Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на концентраты пищевые детского и диетического питания и устанавливает методику выполнения измерений массовой доли каротиноидов фотометрическим методом

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Методика выполнения измерений каротиноидов в пищевых концентратах детского и диетического питания

Приложение А Контроль погрешности методики выполнения измерения массовой доли каротиноидов на пищевых концентратах детского и диетического питания фотометрическим методом

Приложение Б Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51181-98 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ ДЕТСКОГО И ДИЕТИЧЕСКОГО ПИТАНИЯ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРОТИНОИДОВ

Издание официальное

БЗ 5-2000


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 51181-98

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии

ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 152 «Нишевые концентраты, чай и натуральные ароматизаторы*

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙС ТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 3 июля 1998 г. № 269

3    В настоящем стандарте реализованы нормы Законов Российской Федерации *() стандартизации», «О единстве средств измерений»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2003 г.

© ИНК Издательство стандартов. 1998 О И ПК. Издательство стандартов. 2004

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России II

Страница 3

ГОСТ Р 51181-98

ГОСУДАРСТВЕННЫ Й СТАНДАРТ РОССИЙ С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И

КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ ДЕТСКОГО И ДИЕТИЧЕСКОГО ПИТАНИЯ

Методика выполнения намерений массовой доли каротинондов

Food concentrates for children and dietary nutrition Procedure of mass parts measurement of carotinoids

Дата введения 1999—07—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на концентраты пищевые детского и диетического питания и устанаатипает методику выполнения измерений массовой доли каротинондов фотометрическим методом.

Диапазон измеряемых массовых долей каротинондов от 0,8 10 3 до 6.7-10—5 %.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИС0 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

3 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ КАРОТИНОНДОВ В ПИЩЕВЫХ КОНЦЕНТРАТАХ ДЕТСКОГО И ДИЕТИЧЕСКОГО ПИТАНИЯ

Методика основана на фотометрическом определении массовой доли каротинондов в экстракте липидов (жира), получаемом из пищевого концентрата с помощью органических растворителей.

3.1 Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы Для проведения измерения используют оедующие аппаратуру, материалы и реактивы:

- колориметр фотоэлектрический лабораторный (ФЭК), позволяющий проводить измерения оптической плотности от 0 до 2 при длине волны (455±10) нм. допускаемой абсолютной погрешностью при измерении коэффициента пропускания ±1 %, снабженный кварцевыми кюветами рабочей длиной И) мм или

* С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

И мание официальное

1

Страница 4

ГОСТ Р 51181-98

-    спектрофотометр. позволяющий проводить измерения оптической плотности при длине волны 450 нм с допустимой абсолютной погрешностью при измерении коэффициента пропускания ±1 %, снабженный кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм;

-    весы лабораторные общего назначения второго класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

-    шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры в диапазоне от 40 до 200 *С, с отклонениями от заданных значений ±5 *С;

-    секундомер |1|;

-    пипетка 2-2-250 по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 и ГОСТ 2928;

-    колбы мерные 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

-    колбы конические Кп-З-ЗОО—34 ТС по ГОСТ 25336;

-    цилиндры 1-50, 1-250 по ГОСТ 1770;

-    воронка делительная ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;

-    калия гидроокись по ГОСТ 24363 ч.д.а.. спиртовой раствор свежеприготовленный массовой долей 10 %\

-    фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей I %;

-    вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

-    гексан |2|;

-    эфир петролейный;

-    калий двухромовокислый, х.ч. по ГОСТ 4220;

-    бумага ф»1льтровальная по ГОСТ 12026.

Примечание —Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реакшвов квалификацией не ниже указанных.

3.2 Подготовка к проведению измерения

3.2.1    Метод отбора проб

3.2.1.1    Отбор проб и подготовка их к проведению измерения — по ГОСТ 15113.0

3.2.2    Приготовление стандартного раствора двухромовокисюго кшия

3.2.2.1    720.0 мг трижды перекристаллизованной соли растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3. I см3 такого раствора соответствует по окраске массовой концентрации 0.00416 мг или 4.16 мкг каротиноидов.

Полученный раствор хранят в темном месте.

