Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 «Молоко и молочные продукты»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 625-ст

3    Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 5549—78 «Казенны и казеинаты. Определение содержания белка (арбитражный метод)»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2011 г.

© ИПК Издательство стандартов, 1999 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2011

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

128

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАЗЕННЫ И КАЗЕИНАТЫ Метод определения массовой доли белка

Caseins and caseinates.

Method for determination of protein content

Дата введения 2001—01—01

1 О бласть применения

Настоящий стандарт распространяется на казенны и казеинаты и устанавливает метод определения массовой доли белка.

Метод основан на минерализации пробы под действием сернокислого калия и серной кислоты в присутствии сернокислой меди в качестве катализатора, дистилляции раствора, абсорбции аммиака раствором борной кислоты, титровании аммиака раствором соляной кислоты и расчете массовой доли азота с последующим пересчетом на массовую долю белка умножением на коэффициент 6,38.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2062-77 Кислота бромисто-водородная. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара

метры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51464-99 Казенны и казеинаты. Метод определения массовой доли влаги

ГОСТ Р 51651-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические

условия

ИСО 707—97** Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

** Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе соответствующего ИСО. С 11 августа 2008 г. действует ИСО 707:2008.

Издание официальное

3    Определение

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: массовая доля белка в казеинах и казеинатах: Величина, пропорциональная массовой доле азота в образце и выраженная в процентах. Коэффициент пропорциональности — 6,38.

4    Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор нагревательный (аппарат для минерализации) с приспособлением для поддержания колбы Кьельдаля в наклонном положении под углом 45 °.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, наибольшим пределом взвешивания

200 г.

Холодильник по ГОСТ 25336, типа ХПТ исполнения 1, длиной кожуха 400 или 600 мм (для анализа по Кьельдалю).

Каплеуловитель по ГОСТ 25336, исполнения КО-60 (для анализа по Кьельдалю).

Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги.

Сито из проволочной сетки диаметром 200 мм размером стороны ячейки 500 мкм.

Термометр стеклянный нертутный лабораторный по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 до 100 °С и ценой деления шкалы 1,0 °С.

Бумага лакмусовая.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100, 250 и 500 см³ с притертыми стеклянными пробками.

Колба Кьельдаля по ГОСТ 25336, вместимостью 500 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 500 и 1000 см³.

Стаканы по ГОСТ 25336, типов В и Н, исполнения 1 и 2, вместимостью 50 см³.

Цилиндры градуированные по ГОСТ 1770, вместимостью 50 и 100 см³.

Бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см³ и ценой деления 0,1 см³.

Кусочки твердого фарфора или шарики стеклянные (для минерализации).

Куски пемзы свежепрокаленные (для дистилляции).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см³ при температуре 20 °С. Калий сернокислый (K₂S0₄) по ГОСТ 4145.

Медь (II) сернокислая 5-водная (CuS0₄-5H₂0) по ГОСТ 4165.

Сахароза (С₁₂Н₂₂О_п) по ГОСТ 5833.

Кислота борная по ГОСТ 2062, раствор концентрации 40 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой доли 30 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм³.

Метиловый красный.

Метиловый голубой.

Магнезия жженая по ГОСТ 844.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.

5    Отбор проб

Отбор проб и подготовка их к анализу —по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций — по ИСО 707.

6    Подготовка к определению

6.1    Подготовка пробы

6.1.1    В колбу вместимостью 250 см³ помещают (50+1) г казеина или казеината, закрывают колбу пробкой и перемешивают образец десятикратным переворачиванием и встряхиванием колбы.

6.1.2    Тщательно перемешанную пробу переносят на лабораторное сито.

ГОСТ Р 51470-99

6.1.3    Если 50 г пробы полностью просеивается через сито, то проба пригодна для дальнейшей работы.

6.1.4    Если проба полностью или частично не проходит через сито, повторно измельчают (50+5) г образца. Пробу просеивают, переносят в колбу вместимостью 250 см³, закрывают пробкой и тщательно перемешивают десятикратным переворачиванием колбы. Во время проведения этих работ необходимо исключить попадание влаги в пробу.

6.2    Приготовление индикатора

Взвешивают 2 г метилового красного и 1 г метилового голубого, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и наливают этиловый спирт до метки.

6.3    Проверка образца на присутствие небелкового азота (присутствие аммонийного казеината или других аммонийных соединений)

В коническую колбу вместимостью 100 см³ помещают (1,00+0,01) г пробы, приливают 10 см³ дистиллированной воды и 100 мг магнезии. Тщательно смывают водой магнезию, приставшую к стенкам, закрывают колбу корковой пробкой, вставляют при этом кусок красной лакмусовой бумаги между пробкой и горлышком колбы. Перемешивают содержимое колбы и нагревают колбу на водяной бане температурой (62+2) °С. Если лакмусовая бумага окрашивается в голубой цвет в течение 15 мин, это свидетельствует о присутствии аммиака, и, следовательно, данный метод не может применяться для определения белка.

