Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на вина и виноматериалы и устанавливает газохроматографический метод определения объемной доли этилового спирта и массовой концентрации уксусной и пропионовой кислот с использованием насадочных колонок. Метод позволяет проводить одновременное определение анализируемых компонентов и раздельное определение этанола, уксусной и пропионовой (летучих) кислот

с правом досрочного введения

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51822-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВИНА И ВИНОМАТЕРИАЛЫ

Газохроматографический метод определения объемной доли этилового спирта, массовой концентрации уксусной и пропионовой кислот

Издание официальное

БЗ 12-2000/3%


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 51822-2001

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным унитарным предприятием «Московское качество». Российской Ассоциацией хроматографистов им. М.С. Цвета

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ГК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 ноября 2001 г. № 451 -ст

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

£> И ПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ Р 51822-2001

Содержание

1    Область применения....................................................... 1

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Сущность метода.......................................................... 2

4    Аппаратура, средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование и материалы ... 2

5    Отбор проб.............................................................. 3

6    Подготовка к измерению.................................................... 3

7    Проведение измерения..................................................... 6

7.1    Проведение измерения при одновременном определении этанола, уксусной

и пропионовой кислот.................................................. 6

7.2    Проведение измерения при раздельном определении этанола, уксусной и

пропионовой кислот.................................................... 6

8    Обработка результатов измерений............................................. 7

9    Контроль погрешности результатов выполняемых измерений........................ 8

10    Требования к точности результатов измерений.................................. 10

11    Требования к квалификации персонала........................................ 10

12    Требования техники безопасности............................................ 10

Приложение А Библиография................................................. II

III

Страница 4

ГОСТ Р 51822-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ Ф Е Д Е Р А Ц И И

ВИНА И ВИНОМАТЕРИАЛЫ

Газохроматографический метод определения объемной доли этилового спирта, массовой концентрации уксусной н проиионовой кислот

Wines and wine materials. Gas-chromatographic method for determination of volume fraction of ethanol and mass concentration of acetic and propionic acids

Дата введения 2003—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на вина и виноматерналы (далее — продукт) и устанавливает газохроматографический метод определения объемной доли этилового спирта (далее — этанол) и массовой концентрации уксусной и пропионовой кислот с использованием насадочных колонок. Метод позволяет проводить одновременное определение анализируемых компонентов и раздельное определение этанола, уксусной и пропионовой (летучих) кислот.

Диапазон измерения: объемная доля этанола — от 5 до 25 % об., массовая концентрация уксусной и пропионовой кислот — от 0.03 до 3.0 г/ям3.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности ГОСТ 21533-76 Продукты лесохимические. Газохроматографический метод анализа ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ Р 51822-2001

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посула лабораторная стеклянная. Пипегки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Обшие технические требования

ГОСТ Р 51144-98 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пишепого сырья. Технические условия

3    Сущность метода

Метод основан на применении гаэоадсорбционной хроматографии на органических пористых сорбентах. Определяемые компоненты — этанол, уксусная и пропионовая кислоты - разделяют путем распределения между неподвижной (стационарной) и подвижной (газ-носитель) фазами.

Продолжительность одновременного определения анализируемых компонентов — не более 20 мин, раздельного определения — не более 30 мин.

4    Аппаратура, средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование и материалы

Колонка газохроматографическая насадочная стеклянная длиной (120± 10) см, с внутренним диаметром (3±0.5) мм.

Фаза неподвижная — хромосорб-102. Допускается применение других фаз (порапак Q, поли-сорб-1 и т. п.), обеспечивающих аналогичный порядок выхода анализируемых компонентов испытуемой пробы и степень разделения по 6.2.

Хроматограф газовый, оснашенный пламенно-ионизационным детектором типа Кристалл 2000М с пределом детектирования не более 2-10-ю г С/с и пределом допускаемого относительного среднеквадратического отклонения выходного сигнала 2 %.

Микрошприи вместимостью I мм^ типа «Газохром 101 ЛБ2.793.000* (погрешность дозирования 2 %).

Самописец (потенциометр регистрирующий) TZ-4620 или компьютер (интегратор), имеющий программное обеспечение.