3.2.3    Построение гравировочного графика

3.2.3.1    Готовят ряд растворов с известными концентрациями двухромовокнелого калия. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см1 вносят пипеткой 20, 40. 50. 60, 80 CMj стандартного раствора двухромовокислого калия, приготовленного по 3.2.2, и доводят объем мерных колб водой до метки. Полученные растворы по окраске соответствуют массовым концентрациям 0,83; 1.66; 2.08; 2,50; 3,33 мкг/см3 каротиноидов. Измеряют оптическую плотность этих растворов на колориметре при длине волны (455±10) нм или спектрофотометре при длине волны 450 нм в кюветах рабочей длиной 10 мм относительно воды. Строят график зависимости оптической плотности раствора от концентрации каротиноидов D=fi.c).

3.3    Проведение измерения

3.3.1    Экстракция липидов (жира) из пищевого концентрата

3.3.1.1    Навеску исследуемого продукта массой от 15.00 до 25.00 г (в зависимости от предполагаемого содержания каротиноидов) помешают в колбу вместимостью 300 см3, прибапляют от 100 до 120 см3гексана или петролейного эфира. Колбу закрывают пробкой, встряхивают ее содержимое в течение 2 мин. затем полученную суспензию фильтруют. Этап экстракции повторяют аналогично, используя для экстрагирования жира меньшее количество растворителя, от 80 до 100 см3. Объединенный экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см‘\ доводят объем колбы растворителем до метки.

3.3.2 Измерение каротиноидов в окст/>актах из пищевых концентратов, содержащих жир, с визуально необнаружитемым количествам х.юрофи.иов

3.3.2.1    Оптическую плотность экстракта жира, полученного по 3.3.1. измеряют на колориметре при длине полны (455-*—10) нм или спектрофотометре при длине волны 450 нм в кюветах рабочей длиной 10 мм относительно чистого растворителя. Если оптическая плотность раствора более 0,52, раствор разбапляют, после чего снова проводят измерение оптической плотности раствора на приборе.

Страница 5

ГОСТ Р 51181-98

По градуировочному графику находят массовую концентрацию каротиноидов (мкг/см3), соответствующую найденному значению оптической плотности исследуемого раствора.

3.3.3 Измерение каротиноидов в экстрактах из пищевых концентратов, содержащих жир, с визуально обнаруживаемым количеством хлорофиллов

3.3.3.1 SO см* экстракта жира, полученного по 3.3.1, помещают в делительную воронку, прибавляют равный объем спиртового раствора гидроокиси калия массовой долей 10 %. Смесь встряхивают до тех пор, пока при визуальном наблюдении хлорофиллы не перейдут в нижний слой спиртовой щелочи, который затем сливают. Верхний слой многократно промывают водой до исчезновения щелочной реакции по фенолфталеину.

Далее измеряют оптическую плотность верхнего слоя (раствора жира в растворителе), как в

3.3.2.

3.4    Обработка результатов измерения

Массовую долю каротиноидов в пищевом концентрате X, %, вычисляют по формуле

у- с V100    ^    сУ    1()_4    (|)

т КИЮ 1000 т

где с — массовая концентрация каротиноидов, найденная по градуировочному графику, мкг/см3:

V — объем объединенного экстракта липидов (по 3.3.1), см ; т — масса навески продукта, г.

3.5    Д о п у с т и м а я погрешность измерения

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений. Вычисления проводят до третьего десятичного знака, округление — до второго десятичного знака.

Сходимость результатов измерений массовой доли каротиноидов состаачяет 6,0 % относительной при вероятности Р = 0.95.

Воспроизводимость результатов измерений массовой доли каротиноидов составляет 9.0 % относительной при вероятности Р = 0,95.

Контроль погрешности измерения массовой доли каротиноидов в пищевых концентратах детского и диетического питания осуществляется в соответствии с приложением А.

3

Страница 6

ГОСТ Р 51181-98

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Контроль погрешности методики выполнении измерения массовой доли каротиноидов в пищевых концентратах детского и диетического питания фотометрическим метолом

А. 1 Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости

Оперативный конгроль сходимости проводят при получении каждого результата измерении, представляющею собой среднее арифметическое двух параллельных измерений

■р Xl — Xl    (А. I)

2

Оперативный контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения результатов параллельных измерений (А", и А-,), полученных при анализе пробы, с нормативом оперативного контроля сходимости — du. Значения dH приведены в таблице A.I.

Сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, если

d - Хх - Х2 S du.    (А.2)

При выполнении условия (А.2) сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной. и но ним может быть вычислен результат измерения массовой дат каротиноидов в исследуемой пробе.

