Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на фруктовые, овощные соки и подобные им продукты и устанавливает метод определения массовой концентрации или массовой доли хлоридов с помощью потенциометрического титрования в диапазоне измерения от 0,01 до 10 г/куб. дм или от 0,001 до1,0%

Отменён

Отменен, с 01.07.2016 действует ГОСТ 33437-2015

Действие завершено 30.06.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Обозначения

4 Сущность метода

5 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

6 Отбор и подготовка проб

7 Подготовка к проведению испытаний

8 Проведение испытаний

9 Обработка и оформление результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51439-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

Метод определения содержания хлоридов с помощью потенциометрического титрования

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 51439-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 «Продукты переработки плодов и овощей»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 594-ст

3    Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 12133:1997 «Соки фруктовые и овощные. Определение содержания хлоридов. Метод потенциометрического титрования*

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II    212

Страница 3

ГОСТ Р 51439-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ Метод определения содержания хлоридов с помощью потенциометрического титрования

Fruit and vegetable juices.

Method lor determination of chloride content using potenliometric titration

Дата введения 2001—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые, овощные соки и подобные им продукты и устанавливает метод определения массовой концентрации или массовой доли хлоридов с помощью потенциометрического титрования в диапазоне измерения от 0,01 до Юг/дм3 (от 10 до 1104 мг/дм3) или от 10 до Ы04 млн-1 (от 0,001 до 1,0 %).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 4461 —77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овошей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности ИСО 3696—874* Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания.

* С I июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

** Действует до введении в действие ГОСТ Р. разработанного на основе стандарта ИСО.

И мание официальное

213

1

Страница 4

ГОСТ Р 51439-99

3 Обозначения

В настоящем стандарте применяют следующие обозначения:

с    —    молярная концентрация вещества:

р    —    массовая концентрация:

со    —    массовая доля;

d    —    плотность:

п — объем стандартного раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование хлоридов, содержащихся в пробе сока, при использовании способа титрования до потенциала конечной точки титрования;

V    —    объем стандартного раствора в эквивалентной точке;

V'    —    объем стандартного раствора.добавленный перед подъемом    потенциала;

ДК — постоянный объем порции добавляемого стандартного раствора (например 0.2 см3); АЕ    —    первая разность потенциалов;

ДД£    —    вторая разность потенциалов;

ДД£|    —    вторая разность потенциалов перед наибольшим подъемом    потенциала;

АД£2    —    вторая разность потенциалов после наибольшего подъема    потенциала.

4    Сущность метода

Метод основан на определении содержания хлоридов с помощью потенциометрического титрования с использованием серебряного/хлорсеребряного электрода.

5    Средства измерения, лабораторное оборудование, реактивы н материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 20 г, 1 -го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г. 3-го класса точности.

pH-метр-милливольтметр или универсальный мономер с ценой деления до 2 мВ.

Хлорсеребряный электрод по ГОСТ 17792 с потенциал образующей системой Ag/AgCl с насыщенным раствором нитрата калия (в качестве электролита).

Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения.

Пипетки по ГОСТ 29227 типа 3, исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью I и 5 см3.

Пипетки по ГОС Т 29169 исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 50 см3.

Бюретка по ГОСТ 29251 типа 1. исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 2 см3, ценой деления 0.0! см3.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3. вместимостью 100 см3.

Колба мерная по ГОСТ 1770. исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 1000 см3.

Стакан низкий по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3.

Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696 не ниже второй категории качества.

Калий хлористый по ГОСТ 4234. х. ч., с массовой долей бромида не более 0,005 %, раствор р(КС1) = 1.8636 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. (o(HNOj) £ 65 г/100 г, dt 1.4 г/см3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, стандартный раствор, c(AgN03) = 0,025 моль/дм3.

Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реактивов. по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

6    Отбор и подготовка проб

6.1    Отбор проб - по ГОСТ 26313.

6.2    Подготовка проб — по ГОСТ 26671.

Концентрированные продукты разбавляют водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным ют техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы продукта определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.