Линейка метатлическая 1 класса, по ГОСТ 427.

Лупа типа ЛИ-10Х.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-2-10, М-2-0,1 по ГОСТ 29227.

Газ-носитель — азот газообразный, ос. ч. по ГОСТ 9293.

Водород марки Л по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый, х. ч. по ГОСТ 17433.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Кислота уксусная, х. ч. по ГОСТ 61.

Кислота пропионовая, х. ч. (типа «Aldrich* 24.035-4).

Ацетонитрил, х. ч. по |1|.

Чашка ВП-1 по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Вата стеклянная или стеклоткань.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498.

Секундомер или часы с секундной стрелкой.

Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.

Палочка стеклянная.

2

Страница 6

ГОСТ Р 51822-2001

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

5 Отбор проб

Отбор проб - ПО ГОСТ Р 51144.

6 Подготовка к измерению

6.1    Условия измерения

При подготовке к измерению и при проведении измерения соблюдают следующие условия:

температура окружающего воздуха, 'С......20±5

атмосферное давление, мм. рт. ст.......... 760±40

относительная влажность воздуха, %........ 20—60 (без конденсации паров)

напряжение в электросети, В............. 220±20

частота в электросети, Гн ................50±2.

6.2    Приготовление насадки и стабилизация насадочной колонки

Да я приготовления насадки берут навеску твердого полимерного носителя массой (2.5±0,5) г. Носитель должен быть сыпучим (без комков), плотностью (0,29±0,05) г/см1.

Колонку заполняют готовой насадкой в соответствии с ГОСТ 21533. Колонка должна быть заполнена насадкой равномерно и плотно (без пустот). Далее колонку, не присоединяя к детектору, прогревают, пропуская через нее газ-носитель, в начале при температуре 60 *С в течение двух часов, а затем при температуре 160 *С в течение трех часов.

На пробной хроматограмме проверяют параметры колонки, для этого вычисляют коэффициент разделения к для всех определяемых компонентов по формуле

где AI — расстояние между максимумами соседних пиков на пробной хроматограмме, мм; bt, b, — значения ширины первого и второго пиков на половине высоты соответствующего пика, мм.

Коэффициент разделения к для всех определяемых компонентов должен быть не менее 1,4. Эффективность колонки N вычисляют по формуле

H.SM-0,.    <2)

ft-

где I' — квадрат расстояния от момента ввода пробы до выхода максимума пика ацетонитрила на пробной хроматограмме, мм2; b- — квадрат ширины пика ацетонитрила на половине высоты соответствующего пика, мм3;

5,54 — коэффициент соответствия.

Значение JV должно быть не менее 860.

6.3    Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Прибор градуируют по градуировочным смесям, содержащим определяемые компоненты и

внутренний стандарт (ацетонигрил).

6.4    Приготовление градуировочных смесей

6.4.1    Приготовление градуировочной смеси с объемной долей этилового спирта 10 %, массовой концентрации уксусной кислоты 0,6 г/дм’ и пропионовой кислоты 0,3 г/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см} наливают 500 см3 дистиллированной воды и вносят пипетками 104 см3 % %-ного этилового спирта, 0.6 см3 уксусной кислоты, 0.3 см3 проп ионовой кислоты и 50 см’ (39.3 г) ацетонитрила. Смесь готовят при температуре (20±0,5) 'С, при необходимости термостатируя исходные компоненты. Содержимое колбы тщательно перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки и выдерживают 90 мин при (2()±0.5) 'С.

6.4.2    Приготовление градуировочной смеси с объемной долей этилового спирта 16 %, массовой концентрации уксусной кислоты 1 г/дм3 и пропионовой кислоты 0,5 г/дм5

3

Страница 7

ГОСТ Р 51822-2001

В мерную колбу вместимостью 1(ХК) см3 наливают 500 см5 дистиллированной воды и вводят 167 см* 96 % этилового спирта, 1,0 см* уксусной кислоты, 0.5 см3 пропионовой кислоты и S0 см* ацетонитрила. Содержимое колбы перемешивают, доводят водой до метки и выдерживают в течение 90 мин при 20 *С.

