Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

20 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ Р 51823-2001 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на алкогольную продукцию и сырье для ее производства: спиртные напитки, вина, виноматериалы, этиловый спирт и другое сырье и устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания (массовой концентрации) кадмия, свинца, цинка, меди, мышьяка, ртути, а также железа и общего диоксида серы.

  Скачать PDF

Переиздание. Март 2009 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определения, обозначения и сокращения

4 Сущность метода

5 Диапазоны измерений массовых концентраций анализируемых в продукции элементов (веществ) и характеристики погрешностей результатов измерений

6 Условия выполнения измерений

7 Отбор проб

8 Измерение массовой концентрации кадмия, свинца, цинка, меди

9 Измерение массовой концентрации мышьяка

10 Измерение массовой концентрации ртути

11 Измерение массовой концентрации железа

12 Измерение массовой концентрации общего диоксида серы

13 Требования к квалификации операторов

14 Требования безопасности

Приложение А Приготовление основных растворов и аттестованных смесей элементов

Приложение Б Основные электрохимические параметры проведения измерений

Приложение В Контроль характеристик погрешности результатов измерений

Приложение Г Библиография

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

АЛКОГОЛЬНАЯ ПРОДУКЦИЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА

Метод инверсионно-вольтамперометрического определения содержания кадмия, свинца, цинка, меди, мышьяка, ртути, железа и общего диоксида серы

Издание официальное



Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным унитарным предприятием «Московское качество». Научно-производственной коммерческой фирмой «Аквилон», Сергиево-Посадским Центром стандартизации и метрологии. Томским политехническим университетом. Государственным научно-техническим центром метрологии систем экологического мониторинга «Инверсия» Госстандарта России. Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы Госстандарта России

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность». Управлением продукции сельскохозяйственного производства. нишевой, легкой и химической продукции Госстандарта России

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 5 ноября 2001 г. № 452-ст

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2009 г.

© ИПК Издательство стандартов. 2001 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2009

Настояший стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

АЛКОГОЛЬНАЯ ПРОДУКЦИЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА

Метол инверсионно-вольтамперометрического определения содержания кадмия, свинца, цинка, меди, мышьяка, ртути, железа и общего диоксида серы

Alcoholic products and raw material for it’s production.

Invcrsion-voltammctric method for determination of cadmium, lead. zinc, copper, arsenic, mercury, iron

and total sulphur dioxide content

Дата введения 2003—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию и сырье для ее производства: спиртные напитки, вина, виноматериалы. этиловый спирт и другое сырье (далее продукция) и устанавливает инверснонно-вольтамперометрический метод определения содержания (массовой концентрации) кадмия, свинца, цинка, меди, мышьяка, ргути. а также железа и общего диоксида серы в диапазонах и с погрешностями, приведенными в таблице 1.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для зашиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 1973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4174-77 Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефеломет-


ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

Калий азотнокислый. Технические условия Калий хлористый. Технические условия Свинец (II) азотнокислый. Технические условия Натрия гидроокись. Технические условия Кадмий сернокислый. Технические условия Кислота азотная. Технические условия

Издание официальное

4520—78 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия 4526—75 Магний оксид. Технические условия 5841—74 Гидразин сернокислый

ГОСТ ГОС I I ОС I

гост

I ОС I

гост

гост

5964—93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

7328—821 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

10652—73 Сачь динатриевая этилендиамин-N, N, N\ N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11088-75 Магний нитрат 6-водный. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие

технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 24104-882 Весы лабораторные общею назначения и образцовые. Общие техничес

кие условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тины, основные параметры и размеры

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты нишевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29225-91 (ИСО 1775—75) Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Общие требования и методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ Р 1.12-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Термины и определения ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р 51135-98 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа.

ГОСТ Р 51144-98 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа СанПиН 2.3.2.1078—2001 Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов

3 Определения, обозначения и сокращения

В настоящем стандарте испатьзуют определения, обозначения и сокращения с учетом требований ГОСТ 8.315 (ГСО). ГОСТ Р 1.12. ГОСТ Р 8.563. СанПиН 2.3.2.1078.

4 Сущность метола

Инверсионно-вольтамперометрический метод основан на зависимости силы тока, проходящего через ячейку анатизатора. от массовой концентрации определяемою в пробе элемента и функционально связанного с формой и параметрами приложенною к электродам поляризующего напряжения.

