Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает спектрофометрический метод определения массовой доли общего фосфора

Отменён

Отменен, с 15.02.2015 пользоваться ГОСТ 32009-2013

Действие завершено 15.02.2015

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определения

4 Сущность метода

5 Реактивы

6 Аппаратура и средства измерения

7 Отбор проб

8 Подготовка пробы

9 Методика проведения испытаний

10 Обработка результатов

11 Контроль точности метода

12 Оформление результатов испытаний

Приложение А (справочное) Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51482-99 (ИСО 13730-96)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

Издаиие официальное

Москва ■ЖЁГ] Стандартимформ

fcSSJ 2010

Страница 2

ГОСТ Р 51482-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная продукция»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 638-ст

3    Настоящий стандарт предстаатяет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 13730:1996 «Мясо и мясные продукты. Определение содержания общего фосфора. Спектрометрический метод» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны (за исключением разделов 2, 7)

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Поправкой (ИУС 5-2009)

© ИПК Издательство стандартов. 2000 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

166

II

Страница 3

ГОСТ Р 51482-99 (ИСО 13730-96)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Слекгрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

Meat and meat products.

Spectropholometric method for determination of total phosphorus content

Дата введения 2001—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется па мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устана&пивает спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора.

Характеристики точности измерений, приведенные в настоящем стандарте, относятся только к колбасным изделиям.

Методика, изложенная в настоящем стандарте, может быть использована для определения общего фосфора в мясе для научных исследований.

(Поправка)

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1—91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб

ИСО 936—98 Мясо и мясные продукты. Определение золы

3    Определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

массовая доля общего фосфора в мясе и мясных продуктах: Массовая доля фосфора, определенная в соответствии с методикой, изложенной в настоящем стандарте, и выраженная как массовая доля пентоксида (пятиокиси) фосфора в процентах.

4    Сущность метода

Метод основан на минерализации навески, реакции взаимодействия фосфора с монованадатом аммония и гептамолибдатом аммония с образованием соединения желтого цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм.

5    Реактивы

Все реактивы должны быть аналитического качества (не ниже х.ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной чистоты.

5.1    Кислота азотная, разбавленная 1:2 (по объему)

Смешать один объем азотной кислоты (65 %; р21| = 1.40 г/см') с двумя объемами воды.

5.2    Монованадат аммония (NH4V03) (аммоний ванадиевокислый мета), раствор 2,5 г/дм5

Растворяют 2,5 г монованадата аммония в 500 см' кипящей воды. Полученный раствор

охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’. Добавляют 20 см3 азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают.

Йманне официальное

167

1

Страница 4

ГОСТ Р 51482-99

5.3    Гептамолибдат аммония |(NH4)6Mo,0J4x4H20| (аммоний молибденовокислый, 4-водный), раствор 50 г/дм3

Растворяют 50 г тетрагидрата гептамолибдата аммония примерно в 800 см' теплой воды (температура приблизительно 50 'С). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят объем до метки водой и перемешивают.

5.4    Окрашивающий реактив

Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты с одним объемом раствора монована-дата аммония. Затем добавляют один объем раствора гептамолибдата аммония и перемешивают. При этом цвет окрашивающего реактива должен измениться от светло-желтого до бесцветного.

5.5    OoccfwT. основной раствор массовых концентраций, с (Р) = 218 мг/дм3; с (P:OJ = 500 мг/дм3 Растворяют в воде 958.8 мг дигидроортофосфата калия (КН,1Ч)4). предварительно высушенного в течение 3 ч при температуре (103 ± 2) *С и охлажденного в эксикаторе.

Количественно переносят в мерную колбу вместимостью КЮ0 см3. Доводят водой до метки и перемешивают.

5.6    Фосфат, стандартные (градуировочные) растворы, содержащие от 0,05 до 0.30 мг/см3 Р,(),. В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят пипеткой или бюреткой 10, 20, 30, 40. 50 и 60*см3

основного раствора фосфата. Добавляют в каждую колбу по 10 см3 азотной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают.

Полученные градуировочные растворы содержат 0,05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.25 и 0.30 мг/см3 P,Os соответственно.

5.7    Контрольный раствор

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 2 см3 азотной кислоты и 30 см3 окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой и перемешивают.

