Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кофепродукты (растворимые и нерастворимые кофейные напитки) и устанавливает методику выполнения измерений массовой доли кофеина в пересчете на сухое вещество фотометрическим методом

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Методика выполнения измерений массовой доли кофеина в кофепродуктах

3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

3.2 Подготовка к проведению измерения

3.3 Проведение измерения

3.4 Обработка результатов измерения

3.5 Допустимая погрешность измерения

Приложение А Контроль погрешности методики выполнения измерения массовой доли кофеина в кофепродуктах фотометрическим методом

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51182-98

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОФЕПРОДУКТЫ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КОФЕИНА

Издание официальное

БЗ 5-2000


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 51182-98

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пшцеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии

ВНЕСЕН Техническим комитетом ГК 152 «Пищевые концентраты, чай и натуральные ароматизаторы*

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 3 июля 1998 г. № 270

3    В настоящем стандарте реализованы нормы Законов Российской Федерации «О стандартизации*, «О единстве средств измерений*

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2003 г.

© ИПК Издательство стандартов, 1998 €• ИПК Издательство стандартов. 2004

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

н

Страница 3

ГОСТ Р 51182-98

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОФЕП РОДУ КТЫ Методика выполнения измерений массовой доли кофеина

Coffee products.

Procedure of mass parts measurement of caffeine

Дата введения 1999—07—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется па кофепродукты (растворимые и нерастворимые кофейные напитки) и устанавливает методику выполнения измерений массовой доли кофеина в пересчете на сухое вещество фотометрическим методом.

Диапазон измеряемых массовых долей кофеина в растворе от 0.03 до 5,40 %.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104- 88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

3    МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КОФЕИНА В КОФЕП РОДУКТАХ

Методика основана на фотометрическом определении массовой доли кофеина в растворе, полученном после экстрагирования кофеина из продукта органическим растворителем с последующим гидролитическим окислением кофеина в тетраметилпурпуровую кислоту.

3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы Колориметр фотоэлектрический лабораторный (ФЭК) пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 при длине волны (540 ± 10) нм. допускаемой абсолютной погрешностью при измерении коэффициента пропускания ± 1 % и кварцевыми кюветами рабочей длиной 30 мм.

Весы лабораторные общего назначения второго класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное

I

Страница 4

ГОСТ Р 51182-98

Баня водяная лабораторная.

Часы песочные на I мин или секундомер механический.

Цилиндры I (2)- 10 (250) по ГОСТ 1770;

Стакан В (Н) — I (2) - 150 ТХС по ГОСТ 25336.

Чашка испарительная I по ГОСТ 9147.

Воронки В-36-80 ХС ВД-1 (2)-25 ХС по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные «белая» или «красная* лента, диаметром 90—125 мм.

Колбы мерные 1 (2)-25 (100, 1(Ш)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-0,50, 1 (4)-2-!(2) по ГОСТ 29169.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1190 кг/м3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х. ч.

Хлороформ по ГОСТ 20015, х. ч.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 150 г/дм5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кофеин (1, 3, 7-триметил-2,6-диоксипурнн) чистый, безводный.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных.

3.2 Подготовка к проведению измерения

3.2.1    Метод отбора проб

3.2.1.1    Отбор проб и подготовка их к проведению измерения — по ГОСТ 15113.0

3.2.2 Приготовление растворов

3.2.2.1    Стандартный раствор кофеина

(0,050 ± 0.001) г кофеина помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем мерной каабы водой до метки.

3.2.2.2    Раствор соляной кислоты молярной концентрации с (НО) = 3 моль/дм5

248 см' раствора соляной кислоты плотностью 1190 кг/м3 помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем мерной колбы водой до метки и перемешивают.

3.2.2.3    Раствор пероксида водорода массовой концентрации 150 г/дм’

Необходимый для ан&чиза раствор пероксида готовят разведением пероксида водорода массовой концентрации 300 г/дм3 (исходной) дистиллированной водой в соотношении 1:1.

Перед использованием необходимо проверить исходную концентрацию пероксида водорода по ГОСТ 10929.

3.2.3    Построение градуировочного графика

3.2.3.1    В выпарительные чашки вносят пипеткой 0.5; 1,0; 1,5 см3 стандартного раствора кофеина. Растворитель (воду) отгоняют на водяной бане досуха, что определяют визуально.