ГОСТ Р 51823-2001

Процесс вольтамиерометрического определения содержания элементов (веществ) в инверсионном режиме включает в себя:

-    электрохимическую очистку измерительного (рабочего, индикаторного, далее — измерительного) электрода:

-    электрохимическое накопление элементов (веществ) на измерительном электроде;

-    электрорастворение накопленных элементов (веществ) при развертке потенциала при заданных параметрах проведения измерений.

Инверсионно-вольтамперометрический метод основан на способности анализируемого элемента (вещества) электрохимически накапливаться на поверхности или в объеме индикаторного электрода и растворяться в процессе анодной или катодной поляризации при определенном потенциале. характерном для каждого элемента (вещества). Высота пика элемента (вещества), регистрируемого на вольтамперограмме. пропорциональна массовой концентрации определяемого элемента (вещества) в растворе.

5 Диапазоны измерений массовых концентраций анализируемых в продукции

элементов (веществ) и характеристики погрешностей результатов измерений

6 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:


Метод обеспечивает получение результатов измерений массовой концентрации определяемых элементов в алкогольной продукции в диапазонах измерения и с погрешностями измерений при вероятности Р = 0.95. приведенными в таблице I.

Таблица 1 — Диапазоны измерений массовых концентраций анализируемых в продукции элементов (веществ) и границы относительных погрешностей результатов измерений

Анализируемый элемент

Диапазон измерения массовой концентрации, мг/лм*

Границы относительной потрет ноет и измерений (±6 %) при Р = 0,95

Кадмий

0.001 — 1,0 включ.

32

Свинец

0,001 — 1,0 включ

28

Медь

0.001—20.0 включ.

20

Цинк

0.01 — 100.0 включ.

25

Мышьяк

0,002—0.01 включ.

25

Св. 0.01

20

Ртуть

0.0001—0,001 включ.

25

Св. 0.001

15

Железо (общее)

0,03—10,0 включ.

Св. 10.0—20.0 включ.

16

12

Общий диоксид серы

5,0—50,0 включ.

Св. 50.0—500.0 включ.

27

18

температура окружающего воздуха. 'С..........25:5

атмосферное давление, мм рт.ст............. 760:30

относительная влажность воздуха. %..........65:15

частота питающей сети. Гц...............50:0.5

напряжение питания в сети. В............. 220=10

7    Отбор проб

Отбор проб но ГОСТ Р 52472 для водок. ГОСТ 5964 — для спирта. ГОСТ Р 51135 для ликероводочных изделий. ГОСТ Р 51144 — для продукции винодельческой промышленности.

8    Измерение массовой концентрации кадмия, свинца, цинка, меди

8.1    Средства измерений, оборудование, реактивы

8.1.1    Анализатор вольтамперометрический утвержденного типа с трехэлектродным (двухэлектродным) датчиком (измерительный электрод из графита, включая пасту, стеклоуглерода, угле- 3

сигала, серебра, золота; вспомогательный электрод и электрод сравнения) и системой сбора и обработки данных со следующими метрологическими и техническими характеристиками:

предел обнаружения ионов кадмия, мг/дм3.......—    5 • 10“’*

предел допускаемой относительной погрешности

измерений. %.....................—    не более 20

предел С КО (среднеквадратическое отклонение)

случайной составляющей погрешности измерений. % . . — не более 5

8.1.2    ГСО состава водных растворов ионов металлов с аттестованным значением массовой концентрации ионов 1.0 г/дм3 и относительной погрешностью аттестованного значения не более 1 % (при Р = 0.95). Например:

ГСО ионов кадмия 5690—93 или 7472—98 |1|;

ГСО ионов свинца 7012—93 или 7252—96 |2|:

ГСО ионов цинка 8053—94 или 7227—96 |3|;

ГСО ионов меди 7998—93 или 7226—96 |4|.

Допускается применение других ГСО ионов кадмия, свинца, цинка и меди с метрологическими характеристиками не ниже указанных. При отсутствии ГСО допускается использование растворов. приготовленных в соответствии с приложением А.

8.1.3    Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г. 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

8.1.4    Набор гарь Г-2-200 по ГОСТ 7328.

8.1.5    Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-го класса точности, вместимостью 0.5; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0 но ГОСТ 29227 и ГОСТ 29169.

