Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на казеины и казеинаты и устанавливает метод определения массовой доли белка

стандарт принят с правом досрочного введения

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определение

4 Аппаратура, материалы и реактивы

5 Отбор проб

6 Подготовка к определению

   6.1 Подготовка пробы

   6.2 Приготовление индикатора

   6.3 Проверка образца на присутствие небелкового азота (присутствие аммонийного казеината или других аммонийных соединений)

   6.4 Проверка качества реактивов (контрольный анализ)

7 Проведение определения

8 Обработка результатов

9 Метрологические характеристики

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51470-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАЗЕННЫ И КАЗЕИНАТЫ Метод определения массовой доли белка

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2011

Страница 2

ГОСТ Р 51470-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 «Молоко и молочные продукты»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 625-ст

3    Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 5549—78 «Казенны и казеинаты. Определение содержания белка (арбитражный метод)*

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2011 г.

© ИПК Издательство стандартов, 1999 © СТАНДЛРТИ НФОРМ, 2011

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

128

11

Страница 3

ГОСТ Р 51470-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАЗЕННЫ И КАЗЕИНАТЫ Метод определения массовой доли белка

Caseins and caseinates.

Method for determination of protein content

Дата введения 2001 — 01 — 01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на казенны и казеинаты и устанавливает метод определения массовой дачи белка.

Метод оснопан на минерализации пробы под действием сернокислого калия и серной кислоты в присутствии сернокислой меди в качестве катализатора, дистилляции раствора, абсорбции аммиака раствором борной кислоты, титровании аммиака раствором соляной кислоты и расчете массовой доли азота с последующим пересчетом на массовую долю белка умножением на коэффициент 6.38.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2062-77 Кислота бромисто-водородная. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСГ 24104—88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСГ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования

ГОСТ Р 51464-99 Казенны и казеинаты. Метод определения массовой доли шаги ГОСТ Р 51651-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ИСО 707—97** Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб

* С I июля 2002 г. введем в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

** Действует до введения в действие ГОСТ Р. разработанного на основе соответствующего ИСО. С 11 августа 2008 г. действует ИСО 707:2008.

Издание официальное

129    I

Страница 4

ГОСТ Р 51470-99

3    Определение

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: массовая доля белка в казеинах и казеинатах: Величина, пропорциональная массовой доле азота в образце и выраженная в процентах. Коэффициент пропорциональности — 6.38.

4    Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор нагревательный (аппарат для минерализации) с приспособлением для поддержания колбы Кьельдаля в наклонном положении под углом 45 ".

Весы лабораторные по ГОСТ 24104. 2-го класса точности, наибольшим пределом взвешивания

200 г.

Холодильник по ГОСТ 25336. типа ХПТ исполнения 1. длиной кожуха 400 или 600 мм (для анализа по Кьельдалю).

Каплеуловитель по ГОСТ 25336, исполнения КО-бО (для анализа по Кьельдалю).

Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги.

Сито из проволочной сетки диаметром 200 мм размером стороны ячейки 500 мкм.

Термометр стеклянный нертутный лабораторный по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 до 100 *С и ценой деления шкалы 1.0 "С.

Бумага лакмусовая.

Колбы конические по ГОСТ 25336. вместимостью 100. 250 и 500 см3 с притертыми стеклянными пробками.

Колба Кьельдаля по ГОСТ 25336. вместимостью 500 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770. вместимостью 500 и 1000 см5.

Стаканы по ГОСТ 25336, типов В и Н. исполнения 1 и 2, вместимостью 50 см3.

Цилиндры градуированные по ГОСТ 1770, вместимостью 50 и 100 см3.

Бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см3 и ценой деления 0.1 см3.

Кусочки твердого фарфора или шарики стеклянные (для минерализации).

Куски пемзы свежепрокаленные (для дистилляции).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204. плотностью 1.84 г/см3 при температуре 20 ‘С. Калий сернокислый (K,S04) по ГОСТ 4145.

Медь (II) сернокислая 5-водная (CuS045H:0) по ГОСТ 4165.

Сахароза (С|2Н320„) по ГОСТ 5833.

Кислота борная по ГОСТ 2062, раствор концентрации 40 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор массовой доли 30 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НО) = 0.1 моль/дм3.

Метиловый красный.

Метиловый голубой.

Магнезия жженая по ГОСТ 844.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.

5    Отбор проб

Отбор проб и подготовка их к анализу — по ГОСТ 26809. для экспортно-импортных операций — по ИСО 707.

6    Подготовка к определению

6.1    Подготовка пробы

6.1.1    В колбу вместимостью 250 см3 помещают (50*1) г казенна или казеината, закрывают колбу пробкой и перемешивают образец десятикратным переворачиванием и встряхиванием колбы.

6.1.2    Тщательно перемешанную пробу переносят на лабораторное сито.

2    130

Страница 5

ГОСТ Р 51470-99

6.1.3    Если 50 г пробы полностью просеивается через сито, то проба пригодна для дальнейшей работы.

6.1.4    Если проба полностью или частично не проходит через сито, повторно измельчают (50л5) г образца. Пробу просеивают, переносят в колбу вместимостью 250 см3, закрывают пробкой и тщательно перемешивают десятикратным переворачиванием колбы. Во время проведения этих работ необходимо исключить попадание влаги в пробу.

