Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р 51182-98 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на кофепродукты (растворимые и нерастворимые кофейные напитки) и устанавливает методику выполнения измерений массовой доли кофеина в пересчете на сухое вещество фотометрическим методом

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Методика выполнения измерений массовой доли кофеина в кофепродуктах

3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

3.2 Подготовка к проведению измерения

3.3 Проведение измерения

3.4 Обработка результатов измерения

3.5 Допустимая погрешность измерения

Приложение А Контроль погрешности методики выполнения измерения массовой доли кофеина в кофепродуктах фотометрическим методом

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


КОФЕПРОДУКТЫ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КОФЕИНА

БЗ 3-98/400


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии

ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 152 «Пищевые концентраты, чай и натуральные ароматизаторы»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 3 июля 1998 г. № 270

3    В настоящем стандарте реализованы нормы Законов Российской Федерации «О стандартизации», «О единстве средств измерений»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1998

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОФЕПРОДУКТЫ Методика выполнения измерений массовой доли кофеина

Coffee products.

Procedure of mass parts measurement of caffeine

Дата введения 1999-07-01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на кофепродукты (растворимые и нерастворимые кофейные напитки) и устанавливает методику выполнения измерений массовой доли кофеина в пересчете на сухое вещество фотометрическим методом.

Диапазон измеряемых массовых долей кофеина в растворе от 0,03 до 5,40 %.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10929-76 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные шкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

3    МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КОФЕИНА В КОФЕПРОДУКТАХ

Методика основана на фотометрическом определении массовой доли кофеина в растворе, полученном после экстрагирования кофеина из продукта органическим растворителем с последующим гидролитическим окислением кофеина в тетраметилпурпуровую кислоту.

3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы Колориметр фотоэлектрический лабораторный (ФЭК) пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 при длине волны (540 ± 10) нм, допускаемой абсолютной погрешностью при измерении коэффициента пропускания ± 1 % и кварцевыми кюветами рабочей длиной 30 мм.

Весы лабораторные общего назначения второго класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.

Издание официальное

ГОСТ Р 51182-98

Баня водяная лабораторная.

Часы песочные на 1 мин или секундомер механический.

Цилиндры 1 (2) — 10 (250) по ГОСТ 1770;

Стакан В (Н) - 1 (2) - 150 ТХС по ГОСТ 25336.

Чашка испарительная 1 по ГОСТ 9147.

Воронки В-36-80 ХС ВД-1 (2)-25 ХС по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные «белая» или «красная» лента, диаметром 90—125 мм.

Колбы мерные 1 (2)-25 (100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-0,50, 1 (4)-2-1(2) по ГОСТ 29169.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1190 кг/м3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х. ч.

Хлороформ по ГОСТ 20015, х. ч.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 150 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кофеин (1, 3, 7-триметил-2,6-диоксипурин) чистый, безводный.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных.

3.2 Подготовка к проведению измерения

3.2.1    Метод отбора проб

3.2.1.1    Отбор проб и подготовка их к проведению измерения — по ГОСТ 15113.0

3.2.2 Приготовление растворов

3.2.2.1    Стандартный раствор кофеина

(0,050 ± 0,001) г кофеина помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем мерной колбы водой до метки.

3.2.2.2    Раствор соляной кислоты молярной концентрации с (НС1) = 3 моль/дм3

248 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1190 кг/м3 помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем мерной колбы водой до метки и перемешивают.

3.2.2.3    Раствор пероксида водорода массовой концентрации 150 г/дм3

Необходимый для анализа раствор пероксида готовят разведением пероксида водорода массовой концентрации 300 г/дм3 (исходной) дистиллированной водой в соотношении 1:1.

Перед использованием необходимо проверить исходную концентрацию пероксида водорода по ГОСТ 10929.

3.2.3    Построение градуировочного графика

3.2.3.1    В выпарительные чашки вносят пипеткой 0,5; 1,0; 1,5 см3 стандартного раствора кофеина. Растворитель (воду) отгоняют на водяной бане досуха, что определяют визуально.