8.1.6    Посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770: колбы мерные наливные вместимостью 25; 50; 100; 200; 250; 500; 1000 см3; цилиндры вместимостью 10; 25; 50 см3; пробирки мерные вместимостью 10; 15; 20 см3.

8.1.7    Дозаторы типа ДП-1-5-40; ДП-1-40-200 или другие с дискретностью доз 1.0 или 2.0 мкл с пределом допускаемой систематической составляющей основной относительной погрешности :5 % при температуре (20 г 2) X

8.1.8    Шкаф сушильный лабораторный с диапазоном регулирования температуры 40 'С-150 X

8.1.9    Аналитический автоклав (многоонсрационный комплекс пробонодготовки МКП-4) |5| или электропечь сопротивления камерная лабораторная с диапазоном регулирования температуры 200 Х-ПООХ.

8.1.10    Аппарат для приготовления бидистиллированной воды (стеклянный) АСД-4 по ГОСТ 28165.

8.1.11    Баня водяная лабораторная с электрическим обшревом.

8.1.12    Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

8.1.13    Бюксы с притертыми крышками вместимостью 20—30 см3 но ГОСТ 25336.

8.1.14    Чаши выпарительные вместимостью 20—50 см3 фарфоровые лабораторные по ГОСТ 29225 или кварцевые по ГОСТ 19908.

8.1.15    Колбы конические КН-1-250-29/32 ТС но ГОСТ 25336.

8.1.16    Воронки фильтрующие ВФ-1-32ПОР40ТХС. В-25-312ХС. В-36-50ХС по ГОСТ 25336.

8.1.17    Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

8.1.18    Эксикатор по ГОСТ 25336.

8.1.19    Штатив химический лабораторный.

8.1.20    Калий хлористый по ГОСТ 4234.

8.1.21    Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

8.1.22    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

8.1.23    Кислота серная по ГОСТ 4204.

8.1.24    Кислота соляная но ГОСТ 14261.

8.1.25    Магний нитрат. 6-водный но ГОСТ 11088.

8.1.26    Магний оксид по ГОСТ 4526.

8.1.27    Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

8.1.28    Пероксид водорода но ГОСТ 10929.

8.1.29    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

8.1.30    Смесь хромовая.

8.1.31    Ргугь (II) азотнокислая, 1-водная по ГОСТ 4520.

Прим с ч а н и с — Вес реактивы должны быть квалификации ос. ч. или х. ч.

4

ГОСТ Р 51823-2001

8.2 Порядок подготовки к проведению измерений

При подготовке к выполнению измерений должны быть выполнены следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка анализатора, подготовка проб.

8.2.1    Подготовка посуды

Новую и загрязненную посуду тщательно промывают хромовой смесью, затем многократно ополаскивают водопроводной водой, несколько раз — дистиллированной водой по ГОСТ 6709, а затем трижды — бидистиллированной водой.

При выполнении измерений массовой концентрации кадмия, свинца, меди и цинка непосредственно перед использованием подготовленную посуду дополнительно промывают раствором азотной кислоты концентрации с (HNO,) = 1 моль/дм3 и тщательно ополаскивают бидистиллированной водой.

8.2.2    Приготовление растворов

8.2.2.1    Приготовление раствора азотной кислоты концентрации с (HNOx) = 0.1 моль/дм3;

7.6 см3 концентрированной азотной кислоты (т/= 1.37 г/см3) вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки бидисти;ыированной водой.

8.2.2.2    Приготовление раствора соляной кислоты концентрации с (HCI) = 1 моль/дм3:

82.5 см3 концентрированной соляной кислоты (г/= 1.185 г/см3) вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.

8.2.2.3    Приготовление раствора азотнокислой ртути (II) концентрации с (HgNOx • Н20) = = 0,01 моль/дм3: 0.343 г ртути (II) азотнокислой 1-водной помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, цилиндром добавляют 50 см3 азотной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3 и перемешивают до полного растворения, после чего содержимое колбы доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят в темноте.

8.2.2.4    Приготовление раствора фонового электролита: в мерную колбу вместимостью 1000 см3 цилиндром вносят 50 см3 раствора соляной кислоты концентрации I моль/дм3. затем пипеткой вносят 10 см' раствора азотнокислой ртути концентрации 0.01 моль/дм3 и доводят содержимое колбы до метки бидистиллированной водой.

