Изменение №1 для ГОСТ Р 51999-2002
Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия

71 ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ

ОКС 71,080.60 Группа JI25

Изменение № 1 ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия

Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22.03.2011 № 33-ст

Дата введения 2011—07—01

Содержание. Заменить слова: «Приложение А Библиография» на «Приложение А (обязательное)»; дополнить словами: «Приложение Б (справочное) Библиография».

Наименование стандарта изложить в новой редакции:

«Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия

Technical rectified and denatured synthetic ethyl alcohol. Specifications». Раздел 1. Первый абзац после слова «синтетический» дополнить словом: «технический»;

третий абзац. Заменить значение: «1987 г.» на «2007 г.»; последний абзац исключить.

Раздел 2 дополнить ссылками:

«ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 245-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18995.1-73 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31340-2007 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования

ГОСТ Р 51330.5-99 (МЭК 60079-4—75) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 4. Метод определения температуры самовоспламенения

ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ Р 52826-2007 Спирт этиловый. Спектрофотометрический метод определения содержания денатурирующих добавок (битрекса, керосина, бензина)»;

ссылки на ГОСТ 5964-93, ГОСТ 24104-2001 и их наименования исключить.

Пункт 3.2. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции:

«А — ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получаемый химической очисткой и ректификацией водно-спиртового конденсата синтетического этилового спирта, а также технического синтетического этилового спирта, вырабатываемого прямой гидратацией этилена в присутствии катализатора;

Б — денатурированный ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получаемый денатурацией денатониум бензоатом (битрекс) ректификованного синтетического технического этилового спирта».

Подпункт 3.2.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1

Наименование показателя Норма Метод анализа Марка А ОКП 24 2102 Марка Б ОКП 24 2105 Высший сорт 1-й сорт Высший сорт 1-й сорт 1 Внешний вид Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей По 7.3 2 Запах Характерный запах ректификованного спирта без запаха посторонних веществ По 7.3 3 Объемная доля этилового спирта, %, не менее 96,2 96,0 96,2 96,0 По ГОСТ 3639, раздел 2 4 Окисляемость при температуре 20 °С, мин, не менее 15 15 15 15 По ГОСТ Р 52473, 6.6 5 Массовая концентрация кислот в пересчете на уксусную кислоту в безводном спирте, мг/дм3, не более 8 15 8 15 По ГОСТ Р 52473, 6.9 6 Массовая концентрация уксусного альдегида в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более 4 8 4 8 По 7.7

Окончание таблицы 1

Наименование показателя Норма Метод анализа Марка А ОКП 24 2102 Марка Б ОКП 24 2105 Высший сорт 1-й сорт Высший сорт 1-й сорт 7 Массовая концентрация этилового эфира уксусной кислоты в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более 5 12 5 12 По 7.7 8 Массовая концентрация спиртов С3 + С4 (пропанол-1, пропанол-2, бута-нол-1, бутанол-2, изобута -нол) в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более 8 10 8 10 По 7.7 9 Массовая концентрация кротонового альдегида, мг/дм3 Отсутствие По 7.7 10 Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более 0,005 0,01 0,005 0,01 По 7.7 11 Массовая доля денато-ниума бензоата (битрекса), %, не менее 0,0015 0,0015 По 7.8 и 7.9 Примечание — Для производства п арф юмерно-косметических изделий предназначен спирт марок А и Б высшего сорта.

Подпункт 3.3.1 дополнить абзацем (перед последним):

«- предупредительная маркировка — по ГОСТ 31340 (см. приложение А)».

Пункт 4.1. Второй абзац. Заменить значение:    1000    мг/м³    на

2000/1000 мг/м³.

Пункт 4.5 изложить в новой редакции:

«4.5 Денатониум бензоат (битрекс) по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 3-му классу опасности (вещество умеренно опасное).

Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) паров бит-рекса в воздухе рабочей зоны — 0,01 мг/м³ [17]. Битрекс раздражает кожу, вызывает ожог глаз и раневых поверхностей, у человека при вдыхании или проглатывании вызывает рвотный рефлекс и чувство сильной горечи».

Пункт 4.7. Последний абзац изложить в новой редакции:

«Битрекс взрывобезопасен, не горюч, но поддерживает горение».