6.4    Проверка качества реактивов (контрольный анализ)

Проверку качества реактивов проводят с использованием 0,5 г сахарозы вместо навески казеина или казеината. Используют аппаратуру и реактивы по разделу 4, методику по разделу 7. Если объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование, превышает 0,5 см³, реактивы проверяют и реактив (реактивы) с примесями очищают или заменяют. Результат измерения объема раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование в контрольном анализе, используют при расчете массовой доли белка по формуле (1).

7 Проведение определения

7.1    Помещают в колбу Кьельдаля навеску казеина или казеината массой (0,3 ± 0,1) г, подготовленных по 6.1.

7.2    Помещают в колбу Кьельдаля несколько кусочков фарфора или стеклянных шариков и 15 г безводного сернокислого калия. Добавляют 0,2 г сернокислой меди и промывают горлышко колбы небольшим количеством воды. Добавляют 20 см³ концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают.

Колбу осторожно нагревают на аппарате для минерализации до перехода суспензии в состояние истинного раствора и появления бледной зелено-голубой окраски. При нагревании время от времени колбу встряхивают.

Процесс нагревания регулируют так, чтобы образующийся пар конденсировался в середине горлышка колбы. Колбу нагревают в течение 90 мин, избегая при этом локального перегрева.

Колбу охлаждают до комнатной температуры. Осторожно добавляют 200 см³ дистиллированной воды и несколько кусочков пемзы. Перемешивают и снова охлаждают.

7.3    Помещают в коническую колбу 50 см³ раствора борной кислоты и четыре капли индикатора по 6.2. Перемешивают. Устанавливают коническую колбу под холодильником так, чтобы кончик выходной трубки холодильника был погружен в раствор борной кислоты.

Градуированным цилиндром добавляют в колбу Кьельдаля 80 см³ раствора гидроокиси натрия. Во время этой операции колбу поддерживают в наклонном положении, чтобы раствор стекал по стенке колбы и на дне образовывался слой гидроокиси.

Соединяют колбу Кьельдаля с холодильником через каплеуловитель.

Для перемешивания содержимого колбу Кьельдаля осторожно вращают. Колбу нагревают, избегая любого вспенивания. Дистилляцию регулируют так, чтобы собрать 150 см³ дистиллята за 30 мин. Дистиллят должен иметь температуру ниже 25 °С. За 2 мин до окончания дистилляции опускают коническую колбу так, чтобы кончик выходной трубки холодильника не был погружен в раствор кислоты, промывают кончик небольшим количеством воды. Прекращают нагревание, вынимают выходную трубку и промывают ее наружные и внутренние стенки небольшим количеством воды, собирая смывы в коническую колбу.

131

СОДЕРЖАНИЕ

Масло сливочное. Потенциометрический метод определения активной

кислотности плазмы...........................3

Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном

жире..................................9

Жир молочный. Метод обнаружения растительных жиров газожидкостной

хроматографией стеринов........................15

Сыры плавленые. Метод определения лимонной кислоты........23

Сыр и сыр плавленый. Гравиметрический метод определения массовой

доли жира...............................31

Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора ..................................41

Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли лимонной

кислоты................................47

Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.....55

Сыры плавленые. Метод определения массовой доли добавленных цитрат -

ных эмульгаторов и регуляторов кислотности..............65

Казенны и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и

нитритов................................69

Казенны сычужные и казеинаты. Метод определения массовой доли

золы..................................79

Казенны и казеинаты. Метод определения массовой доли влаги.....85

Казенны и казеинаты. Метод определения содержания пригорелых

частиц.................................89

Казенны. Метод определения массовой доли «связанной золы».....101

Казенны и казеинаты. Метод измерения активной кислотности.....107

Казенны. Метод определения свободной кислотности.........113

Казенны и казеинаты. Фотометрический метод определения массовой

доли лактозы.............................119

Казенны и казеинаты. Метод определения массовой доли белка .... 127

МАСЛА, СЫРЫ, КАЗЕННЫ И КАЗЕИНАТЫ Методы анализа

Редактор М.И. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Сдано в набор 28.02.2011. Подписано в печать 03.05.2011. Формат 60x84Vg. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 15,35. Уч.-изд. л. 14,10. Тираж 300 экз. Зак. 428.

Изд. № 3988/2.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в Калужской типографии стандартов, 248021 Калуга, ул. Московская, 256.