8.2.2.5    Приготовление насыщенного раствора хлористого калия (для заполнения электрода сравнения): в колбу вместимостью 200 см3 наливают 100 см3 бидистиллированной воды и добавляют небольшими порциями хлористый калий, растворяя его до насыщения.

8.2.2.6    Приготовление раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 2 моль/дм3 (для очистки измерительного электрода): в мерную колбу вместимостью 100 см3 с небольшим количеством бидисттилированной воды вносят 16.5 см3 концентрированной соляной кислоты и посте перемешивания доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.2.2.7    Приготовление основных растворов ионов (кадмия, свинца, цинка и меди) массовой концентрации 100.0 мг/дм3.

Растворы готовят отдельно для каждого элемента (кадмия, свинца, цинка и меди) из ГСО по 8.1.2. Вскрывают стеклянную ампулу ГСО. выливают содержимое в сухой стакан; 5.0 см3 раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Срок хранения основных растворов — I год.

8.2.2.8    Приготовление |радуировочных растворов ионов кадмия, свинца, цинка и меди массовой концентрации 10.0 и 1.0 мг/дм3.

Растворы готовят отдельно для каждого элемента разбавлением бидистиллированной водой соответствующих основных растворов, приготовленных по 8.2.2.7. Объемы растворов по 8.2.2.7. вместимость мерных колб, массовые концентрации и сроки хранения растворов приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Приготовление градуировочных расгнорон ионов кадмии, свинца, цинка и мели

Массовая концентрация основного раствора. мг/дм5

Объем раствора, см5

Вместимость мерной колбы, см5

Массовая концентрация градуировочного раствора, мг/дм5

Срок хранения

100

5

50

10.0

30 дней

100

1

100

1.0

Гоговят в день анализа

8.2.2.9 Все растворы хранят в посуде из боросиликатного стекла. Срок хранения растворов, кроме указанных в таблице 2.-6 мес. 4

8.2.3    Подготовка анализатора к выполнению измерений

Анализатор и электроды подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации и паспортом. Режимы выполнения измерений выбирают в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации или паспорта и приложения Б.

8.2.4    Отбор проб по разделу 7.

8.2.5    Подготовка проб

8.2.5.1    Минерализацию двух параллельных проб продукции проводят в соответствии с ГОСТ 26929. Допускается минерализация проб продукции в аналитическом автоклаве |6|.

8.2.5.2    Минерализованную пробу продукции растворяют в 1 — 5 см1 раствора соляной кислоты. приготовленной по 8.2.2.2, количественно переносят бидистиллированной водой в пробирку вместимостью 20 см3 и содержимое пробирки доводят до метки.

8.2.5.3    В пробирку вместимостью 20 см3 пипеткой помещают 2 — 5 см3 раствора минерализованной пробы, полученной по 8.2.5.2. и доводят содержимое пробирки до метки раствором фонового электролита, приготовленного по 8.2.2.4.

8.2.6    Раствор «холостой* пробы подготавливают к измерению, выполняя операции по

8.2.5.1 — 8.2.5.3. используя вместо пробы продукции бидисти;ыированную воду.

8.2.7    В винах белых сухих и полусухих, шампанском и водках (для экспресс-анализа содержания кадмия, свинца, цинка и меди в пробах) допускается исключение из иробоиодгоговки минерализации проб по 8.2.5.1 — 8.2.5.2.

Пробу продукции объемом 2 см2 помещают в пробирку и доводят до объема 20 см3 раствором фонового электролита.

8.3    Порядок проведения измерений

8.3.1    Условия выполнения измерений но разделу 6.

8.3.2    Измерения проводят на двух параллельных пробах продукции. При этом выполняют следующие основные операции:

-    регистрацию вольтамперограммы раствора «холостой* пробы;

-    регистрацию вольтамперограммы раствора пробы продукции;

-    регистрацию вольтамперограммы раствора пробы продукции с добавками градуировочного раствора.

8.3.3    На вольтамперограмме одновременно регистрируются высоты пиков кадмия, свинца, цинка и меди, пропорциональные массовой концентрации определяемых элементов в растворе.

Регистрацию вольтамперограмм растворов: «холостой* пробы, пробы продукции и пробы продукции с добавками выполняют при одних и тех же параметрах проведения измерений (приложение Б).

8.3.4    Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации или паспортом анализатора.