6    Аппаратура и срелства измерения

Применяют обычное лабораторное оборудование, а также:

гомогенизатор или мясорубку механическую или электрическую с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4.0 мм;

баню водяную, обеспечивающую поддержание температуры на уровне 100 "С; фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см, не содержащий фосфатов; спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 ± 2) нм. или фотоэлектрический колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 ± 2) им;

стеклянные кюветы толщиной слоя 10 мм;

весы аналитические с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0,001 г; колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 и 1000 см3 и допускаемой относительной погрешностью ± 0.2 %;

пипетки мерные вместимостью 10, 20 см3 и допускаемой относительной погрешностью! 0.2 %\ бюретки вместимостью 50 см3 и допускаемой относительной погрешностью 0,2 %; муфельную печь.

Примечание- Всю стеклянную посуду тщательно моют моюшим средством, не содержащим фосфатов. затем ополаскивают дистиллированной водой.

7    Отбор проб

Отбор проб ПО ГОСТ Р 51447.

Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении.

От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.

Пробу храпят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.

8    Подготовка пробы

8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25 “С.

2 168

Страница 5

ГОСТ Р 51482-99

8.2 Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта.

9    Методика проведения испытаний

9.1    Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

9.2    Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936.

9.3    Полученную золу растворяют в 10 см3 азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой.

9.4    Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см\ Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5—10 см} фильтрата.

9.5    В мерную колбу вместимостью 100 см' вносят пипеткой 20 см3 прозрачного и бесцветного фильтрата и доба&зяют пипеткой или из бюретки 30 см’ окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживают не менее 15 мин.

9.6    Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром.

9.7    По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3, находят концентрацию фосфора в растворе образца.

9.3 Градуировочный график

9.3.1    В мерные колбы вместимостью 100 см' пипеткой вносят по 20 см' каждого градуировочного (стандартного) раствора фосфата.

К этим растворам добавляют по 30 см' окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10, 20, 40, 50 и 60 мкг/см3 Р;03, соответственно. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин.

9.3.2    Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6.

9.3.3    Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат.

Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график.

9.4 Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1—9.3.

10    Обработка результатов

Массовую долю общего фосфора X, %, выраженную в виде массовой доли пентоксида фосфора (пятиокисн фосфора), вычисляют по формуле

где с — концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см1; т — масса навески, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

11 Контроль точности метода

Точность метода установлена межлабораторнымн испытаниями в соответствии с 11, 2| только для колбасных изделий.

11.1 Сходимость

Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненными за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.007 %.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух единичных определений, если удовлетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного знака.

169

3

Страница 6

ГОСТ Р 51482-99

11.2 Воспроизводимость

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.0117 %.

12 Оформление результатов испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

-    ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб;

-    ссылку на используемый метод:

-    полученные результаты;

-    сходимость.

В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат.

Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

|1| Bundesverband dcr Dcutschcn Feinkostindustrie eV. Untersuchungsmcthoden fdr die Feinkostindustrie. Bonn. Germany. 1978

|2| Bcstimmung dcs Gesamtphosphorgchalles in Flcisch und Fleischer/cugnissen. Amtlichc Sammlung von Untersuchungsverfahrcn nach 35 L.V1GB, Method 06.00-9, Bcuth Verlag. Berlin. December 1992

УДК 637.5:543.06:006.354    OKC 67.120.10    HI9    ОКСТУ    9209,

9210

Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты животного происхождения, пищевые продукты, мясо, мясо птицы, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрическис методы, спектрометрический анализ

170

4

Страница 7

ГОСТ Р 51482-99

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

|1) Bundcsverhand der Dculschen Feimkostindustrie cV. Untcrsuchungsmcthoden fiir die Fcinkoslindustric. Bonn. Germany. 1978

(2) Bcstimmung dcs Gesamtphosphorgehaltcs in Fleisch und Flcischer/cugnisscn. Amllichc Sammlung von Untersuchungsverfahren nach 35 LMGB. Method 06.00-9. Ikuth Verlag. Bcriin. December 1992

OKC 67.120.10    H19    ОКСТУ    9209,

9210

Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты животного происхождения, пищевые продукты, мясо, мясо птицы, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрические методы, спектрометрический анализ

216

5