Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 51880-2002 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на растворимый кофе и устанавливает метод определения массовых долей свободных и общих углеводов: отдельных моносахаридов, сахарозы и маннита с использованием высокоэффективной анионообменной хроматографии в диапазоне измерений их массовых долей свыше 0,3%

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определения

4 Метод определения массовых долей свободных и общих углеводов

4.1 Определение массовых долей свободных углеводов

4.2 Определение массовых долей общих углеводов

4.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы

4.4 Подготовка к выполнению измерения

4.5 Проведение измерений

4.6 Обработка результатов измерений. Требования к точности результатов измерений

4.7 Оформление результатов измерений

Приложение А Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования

Приложение Б Коэффициент вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли

Приложение В Результаты межлабораторных испытаний

Приложение Г Библиография

Показать даты введения Admin

ГОСТ Р 51880-2002 (ИСО 11292-95)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОФЕ РАСТВОРИМЫЙ

Определение массовых долей свободных и общих углеводов.

Метод высокоэффективной анионообменной

хроматографии

би/юог-б ея


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии (НИИПП и СПТ) с участием специалистов Российского центра испытаний и сертификации РОСТЕСТ-Москва

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 152 «Пищевые концентраты, чай, кофе, натуральные ароматизаторы и красители»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 апреля 2002 г. № 121-ст

3    Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 11292—95 «Кофе растворимый. Определение содержания свободных и общих углеводов. Метод высокоэффективной анионообменной хроматографии» в части раздела 4 метод определения массовых долей свободных и общих углеводов) и таблиц В.1—В.8 приложения В, а также содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

Редактор Т.П. Шашина Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 12.04.2002. Подписано в печать 27.05.2002. Уел. печ. л. 1,86. Уч.-изд.л. 1,37.

Тираж 325 экз. С 5913. Зак. 454.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru    e-mail:    info@standards.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062 Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

Таблица В.2 Определение массовой доли арабинозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба

1

2

3

4

5

6

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

и

11

9

11

11

11

11

11

10

9

11

11

Массовая доля арабинозы

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Среднее значение массовой доли, %

0,891

3,544

1,325

4,833

0,464

4,759

0,747

4,539

0,505

4,081

0,629

3,786

Стандартное отклонение сходимости Sr

0,033

0,234

0,021

0,160

0,017

0,147

0,054

0,209

0,022

0,122

0,026

0,216

Сходимость, 2.83 Sr

0,092

0,662

0,060

0,453

0,049

0,417

0,154

0,590

0,063

0,344

0,073

0,612

Коэффициент вариации сходимости, %

3,664

6,597

1,603

3,311

3,755

3,098

7,297

4,594

4,419

2,979

4,092

5,709

Стандартное отклонение воспроизводимости Sr

0,123

0,749

0,068

0,836

0,049

0,598

0,087

0,831

0,039

0,199

0,056

0,771

Воспроизводимость, 2.83 SR

0,349

2,120

0,191

2,365

0,139

1,691

0,247

2,353

0,110

0,562

0,158

2,182

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

13,832

21,141

5,105

17,289

10,556

12,559

11,707

18,319

7,729

4,868

8,895

20,366

Таблица В.З Определение массовой доли галактозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба

1

2

3

4

5

6

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

11

10

11

10

11

11

11

11

9

9

11

10

Массовая доля галактозы

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Среднее значение массовой доли, %

0,562

17,779

0,339

18,481

0,191

8,085

0,438

16,269

0,475

18,444

0,362

17,687

Стандартное отклонение сходимости Sr

0,017

1,441

0,014

0,430

0,019

0,219

0,026

0,632

0,015

0,306

0,018

0,760

Сходимость, 2.83 Sr

0,047

4,078

0,039

1,216

0,053

0,619

0,074

1,789

0,041

0,867

0,051

2,152

Окончание таблицы В.З

Проба

1

2

3

4

5

6

Коэффициент вариации сходимости, %

2,964

8,105

4,070

2,325

9,810

2,704

5,948

3,886

3,085

1,661

5,006

4,300

Стандартное отклонение воспроизводимости SR

0,030

1,582

0,027

2,181

0,025

0,647

0,036

2,097

0,019

1,377

0,045

1,503

Воспроизводимость, 2.83 SR

0,084

4,478

0,077

6,171

0,070

1,831

0,103

5,935

0,055

3,898

0,127

4,255

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

5,261

8,900

8,045

11,800

13,032

8,003

8,317

12,891

4,075

7,468

12,417

8,500

Таблица В.4 Определение массовой доли глюкозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба

1

2

3

4

5

6

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

и

11

9

10

10

11

10

11

10

11

11

11

Массовая доля глюкозы

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Среднее значение массовой доли, %

0,105

0,684

0,042

0,826

2,041

16,649

1,657

4,385

0,186

1,951

0,186

1,025

Стандартное отклонение сходимости Sr

0,010

0,059

0,004

0,062

0,050

0,990

0,068

0,166

0,019

0,111

0,018

0,081

Сходимость, 2.83 Sr

0,029

0,168

0,012

0,174

0,143

2,803

0,192

0,469

0,053

0,313

0,052

0,230

Коэффициент вариации сходимости, %

9,911

8,661

10,151

7,449

2,470

5,949

4,092

3,780

10,006

5,674

9,853

7,937

Стандартное отклонение воспроизводимости SR

0,022

0,114

0,009

0,178

0,128

4,053

0,101

1,038

0,040

0,245

0,044

0,140

Воспроизводимость, 2.83 SR

0,062

0,323

0,024

0,504

0,361

11,471

0,286

2,938

0,113

0,693

0,125

0,397

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

21,057

16,667

20,419

21,551

6,249

24,345

6,091

23,672

21,370

12,541

22,808

13,702

Таблица В.5 Определение массовой доли маннозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба

1

2

3

4

5

6

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

и

10

10

11

11

11

11

11

10

11

11

10

Массовая доля маннозы

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Среднее значение массовой доли, %

0,583

17,913

0,155

14,365

0,470

2,601

0,329

5,598

0,277

7,653

0,991

19,067

Стандартное отклонение сходимости Sr

0,028

1,038

0,013

0,380

0,020

0,052

0,023

0,171

0,012

0,212

0,038

0,426

Сходимость, 2.83 Sr

0,080

2,938

0,036

1,075

0,056

0,147

0,065

0,483

0,033

0,600

0,107

1,206

Коэффициент вариации сходимости, %

4,875

5,796

8,155

2,645

4,176

2,003

6,960

3,047

4,166

2,772

3,801

2,234

Стандартное отклонение воспроизводимости SR

0,142

2,029

0,056

2,180

0,082

0,352

0,061

0,859

0,111

0,808

0,168

4,137

Воспроизводимость, 2.83 Sr

0,402

5,741

0,158

6,168

0,233

0,997

0,174

2,431

0,313

2,288

0,474

11,708

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

24,373

11,324

36,065

15,173

17,514

13,546

18,647

15,346

39,969

10,563

16,918

21,698

Таблица В.6 Определение массовой доли фруктозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба

1

2

3

4

5

6

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

9

6

8

9

9

10

7

10

7

8

6

Массовая доля фруктозы

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Среднее значение массовой доли, %

0,171

0,189

0,054

3,622

2,010

3,124

1,368

0,282

0,244

0,460

0,363

Стандартное отклонение сходимости Sr

0,029

0,046

0,011

0,105

0,114

0,091

0,076

0,026

0,049

0,024

0,027

Сходимость, 2.83 Sr

0,082

0,130

0,032

0,297

0,323

0,258

0,214

0,072

0,140

0,067

0,075

Окончание таблицы В. 6

Проба

1

2

3

4

5

6

Коэффициент вариации сходимости, %

16,882

24,416

21,035

2,900

5,683

0,219

5,527

9,045

20,261

5,167

7,310

Стандартное отклонение воспроизводимости SR

0,054

0,129

0,018

0,667

1,440

0,569

0,958

0,128

0,144

0,072

0,247

Воспроизводимость, 2.83 SR

0,152

0,366

0,052

1,886

4,076

1,611

2,713

0,361

0,406

0,203

0,700

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

31,370

68,482

33,846

18,403

71,660

18,217

70,068

45,292

58,874

15,549

68,236

Таблица В.7 Определение массовой доли ксилозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба

1

2

3

4

5

6

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

8

9

11

11

7

11

9

Массовая доля ксилозы

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Сво

бод

ной

Об

щей

Среднее значение массовой доли, %

0,097

0,146

1,856

0,736

0,029

1,826

0,133

Стандартное отклонение сходимости Sr

0,022

0,014

0,085

0,027

0,007

0,134

0,019

Сходимость, 2.83 Sr

0,063

0,040

0,239

0,077

0,020

0,380

0,053

Коэффициент вариации сходимости, %

22,929

9,750

4,555

3,717

24,731

7,356

14,175

Стандартное отклонение воспроизводимости SR

0,037

0,030

0,424

0,204

0,008

0,410

0,032

Воспроизводимость, 2.83 SR

0,103

0,084

1,200

0,578

0,023

1,161

0,090

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

37,730

20,226

22,844

27,759

28,215

22,468

24,006

Таблица В.8 Определение массовой доли сахарозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба

1

2

3

4

5

6

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

10

10

10

11

9

Среднее значение массовой доли сахарозы, %

0,149

1,319

0,746

0,181

0,158

Стандартное отклонение сходимости Sr

0,007

0,023

0,051

0,027

0,005

Сходимость, 2.83 Sr

0,020

0,066

0,144

0,077

0,015

Коэффициент вариации сходимости, %

4,813

1,773

6,807

15,081

3,369

Стандартное отклонение воспроизводимости SR

0,057

0,132

0,087

0,075

0,052

Воспроизводимость, 2.83 SR

0,162

0,372

0,246

0,213

0,147

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

38,395

9,972

11,632

41,584

33,074

ПРИЛОЖЕНИЕ Г (справочное)

Библиография

[1] AFCASOLE - Отчет, июль 1995 г.

УДК 663.938.8:006.354    ОКС    67.140.10    Н59    ОКСТУ    9109

Ключевые слова: кофе натуральный растворимый, метод высокоэффективной анионообменной хроматографии, свободные и общие углеводы, маннит, арабиноза, галактоза, глюкоза, манноза, ксилоза, фруктоза, сахароза, сходимость, воспроизводимость

ГОСТ Р 51880-2002

Содержание

1    Область применения....................................................... 1

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Определения.............................................................2

4    Метод определения массовых долей свободных и общих углеводов....................2

4.1    Определение массовых долей свободных углеводов...............................2

4.2    Определение массовых долей общих углеводов..................................2

4.3    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы.....2

4.4    Подготовка к выполнению измерения........................................ 3

4.5    Проведение измерений.................................................... 3

4.6    Обработка результатов измерений. Требования к точности результатов измерений.......4

4.7    Оформление результатов измерений..........................................5

Приложение А Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования..................6

Приложение Б Коэффициент вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли.............................6

Приложение В Результаты межлабораторных испытаний.............................7

Приложение Г Библиография................................................. 12

111

ГОСТ Р 51880-2002 (ИСО 11292-95)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОФЕ РАСТВОРИМЫЙ

Определение массовых долей свободных и общих углеводов.

