Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р 51482-99 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает спектрофометрический метод определения массовой доли общего фосфора

  Скачать PDF

Переиздание (январь 2010 г.)

Действие завершено 15.02.2015
Дополнения:

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определения

4 Сущность метода

5 Реактивы

6 Аппаратура и средства измерения

7 Отбор проб

8 Подготовка пробы

9 Методика проведения испытаний

10 Обработка результатов

11 Контроль точности метода

12 Оформление результатов испытаний

Приложение А (справочное) Библиография

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

Издание официальное



Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности

ВНЕСЕН Техническим комитетом но стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная продукция»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 638-ст

3    Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 13730:1996 «Мясо и мясные продукты. Определение содержания общего фосфора. Спектрометрический метод* с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны (за исключением разделов 2. 7)

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Поправкой (ИУС 5—2009)

© ИПК Издательство стандартов. 2000 © СТАНДЛРТИНФОРМ, 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства но техническому регулированию и метрологии

166

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Спсктрофогочстричсский метод определения массовой доли общего фосфора

Meal and meal products.

Spcctropholomctric method for determination of total phosphorus content

Дата введения 2001—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает снектрофотометрический метод определения массовой доли общею фосфора.

Характеристики точности измерений, приведенные в настоящем стандарте, относятся только к колбасным изделиям.

Методик;!, изложенная в настоящем стандарте, может быть использована для определения общею фосфора в мясе для научных исследований.

(Поправка)

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1—91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб ИСО 936—9Х Мясо и мясные продукты. Определение золы

3    Определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: массовая доля общего фосфора в мясе и мясных продуктах: Массовая доля фосфора, определенная в соответствии с методикой, изложенной в настоящем стандарте, и выраженная как массовая доля пентоксида (пятиокисп) фосфора в процентах.

4    Сущность метода

Метод основан на минерализации навески, реакции взаимодействия фосфор;! с монованадатом аммония и гептамолибдатом аммония с образованием соединения желтою цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм.

5    Реактивы

Все реактивы должны быть аналитического качества (нс ниже х.ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной чистоты.

5.1    Кислота азотная, разбавленная 1:2 (по объему)

Смешать один объем азотной кислоты (65 %; р10 = 1.40 г/см3) с двумя объемами воды.

5.2    Монованадат аммония (NH4V03) (аммоний ванадиевокислый мета), раствор 2.5 г/дмРастворяют 2.5 г монованадата аммония в 500 см5 кипящей воды. Полученный раствор

охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют 20 см3 азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают.

Издание официальное

167    1

5.3    Гситамолнбдат аммония |(NH4)AMo70,4x4HI0| (аммоний молиблснонокислый. 4-водный). раствор 50 г/дм1

Растворяют 50 г тетрапирата гептамолибдага аммония примерно в 800 см1 тег и ой воды (температура приблизительно 50 ’С). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят объем до метки водой и перемешивают.

5.4    Окрашивающий реактив

Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты с одним объемом раствора монована-дата аммония. Затем добавляют один объем раствора геитамолибдата аммония и перемешивают. При этом цвет окрашивающею реактива должен измениться от светло-желтого до бесцветною.

5.5    Фосфат, основной раствор массовых концентраций, с (Р) = 218 мг/дм3; с (Р,05) = 500 мг/дмРастворяют в воде 958.8 мг дигидроортофосфата калия (КН:Р04). предварите;!ьно высушенного в течение 3 ч при температуре (103 ± 2) *С и охлажденного в эксикаторе.

Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят водой до метки и перемешивают.

5.6    Фосфат, стандартные (градуировочные) растворы, содержащие от 0,05 до 0,30 мг/см' Р,05. В мерные колбы вместимостью 100 см1 вносят пипеткой или бюреткой 10. 20. 30.40. 50 и 60 см1

основною раствора фосфата. Добавляют в каждую колбу по 10 см1 азотной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают.