6.4.3    Приготовление градуировочных смесей: с объемной долей этилового спирта 5.0 %, массовой концентрации уксусной кислоты 0.3 г/дм*, пропионовой кислоты 0,15 г/дм3 и с объемной долей этилового спирта 8.0 %, массовой концентрации уксусной кислоты 0.5 г/дм* и пропионовой кислоты 0,25 г/дм3

Данные растворы готовят двухкратным разбавлением дистиллированной водой градуировочных растворов, приготовленных по 6.4.1 и 6.4.2.

6.4.4    Градуировочные смеси готовят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха 18-22 *С.

Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметически закрытой посуде. Срок хранения не более 8 мес.

6.4.5    Градуировка хроматографа. Определение градуировочных коэффициентов

В хроматограф вводят с помошью микрошприца по 0,4—1 мм3 градуировочных смесей по 6.4.1—6.4.3, начиная с меньших концентраций.

Регистрируют или вычисляют значения площади пиков определяемых вешеств и внутреннего стандарта, а также значения времени удерживания (порядок выхода инков представлен на рисунках 1 и 2: на хроматограммах реальных проб наряду с целевыми компонентами показаны пики ненор-мнруемых компонентов, постоянно присутствующих в продукте и имеющих время выхода, близкое к значениям испытуемых компонентов. Ориентировочные значения времени выхода компонентов приведены в таблице 1.

ив

/— метанол: 2 — аиегалкаегид, 3 — этанол: 4 — аиеюнитрил (внутренний стандарт >; 5— метилацетат: 6— уксусная кислота: 7 — эгилаиетаг; 8— пропнонопам кислота (между 2-м и 3-м м между 4-м к S-м пиками — переключение диапаюна)

Рисунок I — Типовые хроматограммы градуировочной смсси (а) и испытуемой пробы (б) при совместном

измерении компонентов

I — метанол, 2 — аиетальдегид: 3 — этанол; 4 — ацетонитрнл (внутренний стандарт: между 2 м и 3-м пиками переключение лиана юна)

Рисунок 2 — Типовые хроматограммы анализа этанола при раздельном измерении компонентов, градуировочной смсси (а) и испытуемой пробы (б)

4

Страница 8

ГОСТ Р 51822-2001

Табл и ua 1 — Значения времени выхода компонентов испытуемой пробы в зависимости ог условий анализа

Условия хромаютрафиропаиии (СОрбеНТ. XI)! 11.1 КОЛОНКИ, температура термостата)

Врсми пыхода, мим

Этанол

Лиоошпрмл

Уксусник кислота

Проимомавин кислота

Хромосорб 102, 115 см. 170 ‘С

1.1 ±0,1

1,4 ±0.1

2,3 ± 0.3

5,2 ± 0.6

Порапак Q, 106 см. 170 ’С

1.6 ±0,12

2.2 ± 0,2

4.5 ± 0.5

10 ± 1.2

Порапак Q. 120 см. 160 'С

1.6 ±0.12

2,2 ±0,15

5.6 ± 0.6

13 ± 1.4

Площадь пиков анализируемых компонентов .9, мы*, регистрируют с помощью компьютера или интегратора, либо (при ручной обработке хроматограмм) вычисляют по формуле

S-hbifV    (3)

где И — высота пика, мм;

Ь, — ширина пика на половине высоты, мм.

Относительный градуировочный коэффициент Kt /-го компонента вычисляют по формуле

К = S" М>,    (4)

• S{M„'

где 5С1 — площадь пика внутреннего стандарта, мм’;

М, — масса навески определяемого вещества, г;

S( — площадь пика определяемого вещества, мм2;

Л/сг — масса навески внутреннего стандарта, г.

Массу этанола, уксусной и пропионовой кислот Л/,, г, вычисляют по формуле

М< = V&    (5)

где У( — объем добавки /-го компонента, см3;

lI’ — плотность компонента (этилового спирта — 0,785 г/см3; уксусной кислоты — 1.049 г/см3 и проп ионовой кислоты — 0,993 г/см3).