Пункт 4.10. Первый абзац изложить в новой редакции:

«В производственных помещениях должны быть предусмотрены следующие меры предосторожности: герметизация оборудования и аппаратов, общеобменная приточно-вытяжная и местная вентиляции в соответствии с ГОСТ 12.4.021, запрещение применения открытого огня и источников искрообразования».

Пункт 4.11. Второй абзац дополнить словами: «группа взрывоопасных смесей — Т2 по ГОСТ Р 51330.5».

Пункт 7.1 изложить в новой редакции:

«7.1 Отбор проб — по ГОСТ 2517».

Пункт 7.3 изложить в новой редакции; дополнить подпунктами — 7.3.1,

7.3.1.1-7.3.2.2:

«7.3 Определение внешнего вида и запаха

Сущность метода заключается в оценке цвета, прозрачности и запаха спирта, выполняемой органолептически. Органолептическую оценку спирта проводят в светлом, хорошо проветриваемом помещении без посторонних запахов.

7.3.1    Определение цвета и прозрачности

Метод основан на визуальном сравнении анализируемого спирта и дистиллированной воды.

7.3.1.1    Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Штатив для пробирок.

Пробирки 10 или 20 по ГОСТ 19908 из бесцветного стекла. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.3.1.2    Проведение анализа

В две одинаковые по размеру пробирки наливают по 10 см³: в одну — анализируемый спирт, в другую — дистиллированную воду.

Сравнивают содержимое пробирок в проходящем рассеянном свете, устанавливают различные отклонения по цвету и определяют наличие механических примесей в анализируемом спирте.

7.3.2 Определение запаха

Метод основан на органолептической оценке запаха анализируемого спирта.

7.3.2.1    Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 °С или

0,5 °С по ГОСТ 28498.

Цилиндры 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Бокалы дегустационные.

Склянка с пришлифованной пробкой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.3.2.2    Проведение анализа

Анализируемый спирт разбавляют дистиллированной водой, получая водно-спиртовый раствор с объемной долей спирта 40 % при температуре (20+2) °С. Полученный водно-спиртовый раствор помещают в склянку с пришлифованной пробкой, тщательно перемешивают, наливают в дегустационный бокал и сразу же определяют запах.

Запах анализируемого спирта должен иметь характерный запах ректификованного спирта без запаха посторонних веществ».

Пункт 7.5. Заменить ссылки: «по ГОСТ 5964, 5.6.2» на «по ГОСТ Р 52473, 6.6».

Пункт 7.6. Заменить ссылки: «по ГОСТ 5964, 5.9» на «по ГОСТ Р 52473,

6.9».

Пункт 7.7. Наименование. Исключить слова: «и массовой доли диэтил -фталата».

Подпункт 7.7.1. Седьмой абзац изложить в новой редакции:

«Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более ±1 %»;

двадцать первый абзац исключить.

Подпункт 7.7.2.2. Первый абзац. Исключить слова: «Третий — диэтил-фталат (раствор С)»;

второй абзац исключить;

третий абзац. Исключить слова: «и массовой доли диэтил фталата в рабочих и градуировочных растворах».

Подпункт 7.7.2.2.1. Перечисление в) исключить.

Подпункт 7.7.2.2.2. Перечисление в) исключить;

перечисление г). Первый абзац. Исключить слова: «и 15,0 см³ рабочего раствора С»; последний абзац исключить;

перечисление д). Первый абзац. Исключить слова: «и 6,0 см³ рабочего раствора С»; последний абзац исключить.

Подпункт 7.7.2.4.1. Рисунок 1. Хроматограмма. Исключить обозначение и пик: 11; подрисуночная подпись. Исключить слова: «//-диэтилфталат»;

формула (6). Экспликация. Исключить слова: «или массовая доля диэтил фталата, %»;

формулы (7), (8). Экспликация. Исключить слова: «или массовая доля д и эти л фталата, %».

Подпункт 7.7.2.4.2. Формула (9). Экспликация. Исключить слова: «или массовая доля диэтил фталата, %»;

формулы (10), (11). Экспликация. Исключить слова: «или массовая доля д и эти л фталата, %».

Подпункт 7.7.2.6.1. Второй абзац. Исключить слова: «или массовую долю диэтилфталата Ат_Эф?

формула (12). Экспликация. Исключить слова: «или площадь пика диэтилфталата» ;

формулу (13) исключить.

