Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цитрусовые соки и устанавливает метод определения массовой концентрации гесперидина и нарингина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Диапазон определения массовой концентрации гесперидина и нарингина - от 300 до 2000 мг/дм куб.

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51427-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ЦИТРУСОВЫЕ

Метод определения массовой концентрации гесперидина и нарингина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 51427-99

Предисловие

1    РАЗРАБО ТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овоще -сушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации I K 93 «Продукты переработки плодов и овощей*

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 582-ст

3    Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 12148:1996 «Соки фруктовые и овошные. Определение гесперидина и нарингипа в цитрусовых соках. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии®

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

© ИПК Издательство стандартов, 2000 €• СТАНДАРТИНФОРМ. 2008 Переиздание (по состоянию на апрель 2008 г.)

II

Страница 3

ГОСТ Р 51427-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ЦИТРУСОВЫЕ

Метол определения массовой концентрации гесперидина и парти йна с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

Citrus juices. Method lor determination ofhcspcridin and naringin mass concentration using high performance liquid chromatography

Дата введения 2001—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется ка цитрусовые соки и устанавливает метод определения массовой концентрации гесперидина и иарингина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Диапазон определения массовой концентрации гесперидина и иарингина — от 300 до 2000 мг/дм\

2    Нормативные ссылки1*

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСГ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия ГОСТ 20289-74 Диметил формам ид. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1 —81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности ИСО 36%—87* Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний

3 Сущность метода

Метод основан на экстракции гесперидина и иарингина из пробы сока раствором днметил-формамида при нагревании и количественном определении их массовых концентраций в экстракте с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с применением обращенно-фазовой колонки и спектрофотометрического детектора в ультрафиолетовой области спектра.

* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе стандарта ИСО.

Издание официальное

° См. примечание ФГУП «СТАНДАРТИ НФОРМ» (с. 6).

Страница 4

ГОСТ Р 51427-99

4    Срелства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 20 г. 2-го класса точности.

Весы лабораторные обшего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.

Жидкостный хроматограф, состоящий из:

-    насоса высокого давления с верхним пределом даатения не менее 25 МПа и диапазоном регулирования подачи растворителя от 0,1 до 5 смУмни;

-    петлевого устройства ввода пробы (инжектора) с рабочим объемом петли 0.020 см5;

-    спектрофотометрического детектора с переменной длиной волны, позволяющего проводить измерение оптической плотности при длине волны 287 нм. или детектора с фиксированной длиной волны, позволяющего проводить измерения оптической плотности при длине волны 280 нм. снабженного проточной кварцевой кюветой вместимостью не более 0.01 см3, с относительной погрешностью измерения оптической плотности не более 2 %;

-    регистрирующего устройства (самописца или интегратора), позволяющего проводить измерения при чувствительности 0,2 мВ/см. с погрешностью записи в рабочих условиях не более 0.5 %:

-    колонки длиной 250 мм, внутренним диаметром 4 или 4.6 мм, заполненной обрашенно-фа-зовым сорбентом с привитыми октадецильными группами размером частиц 5 мкм.

Микрошприц вместимостью, обеспечивающей полное заполнение петли инжектора.

Баня водяная, пригодная для поддержания температуры (90±2) “С.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 250 и 1000 см3.

Фильтры мембранные размером пор не более 0.5 мкм.

Пипетка по ГОСТ 29227 типа 2 исполнения 1, 1-го класса точности вместимостью 2 и 10 см3.

Аммоний щавелевокислый 1-водный (оксалат аммония) по ГОСТ 5712, х.ч.

Лцетонитрил для жидкостной хроматографии |1|, х.ч.

Диметилформамид по ГОСТ 20289, х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. х.ч.

Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696 категории 1.

Нарингин (нарингенин-7-неогесперидозид).

Гесперидин (гесперидин-7-рутинозид).

Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реактивов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

5    Отбор и подготовка проб

5.1    Отбор проб - по ГОСТ 26313.

5.2    Подготовка проб к испытаниям — по ГОСТ 26671.

Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбаатениой пробы определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.

6    Подготовка к проведению испытаний

Для приготовления растворов, используемых при проведении испытания, и подвижной фазы для ВЭЖХ используют только воду для лабораторного анализа категории 1 по ИСО 3696.

6.1    Приготовление стандартных растворов гесперидина и пари шина

Навески гесперидина и нарингина массой 120 мг каждая переносят в мерные колбы вместимостью 100 см*. В колбы вносят по 20 см3 диметилформамида. Содержимое колб перемешивают до полного растворения кристаллов гесперидина и нарингина, затем объем содержимого в колбах доводят до отметки раствором уксусной кислоты концентрации с(СН>СООН) = 0,01 моль/дм3, содержимое колб тщательно перемешивают. Из полученных основных растворов гесперидина и нарингина массовой концентрации 1200 мг/дм3 готовят рабочие растворы гесперидина и нарингина массовой концентрации 120, 60, 30 и 15 мг/дм3 точным разведением основных растворов в соответствующее количество раз смесью раствора уксусной кислоты концентрации с(СН3СООН) = = 0.01 моль/дм3 и диметилформамида (8:2 по объему). Срок годности основных и рабочих растворов гесперидина и нарингина — 30 сут при хранении при температуре около 4 "С.

