Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на растворимый кофе и устанавливает метод определения массовых долей свободных и общих углеводов: отдельных моносахаридов, сахарозы и маннита с использованием высокоэффективной анионообменной хроматографии в диапазоне измерений их массовых долей свыше 0,3%

стандарт принят с правом досрочного введения; код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определения

4 Метод определения массовых долей свободных и общих углеводов

   4.1 Определение массовых долей свободных углеводов

   4.2 Определение массовых долей общих углеводов

   4.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы

   4.4 Подготовка к выполнению измерения

   4.5 Проведение измерений

   4.6 Обработка результатов измерений. Требования к точности результатов измерений

   4.7 Оформление результатов измерений

Приложение А Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования

Приложение Б Коэффициент вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли

Приложение В Результаты межлабораторных испытаний

Приложение Г Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51880-2002 (ИСО 11292-95)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОФЕ РАСТВОРИМЫЙ

Определение массовых долей свободных и общих углеводов.

Метод высокоэффективной анионообменной хроматографии

Издание официальное

БЗ 9 -2001/249


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 51880-2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пищеконцентратной промышленности и специальной нишевой технологии (НИИГН1 и СГГГ) с участием специалистов Российского центра испытаний и сертификации РОСТ ЕСТ-Москва

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 152 «Нишевые концентраты, чай, кофе, натуральные ароматизаторы и красители*

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 апреля 2002 г. № 121-ст

3    Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 11292—95 «Кофе растворимый. Определение содержания свободных и общих углеводов. Метод высокоэффективной анионообменной хроматографии» в части раздела 4 метод определения массовых долей свободных и обших углеводов) и таблиц B.I—В.8 приложения В. а также содержит дополи тельные требования, отражающие потребности экономики страны

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© И ПК Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

Редактор Т.П. Шаюииа Технический резак гор В. И. Прусакова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка И.Л. Налсыкипой

Над. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Слано в набор I2.0-i.2002. Подписано о печать 27.05.2002. Уел. печ. Л. I.H6. Уч.-изд.л. 1.37.

Тира* 325 эю. С 5913. Зак. 454.

И ПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер., 14. htlp://w-ww.Handarili.ru    e-mail:    infoftslandatdvru

Набрано в Издательстве па ПЭВМ Филиал И ПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062 Москва. Лилин пер.. 6-

Плр NJ 0S0102

Страница 3

ГОСТ I» 51880-2002

Содержание

1    Область применения....................................................... I

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Определения.............................................................2

4    Метод определения массовых долей свободных и общих углеводов....................2

4.1    Определение массовых долей свободных углеводов...............................2

4.2    Определение массовых долей общих углеводов..................................2

4.3    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы    и реактивы.....2

4.4    Подготовка к выполнению измерения........................................3

4.5    Проведение измерений....................................................3

4.6    Обработка результатов измерений. Требования к точности    результатов    измерений.......4

4.7    Оформление результатов измерений..........................................5

Приложение А Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования..................6

Приложение Б Коэффициент вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли.............................6

Приложение В Результаты межлабораторных испытаний.............................7

Приложение Г Библиография................................................. 12

III

Страница 4

ГОСТ Р 51880-2002 (ИСО 11292-95)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ Ф Е Д Е Р А ЦИ И

КОФЕ РАСТВОРИМЫЙ

Определение массовых долей свободных и общих углеводов.

Метол высокоэффективной анионообменной хроматографии

Instant coffee. Determination of free and total carbohydrate contents. Method using high-performance anion-exchange chromatography

Дата введения 2003—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растворимый кофе и устанавливает метод определения массовых долей свободных и общих углеводов: отдельных моносахаридов, сахарозы и маннита с использованием высокоэффективной анионообменной хроматографии в диапазоне измерений их массовых долей свыше 0.3 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4.163-85 СПКП. Анализаторы газов и жидкостей хроматографические. Номенклатура показателей

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия

ГОСТ 6038-79 D-глюкоза. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вола дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб

ГОСТ 15113.4-77 Концентраты пищевые. Методы определения влаги

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26272-98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

СанПиН 2.1.4.559—96 Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды центральных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества

'С июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

И мание официальное

I

Страница 5

ГОСТ Р 51880-2002

ИСО 3509—89*    Кофе и кофе продукты. Словарь

ИСО 3726—83*    Кофе растворимый. Определение потери массы при 70 'С и пониженном

давлении

3    Определения

3.1    В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями, а также термины, установленные в стандарте ИСО 3509:

3.1.1    массовая доля свободных углеводов: Массовая доля каждого отдельного моносахарида (арабинозы, фруктозы, галактозы, глюкозы, маннозы), а также сахарозы и мапнита, определенная по 4.1.