Подпункт 7.7.2.6.2. Третий абзац исключить; седьмой абзац и формулу (17) изложить в новой редакции: «Массовую концентрацию каждого определяемого вещества Х_1у мг/дм³, объемную долю метилового спирта Х₃, %, вычисляют по формуле

Х_и Х_г = X ±    (17)

формула (17). Экспликация. Исключить слова: «массовой доли, %»; таблица 2. Наименование «Диэтилфталат» и соответствующие значения исключить.

Подпункт 7.7.2.7.1. Формула (18). Экспликация. Исключить слова: «или массовой доли диэтилфталата, %», «массовая доля диэтилфталата, %».

Подпункт 7.7.2.7.2. Формула (19). Экспликация. Исключить слова: «или массовая доля диэтилфталата, %», «или массовой доли диэтилфталата, %».

Подпункт 7.7.2.7.3. Формула (20). Экспликация. Исключить слова: «или массовой доли диэтилфталата, %» (2 раза);

формула (21). Экспликация. Исключить слова: «или массовой доли диэтилфталата, %» (2 раза);

таблица 3. Наименование «Диэтилфталат» и соответствующие значения исключить.

Раздел 7 дополнить пунктами и подпунктами — 7.8, 7.8.1 — 7.8.7.4, 7.9:

«7.8 Определение массовой доли битрекса

Определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием спектрофотометрического детектора.

7.8.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Хроматограф изократический «Стайер — UV/VS» со спектрофотометрическим детектором (СФД).

Колонка хроматографическая с внутренним диаметром 4 мм длиной 250 мм.

Фаза неподвижная Диасфер — 110-С-18 зернением 5 мкм или «Phenomenex LUNA С18» зернением 5 мкм.

Комплекс программно-аппаратный «МультиХром» ЗАО «Амперсенд» (г. Москва), либо любое другое аттестованное программное обеспечение, позволяющее проводить градуировку и количественное определение методом абсолютной градуировки.

Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более ±1 %.

рН-метр микропроцессорный, модель «рН-410» производства «НПКФ АКВИЛОН» (г. Москва).

Микрошприцы вместимостью 100 мкл фирмы «Rheodyne» серия 1700, модель 810.

Фильтры мембранные с размером пор 0,45 мкм, диаметром 13 мм или 47 мм (каталог фирмы ЗАО «БиоХимМак СТ» (г. Москва). Каталожный номер 7.5 А 045.

Комплект для фильтрации образцов НФ-13 с фильтрами (каталог фирмы ЗАО «БиоХимМак СТ» (г. Москва).

Комплект для фильтрации и дегазации растворов с насадкой из политетрафторэтилена (ПТФЭ), колбой вместимостью 500 см³ и переходником. Каталожный номер 7.5 А 153 (каталог фирмы ЗАО «БиоХимМак СТ» (г. Москва).

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ОП-3, ос.ч. [18].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Битрекс (денатониум бензоат) фирмы Макфарлан Смит Лимитед, или № 30914 (каталог фирмы Sigma-Aldrich 2000 г.), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества не менее 99,0 %.

Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245,

х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Натрия додецилсульфат, х.ч. фирмы AppliChem (Германия), или № 55422 (каталог фирмы Sigma-Aldrich 2000 г.), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества не менее 98,0 %.

Спирт этиловый ректификованный по действующей нормативной или технической документации с объемной долей не менее 96,2 %.

Пипетки 1-2-0,5 по ГОСТ 29169.

Цилиндры 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы 2-10-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-2-1-1, 4-2-1-5, 4-2-1-10 по ГОСТ 29227.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Флаконы стеклянные для градуировочных и анализируемых растворов вместимостью 1,8 и 5,0 см³ с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками фирмы «Supelco», номера по каталогу 2-6951,

2-7037 и 2-7039.

7.8.2 Подготовка к анализу

7.8.2.1    Подготовка хроматографа

Хроматограф включают и подготавливают к работе в соответствии с его описанием и руководством по эксплуатации.

7.8.2.2    Подготовка посуды

Стеклянную посуду перед употреблением тщательно моют горячей водой с любым моющим средством, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

7.8.2.3    Приготовление пробы

Объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения определений, делят на две части и из каждой части готовят образец.

