываемого прямой гидратацией этилена в присутствии катализатора;

Б — денатурированный ректификованный синтетический этиловый спирт, подучаемый денатурацией диэтилфталатом ректификованного синтетического этилового спирта.

3.2.1 По физико-химическим показателям спирт должен соответствовать требованиям и нормам. указанным в таблице 1.

Таблица 1

Наммснонаннс показателя

Значение

Метод анализа

Марка А ОКП 24 2102

Марка Б ОКП 24 2105

Высший сорт

1-й сорт

Высший сорт

1-й сорт

1 Внешний вил

Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей

По ГОСТ 5964. 5.2

2 Запах

Характерный запах ректификованного спирта бет запаха посторонних веществ

По ГОСТ 5964, 5.2

3 Объемная доля этилового спирта. %, не менее

96.2

96.0

96.2

96.0

По ГОСТ 3639. раздел 2

4 Окисляемое! ь при 20 *С, мин. нс менее

15

15

15

15

По ГОСТ 5964,

5.6.2

5 Массовая концентрация кислот в пересчете на уксусную кислоту в безводном спирте. мг/дм3, не более

8

15

8

15

По ГОСТ 5964. 5.9

Окончание таблицы I

Нанмснонаннс показателя

Зна'книс

Метод

анализа

Марка А ОКП 24 2102

Марка Б ОКП 24 2105

Высший сорт

1-й сорт

Высший сорт

1-й сорт

6 Массовая концентрация уксусного альдегида в пересчете на безводный спирт, мг/дм1, не более

4

8

4

8

По 7.7

7 Массовая концентрация этилового эфира уксусной кислоты в пересчете на безводный спирт, мг/дм1. не более

5

12

5

12

По 7.7

8 Массовая концентрация спиртов Ст + С4 (пропанол-1, ироианол-2. бутанол-1. буганол-2. изобутанол) в пересчете на безводный спирт, мг/дм1. не более

8

10

8

10

По 7.7

9 Массовая концентрация кротонового альдегида, мг/дм'

Отсутствие

По 7.7

10 Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, Яг.. нс более

0,005

0.01

0.005

0,01

По 7.7

11 Массовая доля лиэтилфталата. %, не менее

_

0.08

0.08

По 7.7

Примечание — Дли производства парфюмерно-косметических изделий предназначен спирт марок А и Б высшею сорта._

3.3 Маркировка

3.3.1    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением следующих дополнительных данных, характеризующих продукт:

-    наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

-    наименования, марки и сорта продукта;

-    номера партии;

-    объема в декалитрах;

-    даты изготовления;

-    обозначения настоящего стандарта.

Способ нанесения надписей — но ГОСТ 14192.

3.3.2    Маркировка, характери зующая транспортную опасность груза. — по ГОСТ 19433.

Спирт относится к классу 3. подклассу 3.2 (знак опасности — по чертежу 3. классификационный шифр 3212). Номер ООН 1170.

3.3.3    Маркировка продукта, поставляемого на экспорт, должна соответствовать требованиям договора поставки или условиям внешнеэкономического контраста с учетом требований настоящего стандарта.

3.4 Упаковка

3.4.1 Спирт заливают в следующую транспортную тару: алюминиевые бочки типа 1 по ГОСТ 21029; стальные бочки типа 1 по ГОСТ 17366; стальные или оцинкованные бочки типа 1 по ГОСТ 13950 и ГОСТ 6247; стальные фляги по ГОСТ 5799.

Вместимость бочек — 85—275 дм1, фляг — 40 дм1.

Допускается при транспортировании автомобильным транспортом упаковывать спирт в транспортную тару потребителя. Ответственность за сохранность и качество упакованного в нее продукта несет потребитель.

3.4.2    Упаковка продукта, поставляемого на экспорт, должна соответствовать требованиям договора поставки или условиям внешнеэкономического контракта с учетом требований настоящего стандарта.

3.4.3    Коэффициент заполнения транспортной тары — 0.9.

Транспортная тара с продуктом должна быть герметично закупорена, опломбирована или опечатана.

3.4.4    Упаковка должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319.

