ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫСпектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности
ВНЕСЕН Техническим комитетом но стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная продукция»
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 638-ст
3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 13730:1996 «Мясо и мясные продукты. Определение содержания общего фосфора. Спектрометрический метод* с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны (за исключением разделов 2. 7)
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Поправкой (ИУС 5—2009)
© ИПК Издательство стандартов. 2000 © СТАНДЛРТИНФОРМ, 2010
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства но техническому регулированию и метрологии
166
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ
Спсктрофогочстричсский метод определения массовой доли общего фосфора
Meal and meal products.
Spcctropholomctric method for determination of total phosphorus content
Дата введения 2001—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает снектрофотометрический метод определения массовой доли общею фосфора.
Характеристики точности измерений, приведенные в настоящем стандарте, относятся только к колбасным изделиям.
Методик;!, изложенная в настоящем стандарте, может быть использована для определения общею фосфора в мясе для научных исследований.
(Поправка)
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1—91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб ИСО 936—9Х Мясо и мясные продукты. Определение золы
3 Определения
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: массовая доля общего фосфора в мясе и мясных продуктах: Массовая доля фосфора, определенная в соответствии с методикой, изложенной в настоящем стандарте, и выраженная как массовая доля пентоксида (пятиокисп) фосфора в процентах.
4 Сущность метода
Метод основан на минерализации навески, реакции взаимодействия фосфор;! с монованадатом аммония и гептамолибдатом аммония с образованием соединения желтою цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм.
5 Реактивы
Все реактивы должны быть аналитического качества (нс ниже х.ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной чистоты.
5.1 Кислота азотная, разбавленная 1:2 (по объему)
Смешать один объем азотной кислоты (65 %; р10 = 1.40 г/см3) с двумя объемами воды.
5.2 Монованадат аммония (NH4V03) (аммоний ванадиевокислый мета), раствор 2.5 г/дм5 Растворяют 2.5 г монованадата аммония в 500 см5 кипящей воды. Полученный раствор
охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют 20 см3 азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают.
Издание официальное
167 1
5.3 Гситамолнбдат аммония |(NH4)AMo70,4x4HI0| (аммоний молиблснонокислый. 4-водный). раствор 50 г/дм1
Растворяют 50 г тетрапирата гептамолибдага аммония примерно в 800 см1 тег и ой воды (температура приблизительно 50 ’С). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят объем до метки водой и перемешивают.
5.4 Окрашивающий реактив
Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты с одним объемом раствора монована-дата аммония. Затем добавляют один объем раствора геитамолибдата аммония и перемешивают. При этом цвет окрашивающею реактива должен измениться от светло-желтого до бесцветною.
5.5 Фосфат, основной раствор массовых концентраций, с (Р) = 218 мг/дм3; с (Р,05) = 500 мг/дм3 Растворяют в воде 958.8 мг дигидроортофосфата калия (КН:Р04). предварите;!ьно высушенного в течение 3 ч при температуре (103 ± 2) *С и охлажденного в эксикаторе.
Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят водой до метки и перемешивают.
5.6 Фосфат, стандартные (градуировочные) растворы, содержащие от 0,05 до 0,30 мг/см' Р,05. В мерные колбы вместимостью 100 см1 вносят пипеткой или бюреткой 10. 20. 30.40. 50 и 60 см1
основною раствора фосфата. Добавляют в каждую колбу по 10 см1 азотной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают.
Полученные градуировочные растворы содержат 0.05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.25 и 0.30 мг/см3 Р:05 соответственно.
5.7 Контрольный раствор
В мерную колбу вместимостью 100 см1 вносят пипеткой 2 см1 азотной кислоты и 30 см' окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой и перемешивают.
6 Аппаратура и средства измерении
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также:
гомогенизатор или мясорубку механическую или электрическую с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4.0 мм;
баню водяную, обеспечивающую поддержание температуры на уровне 100 ‘С; фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см. нс содержащий фосфатов; спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 ± 2) нм, или фотоэлектрический колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 ± 2) нм;
стеклянные кюветы толщиной слоя 10 мм;
весы аналитические с допускаемой ширешностью взвешивания ± 0.001 г; колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 и 1000 см1 и допускаемой относительной погрешностью ± 0.2 %;
пипетки мерные вместимостью 10. 20 см3 и допускаемой относительной погрешностью! 0.2 %; бюретки вместимостью 50 см' и допускаемой относительной ио1решностью 0.2 %; муфельную печь.
Примечание — Всю стеклянную посулу пцагсльно моют моющим средством, нс содержащим <|нк(|к1гон, затем ополаскивают дистиллированной водой.
7 Отбор проб
Отбор проб по ГОСТ Р 51447.
Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении.
От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.
Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.
8 Подготовка пробы
8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть нс более 25 ’С.
2 168
ГОСТ Р 51482-99
8.2 Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта.
9 Методика проведения испытаний
9.1 Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.
9.2 Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936.
9.3 Полученную золу растворяют в 10 см’ азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой.
9.4 Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см\ Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5—10 см' фильтрата.
9.5 В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 20 см' прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют пипеткой или из бюретки 30 см3 окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживаю! не менее 15 мин.
9.6 Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром.
9.7 По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3. находят концентрацию фосфора в растворе образца.
9.3 Градуировочный фафик
9.3.1 В мерные колбы вместимостью 100 см ' пипеткой вносят по 20 см ' каждого градуировоч-ного (стандартного) раствора фосфата.
К этим растворам добавляют по 30 см' окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10. 20. 40. 50 и 60 мкг/см' P:Os. соответственно. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин.
9.3.2 Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6.
9.3.3 Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат.
Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график.
9.4 Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1—9.3.
10 Обработка результатов
Массовую долю общего фосфора X, %. выраженную в виде массовой доли лентоксида фосфора (пятиокиси фосфора), вычисляют по формуле
где с— концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см ; т — масса навески, г.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
11 Контроль точности метола
Точность метода установлена межлабораторными испытаниями в соответствии с |1. 2| только для колбасных изделий.
11.1 Сходимость
Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненным!! за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.007 %.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух единичных определений, если удовлетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного знака.
169
11.2 Воспроизводимость
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разным и операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.0117 %.
12 Оформление результатов испытаний
Протокат испытаний датжен содержать следующую информацию:
- ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб:
- ссылку на используемый метод:
- полученные результаты;
- сходимость.
В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, нс предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат.
Протокол испытаний должен содержать всю ин(|н>рмацию. необходимую для полной идентификации образца.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)
Библиография
|l| Bnndosverband dor Dcutschcn Feinkoslindustric eV. Untersuchungsmethoden fur die Feinkostindustric. Bonn. Germany. 1978
|2| Bcstimmung dcs Gcsanuphosphorgchaltcs in Flcisch und Flcischcrzeugnisscn. Amtlichc Sammlung von Unteniuchungsvcrfahrcn nach 35 LMGB. Method 06.00-9. Bcnth Vcrlag. Berlin. December 1992
УДК 637.5:543.06:006.354 OKC 67.120.10 H19 ОКСТУ 9209.
9210
Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты животного происхождения, пищевые продукты, мясо, мясо птицы, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрические методы, спектрометрический анализ