Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

21 страница

396.00 ₽

Купить ГОСТ Р 51637-2000 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на премиксы и устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли микроэлементов (марганца, железа, меди, цинка и кобальта)

  Скачать PDF

Переиздание (июль 2002 г.)

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Диапазоны измерений массовой доли элемента и характеристики погрешности измерений

4 Требования техники безопасности

5 Подготовка проб к испытанию

6 Фотометрический методы определения массовой доли микроэлементов (марганца, железа, меди, цинка, кобальта)

6.1 Приготовление испытуемого раствора

6.2 Определение массовой доли марганца

6.3 Определение массовой доли железа

6.4 Определение массовой доли меди

6.5 Определение массовой доли цинка

6.6 Определение массовой доли кобальта

6.7 Обработка и оформление результатов

7 Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли микроэлементов (марганца, железа, меди, цинка, кобальта)

8 Контроль точности анализов

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРЕМИКСЫ

Методы определения массовой доли микроэлементов (марганца, железа, меди, цинка, кобальта)

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности (ОАО «ВНИИКП») и Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им. В. Р. Вильямса

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 8 августа 2000 г. № 203-ст

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2002 г.

© И ПК Издательство стандартов. 2000 © И ПК Издательство стандартов. 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

ГОСТ Р 51637-2000

Содержание

1    Область распространения....................................................

2    Нормативные ссылки.......................................................

3    Диапазоны измерений массовой доли элемента и характеристики погрешности измерений. . .

4    Требования техники безопасности..............................................

5    Подготовка проб к испытанию................................................

6    Фотометрические методы определения массовой дали микроэлементов (марганца, железа, меди,

цинка, кобальта).............................................................

6.1    Приготовление испытуемого раствора.......................................

6.2    Определение массовой доли марганца.......................................

6.3    Определение массовой доли железа.........................................

6.4    Определение массовой доли меди..........................................

6.5    Определение массовой доли цинка.........................................

6.6    Определение массовой доли кобальта.......................................

6.7    Обработка и оформление результатов.......................................

7    Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли микроэлементов (марганца, железа,

меди, цинка, кобальта)........................................................

8    Контроль точности анализов..................................................

Приложение А Библио!рафия..................................................

Ill

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРЕМИКСЫ

Методы определения массовой доли микроэлементов (марганца, железа, меди, цинка, кобальта)

Premixes. Methods for determination of total mass fraction of microelements (manganese, iron, copper, zinc, cobalt)

Дата введения 2001—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на премиксы и устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли микроэлементов (марганца, железа, меди, цинка и кобальта)

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровэрывобезоиасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Элек гробе зопасность. Общие требования и номенклатура видов зашиты

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрия N. N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9264-71 Аммоний лимоннокислый трех замещенный. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные элсктрошкафы бытовые. Общие технические условия

Издание официальное

ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия ГОСТ 20478-75 Аммонии наасернокислый. Технические условия ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5.5-водный. Технические условия ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-881 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тины, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требовании

3 Диапазоны измерений массовой доли элемента и характеристики погрешности измерений

Диапазоны измерений массовой доли элемента и значения величин характеристик погрешности измерений при Р= 0.95 приведены в таблице 1.

Таблица I

Наименование элемента

Днапаюн и шсрснин массовой доли микроэлемента, г/г

Значение характеристик относительной погрешности при Р - 0.95. * 6

Марганец

Ог 50 ло 5000 в КЛЮЧ.

±20

Св. 5000 до 10000 ВКЛЮЧ.

±15

Железо

Or 250 до 500 включ.

±24

Св. 500 до 10000 включ.

±20

Мель

Or 60 до 300 включ.

±25

Си. 300 до 2500 включ.

±20

Цинк

Ог 125 до 500 включ.

±25

Св. 500 до 10000 включ.

±20

Кобальт

Or 15 до 100 включ.

±30

Св. 100 до 250 включ.

±25

4 Требования техники безопасности

4.1    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами но ГОСТ 12.1.007. требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками но ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на фотоэлскгроколориметр и атомно-абсорбционный спектрофотометр.