8.3.5    Добавки фадуироночных растворов с массовой концентрацией ионов 1.0 или 10,0 мг/дм3. приготовленных но 8.2.2.8, вносят пипеточным дозатором после регистрации вольтам-иерофамм пробы. При регистрации вольтамперофамм раствора пробы с добавками высота пика определяемого элемента должна увеличиваться в 1.5 — 3 раза. Суммарный объем всех добавленных растворов не должен превышать 10 % объема раствора пробы.

8.3.6    Добавки градуировочных растворов кадмия, свинца и цинка вводят в пробу одновременно. после чего выполняют измерения.

8.3.7    Добавки фадуировочных растворов меди вводят после того, как выполнены измерения по 8.3.6.

8.3.8    После выполнения измерений очистку измерительного электрода выполняют в соответствии с руководством но эксплуатации.

8.3.9    Регистрация результатов измерений

Результаты измерений каждой параллельной пробы продукции (ЛГ, и А",) и режимы анализатора при измерениях записываются в программном интерфейсе системы сбора и обработки данных анализатора и могут быть выведены на дисплей или принтер, сформированы в отчеты.

8.4 Обработка результатов измерений

Обработку результатов измерений каждой параллельной пробы продукции (А', и Х2) и расчет массовой конценфации элемента в продукции ,Vtp выполняет система сбор;» и обработки данных анализатора. Результаты измерений каждой параыельной пробы продукции могут быть распечатаны на принтере.

6

ГОСТ Р 51823-2001

8.5 Характеристики погрешности измерений массовых концентраций определяемых элементов и нормативы контроля характеристик погрешности

Характеристики погрешности измерений и значения нормативов контроля характеристик погрешности приведены в таблице 3.

Расхождение между результатами двух параллельных измерений по данной методике в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одною и того же экземпляра анализатора, одних и тех же реактивов в одной серии измерений (норматив сходимости — d), не должно превышать значений, указанных в таблице 3.

Расхождение между результатами двух параллельных измерений, выполненных по данной методике в двух разных лабораториях (норматив воспроизводимости D), не должно превышать значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3 — Характеристики относительных погрешностей измерений массовых концентраций анализируемых элементов (веществ) и значения нормативов контроля характеристик погрешности

Определяемый

Диапазон измерения

Границы относ течь-

Нормативы контроля. % (Р ш 0.95)

элемент

массовой концентрации.

ной погрешности

(вещество)

мг/дм’

±6 % (Р - 0.95)

Али

СХОДИМОСТИ, dan,

Кадмий

0.001 — 1.0 в ключ.

32

45

15

Свинец

0,001 — 1,0 в ключ.

28

40

21

Медь

0.001—20.0 включ.

20

25

10

Цинк

0,01 — 100.0 включ.

25

35

14

Мышьяк

0.002—0.01 включ.

25

33

18

Св. 0.01

20

25

18

Ртуть

0.0001—0.001 включ.

25

33

22

Св. 0.001

15

18

14

Железо

0.1 — 10,0 включ.

16

20

17

Св. 10.0—20,0 включ.

12

15

14

Общий диоксид

5.0—50,0 включ.

27

32

20

серы

Св. 50.0—500.0 включ.

18

21

14

8.6    Правила оформления результатов измерений

8.6.1    За окончательный результат измерений .массовой концентрации анализируемого элемента принимают среднеарифметическое значение AL, мг/дм3, из результатов двух параллельных измерений. Результаты измерений массовой концентрации анализируемых элементов в продукции представляют в виде

(Х<Р± Д).

где Хср — результат измерений массовой концентрации элемента в продукции, мг/дм3. д— границы абсолютной погрешности измерений, мг/дм3.

Значение Л рассчитывают по формуле

Д = 5Л^р/100,    (1)

где 5 — относительная погрешность измерений массовой концентрации анализируемого элемента, %, приведенная в таблице 1.

Значения массовой концентрации анализируемого элемента и абсолютной погрешности измерений должны содержать одинаковое число знаков после запятой.

8.7    Контроль точности (погрешности) результатов измерений

Контроль точности результатов измерений (сходимости, воспроизводимости и погрешности) проводят согласно |7| приложению В.

9 Измерение массовой концентрации мышьяка

9.1    Средства измерений, оборудование, реактивы

9.1.1    Анализатор вольтамиеромегрический по 8.1.1.