214

2

Страница 5

ГОСТ Р 51439-99

7    Полготовка к проведению испытаний

7.1    Приготовление раствора хлористого калия р(КС1) = 1,8636 г/дм3

Навеску хлористого калия, высушенного в эксикаторе перед использованием в течение 3—4 cvt, массой 1.8636 г растворяют в 1 дм3 воды. 1 см3 этого раствора содержит 0,886 мг хлорида (CI-).

7.2    Приготовление стандартного раствора азотнокислого серебра f(AgNOj) = 0,025 моль/дм3

Навеску азотнокислого серебра, высушенного предварительно в течение 2 ч при температуре (150+2) *С и охлажденного в эксикаторе, массой 4.2468 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят водой объем раствора до отметки. 1 см3 полученного раствора взаимодействует с 0,886 мг хлорида.

8    Проведение испытаний

Проводят два параллельных определения.

Для анализа отбирают 50 см3 неразбавленного фруктового сока или 50 см3 овощного сока, разбаатенного так, чтобы на последующее титрование расходовалось от 2 до 15 см3 титранта. Для анализа продуктов с высокой вязкостью и (или) с высоким содержанием частиц мякоти (например для пульпы) берут соответствующую навеску пробы.

Испытания проводят в соответствии с инструкцией к прибору: титрованием до потенциала конечной точки титрования или до перегиба потенциометрической кривой.

8.1    Титрование до потенциала конечной точки гигрования

В стакан вместимостью 150 см3 пипеткой вносят 5,0 см3 стандартного раствора хлористого калия. Разбавляют водой приблизительно до 100 см3 и добавляют 1,0 см3 азотной кислоты. Погружают электрод в раствор и при медленном вращении магнитной мешалки добавляют из бюретки раствор титранта-нитрата серебра. Добавляют 4 см3 титранта порциями по 1.00 см3, считывая на pH-милливольтметре потенциал в милливольтах после каждого приливания титранта. Затем добаатяют 2.00 см3 титранта порциями по 0.2 см3. После этого дотитровывают, добаатяя титрант порциями по 1.00 см3 в таком количестве, чтобы в целом было израсходовано 10,00 см3. Считывание потенциала в милливольтах производят через 30 с после каждого добавления титранта. Строят график полученных значений в милливольтах против значений объема (в см3) добавленного стандартного раствора. Определяют потенциал конечной точки титрования по точке перегиба на кривой.

В стакан вместимостью 150 см3 пипеткой вносят 5,0 см3 стандартного раствора хлористого калия. Добавляют цилиндром 95 см3 воды, а затем 1.0 см3 азотной кислоты. После погружения электрода титруют раствор до потенциала, полученного при предварительном титровании. Полученная кривая служит для всех определений хлоридов в каждой отдельной партии образцов.

В стакан вместимостью 150 см3 пипеткой вносят 50.0 см3 пробы испытуемого продукта. Добавляют 50 см3 воды, затем 1,0 см3 азотной кислоты и титруют, как указано выше.

8.2    Титрование до перегиба потенциометрической кривой

Полную кривую титрования получают титрованием испытуемой пробы образца стандартным раствором нитрата серебра. Точку эквивалентности получают графически или расчетом.

В стакан вместимостью 150 см3, содержащий 50 см3 воды, вносят 50 см3 соответствующим образом разведенного образца и 1 см3 азотной кислоты. Титруют стандартным раствором нитрата серебра порциями по 0,5 см3 и измеряют потенциал после добавления каждой порции. Предварительное титрование используют для получения приблизительного объема титранта.

Повторяют определение в тех же условиях. Начинают добавление титранта с порций по 0.5 см3, затем снижают до 0,2 см3, когда до ожидаемой конечной точки остается от 1,5 до 2 см3. Продолжают таким же образом титровать после конечной точки и затем увеличивают порции до 0,5 см3 в симметричной зоне кривой.

215

Страница 6

ГОСТ Р 51439-99

9 Обработка и оформление результатов

9.1    Подсчет результатов при определении путем тигрования до потенциала конечной точки титрования

9.1.1    Массовую концентрацию хлоридов во фруктовых соках рс1-, мг/дм3, вычисляют по формуле

Рс| * л ,0>-

где п — объем стандартного раствора азотнокислого серебра,пошедшего на титрование,см3;

У0 — объем продукта после разведения,см3;

А/— молярная масса хлорида Л/(С1-) = 35,45 г/моль;

с — молярная концентрация стандартного раствора азотнокислого серебра.моль/дм3;

V, — объем пробы продукта,взятый для разведения,см3;

К, — объем пробы продукта (разбавленного или неразбавленного),взятый на титрование,см3. Массовую концентрацию хлоридов в овощных соках р'С1_,г/дм3,вычисляют по формуле

(2)

Рс- ^ * —

9.1.2 Массовую долю хлоридов во фруктовых соках юсг,млн-1,вычисляют по формуле

УаМс    <3)

“а- ‘ * --S17 10

где т — масса навески пробы продукта,взятой для испытания.г.