В стеклянный флакон вместимостью 1,8 см³, предварительно ополоснув его отобранной пробой, пипеткой вместимостью 1 см³ вносят 1 см³ образца.

7.8.2.4    Приготовление подвижной фазы (элюента)

Фосфатный буферный раствор молярной концентрацией с (NaH₂P0₄*2H₂0)=0,l моль/дм³ готовят следующим образом: растворяют 13,8 г натрия фосфорнокислого однозамещенного 2-водного в 900 см³ воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Раствор тщательно перемешивают и доводят до метки водой. Затем 100 см³ полученного буферного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют воду до метки, одновременно добавляя раствор соляной кислоты молярной концентрации с (НС1) = 2 моль/дм³ до pH = 3.

Полученный буферный раствор молярной концентрации 0,01 моль/дм³ с рН=3 смешивают с ацетонитрилом в соотношении 40:60 (соответственно), затем добавляют из расчета на 1 дм³ подвижной фазы 7,38 г доде-цилсульфата натрия. Требуемые объемы ацетонитрила и буферного раствора отмеряют мерными цилиндрами.

Готовый элюент фильтруют через мембранный фильтр и проводят вакуумную дегазацию.

7.8.2.5 Приготовление градуировочных растворов

Приготовление градуировочных растворов проводят при температуре окружающего воздуха 18 °С — 22 °С.

Точно взвешенного в стаканчике 100 мг битрекса помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, куда предварительно вносят 50 см³ этилового спирта. Раствор перемешивают до полного растворения битрекса и доводят до метки этиловым спиртом (раствор А). Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

От полученного раствора отбирают пипеткой 10 см³ и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки этиловым спиртом (раствор Б). Полученный раствор Б, содержащий 100 мг/дм³ битрекса в этиловом спирте, фильтруют через мембранный фильтр, а затем используют для приготовления градуировочных растворов с массовой концентрацией 0,5; 1,0; 10,0; 50,0 мг/дм³ битрекса в подвижной фазе.

а)    Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 50 мг/дм³

5.0    см³ раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью

5 см³ в мерную колбу вместимостью 10 см³ и доводят до метки раствором подвижной фазы (элюента).

б)    Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 10 мг/дм³

1.0    см³ раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 1 см³ в мерную колбу вместимостью 10 см³ и доводят до метки раствором подвижной фазы.

в)    Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 1 мг/дм³

1.0    см³ раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 1 см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки раствором подвижной фазы.

г)    Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,5 мг/дм³

0,5 см³ раствора Б помещают с помощью микропипетки вместимостью 0,5 см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки раствором подвижной фазы.

Все полученные растворы после фильтрования помещают в стеклянные флаконы вместимостью 5 см³ с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками и хранят в холодильнике. Срок хранения —

6 месяцев.

7.8.2.6    Условия хроматографического анализа:

температура окружающего воздуха,    °С    21 ±3

атмосферное давление, мм рт.ст.    760 ±40

относительная влажность воздуха,    %    20 — 70

напряжение в электросети, В    220 + 20

частота в электросети, Гц    50 + 2

Режим работы ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектором задают либо с клавиатуры хроматографа в соответствии с руководством по эксплуатации, либо с клавиатуры ЭВМ в соответствии с руководством пользователя и контролируют на мониторах в следующем виде: число длин волн    1

длина волны, нм    210

объем пробы, см³    0,02

объемный расход потока подвижной фазы, см³/мин 1,0 + 1,5 время удерживания битрекса, мин    10—20

Для улучшения технических и метрологических характеристик работы хроматографической системы рекомендуется использовать термостат колонок и проводить анализ при температуре 35 °С.

Перед началом анализа прокачивают через хроматографическую систему элюент до стабилизации базовой линии детектора в указанном режиме.

7.8.2.7    Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа осуществляют последовательным вводом (в условиях проведения измерения) градуировочных растворов в поряд-

и TZ    tJ

ке возрастания их массовых концентрации, каждый раствор вводят в хроматограф не менее двух раз. Полученные значения площадей пиков усредняют и проверяют приемлемость выходных сигналов хроматографа

по 7.8.7.1.