4 Требования безопасности

4.1    Спирт по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 4-му классу опасности (веществам малоопасным).

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров этилового спирта в воздухе рабочей зоны — 1000 мг/м3 по |1|.

4.2    Контроль концентрации паров спирта в воздухе рабочей зоны проводят по методике |2|.

Периодичность контроля — по |3|.

4.3    Спирт обладает наркотическим действием, вы зывает сухость кожи, пары спирта раздражают слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Кумулятивными и кожно-резорбтивными свойствами спирт не обладает.

4.4    Спирт в воздушной среде, сточных водах и в присутствии других вешеелз или факторов, а также при высоких температурах (в условиях пожара) токсичных соединений нс образует, в химическое взаимодействие с кислородом воздуха при обычных условиях нс вступает.

4.5    Диэлыфталат оказывает общее токсическое действие (вызывает рвоту, изменения в печени и почках), раздражает слизистые оболочки, кожу (парестезии, экземы), оказывает наркотическое действие. Диэтилфталат по степени воздействия на организм человека относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007. ПДК паров днэтилфттыата в воздухе рабочей зоны — 0.5 мг/м3.

4.6    Индивидуальные средства защиты: в аварийных ситуациях — фильтрующий промышленный противогаз типа I марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.121: в замкнутых пространствах — изолирующий шланговый пролиюгаз ПШ-1 или ПШ-2; защитные очки, перчатки, спецодежда в соолзетствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке, и требованиями ГОСТ 12.4.011; респираторы по ГОСТ 17269 с фильтрующими патронами марки А.

4.7    Этиловый спирт — легкоззосиламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки в закрытом тигле — 13 *С, температур;! самовоспламенения — 400 *С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения), % об.: нижний — 3.6; верхний — 17.7.

Температурные пределы распространения пламени (воспламенения), *С: нижний — И; верхний — 41.

Показатели пожаровзрывоопасности определены по методикам ГОСТ 12.1.044.

Диэтилфталат в соответствии с ГОСТ 12.1.044 относится к горючим веществам. Температура вспышки 135 *С, температура воспламенения 148 °С.

4.8    При пожаре для тушения применяют следующие вещества и материалы: пену, порошок ПСБ. двуокз!сь углерода, воду, песок: в помещениях — объемное тушение.

4.9    При работе с продуктом, отборе проб, сливно-наливных операциях должны соблюдаться требования электростатической искробеэопасности по ГОСТ 12.1.018.

4.10    В производственных помещениях должны быть предусмотрены следующие меры предосторожности: герметизация оборудования и аппаратов, обшеобменная приточно-вытяжная и местная вентиляции, запрещение применения открытого огня 3! источников искрообразования.

Электрооборудование и освещение должны быть во взрывозашищенном исполнении, оборудование и трубопроводы — заземлены.

Следует использовать следующие знаки безопасности по ГОСТ Р 12.4.026: запрещающий знак Р02 «Запрещается пользоваться открытым огнем и курить*; предупредительный знак W01 «Пожароопасно. Легковоспламеняющиеся веществ;!*.

4.11    Пожаровзрывобезопасность при производстве спирта должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

Категория взрывоопасности смеси паров этилового спирта с воздухом — ПА по ГОСТ Р 51330.11.

Довзрывоопасную концентрацию в помещениях определяют с помощью автоматических стационарных сигнализаторов.

4

ГОСТ Р 51999-2002

В соответствии с требованиями пожарной безопасности по совместному хранению материалов и веществ (ГОСТ 12.1.004. приложение 7) спирт относится к разряду опасных веществ категории 321.

4.12 При производстве спирта и работе с ним должны соблюдаться санитарные правила и правила по технике безопасности, принятые при работе с легковоспламеняющимися химическими веществами, а также требования, предусмотренные ГОСТ 12.1.007.

5    Требования охраны окружающей среды

5.1    Во избежание попадания спирта в окружающую среду необходимо использовать в технологическом процессе производства герметичные оборудование и трубопроводы, а также исключить попадание спирта в атмосферный воздух.

5.2    ПДК паров этилового спирта в атмосферном воздухе населенных мест — 5 мг/м3 (4-й класс опасности), ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) диэтилфталата — 0.01 мг/м3 |4|.