9.1.2    ГСО состава водного раствора ионов мышьяка с аттестованным значением массовой концентрации ионов 0.1 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения не более 1 % (при Р= 0.95). Например, ГСО ионов мышьяка 7344—96 или 7143—95, 7264—96 |8|. 5

Допускается применение ГСО ионов мышьяка с иными аттестованными значениями массовой концентрации и погрешностью аттестованных значений не хуже указанной.

При отсутствии ГСО допускается использование растворов, приготовленных в соответствии с приложением А.

9.1.3    Средства измерений, оборудование и реактивы по 8.1.3—8.1.30.

9.1.4    Гидразин сернокислый, ч. д. а. по ГОСТ 5841.

9.1.5    Соль динатриевая этилендиамин-N.N.N'.N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

9.1.6    Ангидрид мышьяковистый, ч. д. а. по ГОСТ 1973.

9.2 Порядок подготовки к проведению измерений

9.2.1    Подготовка посуды по 8.2.1.

9.2.2    Приготовление растворов

9.2.2.1    Приготовление раствора соляной кислоты концентрации с (НС1)= 2 моль/дм3 но 8.2.2.6.

9.2.2.2    Приготовление раствора соляной кислоты концентрации с (НО) = 1 моль/дм3 по 8.2.2.2.

9.2.2.3    Приготовление насыщенного раствора сернокислого гидразина: в колбу вместимостью 250 см3 цилиндром наливают 100 см3 бидистиллированной воды, добавляют 1 см3 серной кислоты (</= 1.83 г/см3) и перемешивают, после чего в полученный раствор небольшими порциями добавляют сернокислый гидразин до получения насыщенного раствора.

9.2.2.4    Приготовление раствора трилона Б концентрации с (С|0Н |4N,Na22H:0) = 0.1 моль/дм3:

9.3 г трилона Б растворяют бидистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 250 см3.

Содержимое колбы доводят до метки и перемешивают.

9.2.2.5    Приготовление насыщенною раствора хлористого калия по 8.2.2.5.

9.2.2.6    Приготовление основного раствора ионов мышьяка.

Раствор массовой концентрации 10.0 мг/дм3 готовят из ГСО по 9.1.2. Вскрывают стеклянную ампулу ГСО. выливают содержимое в сухой стакан; 5.0 см3 раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки насыщенным раствором сернокислого гидразина, приготовленного по 9.2.2.3.

9.2.2.7    Приготовление градуировочных растворов ионов мышьяка массовой концентрации 1.0 и 0.1 мг/дм3.

Растворы готовят разбавлением основного раствора ионов мышьяка, приготовленного по 9.2.2.6. насыщенным раствором сернокислого гидразина, приютовлеиного по 9.2.2.3. Объемы основного раствора, вместимость мерных колб, массовая концентрация и сроки хранения раслюров приведены в таблице 4.

Табл и па 4 — Приготовление градуировочных растворов ионов мышьяка

Массовая концентрации основного раст вора. мг/лм*

Объем раствора, см*

Вместимость мерной колбы, см’

Массовая концентрация градуировочных растворов, мг/дм*

Срок хранения

10

5

50

1.0

Готовят в день анализа

10

1

100

0.1

9.2.2.8 Все растворы хранят в посуде из боросиликатного стекла. Срок хранения растворов, кроме указанных в таблице 4.-6 мес.

9.2.3    Подготовка анализатора к выполнению измерений по 8.2.3.

9.2.4    Отбор проб по разделу 7.

9.2.5    Подготовка проб

9.2.5.1    В фарфоровую чашку пинеткой помешают 2 — 5 см3 раствора минерализованной пробы. полученной по 8.2.5.1 — 8.2.5.2. упаривают на электрической плитке до «влажных солей*, смачивают 3 каплями концентрированной серной кислоты, добавляют 0.1 г гидразина сернокислого и продолжают название до полного удаления паров серной кислоты. К содержимому чашки добавляют 1 см3 раствора трилона Б. приготовленного по 9.2.2.4. и 10 см3 бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и оставляют на 20 мин (при помутнении раствора можно добавить натриевую соль лимонной кислоты до pH 4). Полученный раствор количественно переносят в мерную пробирку и доводят до объема 20 см3 бидистиллированной водой.

9.2.5.2    Раствор «холостой» пробы подготавливают к измерению, выполняя операции по 9.2.5.1. используя вместо пробы продукции бидистиллиро ванную воду. 6

1

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.

2

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

3

4

5

6