Массовую долю свободных углеводов выражают в процентах в пересчете на сухое вещество.

3.1.2    массовая доля общих углеводов: Массовая доля каждого отдельного моносахарида (фруктозы, арабинозы, галактозы, глюкозы, маннозы, ксилозы), а также маннита. определенная по 4.2, включающему этап гидролиза. Массовую долю общих углеводов выражают в процентах в пересчете на сухое вещество.

4    Метод определения массовых долей свободных н общих углеводов

4.1    Определение массовых долей свободных углеводов

Метод основан на определении свободных углеводов, присутствующих в водном экстракте растворимого кофе с помощью ионной хроматографии и электрохимическом детектировании искомых соединений.

4.2    Определение массовых долей общих углеводов

Метод основан на определении общего количества углеводов, присутствующих в растворе после гидролиза водным раствором соляной кислоты с помощью ионной хроматографии и электрохимическом детектировании искомых соединений.

4.3    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Баня водяная, обеспечиваюшая поддержание температуры (10015) "С.

Фильтры бумажные складчатые средней плотности из лабораторной фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026.

Сменные мембранные фильтры диаметром пор 0,2 мкм.

Жидкостный хроматограф, не содержащий металлических частей, с колонкой, заполненной анионообменным сорбентом, устойчивым к действию щелочей, с предколонкой (защитной колонкой), заполненной тем же сорбентом, устройством для послеколоночного добавления щелочи в подвижную фазу и импульсным амперометрическим детектором с золотым электродом в комплекте с устройством регистрации и обработки хроматографических данных — по ГОСТ 4.163, или по импорту (приложение А).

Концентрирующие патроны с рабочим обьемом 1—2 см5, запашенные обращенно-фазовым сорбентом с октадецильными группами и анионообменным сорбентом.

Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры градуированные высокие 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1-2-5, 2-1-2-10, 2-1-2-25 по ГОСТ 29227.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 2849Х.

Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч. Раствор массовой долей 50 %.

Кислота соляная по ГОСТ 311S, х. ч., плотностью 1190 кг/м1, стандартный раствор молярной концентрации 1.00 моль/дм*.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная (18 МОм/см).

Сахароза по ГОСТ 5833.

Глюкоза по ГОСТ 6038.

’'Действует до введении в действие ГОСТ Р. разработанного на основе указанного ИСО. Официальный перевод находится во ВНИИКИ.

2

Страница 6

ГОСТ I» 51880-2002

Углеводы: арабиноза, галактоза, фруктоза, манноза, манпит. ксилоза с содержанием основного вещества не менее 99 %, разрешенные к применению органами Госсанэпиднадзора Минздрава России.

Гелий —с содержанием основного вещества не менее 99 %, разрешенный к применению органами госсанэпиднадзора Минздрава России.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных.

Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования приведен в приложении А.

4.4 Подготовка к выполнению измерения

4.4.1    Метод отбора проб

4.4.1.1    Отбор проб и подготовка их к анализу — по ГОСТ 15113.0.

Массовую долю сухих веществ определяют по ГОСТ 15113.4 и по ИСО 3726.

4.4.2 Приготовление растворов

4.4.2.1    Натрия гидроокись, водный раствор массовой долей 50 %.

Перед употреблением не допускается встряхивание и перемешивание раствора.

4.4.2.2    Соляная кислота, стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм’.

4.4.2.3    Элюент 1 (S1) — дистиллированная или деминерализованная (1Н МОм/см) вола.

Воду фильтруют через сменный мембранный фильтр отверстиями диаметром 0,2 мкм. Дегазируют продувкой гелием в течение 20—30 мин.

4.4.2.4    Элюент 2(S2) — раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 300 ммоль/дм5.