После математической обработки хроматограмм фиксируют параметры удерживания и площади пиков, строят градуировочные характеристики (ГХ), отражающие зависимость среднего значения площади пика от массовой концентрации битрекса в градуировочном растворе. Градуировочный коэффициент вычисляют по формуле

^=|-. (22)

где С| — массовая концентрация битрекса в градуировочном растворе, мг/дм³;

Si — среднее значение площади пика битрекса в градуировочном растворе, уел. ед.

За градуировочный коэффициент для определяемого компонента К принимают среднеарифметическое результатов всех после проверки их приемлемости по 7.8.7.3.

Градуировку хроматографа проводят при внедрении методики, после мероприятий заведомо приводящих к ее изменению, а также при отрицательных результатах контроля по 7.8.7.4.

Типовая хроматограмма анализа градуировочного раствора представлена на рисунке 2.

1, 2 — неидентифицированные компоненты; 3 — битрекс Рисунок 2 — Типовая хроматограмма градуировочного раствора

7.8.3    Проведение анализа

Количественный анализ пробы выполняют в условиях, приведенных

в 7.8.2.6.

Определяемое вещество идентифицируют по времени удерживания в соответствии с градуировкой.

Проводят два параллельных определения массовой концентрации битрекса.

7.8.4    Обработка результатов

Массовую концентрацию битрекса в анализируемом продукте Х₄, мг/дм³, вычисляют по формуле

X₄=KS,    (23)

где К — градуировочный коэффициент битрекса;

S — площадь пика битрекса в анализируемом продукте, уел. ед.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Проверку приемлемости результатов параллельных определений проводят по 7.8.7.2.

Массовую долю битрекса Х₅, %, вычисляют по формуле

“ р 10000 ’ ⁽²⁴⁾

где Х₄ — массовая концентрация битрекса в растворе, мг/дм³;

р — плотность раствора, определяемая по ГОСТ 18995.1, г/см³; 10000 — коэффициент пересчета.

7.8.5 Характеристика погрешности измерений

Расширенную неопределенность измерений £/, % (при коэффициенте охвата к = 2)¹, вычисляют формуле

U = 0,25 ■ С ,    (25)

где с — среднеарифметическое значение результатов измерения массовой доли битрекса, %.

7.8.6 Оформление результатов измерений

Результаты анализа при записи в документах представляют в следующем виде:

(C±U)%, к = 2,    (26)

где U — значение расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата к = 2), приведенное в 7.8.5, %.

7.8.7 Контроль точности результатов измерений

7.8.7.1 Проверка приемлемости выходных сигналов хроматографа Проверяемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа, который осуществляется при проведении градуировки, выполнении измерений и контроле стабильности градуировочной характеристики.

Результат проверки признается положительным при выполнении (для Р = 0,95) условия:

‘S'max ■S’min . _10Q < _ш ^    _(2?)

где S_max — максимальная площадь хроматографического пика, уел. ед.; ^min ^— минимальная площадь хроматографического пика, уел. ед.;

$    — среднеарифметическое значение площадей пиков, получен

ных при параллельных вводах пробы, уел. ед.

7.8.7.2 Проверка приемлемости результатов параллельных определений

Результат проверки признается положительным при выполнении (для Р = 0,95) условия:

^Cmax _ ^Cmin-100 < 10, (28) С

где С_тах — максимальное значение массовой доли битрекса, %;

C_min — минимальное значение массовой доли битрекса, %;

С — среднеарифметическое значение массовой доли битрекса,

полученное при параллельных вводах пробы, %.

7.8.7.3 Проверка приемлемости градуировочной характеристики Проверка приемлемости градуировочной характеристики проводится

(J    о

каждый раз при построении градуировочной зависимости для всех градуировочных растворов.

Результат контроля признается положительным при выполнении условия:

^{Kt К}' 100 <15,    (29)

К

где Кi    — максимальное значение градуировочного коэффициента;

П1ЭХ

JT; — минимальное значение градуировочного коэффициента;

К — среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента.

7.8.7.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики Рекомендуемая периодичность контроля — один раз в месяц. Контроль проводят по свежеприготовленным по 7.8.2.5 градуировочным растворам. Используют по одному раствору в начале и конце диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляется в соответствии с 7.8.2.6, после чего проверяют выполнение условия 7.8.7.3.

Результаты контроля считают положительными при выполнении условия:

■100 <17,    (30)

где К — среднее значение градуировочного коэффициента, вычисляемое по 7.8.2.7;

X — ранее установленное значение градуировочного коэффициента.