4.2    Помещение, в котором проводится выполнение измерений, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу’ необходимо проводить в вытяжном шкафу с использованием резиновых перчаток.

4.3    При работе с газовыми бхыонами необходимо руководствоваться НД |1|.

ГОСТ Р 51637-2000

5    Подготовка проб к испытанию

5.1    Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.

5.2    Из пробы, предназначенной для испытания, предварительно извлекают металломагнитную примесь.

5.2.1    Извлечение металломагнитной примеси

5.2.1.1    Материалы

Магнит постоянный подковообразный из сплава марки ЮН13ДК24 по ГОСТ 17809 с магнитной индукцией не менее 120 мТ.

Лист стекла, плексиглаза или дерева размером 50 х 50 см.

5.2.1.2    Порядок извлечения металломагнитной примеси

Из средней пробы премикса, предназначенной для испытания, методом квартования выделяют около 100 г премикса и распределяют тонким слоем (не более 0,5 см) на чистой гладкой неметаллической поверхности (лучше всего на стекле).

Металлопримесь извлекают путем проведения магнита в слое продукта в двух взаимно перпендикулярных направлениях таким образом, чтобы вся проба покрылась бороздками без промежутков.

Притянутые к магниту частицы удаляют, пробу тщательно перемешивают, разравнивают и снова таким же образом извлекают примесь магнитом. Эту операцию проводят несколько раз до тех пор. пока на магните нс будут собираться частицы мекьыомагнитной примеси.

6    Фотометрические методы определения массовой доли микроэлементов

(марганца, железа, меди, цинка, кобальта)

6.1    Приготовление испытуемого раствора

Испытуемый раствор получают способом сухого озоления пробы и перевода минеральных элементов в раствор или путем мокрого озоления.

6.1.1    Приготовление испытуемого раствора способом сухого озоления

6.1.1.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулятором ширена по ГОСТ 14919.

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая поддержание температуры от 0 до 550 *С и от 0 до 900 *С с погрешностью ±2 *С.

Палочки стеклянные лабораторные длиной 20 — 25 см по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Секундомер по НД |2|.

Щипцы для тиглей муфельные.

Воронки дли фильтровании ВФ-1-56(75) ХС но ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2.3)-1(2)-2-10(20) по ГОСТ 29251.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.1.1.2    Проведение озоления и растворение золы

В тигель помешают навеску премикса массой 1.000 — 2.000 г, тигель с пробой сгавят на электрическую плитку и на1ревают до полного обугливания навески. Затем тигель переносят в муфельную печь, предварительно доведя в ней температуру до (525 ± 25) 'С. и ведут прокаливание не менее 4 ч при вышеуказанной температуре до получения золы серого цвета.

После охлаждения содержимое тигля смачивают 2 см' дистиллированной воды. При наличии неозолившихся частиц черного цвета содержимое тигля подсушивают на электрической плитке, смачивают несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и дополнительно озоляют в муфельной печи в течение I — 2 ч.

После охлаждения в тигель осторожно по каплям вносят 2 см2 концентрированной соляной кислоты, помешают тигель на кипящую водяную баню или электроплитку и упаривают кислоту до

влажных солей. Приливают в тигель 2 см3 соляной кислоты той же концентрации, растворяют осадок при нагревании и фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3.

Этот раствор используют для дальнейшего анализа (испытуемый раствор).

6.1.2 Приготовление испытуемого раствора способом мокрого о золения

6.1.2.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы, по 6.1.1.1 со следующим дополнением.

Колбы Къельдаля ГР-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Кислота серная но ГОСТ 4204.

Кислота хлорная по НД |3|.

6.1.2.2    Проведение озоления

Навеску премикса массой 2.000 — 4.000 г помещают в колбу Къельдаля и поочередно приливают азотную, серную и хлорную кислоты в объемном соотношении 10:5:1 так. чтобы озоляемая навеска была полностью смочена кислотами. Колбу Къельдаля помещают на электроплитку и нагревают до полного обесцвечивании, периодически добавляя азотную кислоту или пероксид водорода, затем охлаждают при комнатной температуре.