Метод высокоэффективной анионообменной хроматографии

Instant coffee. Determination of free and total carbohydrate contents. Method using high-performance anion-ex-

change chromatography

Дата введения 2003—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растворимый кофе и устанавливает метод определения массовых долей свободных и общих углеводов: отдельных моносахаридов, сахарозы и маннита с использованием высокоэффективной анионообменной хроматографии в диапазоне измерений их массовых долей свыше 0,3 %.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4.163-85 СПКП. Анализаторы газов и жидкостей хроматографические. Номенкла

тура показателей

3118-77

4328-77

5833-75

6038-79

6709-72

12026-76

15113.0-77

15113.4-77

24104-88*

ГОСТ

гост гост гост гост гост гост гост гост

условия

ГОСТ метры и размеры

ГОСТ 26272-98 технические условия ГОСТ 28498-90

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

Кислота соляная. Технические условия

Натрия гидроокись. Технические условия

Сахароза. Технические условия

D-глюкоза. Технические условия

Вода дистиллированная. Технические условия

Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб

Концентраты пищевые. Методы определения влаги

Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические

25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара-

Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Ме

тоды испытании

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

СанПиН 2.1.4.559—96 Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды центральных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества

*С июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное

ГОСТ Р 51880-2002

ИСО 3509—89* Кофе и кофепродукты. Словарь

ИСО 3726—83* Кофе растворимый. Определение потери массы при 70 °С и пониженном давлении

3    Определения

3.1    В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями, а также термины, установленные в стандарте ИСО 3509:

3.1.1    массовая доля свободных углеводов: Массовая доля каждого отдельного моносахарида (арабинозы, фруктозы, галактозы, глюкозы, маннозы), а также сахарозы и маннита, определенная по 4.1.

Массовую долю свободных углеводов выражают в процентах в пересчете на сухое вещество.

3.1.2    массовая доля общих углеводов: Массовая доля каждого отдельного моносахарида (фруктозы, арабинозы, галактозы, глюкозы, маннозы, ксилозы), а также маннита, определенная по 4.2, включающему этап гидролиза. Массовую долю общих углеводов выражают в процентах в пересчете на сухое вещество.

4    Метод определения массовых долей свободных и общих углеводов

4.1    Определение массовых долей свободных углеводов

Метод основан на определении свободных углеводов, присутствующих в водном экстракте растворимого кофе с помощью ионной хроматографии и электрохимическом детектировании искомых соединений.

4.2    Определение массовых долей общих углеводов

Метод основан на определении общего количества углеводов, присутствующих в растворе после гидролиза водным раствором соляной кислоты с помощью ионной хроматографии и электрохимическом детектировании искомых соединений.

4.3    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса

точности по ГОСТ 24104.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (100±5) °С.

Фильтры бумажные складчатые средней плотности из лабораторной фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026.

Сменные мембранные фильтры диаметром пор 0,2 мкм.

Жидкостный хроматограф, не содержащий металлических частей, с колонкой, заполненной анионообменным сорбентом, устойчивым к действию щелочей, с предколонкой (защитной колонкой), заполненной тем же сорбентом, устройством для послеколоночного добавления щелочи в подвижную фазу и импульсным амперометрическим детектором с золотым электродом в комплекте с устройством регистрации и обработки хроматографических данных —по ГОСТ 4.163, или по импорту (приложение А).

Концентрирующие патроны с рабочим объемом 1—2 см3, заполненные обращенно-фазовым сорбентом с октадецильными группами и анионообменным сорбентом.

Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры градуированные высокие 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1-2-5, 2-1-2-10, 2-1-2-25 по ГОСТ 29227.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. Раствор массовой долей 50 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1190 кг/м3, стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная (18 МОм/см).

Сахароза по ГОСТ 5833.

Глюкоза по ГОСТ 6038.

* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе указанного ИСО. Официальный перевод находится во ВНИИКИ.

2

ГОСТ Р 51880-2002

Углеводы: арабиноза, галактоза, фруктоза, манноза, маннит, ксилоза с содержанием основного вещества не менее 99 %, разрешенные к применению органами Госсанэпиднадзора Минздрава России.

Гелий —с содержанием основного вещества не менее 99 %, разрешенный к применению органами госсанэпиднадзора Минздрава России.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных.

Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования приведен в приложении А.

4.4 Подготовка к выполнению измерения

4.4.1    Метод отбора проб

4.4.1.1    Отбор проб и подготовка их к анализу — по ГОСТ 15113.0.