3.2.3.2    К сухому остатку кофеина прибавляют последовательно 1,0 см3 раствора соляной кислоты, смывая кофеин на дно чашки, и 0,2 см3 раствора пероксида водорода. Содержимое чашки перемешивают вращательным движением, выдерживают 20 мин при комнатной температуре и нагревают на кипящей водяной бане до получения сухого окрашенного остатка тетраметилпурпу-ровой кислоты. При приготовлении водного раствора к сухому остатку, охлажденному до комнатной температуры, приливают от 5 до 10 см3 дистиллированной воды и оставляют до его полного растворения. Полученный раствор пурпурного цвета количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят объем раствора в колбе до метки.

Измеряют оптическую плотность этих растворов на колориметре при длине волны (540 ± 10) нм в кюветах рабочей длиной 30 мм относительно плотности воды.

3.2.3.3    Строят график зависимости оптической плотности раствора от концентрации кофеина D = f (с).

3.2.4 Приготовление растворов растворимых и нерастворимых кофейных напитков к измерению

Навеску аналитической пробы растворимого кофейного напитка массой от 2,0 до 5,0 г (в зависимости от содержания натурального кофе в кофейном напитке) помещают в стакан, наливают 50 см3 кипящей дистиллированной воды. Полученный раствор охлаждают до 18—20 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят ее объем дистиллированной водой до метки и используют раствор для измерения.

Навеску нерастворимого кофейного напитка массой от 10,0 до 20,0 г (в зависимости от содержания натурального кофе в кофейном напитке) помещают в стакан, заливают 150 см3 кипящей дистиллированной воды и кипятят 5 мин. Полученную суспензию охлаждают до 18—20 °С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы взбалтывают 2—3 мин, затем фильтруют. Полученный фильтрат используют для измерения.


3.3    Проведение измерения

В делительную воронку вместимостью 25 см3 последовательно вносят от 10 до 15 см3 хлороформа, 5 см3 раствора кофейного напитка и 0,5 см3 раствора гидроокиси калия. Закрывают воронку притертой пробкой и проводят экстракцию, осторожно многократно переворачивая содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания системы нижний хлороформный слой переносят в выпарительную чашку. Хлороформ отгоняют на водяной бане досуха, что определяют визуально.

Примечание — Не допускается попадание верхнего окрашенного водного слоя в нижний хлороформный.

Дальнейшее проведение реакции получения тетраметилпурпуровой кислоты и измерение оптической плотности ее водного раствора по 3.2.3.2.

3.4    Обработка результатов измерения

Массовую долю кофеина X, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле


1,03 с Кф V ЮО т Уэ- 106 Х 100- W


• 100,


(1)


где 1,03 — коэффициент, учитывающий полноту извлечения кофеина хлороформом на первом этапе экстракции;

с — массовая концентрация кофеина, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;

Уф = 25 — объем фотометрируемого раствора тетраметилпурпуровой кислоты, получаемый в результате гидролитического окисления кофеина, см3;

V — объем раствора кофепродукта для измерения, см3;

Уэ — объем раствора кофепродукта, используемый для экстракции кофеина, см3;

т — масса навески кофепродукта, г;

106 — коэффициент перевода 1 мкг в 1 г;

W— массовая доля влаги анализируемой навески кофепродукта, %.

3.5 Допустимая погрешность измерения

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

Сходимость результатов измерений массовой доли кофеина составляет 6,0 % относительной при Р ~ 0,95.

Воспроизводимость результатов измерений массовой доли кофеина составляет 9,0 % относительной при Р = 0,95.

Контроль погрешностей измерения массовой доли кофеина в кофепродуктах осуществляют в соответствии с приложением А.


3



ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КОФЕИНА В КОФЕПРОДУКТАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

А.1 Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости

Оперативный контроль сходимости проводят при получении каждого результата измерения, представляющего собой среднее арифметическое двух параллельных измерений

7, Х\-Х1    (А.1)

А- 2    .