Если условие (А.2) не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (А.2) измерение приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

А.2 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости

Образцами ятя контроля являются реальные пробы пищевых концентратов, отобранные в соответствии с ГОСТ 15113.0. Масса пробы, отобранная для контроля, должна соответствовать удвоенному количеству, необходимому    для    проведения    измерения    по методике. Отобранную    массу    делят    на    две    равные    части и

анализируют в    точном    соответствии    с    методикой, варьируя условия    проведения    анализа,    т.с.    получают два

результата измерения в разных лабораториях или в одной, испатьзуя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов.

Воспроизводимость контрольных измерений, а также результатов измерений рабочих проб, получаемых за период, в течение которого условия проведения анализа принимают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений, признают удоатегворитсльной. если

D-{Xx-X$&Dut    (А.З)

где Х{ — результат измерения рабочей пробы:

X, — результат измерения этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в той же, но другими аналитиками с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

Du — норматив оперативного контроля воспроизводимости:

D — результат контрольного измерения.

Значения нормативов оперативного контратя случайной составляющей относительной погрешности (сходимости и воспроизводимости) при вероятности Р ~ 0,95 приведены в таблице А.1.

При превышении нормативов оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

А.З Алгоритм оперативного контроля относительной погрешности с использованием метода добавок

Образцами для контроля являются реальные пробы пищевых концентратов, отобранные в соответствии с ГОСТ 15113.0. Масса отобранной для контратя пробы должна соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части: первую анализируют в точном соответствии с методикой и получают результат измерения исходной исследуемой пробы X,, а 1к> вторую часть добавляют определенный объем стандартного раствора двухромовокислого катия в количестве, эквивалентном удвоенной массе каротиноидов в растворе Ха. Измерения второй части пробы проводят в точном соответствии с методикой, получают результат измерения исследуемой пробы с добавкой.

Погрешность является удовлетворительной при выпатпении условия:

2 -X,- Xa) s Кх,    (А.4)

где А, — результат измерения исследуемой пробы.

X, — результат измерения исследуемой пробы с добавкой определяемого компонента — каротиноидов. %: X. — добавка определяемого компонента, %:

А', — норматив оперативного контроля погрешности, рассчитывается по формуле (А.5), %.

4

Страница 7

ГОСТ Р 51181-98

Норматив оперативного контроля погрешности в диапазоне измеряемых массовых долей каротиноилов рассчитывается по формуле (А.5) при вероятности Р - 0,95:

К, * 0.840.065    А'*    +    X'    ■    (А.5)

Т а б л и ц а А. 1

Контролируем 1.1 й показатель

Диапазон н inepciimi массовой доли каротиноилов. %

Нормлины олсритипиого контроля характеристик погрешности. %

сходимости </и. it - 2

по с н роит од и мости

D,,. т - 2

А', (погрешность при меюде добавок)

Массовая доля кароти-ноилов в пищевых концентратах

От 0,8-КГ1 до 6,7-10“3

О.ОбТ *

0,097 *

0.84х0.065х х ^ Л' л + А"2

— среднеарифметический результат двух параллельных измерений исследуемой пробы.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (информационное)

БИБЛИОГРАФИЯ

(11 ТУ 25-1819.0021—90 Секундомеры механические ТУ 25-1894.003—90    Секундомеры механические

|2| ТУ 6-09-3375-78    Гексан

5

Страница 8

ГОСТ Р 51181-98

УДК 664.8/.9:641.562.001.4:006.354    ОКС 67.060    Н39    ОКСТУ 9109

Ключевые слова: концентраты пищевые. метол, каротнноиды, продукты детского н диетического питания, фотометрический метод, погрешности, сходимость, воспроизводимость

Редактор Т.П. Шагании Технический редактор О.И. Власова Корректор Т.Н. Кономснко Компьютерная верстка Л.Л. Крупной

И«. лиц. St 02354 от 14.07.2000. Подписано о лечить 30.12.2003. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-иш. л. 0.S8. Тираж 104 зкл.

С 103. Зак. 64.

ИПК ИхдательсгаО сикдартов. 107076 Москва. Колодезный пер., 14. hltp://w«vw .xtandurds.ru    e-mail:    inftrffxUndards.ni

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Огпсипино и филиале ИПК Издательство стандартов -- тип. «Московский печатник». 105062 Москна. Лялин пер.. 6.

Плр Nr 080102