Массу апетонитрила Af„, г. вычисляют по формуле

К, = К,0*786-    <6>

где К;, — объем добавки внутреннего стандарта, см3;

0.786 — плотность ацетонитрила, г/см3.

Проводят три    измерения для    каждой    градуировочной    смеси,    находят среднеарифметическое

значение    градуировочного    коэффициента    К. Если | К—К. |>0,05А",    /-е    измерение    повторяют;    при

повторном превышении | К— ЛГ,|>0.05£ выясняют и устраняют причины данного расхождения. Затем измерения повторяют.

Рассчитывают среднеарифметическое значение результатов определений Каля всех градуировочных смесей (KCf).

Значение градуировочного коэффициента Копределяют ручным методом с помощью линейки и измерительной лупы или с помощью компьютера или интегратора (при наличии соответствующего программного обеспечения).

Анализ градуировочных смесей и расчет значений градуировочных коэффициентов проводят не реже четырех раз в месяц.

6.5 Подготовка пробы

При анализе шипучих, игристых и шампанских вин проводят предварительное удаление двуокиси утлерода. Пузырьки газа удаляют интенсивным перемешиванием или продуванием испытуемой пробы воздухом или вакуумированнем с помощью водоструйного насоса.

Продукты с массовой концентрацией сахаров более 250 г/дм* допускается разбавлять дистиллированной водой в 1,5—2 раза; коэффициент разбавления фиксируют и учитывают при обработке результатов.

Страница 9

ГОСТ Р 51822-2001

7 Провеление измерения

7.1    Проведение измерения при одновременном определении этанола, уксусной и пропноновой кислот

7.1.1    Газовый хроматограф включают в соответствии с инструкцией по его эксплуатации и устанавливают следующие режимные параметры:

температура термостата.................. 160—170 ЛС

температура испарителя (инжектора).......ISO 'С

температура детектора................... 270 *С

расход воздуха......................  180—250 см3/шш

расход водорода....................... 30—40 см3/мин

расход газа-носителя азота............... 30—50 смэ/мин

объем вводимой пробы..................0,4—1,0 мм3.

При объемной доле этанола в испытуемом продукте не более 14 % хроматографирование проводят в изотермическом режиме при температуре колонки 160—170 *С.

При объемной доле этанола в испытуемом продукте более 14 % рекомендуется все компоненты определять только в раздельном режиме хроматографирования по 7.2.

При соответствии метрологических характеристик измерения требованиям таблицы 2, допускается проведение одновременного определения этанола (с любой объемной долей), уксусной и пропноновой кислот.

7.1.2    Приготовление испытуемой пробы с внутренним стандартом (ацетонитрил)

В предварительно взвешенную герметически закрываемую стеклянную емкость вместимостью 5—50 cmj пипеткой приливают фиксированный объем испытуемого продукта, закрывают емкость и взвешивают с точностью до 5 мг. Фиксированный объем продукта устанавливается в зависимости от вместимости стеклянной емкости и он должен составлять около 70 % вместимости используемой емкости. Затем в емкость пипеткой добавляют внутренний стандарт: при объемной доле этанола в продукте не более 14 % — 5 % по объему пробы; при объемной доле этанола более 14 % — 8 % по объему пробы; емкость закрывают и взвешивают с точностью до 5 мг. Объемную долю ацетонитрила СМы, %. вычисляют по формуле

г    Д/;,:|    (7)

Члл -    0,786    *    '    *

где Мли — масса добавленного ацетонитрила, г;

Уп(1 — объем пробы, см*;

0.786 — плотность ацетонитрила, г/см!.

Массовую концентрацию ацетонитрила Ctao, г/дм3, вычисляют по формуле

7.1.3    Проведение измерения

13 испаритель микрошприцем вводят испытуемый продукт объемом 0,4—1,0 мм\ подготовленный по 7.1.2. и проводят измерение в соответствии с 7.1. Затем регистрируют пики с их временем выхода, соответствующим времени выхода компонентов градуировочной смеси, выявленных при градуировке хроматографа. Находят высоты и площади пиков выявленных компонентов по 6.4.5 (см. рисунок 16).