Содержимое колбы разбавляют 20 см' дистиллированной воды и, фильтруя, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

6.1.3 Одновременно проводят контрольный опыт, включая все стадии анализа по 6.1.1 или 6.1.2. кроме взятия навески испытуемой пробы.

6.2    Определение массовой .юли марганца

Сущность метода заключается в окислении марганца надсернокислым аммонием и фотометрическом измерении оптической плотности полученного раствора.

6.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2-то класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-то класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр с пределами измерений оптической плотности от 0 до 1,3. основной погрешностью измерений не более 2.5 % и светофильтрами длиной волны X = (540 ± 25) нм. X = (520 ± 25) нм. X = (440 ± 25) нм и спектрофотометр для измерений в видимой области спектра.

Баня песчаная тын электроплитка по ГОСТ 14919.

Аппарат для встряхивания жидкости типа АВУ-1 или аналогичных марок, обеспечивающий частоту встряхивания не менее 200 колебаний в минуту.

Центрифуга настольная частотой вращения 6000 — 8000 об/мин.

Цилиндры 1(2.3.4)-100 по ГОСТ 1770.

Стаканы лабораторные В(Н)-1(2)-100(150) ТХС по ГОСТ 25336.

Воронки В-36(56)-50(сЮ) ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки I(2.3)-1(2)-2-1(2.5.10.25) по ГОСТ 29227 или 1(2)-2-1(2.5.10) по ГОСТ 29169.

Колбы Кн-1(2)-250-34ТХС. Кн-1(2)-50-16(22)ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-50(250.1000)-2 но ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-2-250-34ТХС но ГОСТ 25336.

Капельница ЗП-15. ОХС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная но ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные (красная лента) по НД |4|.

Аммоний надсернокислый но ГОСТ 20478.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор массовой долей 1 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор массовой долей 5 %.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечания

1    Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству нс ниже вышеуказанных.

2    Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.л.а.

6.2.2 Подготовка к испытанию

4

ГОСТ I» 51637-2000

6.2.2.1    Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 5 %

28.3 см3 концентрированной серной кислоты смешивают с 948 см' дистиллированной воды.

6.2.2.2    Приготовление раствора массовой концентрации марганца 0.1 мг/см' Марганцовокислый калий массой 0.288 г растворяют в небольшом количестве раствора серной

кислоты массовой долей 5 % в мерной колбе вместимостью 1000 см'. Объем раствора в колбе ло!юдят до метки этим же раствором серной кислоты. Полученный раствор обесцвечивают добавлением нескольких капель перекиси водорода или шавелевой кислоты и перемешивают.

Раствор хранят не более 3 мес при комнатной температуре.

6.2.2.3    Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 50 см' помешают раствор массовой концентрации марганца 0,1 мг/см3 в объемах, указанных в таблице 2.

Таблица 2

Номер колбы

Объем расгиора массовой KOHiicHipaiiHit марганца 0.1 мг/см . см

Масса марганца в 50 см' раствора сравнения, мкг

1

0

0

2

0.5

50

3

1.0

100

4

3.0

300

5

5.0

500

6

6.0

600

7

7.0

700

В каждую колбу добавляют 20 см' дистиллирован ной воды.

Растворы сравнения готовят в день проведения испытания.

6.2.2.4    Приготовление раствора азотнокислого серебра массовой долей 1 %

Азотнокислое серебро массой 1.0 г растворяют в 99 см’ дистиллированной волы.

6.2.2.5    Приготовление испытуемого раствора по 6.1.1 или 6.1.2

6.2.3    Проведение испытаний

Ориентируясь на рецептуру премикса, берут объем испытуемого раствора, содержащий от 50 до 700 мкг марганца, помешают в стеклянные стаканы вместимостью 100 см' и выпаривают досуха на песчаной бане или электроплитке с асбестовой сеткой.