6.2    Приготовление индикатора

Взвешивают 2 г метилового красного и I г метилового голубого, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и наливают этиловый спирт до метки.

6.3    Проверка образца на присутствие небелкового азота (прису тствие аммонийного казеината или других аммонийных соединений)

В коническую колбу вместимостью 100 см3 помешают (1,00±0,01) г пробы, приливают 10 см3 дистиллированной воды и 100 мг магнезии. Тщательно смывают водой магнезию, приставшую к стенкам, закрывают колбу корковой пробкой, вставляют при этом кусок красной лакмусовой бумаги между пробкой и горлышком колбы. Перемешивают содержимое колбы и нагревают колбу на водяной бане температурой (62±2) *С. Если лакмусовая бумага окрашивается в голубой цвет в течение 15 мин, это свидетельствует о присутствии аммиака, и, следовательно, данный метод не может применяться для определения белка.

6.4    Проверка качества реактивов (контрольный анализ)

Проверку качества реактивов проводят с использованием 0,5 г сахарозы вместо навески казеина или казеината. Используют аппаратуру и реактивы по разделу 4. методику по разделу 7. Если объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование, превышает 0,5 cmj, реактивы проверяют и реактив (реактивы) с примесями очищают или заменяют. Результат измерения объема раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование в контрольном анализе, используют при расчете массовой доли белка по формуле (1).

7 Проведение определения

7.1    Помещают в колбу Кьельдаля навеску казеина или казеината массой (0,3 *0,1) г. подготовленных по 6.1.

7.2    Помещают в колбу Кьельдаля несколько кусочков фарфора или стеклянных шариков и 15 г безводного сернокислого калия. Добавляют 0.2 г сернокислой меди и промывают горлышко колбы небольшим количеством воды. Добавляют 20 см1 концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают.

Колбу осторожно нагревают на аппарате для минерализации до перехода суспензии в состояние истинного раствора и появления бледной зелено-голубой окраски. При нагревании время от времени каабу встряхивают.

Процесс нагревания регулируют так, чтобы образующийся пар конденсировался в середине горлышка колбы. Колбу нагревают в течение 90 мин. избегая при этом локального перегрева.

Колбу охлаждают до комнатной температуры. Осторожно добаатяют 200 см3 дистиллированной воды и несколько кусочков пемзы. Перемешивают и снова охлаждают.

7.3    Помещают в коническую колбу 50 см' раствора борной кислоты и четыре капли индикатора по 6.2. Перемешивают. Устанавливают коническую колбу под холодильником так. чтобы кончик выходной трубки холодильника был погружен в раствор борной кислоты.

Градуированным цилиндром добавляют в колбу Кьельдаля 80 см’ раствора гидроокиси натрия. Во время этой операции колбу поддерживают в наклонном положении, чтобы раствор стекал по стейке колбы и на дне образовывался слой гидроокиси.

Соединяют колбу Кьельдаля с холодильником через каплеуловнтель.

Для перемешивания содержимого колбу Кьельдаля осторожно вращают. Колбу нагревают, избегая любого вспенивания. Дистилляцию регулируют так. чтобы собрать 150 см3 дистиллята за 30 мин. Дистиллят должен иметь температуру ниже 25 "С. За 2 мин до окончания дистилляции опускают коническую колбу так. чтобы кончик выходной трубки холодильника не был погружен в раствор кислоты, промывают кончик небольшим количеством воды. Прекращают нагревание, вынимают выходную трубку и промывают ее наружные и внутренние стенки небольшим количеством воды, собирая смывы в коническую колбу.

131    3

Страница 6

ГОСТ Р 51470-99

7.4 Дистиллят титруют в конической колбе раствором соляной кислоты до перехода зеленого цвета в серый и измеряют объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование.

8    Обработка результатов

8.1    Массовую долю белка в пробе Л/„ %. вычисляют по формуле

(|)

ОТ    ОТ

где 1.4 — масса азота, эквивалентная 1 см1 соляной кислоты, концентрацией с(НС1) = 0,1 моль/дм\ мг/см’;

У, — объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование в основном анализе, см3;

К, — объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование в контрольном анализе по 7.4, сXI3;

Т — титр соляной кислоты;

6,38 — коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю белка; m — масса пробы, г.

Рассчитывают массовую долю белка с округлением результата до первого десятичного знака.

8.2    Массовую долю белка в пробе в пересчете на сухое вещество М2. %. вычисляют по формуле

ЛЛ = А/,-———•    (2)

100- м

где М — массовая доля влаги в пробе, %, определенная по ГОСТ Р 51464.

9    Метрологические характеристики

9.1    Пределы допускаемой погрешности результата определения — «0,5 %, сходимость — не более 0,3 % и воспроизводимость — 1,0 % при вероятности Р= 0.95.

9.2    Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает 0,3 %. повторно проводят два новых определения.

УДК 637.2/.3/. 147.2:006.354    ОКС    67.100.10    Н19    ОКСТУ 9209

Ключевые слова: казеин, массовая доля белка, обработка результатов, сходимость, воспроизводимость. протеин, объемный анализ

132

4