7.1.4    Измерение повторяют по 7.1.3. Расхождение между результатами двух измерений не должно превышать для каждого компонента по площади пика — 2 %, по высоте пика — 3 %, по времени выхода — 4 %. В противном случае измерения повторяют.

7.2 Проведение измерения при раздельном определении этанола, уксусной и пропноновой кислот

7.2.1    Газовый хроматограф включают в соответствии с инструкцией по его эксплуатации и устанавливают следующие режимные параметры:

7.2.1.1    При определении этанола:

температура термостата..................130—140 *С

температура испарителя (инжектора).......180 “С

Страница 10

ГОСТ Р 51822-2001

температура детектора................... 270 *С

расход воздуха........................ 180—250 см3/мин

расход водорода....................... 30—40 см3/мин

расход газа-носителя    аюта............... 30—50 см3/мин.

7.2.1.2    При определении уксусной и пропионовой кислот температура термостата 160—180 ‘С; остальные режимные параметры по 7.2.1.1.

7.2.2    Определение этанола

7.2.2.1    Приготовление испытуемой пробы с внутренним стандартом Приготовление испытуемой пробы с внутренним стандартом проводят по 7.1.2.

1.2.22 Проведение измерения

В испаритель микрошприцем вводят испытуемый продукт объемом 0,4—1,0 мм3, подготовленный по 7.2.2.1, и проводят определение в соответствии с 7.2.1.1. Затем регистрируют пики с их временем выхода, соответствующим времени выхода ацетонитрила и этанола, выявленных при градуировке хроматографа. Находят значения времени выхода и площади пиков выявленных компонентов по 6.4.5 (см. рисунок 26).

7.2.2.3    Измерение повторяют по 7.2.2.2. Расхождение между результатами двух измерений не должно превышать для этанола и ацетонитрила по площади пика — 2 %. по высоте лика — 3 %, по времени удерживания — 4 %. В противном случае измерения повторяют.

7.2.3    Определение уксусной и пропионовой кислот

7.2.3.1    Приготовление испытуемой пробы с внутренним стандартом Приготовление испытуемой пробы с внутренним стандартом проводят по 7.1.2.

7.2.3.2    Проведение измерения

В испаритель микрошприцем вводят испытуемый продукт объемом 0.4—1.0 мм3, подготовленный по 7.1.2, и проводят измерение в соответствии с 7.1.1. Затем регистрируют пики с их временем выхода, соответствующим времени выхода компонентов градуировочной смеси, выявленных при градуировке хроматографа. Находят значения времени выхода и площади пиков выявленных компонентов по 6.4.5 (см. рисунок 16) значения хроматографических параметров этанола не определяются).

7.2.3.3    Повторяют измерение по 7.2.3.2. Расхождение между двумя параллельными результатами измерений не должно превышать для каждого компонента по плошали пика 2 %, по высоте пика — 3 %, по времени выхода — 4 %. В противном случае измерения повторяют.

8 Обработка результатов измерений

8.1    Объемную долю этилового спирта С, % об., вычисляют по формуле

С-Л'-^5100    (9)

Sct V0,786 '    У }

где К„ — относительный градуировочный коэффициент этанола (по 6.4.5);

Л/ет — масса навески внутреннего стандарта, г (по 7.1.2);

S — площадь пика этанола, мм2;

S„ — площадь пика внутреннего стандарта, мм1;

V — объем испытуемой пробы, взятой для анализа, см5 (по 7.1.2);

0,786 — плотность ацетонитрила, г/см3.

8.2    Массовую концентрацию пропионовой и уксусной кислот С., г/дм3, вычисляют по формуле

С - К- -АV S'.    (10)

Ч~ s V *    '

ст

где К— относительный градуировочный коэффициент определяемого компонента (по 6.4.5);

A/tT — масса навески внутреннего стандарта, г (по 7.1.2);

S, — плошадь пика определяемого компонента, мм*:

5СГ — плошадь пика внутреннего стандарта, мм2;

V — объем испытуемой пробы, взятой для анализа, см3 (по 7.1.2).

Страница 11

ГОСТ Р 51822-2001

В случае разбавления испытуемого продукта (по 6.5) значения С и С, полученные по формулам (9) и (10), умножают на соответствующий коэффициент разбавления.