Сухой остаток смачивают каплями концентрированных азотной, а затем серной кислот, избыток которых выпаривают. Обработку повторяют два раз;!. Затем остаток растворяют в 20 см' горячей дистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3.

Стакан несколько раз обмывают небольшими порциями горячей дистиллированной воды, которые также сливают в мерную колбу.

В колбы с растворами сравнения и испытуемым раствором вносят 1 см' ортофосфорной кислоты. 2 см' раствора азотнокислого серебра массовой долей 1 % и 2.0 г надсернокислого аммония. Содержимое колб нагревают до кипения и при появлении первого пузырька добавляют еше надсернокислый аммоний на кончике скальпеля. После кипячения растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки раствором серной кислоты массовой долей 5 % и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектро код ори метре относительно первого раствора сравнения, не содержащего марганец, в кюветах толщиной просвечиваемого слоя 10 мм при длине волны (540 ± 25) нм. используя соответствующий светофильтр, или на спектрофотометре при длине волны 535 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт, исключая взятие навески премикса.

6.2.4    Обработка и оформление результатов по 6.7.

6.3 Определение массовой доли железа

Сущность метода заключается в измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения железа с салициловокислым натрием.

6.3.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы но 6.2.1 со следующим дополнением.

Цилиндры 1(2.3.4)-25 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770.

5

Натрий салициловокислый по ГОСТ 17623. раствор массовой долей 5 %.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. раствор массовой долей 2 %.

Квасцы железоаммонийные 12-водные по НД |5|.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. разбавленная дистиллированной водой 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный дистиллированной водой 1:1.

Кислота соляная но ГОСТ 3118. разбавленная дистиллированной водой 1:1.

6.3.2 Подготовка к испытанию

6.3.2.1    Приготовление запасного раствора

12-водные железоаммонийные квасцы массой 8.635 г растворяют в 100 см ' раствор;! хлористоводородной кислоты (1:1) в мерной колбе вместимостью 1000 см3. добавляют 2 — 3 капли концентрированной азотной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Раствор хранят не более одного года при комнатной температуре. Массовую концентрацию желез;! в приготовленном растворе определяют весовым методом. Для этого 100 см' приготовленного раствора помещают в стакан вместимостью 200 см3, прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты, н;иревают почти до кипения. Затем для осаждения железа прибавляют раствор аммиака до слабого запаха. Стакан с осадком гидроксида железа накрывают часовым стеклом, нагревают еще 30 мин. дают осадку осесть и фильтруют горячий раствор через обеззоленный фильтр с красной или белой лентой, сливая сначала прозрачный раствор. Осадок несколько раз промывают горячим раствором азотнокислого аммония массовой долей 2 %. подщелоченным несколькими каплями аммиака. Затем осадок переносят на фильтр и 2—3 раза промывают тем же раствором азотнокислого аммония и 3—4 раза — горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком помещают во взвешенный (|мрфоровый тигель, ставят в холодную муфельную печь и. постепенно повышая температуру, прокаливают при температуре (850 ± 50) *С до постоянной массы.

Массовую концентрацию железа в запасном растворе сЖ1, мг/см3. вычисляют но формуле

_ тл 0.6994    (1)

С** 100 ’

где тж — масса осадка гидроокиси железа (III), кг:

0.6994 — коэффициент пересчета массы осадка гидроокиси железа (III) на массу железа (III);

100 — объем запасного раствора, взятый для анализа, см3.

6.3.2.2    Приготовление рабочего раствора железа массовой концентрации 0.1 мг/см3

(2)

Объем запасного раствора железа VAi, см3, необходимый для приготовления гребующегося объема рабочего раствора массовой концентрации 0.1 мг/см3. вычисляют по формуле

о.1 к

Объем запасного раствора ГЖ}, см3, доводят до объема Гжр, см', раствором соляной кислоты 1:1. Раствор хранят при комнатной температуре не более 3 мес.

6.3.2.3 Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают раствор массовой концентрации железа 0.1 мг/см3 в объемах, указанных в таблице 3.