Массовую долю сухих веществ определяют по ГОСТ 15113.4 и по ИСО 3726.

4.4.2 Приготовление растворов

4.4.2.1    Натрия гидроокись, водный раствор массовой долей 50 %.

Перед употреблением не допускается встряхивание и перемешивание раствора.

4.4.2.2    Соляная кислота, стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм3.

4.4.2.3    Элюент 1 (S1) — дистиллированная или деминерализованная (18 МОм/см) вода.

Воду фильтруют через сменный мембранный фильтр отверстиями диаметром 0,2 мкм. Дегазируют продувкой гелием в течение 20—30 мин.

4.4.2.4    Элюент 2(S2) — раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 300 ммоль/дм3.

К 985 см3 дегазированной воды (4.4.2.3) прибавляют пипеткой 15,6 см3 раствора гидроокиси

натрия (4.4.2.1).

П ри м еч а ни е — Исключительно важно перед использованием удалить из элюентов растворенный диоксид углерода. Карбонаты вызывают порчу колонки, приводя к катастрофическому уменьшению ее разрешающей способности и эффективности. Срок годности раствора 24 ч.

4.4.2.5    Стандартные растворы углеводов

Готовят свежие растворы арабинозы, фруктозы, галактозы, глюкозы, ксилозы, маннозы, сахарозы и маннита.

Взвешивают (100,0+0,1) мг каждого углевода в отдельные мерные колбы вместимостью 100 см3 и доводят до метки дегазированной водой. Получают основные стандартные растворы массовой концентрации 1000 мг/дм3. Рабочие стандартные растворы готовят разведением основных стандартных растворов до массовых концентраций углеводов, близких к ожидаемым массовым концентрациям их в исследуемом растворе.

Допускается приготовление смешанных стандартных растворов из основных растворов, если известно время удерживания каждого углевода в оптимальных условиях хроматографирования.

4.5    Проведение измерений

4.5.1    Подготовка пробы для измерения по 4.1.

Взвешивают (300,0+0,1) мг продукта в мерную колбу вместимостью 100 см3. С помощью градуированного цилиндра прибавляют 70 см3 воды, встряхивают до полного растворения продукта и доводят водой до метки. Для анализа берут 5—10 см3 раствора, фильтруют его через концентрирующий патрон с обращенно-фазовым сорбентом. Первую порцию фильтрата (1—2 см3) отбрасывают.

4.5.2    Подготовка пробы для измерения по 4.2.

Взвешивают (300,0+0,1) мг продукта в мерную колбу вместимостью 100 см3. Прибавляют 50 см3 соляной кислоты (стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм3) и перемешивают. Помещают колбу на кипящую водяную баню на 2,5 ч.

Уровень нагреваемого раствора пробы должен быть всегда ниже уровня воды в бане. Через каждые 30 мин раствор встряхивают вручную.

Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, выдерживая колбу под струей водопроводной воды. Доводят до метки водой и фильтруют раствор через складчатый бумажный фильтр. 3 см3 фильтрата пропускают через концентрирующий патрон, заполненный анионообменным сорбентом. Первый кубический сантиметр фильтрата отбрасывают.

4.5.3    Хроматографический анализ

Стандартные (4.4.2.5) и испытуемые (4.5.1 и 4.5.2) растворы углеводов фильтруют через мембранные фильтры диаметром пор 0,2 мкм.

Хроматографический анализ стандартных и испытуемых растворов проводят в соответствии с параметрами, приведенными в таблицах 1 и 2.

3

Идентификацию и оценку количества углеводов в растворе пробы проводят сравнением со временем удерживания и площадями соответствующих пиков стандартных растворов.

Чтобы учесть изменения во времени удерживания и значениях пиков, через каждые четыре анализа испытуемых растворов вводят стандартный раствор.