7.9 Допускается определение массовой доли битрекса по ГОСТ Р 52826 или по [19].

При разногласиях в оценке массовой доли битрекса определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по 7.8».

Приложение А изложить в новой редакции:

«Приложение А (обязательное) Предупредительная маркировка

Содержание предупредительной маркировки:

-    наименование продукции: Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный;

-    сведения об организации-производителе;

-    описание опасности:

-    символ: пламя;

-    сигнальное слово: опасно (danger);

-    краткая характеристика опасности:

-    легковоспламеняющаяся жидкость. Пары образуют с воздухом взрывоопасные смеси (Highly flammable liquid and vapour);

-    меры по предупреждению опасности:

-    держать в герметичной таре;

-    беречь от источников воспламенения, искр, открытого огня;

-    использовать перчатки и защитные очки, респираторы по ГОСТ 17269 с фильтрующими патронами марки А, в замкнутых пространствах — изолирующий шланговый противогаз ПШ-1 или ПШ-2;

-    использовать взрывобезопасное оборудование и освещение;

-    беречь от статического электричества;

-    использовать искробезопасный инструмент;

-    тушить пеной, порошком ПСБ, двуокисью углерода, распыленной водой, песком;

-    при попадании на кожу немедленно снять всю загрязненную одежду, загрязненные участки кожи промыть водой;

-    условия безопасного хранения:

-    хранить в прохладном, хорошо вентилируемом месте.

Более полная информация по безопасному обращению продукции содержится в паспорте безопасности».

Стандарт дополнить приложением — Б:

«Приложение Б (справочное) Библиография

[1]    ГН 2.2.5.1313—03    Предельно допустимые концентрации (ПДК)

вредных веществ в воздухе рабочей зоны

[2]    МУ№ 4470—87    Газохроматографическое измерение концент

раций алифатических спиртов Cj — С₈ в воздухе рабочей зоны. М.: 1988, выпуск XXII, с. 6

[3]    Р 2.2 .755—99    Гигиенические критерии оценки и классифи-

(приложение 9)    кации условий труда по вредности и опасности

факторов производственной среды

[4]    ГН 2.1.6.1338—03    Предельно допустимые концентрации (ПДК)

загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест

[5]    ТУ 25-2021.003—88    Термометры ртутные стеклянные лаборатор

ные

[6]    ТУ 51-940—80    Гелий газообразный

[7]    ТУ 38.402-62-148—94 Альдегид уксусный технический

[8]    ТУ 6-09-667—76    Эфир этиловый уксусной кислоты

[9]    ТУ 6-09-783—76    Пропиловый спирт для хроматографии (пропа

нол-1) х.ч.

[10]    ТУ 6-09-4522—77 Изопропиловый спирт (пропанол-2) для хро

матографии х.ч.

[11]    ТУ 6-09-1708—77    Бутиловый спирт для хроматографии (бута-

нол-1) х.ч.

[12]    ТУ 6-09-664—76    Втор-бутиловый спирт для хроматографии (бу-

танол-2; метилэтилкарбинол) х.ч.

[13]    ТУ 6-09-4354—77    Изо-бутиловый спирт (изобутанол, 2-метил-

пропанол-1) для хроматографии х.ч.

[14]    ТУ6-09-1709—77    Метанол-яд (метиловый спирт) х.ч.

[16]    ГСО 7869—2000    Государственный стандартный образец: состав

синтетического этилового спирта

[17]    ГН 2.2.5.2240—07    Ориентировочные безопасные уровни воздей

ствия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны

[18]    ТУ 6-09-14-2167—84 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии

ОП-3 ос.ч.

(Продолжение см. с. 68)

[19] МУК 4.1.1489—03 Определение массовой доли битрекса (денато-

ний бензоата) в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья методами спектрофотометрии и тонкослойной хроматографии» .

Библиографические данные. Ключевые слова после слов «спирт этиловый» дополнить словом: «технический» (2 раза); после слова «денатурированный» дополнить словами: «денатониум бензоат (битрекс)».

(ИУС № 6 2011 г.)

68

1

Значение расширенной неопределенности соответствует границе абсолютной погрешности (+Д) при Р = 0,95.