Контроль воздушной среды проводят по методикам, утвержденным в установленном порядке или согласованным с органами санитарного надзора.

5.3    Спирт полностью используют, утилизация нс требуется.

6    Правила приемки

6.1    Спирт принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим показателям качества спирта, сопровождаемое одним документом о качестве.

При отгрузке продукта в цистернах партией считают каждую цистерну.

6.2    Документ о качестве должен содержать:

-    наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак и юридический адрес; наименование сграны-изготовнте;1я;

-    наименование, марку и сорт продукта;

-    номер партии, количество мест в партии, их номера;

-    объем в декалитрах;

-    дату изготовления;

-    результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

-    обозначение настоящего стандарта.

6.3    При поставке продукта на экспорт документ о качестве оформляют в соответствии с требованиями договора поставки или условиями внешнеэкономического контракта.

6.4    Объем выборки продукта, упакованного в транспортную тару. — 10 % от партии, но нс менее трех упаковочных единиц.

При отгрузке спирта в цистернах проверке подвергают каждую цистерну.

Допускается изготовителю отбирать пробу из товарного резервуара-хранилища или отпускного мерника.

6.5    При получении неудовлетворительных результатов анализа спирта хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ на удвоенной выборке или вновь отобранной пробе из цистерны, товарного резервуара-хранилища или отпускного мерника той же партии. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.

7    Методы анализа

7.1    Огбор проб — по ГОСТ 5964.

Из отпускного мерника и товарного резервуара-хранилища отбирают не менее трех точечных проб с помощью пробоотборного крана. При отсутствии иробоотборного крана пробы отбирают так же. как из цистерны.

7.2    Общие указания

Результаты анализа должны быть записаны с той же степенью точности, с которой установлена по показателю норма.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и

5

оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже, чем в предусмотренных настоящим стандартом методах анализа.

7.3    Определение внешнего вида и запаха — по ГОСТ 5964. 5.2.

7.4    Определение объемной доли этилового спирта — но ГОСТ 3639. раздел 2.

7.5    Определение окисляемости — по ГОСТ 5964, 5.6.2.

7.6    Определение массовой концентрации кислот в пересчете на уксусную кислоту — но ГОСТ 5964. 5.9.

7.7    Определение массовой концентрации уксусного альдегида, этилового эфира уксусной кислоты, спиртов Cj + С4 (пропанола-1, пропанола-2, бутанола-1, буганола-2, изобутанола), кротонового альдегида, объемной доли метилового спирта и массовой доли диэтилфталата

Определение проводят методом газовой хроматографии на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой с применением абсолютной градуировки.

7.7.1    Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с уровнем флуктуации шумов нулевого сигнала не более 2 10~12 А, с дрейфом нулевого сигнала детектора не более 2 I0-1-’ А/ч. с пределом детектирования 2-10-12 гС/с.

Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0.32 мм х 0.52 мкм или колонка газохроматографическая капиллярная ВИТОКАП 50 м х 0,5 мм х 0,52 мкм.

Микрошнриц вместимостью 10 мм3 фирмы Hew lett Packard. Agilent Technologies или аналогичный.

Микрошприц вместимостью 100 мм3 фирмы Agilent Technologies или аналогичный.

Компьютер, имеющий программное обеспечение, позволяющий производить обработку хроматограмм.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по |5|.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Газ-носитель: азот по ГОСТ 9293. особой чистоты или 1-го сорта повышенной чистоты или гелий газообразный очищенный марки А или Б по |6|. Допускается использовать генераторы азота.

Водород технический но ГОСТ 3022 марки А или водород от генератора водорода.

Воздух сжатый в баллоне. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового хроматографа.

Спирт этиловый синтетический ректификованный с объемной долей основного вещества не менее 96.2 %.

Альдегид уксусный технический но |7|.

Эфир этиловый уксусной кислоты но |8|.

Пропанол-1 для хроматофафии. х. ч.. по |9|.

Пропанол-2 для хроматографии, х. ч.. по |10|.

Бутанол-1 для хроматографии, х. ч., по |11|.

