СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

Метод определения титруемой кислотности

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 «Продукты переработки плодов и овощей»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 589-ст

3    Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 12147:1996 «Соки фруктовые и овощные. Определение титруемой кислотности»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2006 г.

© ИПК Издательство стандартов, 2000 © Стандартинформ, 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию

ГОСТ Р 51434-99

Содержание

1    Область применения..........................................1

2    Нормативные ссылки.........................................1

3    Термины, определения и обозначения................................1

4    Сущность метода............................................2

5    Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы............2

6    Отбор и подготовка проб........................................2

7    Подготовка к проведению испытаний................................2

8    Проведение испытаний........................................2

9    Обработка и оформление результатов.................................3

Приложение А Библиография......................................4

III

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

Метод определения титруемой кислотности

Fruit and vegetable juices.

Method for determination of titratable acidity

Дата введения 2001—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и другие подобные им продукты и устанавливает метод определения титруемой кислотности, выраженной в виде молярной концентрации, массовой концентрации или массовой доли титруемых кислот.

Диапазон измерения молярной концентрации — от 40 до 300 миллимолей Н⁺/дм³, массовой концентрации — от 2 до 21 г/дм³, массовой доли от 0,2 % до 2,1 %.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара

метры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора

проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотнос

ти

ИСО 3696—87** Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания

3 Термины, определения и обозначения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: титруемая кислотность: Меры содержания минеральных и органических кислот, определяемая титрованием в соответствии с настоящим стандартом.

В настоящем стандарте применяют следующее обозначение: с — молярная концентрация вещества.

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

** Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе стандарта ИСО.

Издание официальное

4    Сущность метода

Метод основан на потенциометрическом титровании стандартным титрованным раствором гидроксида натрия до значения pH 8,1.

5    Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, четвертого класса точности.

pH-метр или универсальный мономер ценой деления до 0,05 pH.

Электрод измерительный стеклянный для pH-метрии [ 1], электрод сравнения [2] или электрод стеклянный комбинированный [3], заменяющий стеклянный электрод и электрод сравнения.

Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения.

Пипетки по ГОСТ 29169, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 25 см³.

Бюретка по ГОСТ 29251 типа 1, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 см³, ценой деления 0,05 см³.

Стакан низкий по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см³.

Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696 не ниже третьей категории качества.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, стандартный титрованный раствор c(NaOH) = = 0,25 моль/дм³.

Растворы буферные pH 4,01 и 9,18.

Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реактивов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

6    Отбор и подготовка проб

6.1    Отбор проб — по ГОСТ 26313.

6.2    Подготовка проб — по ГОСТ 26671.

Концентрированные продукты разбавляют водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы продукта определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.

Если образец содержит значительное количество диоксида углерода, его удаляют встряхиванием образца в закрытой конической колбе с периодическим открыванием колбы или вакуумной или ультразвуковой обработкой образца, пока весь газ не будет удален.

7    Подготовка к проведению испытаний

7.1 Градуировка рН-метра

Буферные растворы pH 4,01 и 9,18 готовят согласно инструкции к pH-метру и проверяют правильность показаний pH-метра при температуре 20 °С. Если pH-метр обеспечен температурной компенсацией, градуировку выполняют в интервале между 10 и 30 °С.

8    Проведение испытаний

Проводят два параллельных определения.

В стакан вносят пипеткой 25 см³ неразбавленного сока или пробы сока, разбавленного так, чтобы на последующее титрование расходовалось не менее 8 см³ титранта. Для анализа продуктов с высокой вязкостью и (или) с высоким содержанием частиц мякоти (например для пульпы) берут соответствующую навеску пробы и разбавляют водой так, чтобы соблюдалось вышеуказанное условие.

Пробу в стакане при температуре 20 °С начинают перемешивать магнитной мешалкой и титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до значения pH 8,1. Измеряют объем раствора, пошед-

ГОСТ Р 51434-99

ший на титрование. Если pH-метр снабжен температурной компенсацией, испытание допускается выполнять при температуре в интервале 10—30 °С.

9 Обработка и оформление результатов

9.1    Титруемую кислотность Cjj⁺, миллимоль Н⁺/дм¹ продукта, вычисляют по формуле

_г _ 1000 Vy с    (1)

^Н+= Vo ’

где Vy — объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, см¹; с — точная концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм¹;

V₍₎ — объем пробы образца, взятый на титрование (как правило, 25 см¹), см¹.

При С₀ = 25 см¹, с = 0,25 моль/дм¹ титруемую кислотность Cjj⁺, миллимоль Н⁺/дм¹, вычисляют по формуле

С_н+ = 10 Vy.    (2)

Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.

9.2    Массовую концентрацию титруемых кислот х, г/дм¹, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

_х = ^Vl^cM    (3)

Vo ’

где М — молярная масса, г/моль, равная для:

винной кислоты М (}/₂ С₄Н₆О_б) = 75,0; яблочной кислоты М (^]/2 С₄Н₆0₅) = 67,0; безводной лимонной кислоты Д/ (¹ /3 С₆Н₈0₇) = 64,0.

При С₀ = 25 см¹, с = 0,25 моль/дм¹, массовую концентрацию х, г/дм¹, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

х = 0,01 Vy М.

Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.

9.3 Массовую долю титруемых кислот ху, %, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

где V₂ — объем, до которого доведена навеска, см¹; т — масса навески пробы продукта, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.

9.4    Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта одним оператором с использованием одного и того же оборудования за возможно минимальный интервал времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 1 % (Р= 0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений титруемой кислотности.

Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта в двух различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 2 % (Р = 0,95).

Пределы относительной погрешности определения содержания титруемой кислотности при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают +1,5 % (Р= 0,95).

9.5    В протоколе испытаний указывают:

-    информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид, происхождение, шифр);

-    ссылку на настоящий стандарт;

-    дату и способ отбора проб (по возможности);

-    дату получения пробы для испытаний;

-    дату проведения испытаний;

-    результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;

-    соблюдение нормативов контроля сходимости результатов;

-    особенности проведения испытаний (разведение концентрированного продукта, относительная плотность разведенной пробы и пр.);

-    отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

pH-метрия. Электроды стеклянные ЭС-1 pH-метрия. Электроды сравнения ЭСр-1 pH-метрия. Электроды стеклянные комбинированные ЭСК-1

УДК 664.863.001.4:006.354    ОКС    67.160.20    Н59    ОКСТУ    9109

Ключевые слова: фруктовые и овощные соки, определение, титруемая кислотность, титрование

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Подписано в печать 31.08.2006. Формат 60x84К. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,57. Тираж 128 экз. Зак. 640. С 3237.

1

ФГУП «Стандартинформ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostmfo.ru

Набрано во ФГУП «Стандартинформ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «Стандартинформ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.