Таблица 1 — Условия анализа

Наименование операции, показателя, оборудования

Параметры

Объем анализируемого раствора, вводимый (инжектируемый) в хроматограф, мкл

Скорость протока подвижной фазы, см3/мин Скорость послеколоночного добавления элюента S2, см3/мин

Температура, °С Детектор

20

1,0

0,6

18-25

Кювету сравнения заполняют элюентом 2 (S2) по 4.4.2.4

Устанавливают оптимальные условия, рекомендованные изготовителем

Таблица2 — Режим элюирования и регенерации колонки

Элюент

Время, мин

Элюент 1 (S1), см3

Элюент 2 (S2), см3

Последовательность операций

Изократи-

0

100

0

Начало сбора данных

ческий

50,0

100

0

Окончание сбора данных

50,1

0

100

Начало промывки

65,1

0

100

Окончание промывки

65,1

100

0

Начало вывода на рабочий режим

80,0

100

0

Окончание вывода на рабочий режим

Примечания

1    Время удерживания может меняться при переходе от одной колонки к другой. После выхода последнего моносахарида (рибозы) необходимо произвести промывку хроматографической колонки водой для удаления прочно удерживаемых соединений.

2    Для достижения удовлетворительного разделения пиков сахарозы и ксилозы может потребоваться два или три последовательных анализа стандартного раствора или увеличение времени вывода на рабочий режим.

4,6 Обработка результатов измерений. Требования к точности результатов измерений

(1)


А - то - V А о■т ■ Ко


хЮО ,


4.6.1 Массовую долю углевода в растворимом кофе, со, % в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле:

где А — площадь пика конкретного углевода в испытуемом растворе (4.5.3); т0 — масса углевода в стандартном растворе (4.4.2.5),г;

V— объем испытуемого раствора (4.5.1 или 4.5.2),см3;

А0 — площадь пика конкретного углевода в стандартном растворе (4.5.3); т — масса продукта в испытуемом растворе (4.5.1 или 4.5.2) в пересчете на сухое вещество,г;

К0 — объем стандартного раствора с учетом разведения (4.4.2.5),см3.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений с округлением до второго десятичного знака.

4.6.2    Относительное стандартное отклонение сходимости от среднего из двух параллельных определений не должно превышать 4,5 % при массовой доле углеводов более 0,3 %.

4.6.3    Относительное стандартное отклонение воспроизводимости двух независимых результатов измерений массовых долей углеводов (кроме фруктозы), выполненных в разных лабораториях, в разное время, не должно превышать 14,3 % от среднего из двух независимых результатов измерений

ГОСТ Р 51880-2002

при массовых долях углеводов более 0,3 %. При массовых долях углеводов менее 0,3 % коэффициент вариации воспроизводимости резко возрастает.

4.6.4    Контроль сходимости осуществляется для каждой пары параллельных определений. Относительное стандартное отклонение сходимости от среднего не должно превышать значения, указанного в 4.6.2.

4.6.5    Контроль воспроизводимости осуществляется не реже одного раза в год. Относительное стандартное отклонение воспроизводимости двух независимых результатов измерений массовых долей углеводов от среднего не должно превышать значения, указанного в 4.6.3.

4.6.6    Коэффициенты вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли приведены в приложении Б.

4.6.7    Результаты межлабораторных испытаний по определению массовых долей углеводов приведены в приложении В.

4.7    Оформление результатов измерений

Результаты измерений оформляют протоколом, в котором указывают:

-    ссылку на метод отбора проб;

-    ссылку на метод измерений;

-    результат измерений для каждого углевода с указанием фактических значений показателей сходимости и воспроизводимости.

Должны быть также отражены все детали эксперимента, которые могли повлиять на результат.

Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

5

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования

АЛ Sep-Pack С18 (Waters) и Supelclean LC-18 (Supe 1 со)

A.2 Система BioLC (Dionex), включающая четырехступенчатый градиентный насос GPM-11 (Dionex), автоматический пробоотборник (автосэмплер) SP 8875 (Spectra Physics) с петлей 20 мкл, модуль для дегазации элюента ЕДМ-11 (Dionex) и емкость для регенерирующего раствора гидроокиси натрия — NaOH (Dionex).