3.2.3.2    К сухому остатку кофеина прибавляют последовательно 1,0 см3 раствора соляной кислоты, смывая кофеин на дно чашки, и 0,2 сх«! раствора пероксида водорода. Содержимое чашки перемешивают врашательным движением, выдерживают 20 мин при комнатной температуре и нагревают на кипящей водяной бане до получения сухого окрашенного остатка тетраметилпурпу-ровой кислоты. При приготовлении водного раствора к сухому остатку, охлажденному до комнатной температуры, приливают от 5 до 10 см3 дистиллированной воды и оставляют до его полного растворения. Полученный раствор пурпурного цвета количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят объем раствора в колбе до метки.

Измеряют оптическую плотность этих растворов на колориметре при длине волны (540 ± 10) нм в кюветах рабочей длиной 30 мм относительно плотности воды.

3.2.3.3    Строят график зависимости оптической шютностн раствора от концентрации кофеина D=f(c).

3.2.4 Приготовление растворов растворимых и нерастворимых кофейных напитков к измерению

Навеску аналитической пробы растворимого кофейного напитка массой от 2,0 до 5.0 г (в зависимости от содержания натурального кофе в кофейном напитке) помешают в стакан, наливают 50 см3 кипяшей дистиллированной воды. Полученный раствор охлаждают до 18—20 "С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят ее объем дистиллированной водой до метки и используют раствор для измерения.

Навеску нерастворимого кофейного напитка массой от 10,0 до 20,0 г (в зависимости от содержания натурального кофе в кофейном напитке) помешают в стакан, заливают 150 см3 кипяшей дистиллированной воды и кипятят 5 мин. Полученную суспензию охлаждают до 18—20 “С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы взбалтывают 2—3 мин. затем фильтруют. Полученный фильтрат используют для измерения.

2

Страница 5

ГОСТ Р 51182-98

3.3    Проведение измерения

В делительную воронку вместимостью 25 см1 последовательно вносят от 10 до 15 см3 хлороформа, 5 см5 раствора кофейного напитка и 0,5 см ' раствора гидроокиси калия. Закрывают воронку притертой пробкой и проводят экстракцию, осторожно многократно переворачивая содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания системы нижний хлороформный слой переносят в выпарительную чашку. Хлороформ отгоняют на водяной бане досуха, что определяют визуально.

Примечание— Не допускается попадание верхнего окрашенного водного сдоя н нижний хлороформный.

Дальнейшее проведение реакции получения тетра метил пурпуровой кислоты и измерение оптической плотности ее водного раствора по 3.2.3.2.

3.4    Обработка результатов измерения

Массовую долю кофеина X, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

1,03 с УЛУ юо    m

т V, ■ КГ 100- W '    ’

где 1.03 — коэффициент, учитывающий полноту извлечения кофеина хлороформом на первом этапе экстракции;

с — массовая концентрация кофеина, найденная по градуировочному графику, мкг/см5;

= 25 — объем фотометрируемого раствора тетраметил пурпуровой кислоты, получаемый в результате гидролитического окисления кофеина, см5;

К — обьем раствора кофепродукта для измерения, см3;

К> — обьем раствора кофепродукта, используемый для экстракции кофеина, см3;

т — масса навески кофепродукта. г;

106 — коэффициент перевода I мкг в I г;

IV — массовая доля влаги анализируемой навески кофе продукта, %.

3.5    Допустимая погрешность измерения

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

Сходимость результатов измерений массовой доли кофеина составляет 6,0 % относительной при Р = 0,95.

Воспроизводимость результатов измерений массовой доли кофеина составляет 9.0 % относительной при Р = 0,95.

Контроль погрешностей измерения массовой доли кофеина в кофепродуктах осуществляют в соответствии с приложением А.

1

Страница 6

ГОСТ Р 51182-98

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КОФЕИНА В КОФЕ11РОДУКТАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

A.I Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости

Оперативный контроль сходимости проводят при получении каждою результата измерения, представляющего собой среднее арифметическое двух параллельных измерений

1 Xi-Xi    (А. 1)

л~ 2

Оперативный контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения результатов параллельных измерений (.V, и AV), полученных при анализе пробы, с нормативом оперативного контроля сходимости — </„. Значения du приведены в таблице A.I.

Сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, если

d-Xi-Xi± </„.    (А.2)

При выполнении условия (А.2) сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной. и по ним может быть вычислен результат измерения массовой доли кофеина в исследуемой пробе.

Если условие (А.2) не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (А.2) измерение приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

А.2 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости

Образцами для    контроля    являются    реальные пробы кофейных напитков,    отобранные в соответствии с

ГОСТ    15113.0.    Масса    пробы,    отобранная    ятя контроля, должна    соответствовать    удвоенному    количеству,

необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с методикой, варьируя условия проведения измерения, т. е. получают два результата измерения в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов.

Воспроизводимость контрольных измерений, а также результатов измерений рабочих проб, получаемых за период, в течение которого условия проведения измерения принимают стабильными и соответствующими условиям проведения контратьных измерений, признают удовлетворительной. если

D = (Xi — Х2) £ Д.,    (А.З)

где Xi — результат измерения рабочей пробы:

Хг — результат измерения этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в той же. но другими аналитиками с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов:

Du — норматив оперативного контроля воспроизводимости:

D — результат контрольного измерения.

Значения нормативов оперативного контроля случайной составляющей относительной погрешности (сходимости и воспроизводимости) при вероятности Р - 0.95 приведены в таблице A.I.

При превышении нормативов оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

А.З Алгоритм оперативного контроля относительной погрешности с использованием метода добавок

Образцами для контроля являются реальные пробы кофейных напитков, отобранные в соответствии с ГОСТ 15113.0. Масса отобранной для контроля пробы должна соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части: первую анализируют в точном соответствии с методикой и получают результат измерения исходной исследуемой пробы Xt, а во вторую часть добавляют определяемый компонент кофеина А, таким образом, чтобы содержание компонента    увеличилось примерно в    2 раза. Изменением массы исследуемой    пробы можно пренебречь.

Измерения    второй    части    пробы    проводят в    точном соответствии с методикой,    получая    результат    измерения

исследуемой пробы с добавкой

Погрешность является удовлетворительной при выполнении условия:

(Аг — Х\ — *,) S АГЯ,    (А.4)

где А', — результат измерения исследуемой пробы.

X» — результат измерения исследуемой пробы с добавкой определяемого компонента — кофеина.

Ад — добавка определяемого компонента.

Кл — норматив оперативного контроля погрешности, рассчитывают по формуле (А.5), %.

Норматив оперативного контроля пофсшности в диапазоне измеряемых массовых долей кофеина рассчитывают по формуле при Р • 0.95:    *-

АГ.,    = 0.84 0.065 V Xl + А2.    (А.5)

А

Страница 7

ГОСТ Р 51182-98

Т а 6 л и и а Л. 1

Кои ТрОЛ И рус VI ы и показатель

Диапазон измерения мае со пои доли кофеина. %

Норма типы опера шиною контроля характеристик погрешности. %

сходимости dl%. п - 2

поен рои шодимости />„. т - 2

Кл (шире шиость при методе добавок)

Содержание кофеи -на в иродукге

Or 0.03 до 5.40

0.06Т

0.09Т

ОМ х 0,065 х

J Х\ + Х2

* У - среднеарифметическое значение двух параллельных измерений исследуемой пробы.

5

Страница 8

ГОСТ Р 51182-98

УДК 663.93.001.4 : 006.354    ОКС    67.140.20    Н39    ОКСТУ 9109

Ключевые слона: кофе продукты, кофейные напитки растворимые, кофейные напитки нерастворимые. фотометрический метод, погрешности, сходимость, воспроизводимость

Редактор Т.Н. Ши типа Технический редактор Л.Л. Гусева Корректор Л.С. Чермоусова Компьютерная верстка L.H. Марте.чьхнгмюй

Им. лиц. >i 023S4 от 14.07.2000. Подписано а печать 04.03.2004. Уел. печ. я. 0.93 Уч.-им. л. 0.60.

Доп. тираж S1 ЭКГ С 127. Зак. 101.

ИПК И иательстао стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14. http://www.xlandarch.ni    e-mail: infofl'Mandardvru

Набрано м отпечатано в ИПК Издагтельство стандартов.