К 985 см* дегазированной воды (4.4.2.3) прибаатяют пипеткой 15,6 см3 раствора гидроокиси

натрия (4.4.2.1).

П ри мечан и с — Исключительно важно перед использованием удалить из элюентов растворенный лиоксил углерода. Карбонаты вызывают порчу колонки, нриноля к катастрофическому уменьшению се разрешающей способности и эффективности. Срок годности раствора 24 ч.

4.4.2.5    Стандартные растворы углеводов

Готовят свежие растворы арабинозы, фруктозы, галактозы, глюкозы, ксилозы, маннозы, сахарозы и маннита.

Взвешивают (1(Ю,0±0,1) мг каждого углевода в отдельные мерные колбы вместимостью 100 см3 и доводят до метки дегазированной водой. Получают основные стандартные растворы массовой концентрации 1000 мг/дм3. Рабочие стандартные растворы готовят разведением основных стандартных растворов до массовых концентраций углеводов, близких к ожидаемым массовым концентрациям их в исследуемом растворе.

Допускается приготовление смешанных стандартных растворов из основных растворов, если известно время удерживания каждого углевода в оптимальных условиях хроматографирования.

4.5    Проведение измерений

4.5.1    Подготовка пробы для измерения по 4.1.

Взвешивают (300,0±0,1) мг продукта в мерную колбу вместимостью 100 см3. С помощью градуированного цилиндра прибавляют 70 см* воды, встряхивают до полного растворения продукта и доводят водой до метки. Да я анализа берут 5—10 см' раствора, фильтруют его через концентрирующий патрон с обрашенно-фазовым сорбентом. Первую порцию фильтрата (1—2 см3) отбрасывают.

4.5.2    Подготовка пробы для измерения по 4.2.

Взвешивают (300,0±0.1) мг продукта в мерную колбу вместимостью 100 см5. Прибавляют 50 см3 соляной кислоты (стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм5) и перемешивают. Помещают колбу на кипящую водяную баню на 2,5 ч.

Уровень нагреваемого раствора пробы должен быть всегда ниже уровня воды в бане. Через каждые 30 мин раствор встряхивают вручную.

Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, выдерживая колбу под струей водопроводной воды. Доводят до метки водой и фильтруют раствор через складчатый бумажный фильтр. 3 см3 фильтрата пропускают через концентрирующий патрон, заполненный аиионообмен-ным сорбентом. Первый кубический сантиметр фильтрата отбрасывают.

4.5.3    Хроматографический анализ

Стандартные (4.4.2.5) и испытуемые (4.5.1 и 4.5.2) растворы углеводов фильтруют через мембранные фильтры диаметром пор 0.2 мкм.

Хроматографический анализ стандартных и испытуемых растворов проводят в соответствии с параметрами, приведенными в таблицах 1 и 2.

3

Страница 7

ГОСТ Р 51880-2002

Идентификацию и оценку количества углеводов в растворе пробы проводят сравнением со временем удерживания и площадями соответствующих пиков стандартных растворов.

Чтобы учесть изменения во времени удерживания и значениях пиков, через каждые четыре анализа испытуемых растворов вводят стандартный раствор.

Таблица I — Условия анализа

Наименование операции, показателя, оборудования

Парамегры

Объем анализируемого раствора, вводимый (инжектируемый) в хроматограф, мкл

Скорость протока подвижкой фазы, cmj/mhu Скорость поел скол о ночного добавления элюсита S2. см’/мин

Температура. “С Детектор

20

1,0

0.6

18-25

Кювету сравнения заполняют элюентом 2 (S2) по 44.2.4

Устанавливают оптимальные условия, рекомендованные изготовителем

Та б л и ц а 2 — Режим элюирования и регенерации колонки

Элюеит

Время, ыин

Элюемт 1 (SI).

см5

Хноент 2 (S2), ем*

Послсиопатсльиосгь операций

Изократи-

0

100

0

Начало сбора данных

чсский

50.0

100

0

Окончание сбора данных

50.1

0

100

Начало промывки

65,1

0

100

Окончание промывки

65.1

100

0

Начало вывода на рабочий режим

ХО.О

100

0

Окончание вывода на рабочий режим

Примечания

1 Время удерживания может меняться при переходе от одной колонки к другой. После выхода последнего

моносахарида (рибозы) необходимо произвести промывку хроматографической колонки водой для удаления

прочно удерживаемых соединений.