Оперативный контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения результатов параллельных измерений (Х\ и Х2), полученных при анализе пробы, с нормативом оперативного контроля сходимости — dH. Значения dH приведены в таблице АЛ.

Сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, если

d — Х\ — Xi < da-    (А.2)

При выполнении условия (А.2) сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, и по ним может быть вычислен результат измерения массовой доли кофеина в исследуемой пробе.

Если условие (А.2) не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (А.2) измерение приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

А.2 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы кофейных напитков, отобранные в соответствии с ГОСТ 15113.0. Масса пробы, отобранная для контроля, должна соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с методикой, варьируя условия проведения измерения, т. е. получают два результата измерения в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов.

Воспроизводимость контрольных измерений, а также результатов измерений рабочих проб, получаемых за период, в течение которого условия проведения измерения принимают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений, признают удовлетворительной, если

D = (X1 - Хг) <> DH,    (А.З)

где Х\ — результат измерения рабочей пробы;

Хг — результат измерения этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в той же, но другими аналитиками с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

Dh — норматив оперативного контроля воспроизводимости;

D — результат контрольного измерения.

Значения нормативов оперативного контроля случайной составляющей относительной погрешности (сходимости и воспроизводимости) при вероятности Р = 0,95 приведены в таблице А.1.

При превышении нормативов оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

А.З Алгоритм оперативного контроля относительной погрешности с использованием метода добавок

Образцами для контроля являются реальные пробы кофейных напитков, отобранные в соответствии с ГОСТ 15113.0. Масса отобранной для контроля пробы должна соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части; первую анализируют в точном соответствии с методикой и получают результат измерения исходной исследуемой пробы Х\9 а во вторую часть добавляют определяемый компонент кофеина Хя таким образом, чтобы содержание компонента увеличилось примерно в 2 раза. Изменением массы исследуемой пробы можно пренебречь. Измерения второй части пробы проводят в точном соответствии с методикой, получая результат измерения исследуемой пробы с добавкой Х2.

Погрешность является удовлетворительной при выполнении условия:

(Хг -Х\- Хд) < Ад,    (А.4)

где Х\ — результат измерения исследуемой пробы, %;

Хг — результат измерения исследуемой пробы с добавкой определяемого компонента — кофеина, %;

Хд — добавка определяемого компонента, %;

Кд — норматив оперативного контроля погрешности, рассчитывают по формуле (А.5), %.

Норматив оперативного контроля погрешности в диапазоне измеряемых массовых долей кофеина Кд рассчитывают по формуле при Р = 0,95:    ,-

(А.5)

Ад = 0,84 • 0,065 V Х\ + X2.

4

Таблица АЛ

Контролируемый

показатель

Диапазон измерения массовой доли кофеина, %

Нормативы оперативного контроля характеристик погрешности, %

сходимости п - 2

воспроизводимости DH,m = 2

Ка (погрешность при методе добавок)

Содержание кофеина в продукте

От 0,03 до 5,40

0,0бХ*

0,09Т

0,84 х 0,065 х х\/ Xl + X2

* X - среднеарифметическое значение двух параллельных измерений исследуемой пробы.

5

УДК 663.93.001.4 : 006.354    ОКС    67.140.20    Н39    ОКСТУ 9109

Ключевые слова: кофепродукты, кофейные напитки растворимые, кофейные напитки нерастворимые, фотометрический метод, погрешности, сходимость, воспроизводимость

Редактор Т П Шатина Технический редактор Л А Кузнецова Корректор А С Черноусова Компьютерная верстка А С Юфина

Изд лиц № 021007 от 10 08 95 Сдано в набор 15 07 98 Подписано в печать 15 08 98 Уел печ л 0,93 Уч -изд л 0,60 Тираж 544 экз

С 961 Зак 620

ИПК Издательство ста мартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник”, Москва, Лялин пер , 6

Плр№ 080102