Массовую долю хлоридов в овощных соках ci)'CI-,%,вычисляют по формуле

К, А/с    ,    (4»

с,- - « -hr ■ «О"1-

Таблица 1 — Пример

Объем тигрдпгл --0.025 моли/ямJ|, дм’

Ислснииал, мВ

1-я pusHocTt. потенциалов ЛИ. и В

2-я рлшоси. потсиииалоп АЛ/Г. мВ

0.0

204

4

_

0,2

208

4

0.4

212

6

0,6

218

6

0.8

224

6

1.0

230

8

1.2

238

12

1.4

250

22

1.6

272

44

22

1,8

316

34

10

2.0

350

26

2,2

376

20

2.4

3%

9.2 Подсчет результатов при определении по потенциометрической кривой

9.2.1 Объем стандартного раствора в точке эквивалентности Кем3 (см. таблицу 1),вычисляют по формуле

Страница 7

ГОСТ Р 51439-99

В таблице I конечная точка титрования находится в интервале 1.6—1,8 см3, где происходит наибольший подъем потенциала (Д£ = 44 мВ). Объем титранта К взятый для подсчета конечной точки титрования, вычисляют по формуле

V = 1,6 + 0,2    г 2? [0 = 1.74 см1.    (6)

9.2.2    Массовую концентрацию хлоридов во фруктовых соках рсг. мг/дм3. вычисляют по формуле

V0Mc ,    (7)

Pci- е У ту • ^ •

У\ Г2

Массовую концентрацию хлоридов в овощных соках рС|-, г/дм1, вычисляют по формуле

1/ УоМс    <S>

Ра- - V TJT-

9.2.3    Массовую долю хлоридов во фруктовых соках а>с,-, млн-1, вычисляют по формуле

К,Л/с ,    (9)

“СИ - ' Ж -

где т — масса навески пробы продукта,взятой для испытания.г.

Массовую долю хлоридов в овощных соках со'сг, %, вычисляют по формуле

КА/с .    <10)

*сг‘Г-£гг 10-'.

9.3    Вычисления проводят до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют

до первого десятичного знака и выражают для фруктовых соков в миллиграммах на кубический дециметр или    млн-1, а для    овощных соков —    в граммах на кубический дециметр или    в процентах.

9.4    Относительное    расхождение между    результатами двух определении,    полученными    при

анализе одной и    той    же    пробы    продукта    одним    оператором    с    использованием    одного и    того    же

оборудования    за    возможно    минимальный    интервал времени,    не    должно    превышать    норматива

оперативного контроля сходимости для фруктовых соков 5 %, для овощных соков — 1,5 % (Р = 0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

9.5    Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта в двух различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости для фруктовых соков — 30 %. для овощных соков - 5 % (Р = 0,95).

9.6    Пределы относительной погрешности определения массовой концентрации или массовой доли хлоридов при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают для фруктовых соков ±20 %, для овощных соков ±3.5 % (Р = 0,95).

9.7    В протоколе испытаний указывают:

-    информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид. происхождение. шифр);

-    ссылку на настоящий стандарт:

-    дату и способ отбора проб (по возможности);

-    дату получения пробы для испытаний;

-    дату проведения испытаний;

-    результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;

-    соблюдение нормативов контроля сходимости результатов;

-    особенности проведения испытаний (разведение концентрированного продукта, относительная плотность разведенной пробы и пр.);

-    отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат.

217

5

Страница 8

ГОСТ Р 51439-99

ОКС 67.160.20    Н59    ОКСТУ9Ю9

Ключевые слона: фруктовые м овощные соки, определение содержания, хлориды, потенциометрический метод, проведение испытаний

218

6