2 Для достижения удовлетворительного разделения пиков сахарозы и ксилозы может потребоваться два

или три последовательных анализа стандартною раствора или увеличение времени вывода на рабочий режим.

4.6 Обработка результатов измерений. Требования к точности результатов измерений

4.6.1 Массовую долю углевода в растворимом кофе. о>. % в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле:

""    х100    .    (|)

Лот- Vо

где А — площадь пика конкретного углевода в испытуемом растворе (4.5.3); от0 — масса углевода в стандартном растворе (4.4.2.5),г;

V — объем испытуемого раствора (4.5.1 или 4.5.2),см3;

Л<, — площадь пика конкретного углевода в стандартном растворе (4.5.3); т — масса продукта в испытуемом растворе (4.5.1 или 4.5.2) в пересчете на сухое вещество.г;

К, — объем стандартного раствора с учетом разведения (4.4.2.5),см\

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений с округлением до второго десятичного знака.

4.6.2    Относительное стандартное отклонение сходимости от среднего из двух параллельных определений не должно превышать 4,5 % при массовой доле углеводов более 0,3 %.

4.6.3    Относительное стандартное отклонение воспроизводимости двух независимых результатов измерений массовых долей углеводов (кроме фруктозы), выполненных в разных лабораториях, в разное время, не должно превышать 14.3 % от среднего из двух независимых результатов измерений

4

Страница 8

ГОСТ I» 51880-2002

при массовых долях углеводов более 0,3 %. При массовых долях углеводов менее 0.3 % коэффициент вариации воспроизводимости резко возрастает.

4.6.4    Контроль сходимости осуществляется для каждой пары параллельных определений. Относительное стандартное отклонение сходимости от среднего не должно превышать значения, указанного в 4.6.2.

4.6.5    Контроль воспроизводимости осуществляется не реже одного раза в год. Относительное стандартное отклонение воспроизводимости двух независимых результатов измерений массовых долей углеводов от среднего не должно превышать значения, указанного в 4.6.3.

4.6.6    Коэффициенты вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли приведены в приложении Б.

4.6.7    Результаты межлабораторных испытаний по определению массовых долей углеводов приведены в приложении В.

4.7    Оформление результатов измерений

Результаты измерений оформляют протоколом, в котором указывают:

-    ссылку на метод отбора проб;

-    ссылку на метод измерений;

-    результат измерений для каждого углевода с указанием фактических значений показателей сходимости и воспроизводимости.

Должны быть также отражены все детали эксперимента, которые могли повлиять на результат.

Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

5

Страница 9

ГОСТ Р 51880-2002

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования

А.1 Scp-Pack С18 (Waters) и Supelclean LC-IS (Supe 1 со)

A.2 Система BioLC (Dionex), виючающая четырехступенчатый градиентный насос GPM-II (Dioncx), автоматический пробоотборник (автосэмилср) SP 8875 (Spectra Physics) с петлей 20 мкл, модуль для дегазации элюсита ЕДМ-11 (Dionex) и емкость для регенерирующего раствора гидроокиси натрия — NaOH (Dioncx).

А.З Аналитическая колонка — CaiboroPac РА 1 (10 мкм. 250 мм х 4 мм) (Dionex).

А.4 Прел колон ка (защитная колонка) Catbo Рас PA (Dioncx).

A.S Импульсный амперомстрический детектор, модель РАЛ-11 (Dionex).

А.6 Интегратор для обработки хроматографических данных, модель Autolon А 1-450 (Dioncx).

А.7 Концентрирующие патроны ОП-Guard-AG (Dionex).

Примечание — Информация дана для сведения пользователей и не означает, что это оборудование установлено настоящим стандартом и является обязательным к применению.