Таблица 3

Номер колбы

Объемы раствора массовой кон пен фации желе и 0.1 мг/см'. см'

Масса желе та в 50 см’ рзспюра сравнения, мкг

1

0

0

2

0.5

50

3

1.0

100

4

1.5

150

5

2.0

200

6

2.5

250

7

3.0

300

ГОСТ Р 51637-2000

Растворы сравнения готовят в лень проведения испытания.

6.3.2.4    Приготовление раствора салициловокислого натрия массовой далей 5 %

Салициловокислый натрий массой 50.0 г растворяют в 950 см3 дистиллированной воды.

6.3.2.5    Приготовление испытуемого раствора по 6.1.1 или 6.1.2.

6.3.3    Проведение испытания

Ориентируясь на рецептуру премикса, берут объем испытуемого раствора, содержащий от 50 до 300 мкг железа, в мерную колбу вместимостью 50 см3. В колбы с растворами сравнения и испытуемым раствором прибавляют 20 см3 дистиллированной воды. 10 см3 раствора салициловокислого натрия массовой долей 5 % и перемешивают. Образуется осадок светло-розового цвета. В колбы добавляют по каплям водный раствор аммиака (1:1) до полного растворения осадка и перехода окраски в желтоватую. Добавляют еще 2—3 капли раствора аммиака и перемешивают. Далее прибавляют по каплям водный раствор уксусной кислоты (1:1) до перехода окраски в красный цвет, после чего, приливают еще 5 см3 этой же кислоты. Объем раствора в колбах доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют через 1 ч относительно первого раствора сравнения. не содержащего железа, в кюветах толщиной просвечиваемого слоя 10 мм при длине волны (540 ± 25) нм. используя соответствующий светофильтр, или на спектрофотометре при длине волны 540 нм.

6.3.4    Обработка и оформление результатов по 6.7.

6.4    Определение массовой доли меди

Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения меди с днэтилдитиокарбаматом. экстрагировании его четыреххлористым углеродом и измерении оптической плотности полученного экстракта.

6.4.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы по 6.2.1 со следующим дополнением.

Колбы мерные 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(2)-1000 по ГОСТ 1770.

Воронки делительные ВД-3-2000 ХС и ВД-1(2)-50 ХС по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-1(2)-2-50-0.1 по ГОСТ 29251.

Пробирки с притертой пробкой П-2-20(25)-14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Склянки из темного стекла.

Фильтры обеззоленные (белая лента) но НД |4).

Аммоний лимоннокислый трехзамещенный по Г ОСТ 9264. раствор массовой долей 10 %.

Натрия диэтилдитиокарбамат но ГОСТ 8864.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации г(НС1) = 0.3 моль/дм3.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

6.4.2    Подготовка к испытанию

6.4.2.1    Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации ЦНС1) = 0.3 моль/дм3

26 см ' концентрированной соляной кислоты смешивают в мерной колбе вместимостью 1000 см3 с дисти;[лированной водой, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

6.4.2.2    Приготовление раствора диэтгыдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде

Диэтилдитиокарбамат натрия массой 0.664 г помещают в делительную воронку вместимостью

2000 см 3, приливают 1000 см3 четыреххлористого углерода, прибавляют 0.486 г азотнокислого свинца, растворенного в 100 см3 дистиллированной воды, и встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем диэтилтидиокар-баматом свинца фильтруют через сухой фильтр с белой лентой в сухую склянку из темного стекла. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

6.4.2.3    Приготовление раствора массовой концентрации меди 1 мг/см3

Навеску 5-водной сернокислой меди массой 1,965 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3. В колбу добавляют 10 см' раствора соляной кислоты молярной концентрации 0.3 моль/дм3 и объем раствора доводят до метки диспылиро ванной водой. Раствор хранят не более одного года при комнатной температуре.

6.4.2.4    Приготовление рабочего раствора массовой концентрации меди 10 мкг/см3

2.5 см' раствора массовой концентрации меди I мг/см3 помещают в мерную колбу вместимос-

7

1

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

2