Расчеты значений определяемых компонентов выполняют ручным методом с помощью линейки и измерительной лупы или с помощью программ, заложенных в интегратор или компьютер.

8.3    За окончательный результат определения С (С,) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений С„ и С0

С(С,)=-^ЦЯ    Ш)

Расхождение    между    Са    и    С6 — d'— не должно превышать    норматива    оперативного    контроля

характеристик погрешности    —    сходимости d в соответствии    с таблицей 2.    Значение    d'    вычисляют

по формуле

,.т'Сс~С*И.    (12,

8.4    Результаты измерений представляют в виде:

С ± А % об. (для этанола) и С ± Д. г/дм3 (для уксусной и пропионовой кислот), где Л — абсолютная погрешность измерения массовой концентрации или объемной доли (Л = 0.015). Результат измерения округляют до той же значащей цифры, что и абсолютную погрешность измерения.

9 Контроль погрешности результатов выполняемых измерений

9.1 Оперативный контроль сходимости

Контроль результатов измерений содержаний каждого из анализируемых компонентов проводят постоянно по расхождению между результатами параллельных определений по 8.3 (формула 12), которое для каждого из анализируемых компонентов не должно превышать норматива сходимости d. указанного в таблице 2.

Табл it на 2 — Нормативы оперативного контроля сходимости и воспроизводимости результатов измерений

Вариант

Наименование

(ПфСДС 1 К I'M 01(1

Диапазон измерения массовом концентрации или объемной доли определяемою компонента

Гранины относительной ftOfpCllJ НОС! И

Нормативы оперативного контроля характеристик погрешности. % при Р- 0.95

определения

компонента

объемная доля, %

г/дм1

измерении 1 5. % при Р - 0.95

Сходимость. J (я - 2). ие более

Вое п роит-водимос ть. D (т - 2). ие более

Погрешнее ть. ие более

Совмест

Этанол

5-14

16

8

20

16

ный

Разлсльный

5-25

6

5

12

6

Совмест

Уксусная

-

0.03-3.0

20

20

28

20

ный

Разлсльный

кислота

-

0.03-3.0

15

14

20

15

Совмест

Пронионовая

0,03-3,0

20

20

28

20

ный

Раздельный

кислота

0.03-3,0

15

14

20

15

При превышении норматива сходимости определение повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют и устраняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам. Затем измерения повторяют.

9.2 Оперативный контроль воспроизводимости

Оперативный контроль внутрилабораторной воспроизводимости результатов измерений проводят с использованием испытуемых проб путем сравнения результата контрольной процедуры Dt с нормативом оперативного контроля воспроизводимости IV.

8

Страница 12

ГОСТ Р 51822-2001

9.2.1 Заново отобранную ло ГОСТ Р 51144 пробу продукта делят на две равные части и анализируют разными операторами и разные дни в точном соответствии с разделом 7, получая два результата при максимальном варьировании условий проведения анализа (мерной посуды, партии реактивов и т. д.).

Расхождение Dk между двумя полученными результатами измерении одной и той же пробы в условиях воспроизводимости в разные дни С, и С, не должно превышать норматив воспроизводимости D':

ср

где D' =0.01 D. Значение D для каждого из анализируемых компонентов в испытуемой пробе приведено в таблице 2;

Сс. — среднеарифметическое значение результатов Са и Сг.

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости определение повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют и устраняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам. Затем определение повторяют.

9.3 Оперативный контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности измерений осуществляется методом добавок с использованием испытуемых проб.

Испытуемую пробу делят на две части: первую анализируют в соответствии с 7.1—7.2 и получают результат анализа исходной испытуемой пробы (без добавки) .V, вторую часть анализируют с добавкой — Л’.

Значение добавки А* должно составлять 50—150 % содержания компонента в пробе, но она должна выбираться в этом интервале таким образом, чтобы результат анализа пробы с добавкой — Xj не выходил за верхний предел диапазона измерений анализируемого компонента с учетом границ погрешности измерений (см. таблицу 2).