ПРИЛОЖЕНИЕ IS (справочное)

Коэффициент вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли

Т а б л и на Б. 1

Углевод

Среднее значение массовых долей углеполов в испытуемых «бра щах (на сухое вещество), %

Диапазон коэффициента вариации сходимости. %

Диапазон коэффициента вариации воспроизводимости. %

Свободный маннит

0.02-1.6

0.9—8,2

59.5-9,9

Свободная арабнноза

0.46-1,3

1.6-7,3

13.8-5,1

Общая арабнноза

3,5—4.8

6.6-3.0

21.1-4.9

Свободная галактоза

0.19-0.56

9,8—3.0

13.0-4,1

Общая галактоза

8.1-18.5

8,1—1,7

7,5-12,9

Свободная глюкоза

0.04-2.0

10.2-2,5

23,8-6.1

Общая глюкоза

0.68-16.6

8,7-3,8

12.5-24.3

Свободная манноза

0.16-1.0

8,2—3.8

40.0-16.9

Общая манноза

2.6-19.1

2,0-5,8

10.6-21,7

Общая ксилоза

0,1 —1.9

22.9-3,7

37,7-20.2

Свободная фруктоза

0,05-3,6

21,0-0,2

45,2-15,5

Сахароза

0.15-1,3

15.1-1.8

41.6-10.0

6

Страница 10

ГОСТ I» 51880-2002

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное)

Результаты межлабораториых испытаний

Статистические результаты межлабораториых испытаний, проведенных на международном уровне в 1991 г. под эгидой ИСО/ТК 34, «Сельскохозяйственные нишевые продукты», ПК 15, «Кофе*», и выполненных техническим комитетом AFCASOLE 111 с участием 11 лабораторий, каждая из которых провела два определения для каждой пробы из шести различных промышленных образцов кофе, представлены в таблицах В.1—В.8.

Таблица В.1 Определение массовой доли маннита в промышленных образцах растворимого кофе

Проба

1

2

3

4

5

6

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

7

11

10

11

10

10

И

11

9

11

8

10

Массовая доля маннита

Сво

бод

ного

Об

щего

Сво

бод

ного

Об

щего

Сво

бод

ного

Об-

шего

Сво

бод

ного

Об

щего

Сво

бод

ного

Об

щего

Сво

бод

ного

Об

щего

Среднее значение массовой доли.%

0.024

0.179

0.060

0,151

1.582

1.854

0.619

0,782

0.192

0.300

0.059

0.179

Стандартное отклонение сходимости S,

0,000

0,013

0.001

0.011

0.044

0.041

0.022

0.036

0.016

0.032

0,004

0.018

Сходимость, 2.83 S,

0.001

0,035

0,002

0.032

0,124

0,115

0.063

0,102

0.045

0.091

0.012

0.050

Коэффициент вариации сходимости, %

1.547

6,986

0.914

7.609

2,777

2,198

3,594

4.594

8,245

10.776

7.071

9.801

Стандартное or клоненне воспроизводимости SR

0.015

0.075

0.034

0.069

0.157

0.331

0.150

0.161

0.065

0.112

0,029

0.090

Воспроизводимость. 2.83 SK

0.041

0,213

0.098

0,1%

0.444

0.938

0,424

0,454

0,183

0,316

0.083

0.254

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

59.454

41.996

57.581

45.961

9.925

17.866

24.162

20,535

33.789

37.260

49.132

50.084

7

Страница 11

ГОСТ Р 51880-2002

Таблица В.2 Определение массовой доли арабинозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба

I

2

3

4

5

6

Число лабораторий. оставшихся после исключения выбросов

11

11

9

11

11

II

II

11

10

9

11

11

Массовая доля арабинозы

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Среднее значение массовой доли,%

0.891

3.544

1,325

4.833

0.464

4,759

0,747

4.539

0.505

4.081

0.629

3,786

Стандартное отклонение сходимости Sr

0.033

0,234

0.021

0.160

0.017

0,147

0.054

0.209

0.022

0.122

0.026

0.216

Сходимость, 2.83 Sr

0,002

0.662

0.060

0.453

0.049

0,417

0.154

0.590

0.063

0,344

0.073

0.612

Коэффициент вариации сходимости, %

3.664

6.597

1.603

3.311

3,755

3.098

7,297

4.594

4.419

2.979

4.092

5,709

Стандартное отклонение воспроизводимости SK

0.123

0.749

0.068

0.836

0.049

0.598

0,087

0.831

0.039

0,199

0.056

0,771

Воспроизводимость. 2.83 SK

0.349

2.120

0.191

2.365

0.139

1,691

0,247

2.353

0,110

0.562

0.158

2,182

Коэффициент вариации воспроизводимости. %

13.832

21,141

5.105

17.289

10356

12.559

11,707

18.319

7.729

4,868

8.895

20.366

Таблица В.З Определение массовой доли галактозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба

1

2

3

4

5

6

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

II

10

II

10

11

11

И

II

9

9

И

10

Массовая доля галактозы

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Среднее значение массовой доли.%

0.562

17.779

0,339

18.481

0.191

8.085

0.438

16.269

0.475

18.444

0,362

17.687

Стандартное отклонение сходимости S,

0,017

1,441

0,014

0,430

0.019

0,219

0,026

0.632

0.015

0.306

0.018

0.760

Сходимость,

2.83 S,

0.047

4,078

0.039

1,216

0,053

0.619

0,074

1,789

0.041

0.867

0.051

2,152

S

Страница 12

ГОСТ I» 51880-2002

Окончание таблицы В.З

Проба

1

2

3

4

5

6

Коэффициент вариации СХОДИМОСТИ, %

2.964

8.105

4.070

2,325

9.810

2,704

5,948

3,886

3.085

1.661

5.006

4.300

Стандартное отклонение воспроизводимости SR

0.030

1.582

0.027

2.181

0.025

0,647

0.036

2.097

0.019

1,377

0.045

1.503

Воспроизводимость, 2.83 SK

0.084

4,478

0.077

6,171

0.070

1.831

0.103

5.935

0.055

3,898

0.127

4,255

Коэффициент вариации воспроизводимости. %

5.261

8.900

8.045

11.800

13.032

8.003

8,317

12.891

4.075

7.468

12.417

8,500

Таблица В.4 Определение массовой доли глюкозы в промышленныхобразидхрастворимого кофе

Проба

1

2

3

4

5

6

Число лаборатории, оставшихся после исключения выбросов

11

II

9

10

10

11

10

II

10

II

11

11

Массовая доля глюкозы

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Среднее значение массовой доли,%

0.105

0.684

0.042

0,826

2.041

16.649

1,657

4.385

0,186

1.951

0,186

1.025

Стандартное отклонение сходимости Sf

0.010

0,059

0,004

0.062

0,050

0.990

0.068

0,166

0.019

0,111

0.018

0.081

Сходимость, 2.83 S,

0,029

0,168

0,012

0.174

0,143

2.803

0.192

0,469

0.053

0.313

0.052

0.230

Коэффициент вариации сходимости, %

9.911

8,661

10.151

7.449

2,470

5.949

4,092

3,780

10,006

5.674

9.853

7.937

Стандартное отклонение воспроизводимости SK

0,022

0,114

0.009

0.178

0,128

4.053

0,101

1,038

0.040

0,245

0.044

0.140

Воспроизводимость. 2.83 SK

0.062

0,323

0,024

0,504

0,361

11.471

0.286

2,938

0,113

0.693

0.125

0,397

Коэффициент вариации воспроизводимости. %

21.057

16,667

20.419

21,551

6.249

24,345

6.091

23.672

21,370

12.541

22,808

13.702

9

Страница 13

ГОСТ Р 51880-2002

Таблица В.5 Определение массовой доли маннозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба

I

2

3

4

5

6

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

11

10

10

II

11

11

И

II

10

II

II

10

Массовая доля маннозы

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

5 О

1?

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

щей

Среднее значение массовой доли,%

0.583

17,913

0.155

14.365

0,470

2.601

0,329

5.598

0,277

7,653

0.991

19.067

Стандартное отклонение сходимости S,

0,028

1.038

0,013

0.380

0.020

0.052

0,023

0.171

0,012

0,212

0.038

0,426

Сходимость, 2.83 S,

O.OSO

2.938

0.036

1.075

0.056

0,147

0,065

0.483

0.033

0,600

0,107

1,206

Коэффициент вариации сходимости, %

4.875

5.7%

8.155

2.645

4.176

2.003

6,960

3.047

4.166

2,772

3.801

2,234

Стандартное отклонение воспроизводимости SK

0.142

2,029

0.056

2,180

0.082

0,352

0.061

0.859

0.111

0.808

0.168

4.137

Воспроизводимость. 2.83 SK

0.402

5,741

0.158

6.168

0.233

0.997

0,174

2.431

0,313

2.288

0.474

11,708

Коэффициент вариации воспроизводимости. %

24,373

11,324

36.065

15,173

17.514

13.546

18.647

15.346

39.969

10.563

16.918

21.698

Таблица В.6 Определение х«ассовой доли фруктозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба

1

2

3

4

5

6

Число лабораторий. оставшихся после исключения выбросов

9

6

8

9

9

10

7

10

7

8

6

Массовая доля фруктозы

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

щей

Среднее значение массовой доли.%

0.171

0.189

0.054

3.622

2.010

3,124

1.368

0.282

0.244

0.460

0.363

Стандартное отклонение сходимости S,

0.029

0.046

0.011

0.105

0.114

0,091

0.076

0.026

0.049

0.024

0,027

Сходимость,

2.83 S,

0,082

0,130

0,032

0.297

0,323

0,258

0.214

0.072

0.140

0.067

0,075

10

Страница 14

ГОСТ I» 51880-2002

Окончание таблицы В. 6

Проба

1

2

3

4

5

6

Коэффициент вариации сходимости. %

16,882

24.416

21.035

2.900

5,683

0.219

5,527

9.045

20.261

5,167

7,310

Стандартное отклонение воспроизводимости SK

0.054

0.129

0.018

-

0.667

1,440

0.569

0,958

0,128

0,144

0.072

0,247

Воспроизводимость. 2.83 SK

0.152

0.366

0.052

1.886

4.076

1.611

2,713

0.361

0.406

0.203

0,700

Коэффициент вариации воспроизводимости. %

31.370

68.482

33.846

-

18.403

71.660

18.217

70,068

45.292

58,874

15,549

68.236

Таблица В.7 Определение массовой доли ксилозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба

1

2

3

4

5

6

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

-

8

-

9

-

II

11

7

11

9

Массовая доля ксилозы

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Сво

бод

ной

Об

шей

Среднее значение массовой доли, %

0,097

0.146

-

1.856

-

0,736

0,029

1.826

-

0.133

Стандартное отклонение сходимости S,

0,022

0,014

-

0.085

-

0,027

0.007

0.134

-

0.019

Сходимость. 2.83 S,

-

0.063

-

0.040

0,239

-

0,077

0,020

0.380

-

0.053

Коэффициент вариации сходимости. %

-

22,929

-

9.750

4.555

3,717

24.731

7,356

-

14,175

Стандартное отклонение воспроизводимости SK

-

0.037

-

0.030

0.424

-

0,204

0,008

0,410

-

0.032

Воспроизводимость, 2.83 SK

-

0,103

0.084

1.200

-

0,578

0,023

1,161

-

0.090

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

-

37,730

-

20,226

-

22.844

-

27.759

28,215

22.468

-

24,006

II

Страница 15

ГОСТ I» 51880-2002

Табл II к а В.8 Определение массовой доли сахарозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба

1

2

3

4

5

6

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

10

10

10

11

9

Среднее значение массовой доли сахарозы, %

0,149

1,319

0,746

0.181

0,158

Стандартное отклонение сходимости S,

0,007

0.023

0.051

0.027

0,005

Сходимосгь. 2.83 S,

0.020

0,066

0,144

0.077

0,015

Коэффициент вариации сходимости, %

4.813

1,773

6.807

15,081

3,369

Стандартное отклонение воспроизводимости Sr

0,057

0.132

0,087

0.075

0.052

Воспроизводимость. 2.83 SK

0,162

0,372

0.246

0.213

0.147

Коэффициент вариации воспроизводи моста. %

38.395

9.972

11,632

41.584

33,074

ПРИЛОЖЕНИЕ Г (справочное)

Библиография

|l| AFCASOLE — Отчет, июль 1995 г.

УДК 663.938.8:006.354    ОКС    67.140.10    Н59    ОКСТУ    9109

Ключевые слова: кофе натуральный растворимый, метод высокоэффективной анионообменной хроматографии, свободные и общие углеводы, маннит, арабиноза, галактоза, глюкоза, манноза, ксилоза, фруктоза, сахароза, сходимость, воспроизводимость