А.З Аналитическая колонка — CarboroPac РА 1 (10 мкм, 250 мм х 4 мм) (Dionex).

А.4 Предколонка (защитная колонка) Carbo Рас РА (Dionex).

А.5 Импульсный амперометрический детектор, модель РАД-И (Dionex).

А.6 Интегратор для обработки хроматографических данных, модель Autolon А 1-450 (Dionex).

А.7 Концентрирующие патроны ОП-Guard-AG (Dionex).

Примечание — Информация дана для сведения пользователей и не означает, что это оборудование установлено настоящим стандартом и является обязательным к применению.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справочное)

Коэффициент вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли

Таблица Б.1

Углевод

Среднее значение массовых долей углеводов в испытуемых образцах (на сухое вещество), %

Диапазон коэффициента вариации сходимости, %

Диапазон коэффициента вариации воспроизводимости, %

Свободный маннит

0,02-1,6

0,9-8,2

59,5-9,9

Свободная арабиноза

0,46-1,3

1,6-7,3

13,8-5,1

Общая арабиноза

3,5-4,8

6,6-3,0

21,1-4,9

Свободная галактоза

0,19-0,56

9,8-3,0

13,0-4,1

Общая галактоза

8,1-18,5

8,1-1,7

7,5-12,9

Свободная глюкоза

0,04-2,0

10,2-2,5

23,8-6,1

Общая глюкоза

0,68-16,6

8,7-3,8

12,5-24,3

Свободная манноза

0,16-1,0

8,2-3,8

40,0-16,9

Общая манноза

2,6-19,1

2,0-5,8

10,6-21,7

Общая ксилоза

0,1-1,9

22,9-3,7

37,7-20,2

Свободная фруктоза

0,05-3,6

21,0-0,2

45,2-15,5

Сахароза

0,15-1,3

15,1-1,8

41,6-10,0

ГОСТ Р 51880-2002

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Статистические результаты межлабораторных испытаний, проведенных на международном уровне в 1991 г. под эгидой ИСО/ТК 34, «Сельскохозяйственные пищевые продукты», ПК 15, «Кофе», и выполненных техническим комитетом AFCASOLE [1J с участием 11 лабораторий, каждая из которых провела два определения для каждой пробы из шести различных промышленных образцов кофе, представлены в таблицах ВЛ—В.8.

Таблица ВЛ Определение массовой доли маннита в промышленных образцах растворимого кофе

Проба

1

2

3

4

5

6

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

7

11

10

11

10

10

11

11

9

11

8

10

Массовая доля маннита

Сво

бод

ного

Об

щего

Сво

бод

ного

Об

щего

Сво

бод

ного

Об

щего

Сво

бод

ного

Об

щего

Сво

бод

ного

Об

щего

Сво

бод

ного

Об

щего

Среднее значение массовой доли, %

0,024

0,179

0,060

0,151

1,582

1,854

0,619

0,782

0,192

0,300

0,059

0,179

Стандартное отклонение сходимости Sr

0,000

0,013

0,001

0,011

0,044

0,041

0,022

0,036

0,016

0,032

0,004

0,018

Сходимость, 2.83 Sr

0,001

0,035

0,002

0,032

0,124

0,115

0,063

0,102

0,045

0,091

0,012

0,050

Коэффициент вариации сходимости, %

1,547

6,986

0,914

7,609

2,777

2,198

3,594

4,594

8,245

10,776

7,071

9,801

Стандартное отклонение воспроизводимости SR

0,015

0,075

0,034

0,069

0,157

0,331

0,150

0,161

0,065

0,112

0,029

0,090

Воспроизводимость, 2.83 SR

0,041

0,213

0,098

0,196

0,444

0,938

0,424

0,454

0,183

0,316

0,083

0,254

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

59,454

41,996

57,581

45,961

9,925

17,866

24,162

20,535

33,789

37,260

49,132

50,084