Испытуемую пробу с добавкой анализируют в соответствии с 7.1—7.2, получая результат анализа испытуемой пробы с добавкой — ХА.

Оперативный контроль погрешности измерений заключается в сравнении результата контрольной процедуры Кк, равного разности между результатом контрольного измерения пробы с добавкой .Y, пробы без добавки — X и величиной добавки Л’, с нормативом оперативного контроля погрешности Ks

Кк=\Х,-Х-Х'\йК,.    (14)

Норматив оперативного контроля погрешности измерений рассчитывают по формулам:

A>0.84V(A*rf)*V(Ax)*    (15)

при проведении внугрилабораторного контроля при />= 0.95

и

Kd - V(Ax, у* + (Д*)2    (16)

при проведении межлабораторного контроля при Р = 0,95,

где Ддг, Дх, (г/дм? или % об.) значения характеристик абсолютной погрешности измерений, соответствующие содержанию анализируемого компонента в пробе без добавки и в пробе с добавкой, соответственно A.v = 0.016А; Axrf = 0,015^ .

При смене партий реактивов проведение оперативного контроля погрешности измерений обязательно.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности измерений определение повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют и устраняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам. Затем определение повторяют.

9

Страница 13

ГОСТ Р 51822-2001

10    Требования к точности результатов измерений

При одновременном определении анализируемых компонентов границы относительной погрешности измерений (5) содержания этанола в винах и виноматериалах±1б % при Р= 0.95; границы относительной погрешности измерений (5) содержания уксусной и пропионопой кислот в винах и виноматериалах ±20 % при Р = 0,95.

При раздельном определении анализируемых компонентов границы относительной погрешности измерений содержания этанола ±6 % при Р = 0,95, а уксусной и пропионопой кислот ±15 % при Р = 0,95.

11    Требования к квалификации персонала

11.1    Квалификация обслуживающего персонала должна быть не ниже лаборанта или слесаря КИПа шестого разряда.

11.2    К работе с хроматографом допускаются лица, достигшие 18-летнего возраста, прошедшие производственное обучение, проверку знаний и инструктаж по безопасному обслуживанию хроматографов.

12    Требования техники безопасности

12.1    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

12.2    Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оборудовано обшей приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

12.3    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

12.4    Освещенность в помещении, где установлен хроматограф, должна быть не менее 300 лк.

12.5    При выполнении измерений с помощью хроматографа необходимо соблюдать «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей и правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей* |2| и требования ГОСТ 12.1.019. Хроматограф должен быть установлен на лабораторном столе с деревянным или пластмассовым покрытием и надежно заземлен. Техническое обслуживание производить только при выключенном электропитании.

12.6    Запрещается работать с негерметичными газовыми линиями хроматографа. При работе со сжатыми газами следует соблюдать правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением |3|.

10

Страница 14

ГОСТ Р 51822-2001

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

(1| ТУ 6-09-06-1092—83 Ацегошприл. Технические условия

(21 Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей и правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок. — М. Энергштомиздат, 1986 |3| Привила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением ПБ 10-115—96. утвержденные Постановлением Госгортехнадзора России, от 18 апреля 1995 г. № 20

II

Страница 15

ГОСТ Р 51822-2001

УДК 663.2.001.4:006.354    ОКС    67.160.10    Н79    ОКСТУ    9I0X

Ключевые слова: вина и виноматериалы, этанол, уксусная, пропмоиовая кислоты, газохроматогра-фический метод, проведение определения, обработка результатов, метрологические характеристики. требования безопасности

Редактор Т.П. Шаши»а Технический редактор Д.Л. Гусева Корректор В.И. Камуркипа Коипьхггсрная верстка О. В. Армеевой

Над. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Слано и набор 22.11.2(101. Подписано в печать IS.12.2001. Уел. печ. я. I.S6. Уч.-ига. л. 1,25.

Тираж 879 эк». С 320S. Зак. 1147.

ИПК Издательство стандарт», 107076. Москва, Колодешый пер.. 14. hlip://www.slandards.ru    e-mail:    info-S’Mandardt.-ro

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник». 103062. Москва. Лялин пер.. 6.

П.»р Nt 080102