Полученные градуировочные растворы содержат 0.05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.25 и 0.30 мг/см3 Р:05 соответственно.

5.7    Контрольный раствор

В мерную колбу вместимостью 100 см1 вносят пипеткой 2 см1 азотной кислоты и 30 см' окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой и перемешивают.

6    Аппаратура и средства измерении

Применяют обычное лабораторное оборудование, а также:

гомогенизатор или мясорубку механическую или электрическую с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4.0 мм;

баню водяную, обеспечивающую поддержание температуры на уровне 100 ‘С; фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см. нс содержащий фосфатов; спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 ± 2) нм, или фотоэлектрический колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 ± 2) нм;

стеклянные кюветы толщиной слоя 10 мм;

весы аналитические с допускаемой ширешностью взвешивания ± 0.001 г; колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 и 1000 см1 и допускаемой относительной погрешностью ± 0.2 %;

пипетки мерные вместимостью 10. 20 см3 и допускаемой относительной погрешностью! 0.2 %; бюретки вместимостью 50 см' и допускаемой относительной ио1решностью 0.2 %; муфельную печь.

Примечание — Всю стеклянную посулу пцагсльно моют моющим средством, нс содержащим <|нк(|к1гон, затем ополаскивают дистиллированной водой.

7    Отбор проб

Отбор проб по ГОСТ Р 51447.

Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении.

От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.

Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.

8    Подготовка пробы

8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть нс более 25 ’С.

2 168

ГОСТ Р 51482-99

8.2 Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта.

9    Методика проведения испытаний

9.1    Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

9.2    Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936.

9.3    Полученную золу растворяют в 10 см’ азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой.

9.4    Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см\ Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5—10 см' фильтрата.

9.5    В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 20 см' прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют пипеткой или из бюретки 30 см3 окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживаю! не менее 15 мин.

9.6    Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром.

9.7    По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3. находят концентрацию фосфора в растворе образца.

9.3 Градуировочный фафик

9.3.1    В мерные колбы вместимостью 100 см ' пипеткой вносят по 20 см ' каждого градуировоч-ного (стандартного) раствора фосфата.

К этим растворам добавляют по 30 см' окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10. 20. 40. 50 и 60 мкг/см' P:Os. соответственно. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин.

9.3.2    Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6.

9.3.3    Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат.

Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график.

9.4 Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1—9.3.

10    Обработка результатов

Массовую долю общего фосфора X, %. выраженную в виде массовой доли лентоксида фосфора (пятиокиси фосфора), вычисляют по формуле

где с— концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см ; т — масса навески, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

11 Контроль точности метола

Точность метода установлена межлабораторными испытаниями в соответствии с |1. 2| только для колбасных изделий.

11.1 Сходимость

Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненным!! за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.007 %.

3

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух единичных определений, если удовлетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного знака.

169

11.2 Воспроизводимость

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разным и операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.0117 %.

12 Оформление результатов испытаний

Протокат испытаний датжен содержать следующую информацию:

-    ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб:

-    ссылку на используемый метод:

-    полученные результаты;

-    сходимость.

В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, нс предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат.

Протокол испытаний должен содержать всю ин(|н>рмацию. необходимую для полной идентификации образца.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

|l| Bnndosverband dor Dcutschcn Feinkoslindustric eV. Untersuchungsmethoden fur die Feinkostindustric. Bonn. Germany. 1978

|2| Bcstimmung dcs Gcsanuphosphorgchaltcs in Flcisch und Flcischcrzeugnisscn. Amtlichc Sammlung von Unteniuchungsvcrfahrcn nach 35 LMGB. Method 06.00-9. Bcnth Vcrlag. Berlin. December 1992

УДК 637.5:543.06:006.354    OKC    67.120.10    H19    ОКСТУ 9209.

9210

Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты животного происхождения, пищевые продукты, мясо, мясо птицы, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрические методы, спектрометрический анализ