Бутанол-2 для хроматографии, х. ч., по 112 j.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016. ч. д. а., или спирт изобутиловый (изобутанол) для хроматографии, х. ч.. по |13|.

Альдегид кротоновый с массовой долей основною вещества не менее 98 %.

Метанол-яд (метиловый спирт) для хроматографии, х. ч.. по |14|.

Диэтилфталат по |15|.

Колбы 2-50( 100)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-1 (2. 10. 25) по ГОСТ 29228.

Пипетки 1-2-20 но ГОСТ 29169.

Цилиндр 1-50-2 но ГОСТ 1770.

Склянки для хранения |радуировочных смесей с пробками, обеспечивающими герметичность.

7.7.2    Подготовка к анализу

7.7.2.1 Подготовка хроматофафа

Клшылярную колонку помешают в термостат хроматографа и. не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем при объемном расходе 0.100—0.144 дм'/ч при (160±20) *С не менее 8 ч. Затем колонку присоединяют к детектору и продолжают продувать до установления стабильной нулевой линии при максимальной температуре термостата, указанной в 7.7.2.3.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией. прилагаемой к прибору.

6

ГОСТ Р 51999-2002

7.7.2.2 Приготовление градуировочных растворов определяемых веществ

Для приготовления градуировочных растворов готовят сначала три рабочих раствора определяемых веществ в этиловом спирте. Первый раствор должен содержать только уксусный альдегид (раствор А). Второй — этиловый эфир уксусной кислоты, пропанол-1. пропанол-2, бутанол-1. бутанол-2, иэобутанол. кротоновый альдегид, метиловый спирт (раствор В). Третий — диэтилфталат (раствор С).

При анализе спирта марки А рабочий раствор С нс готовят. В этом случае |ралуировочные растворы № 3. № 4 и № 5 готовят без рабочего раствора С.

Результат вычислений массовой концентрации /-х компонентов в рабочих и градуировочных растворах и массовой дат и диэтилфталата в рабочих и градуировочных растворах записывают с точностью до первого десятичного знака.

Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха 18 °С— 22 'С. Градуировочные растворы хранят в холодильнике в герметически закрытой посуде. Срок хранения — 1 мес.

7.7.2.2.1    Приготовление рабочих растворов

а)    Приготовление рабочего раствора А

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 этилового спирта и вносят пипеткой, охлажденной в морозильной камере. 0.1 см3 уксусного альдегида. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на I см ниже метки и выдерживают при температуре 20 *С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают и определяют точную концентрацию уксусного альдегида по ГОСТ 10749.3. Результат определения округляют до целого числа.

б)    Приготовление рабочего раствора В

В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 25 см' этилового спирта, взвешивают, затем последовательно вносят микрошприцем вместимостью 100 мм' но 50 мм' каждого определяемого веществ;», метилового спирта — 250 мм3. После внесения каждою компонента колбу взвешивают. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20 ’С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Массовую концентрацию /-го компонента С,, мг/дм'. вычисляют по формуле

«(/4®10 1000    (1)

С'=    50    *

где т, — масса навески определяемого вещества, г;

А ® — массовая доля основного вещества в определяемом веществе. %;

50 — вместимость мерной колбы, см3.

в)    Приготовление рабочего раствора С

В мерную колбу вместимостью 50 см', предварительно взвешенную, помешают 25 см' этилового спирта и взвешивают. Затем вносят навеску диэтилфталата. равную 0.4 г (0.35 см'), и снов;» взвешивают. Содержимое колбы перемешивают взбхггыванием. объем раствора в колбе доводят этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20 *С в течение 25 мин. затем доводят до метки этиловым спиртом, перемешивают, после чего взвешивают.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Массовую долю диэтилфталата у4лэф, %, вычисляют по формуле

. ".т^лтф    (2)

■1ЭФ = т

где тдэф — масса навески диэтилфталата. г;

А дэф массовая доля основного вещества в диэтилфталатс. %\ т — масса раствора, г.

7.7.2.2.2    Приготовление градуировочных растворов

Растворы готовят объемным методом путем последовательного разбавления. Готовят пять фадуировочных растворов.

7

1