6.2    11ригошвление раствора оксалата аммония концентрации c[(NH4)»C204 H2OJ = 0,025 моль/дм-'

2

Страница 5

ГОСТ I» 51427-99

Нанеску оксалата аммония массой 3.55 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, растворяют в 100 — 200 см5 воды, объем содержимого в колбе доводят водой до отметки.

6.3 Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Подвижную фазу для ВЭЖХ готовят смешиванием 200см3 ацетонитрила, N00 см' воды и 0.5 см’ уксусной кислоты.

7    Проведение испытаний

7.1    Экстракция гесперидина и нарингина из пробы сока

Проводят два параллельных определения.

В мерную колбу вместимостью 50 см3 пипеткой вносят 10 см’ исследуемой пробы, 10 см3 раствора оксалата аммония концентрации 0.025 моль/дм3 и И) см3 димегилформамида. Объем содержимого в колбе доводят водой до отметки, содержимое колбы тщательно перемешивают. После этого колбу с раствором выдерживают на водяной бане при температуре 90'С в течение 10 мин, затем колбу с раствором охлаждают до комнатной температуры и содержимое колбы фильтруют через мембранный фильтр. Фильтрат используют для хроматографического анализа.

7.2    Хроматографический анализ

Хроматографический анализ рабочих стандартных растворов гесперидина и нарингина и экстрактов из пробы, приготовленных по 7.1, проводят при следующих условиях:

Состав подвижной фазы    —    по 6.4;

Скорость потока подвижной фазы —    1.0 см3/мин;

Длина волны детектора    —    287 нм для детектора с переменной длиной    волны;

280 нм для детектора с фиксированной длиной волны;

Чувствительность детектора    —    0,05 — 0,2 единиц    оптической    плотности    на полную

шкапу;

Объем анализируемого раствора — полное заполнение петли инжектора.

Анализ рабочих стандартных растворов проводят непосредственно перед анализом каждой серии экстрактов.

Регистрируют площади пиков и время удерживания гесперидина и нарингина.

Если плошадь пика анализируемого вещества в экстракте из пробы превышает площадь пика этого вещества в рабочем стандартном растворе наибольшей концентрации, экстракт из пробы разводят водой, используя пипетку и мерную колбу подходящей вместимости, и проводят его повторный хроматографический анализ.

Из-за ограниченной стабильности экстрактов продолжительность проведения испытания не должна превышать 24 ч.

8    Обработка и оформление результатов

Обработку результатов испытания проводят по методу внешнего стандарта, исходя из линейной зависимости площади пика от концентрации гесперидина и нарингина.

Массовую концентрацию гесперидина или нарингина д:, мг/дм3, вычисляют по формуле

S■ V

х = тгт-    (,)

где S — плошадь пика гесперидина или нарингина при анализе экстракта из пробы, ед. площ.;

К, — объем, до которого доведена проба при приготовлении экстракта, см3;

V, — объем пробы, взятый для приготовления экстракта, см3;

к — градуировочный коэффициент соответственно для нарингина ти гесперидина, ед. площ. х х дм'/мг, рассчитываемый по формуле

<2>

где Л', — площадь пика гесперидина или нарингина при анализе рабочего стандартного раствора, ед. площ.;

с — концентрация гесперидина или нарингина в рабочем стандартном растворе, мг/дм3.

Примечание — При необходимости определения нарингина и гесперидина в навеске массовую долю этих веществ в продукте Х|, мг/кг. вычисляют по формуле

3

Страница 6

ГОСТ Р 51427-99

где т — масса навески, г.

Вычислении проводят до первою десятичного знака.

Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 6 % (Р= 0,95). Мри соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. округленное до целого значения.

Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух лабораториях при анализе одной и той же пробы, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости, 16 % (Р = 0,95).

Пределы относительной погрешности определения массовой концентрации гесперидина и нарингина при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают ±11 % (Р = 0,95).

В протоколе испытаний указывают:

-    информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение, шифр);

-    ссылку на настоящий стандарт;

-    дату и способ отбора проб (по возможности);

-    дату получения пробы для испытаний;

-    дату проведения испытаний;

-    результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;

-    соблюдение норматива контроля сходимости результатов;

-    особенности проведения испытаний (разведение концентрированной пробы, относительную плотность разведенной пробы и пр.);

-    отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат.

4

Страница 7

ГОСТ Р 51427-99

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

|1| ТУ 6-09-06-1092—S3 Ацетонтрил для жидкостной хроматографии

УДК 664.863.001.4:006.354    ОКС    67.160.20    Н59    ОКСТУ9Ю9

Ключевые слова: цитрусовые соки, гесперидин. нарингии, массовая концентрация, метод определения, высокоэффективная жидкостная хроматография

5

Страница 8

ПРИМЕЧАНИЕ ФГУГ1 «СТАНДАРТИНФОРМ»

Указанный в разделе 2 «Нормативные ссылки» к ГОСТ Р 51427-99:

ГОСТ 24104-88 заменен на ГОСТ 24104— 2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Редактор Р.Г. Говсрдовская Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор А.С. Чсрпоусола Компьютерная верстка Л.Н. Заютарсвоа

Подписано и печать 27.05.200S. Формат 60*84‘/к- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. я. 0.93.

Уч.-им. л. 0.67. Тирах 104 ш Зак. 616.

ФГУП .СТАНДАРТИНФОРМ.. 123995 Москва. Гранашый пер.. 4 www.gOstinfb.nl    infoftgottinfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ. на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», I0S062. Москва. Лялин пер.. 6.

6