Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения подвижных соединений цинка в почвах.

Метод основан на извлечении подвижных соединений цинка из почвы ацетатно-аммонийным буферным раствором с рН 4,8 и последующем определении атомно-абсорбционным или фотометрическим методом с дитизоном

Введен впервые

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Метод отбора проб

4 Аппаратура, материалы, реактивы

5 Подготовка к анализу

6 Проведение анализа

7 Обработка результатов

8 Контроль точности результатов анализа

9 Требования безопасности

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50686-94

государственный стандарт российской федерации

п о ч в ы

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ЦИНКА ПО МЕТОДУ КРУПСКОГО И АЛЕКСАНДРОВОЙ В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ М о с * • I

Страница 2

ГОСТ Р 50Мв-91

Предисловие

! РАЗРАБОТАН И BHF.CEH Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства и Главным управлением химизации, защиты растений с Госхимкомиссисй Министерства сельского хозяйства Российской Федерации

РАЗРАБОТЧИКИ:

Н. А. Чеботарева. А. А. Титова, А. Н. Орлова, А, П. Плешкова. В. М. Прошина, Е. Э. Игнатьева

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 июня 1994 г. .Ns 179

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

<g> Издательство стандартов, 1994

Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично ьоспроидехен, тиражирован и распространен в качестве официального и мамин flei разрешение Госстандарта России

Страница 3

ГОСТ Р 50686-М ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПОЧВЫ

Определение подвижных соединений цинка по методу Крупсиог» и Александровой а модификации ЦИНАО

Soils. Determination ol mobile cumpounils of zinc by Krupsky and Alexandrova method niodified by CINAO

Дан в ведения 1995-07-01

I ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений цинка в почвах.

.Метод основан на извлечении подвижных соединений пинка и» почвы ацетатно-аммонийным буферным раствором с pH 4.8 и последующем определении атомно-абсорбционным или фотометрическим методом с дитизоном.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-91 ГСП. Стандартные образцы. Основные положения. порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применении

ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организации обучения безопасности труда. Основные положения

ГОСТ 61-75 (СТ СЭВ 5375—85) Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый Зводный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (СТ СЭВ 1247—78. СТ СЭВ 4021—83. СТ СЭВ 4977—85) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условии

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

Издание официальное

I

Страница 4

ГОСТ Р 50686-94

ГОСТ 3118-7? (СТ СЭВ 4276—83) Кислота соляная. Технические УСЛОВИЯ

ГОСТ 3760-79 (СТ СЭВ 3858— 82) Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204 -77 (СТ СЭВ 3856—82) Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4453-74 Уголь активированный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 (СТ СЭВ 3855—82) Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6709 - 72 Вода дистиллироианная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ III25 84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты Технические условия

ГОСТ IH270—72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24147 -80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Натрий сериоватнстокислый (натрий тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб

3 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб по ГОСТ 28168

Страница 5

ГОСТ Р 50&S6-M

4 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ. РЕАКТИВЫ

Сушилка почвенных проб марки СП-1 или СГММ.

Пробоизме.чьчнтель почвенный марки ПП-2.

Атомно-абсорбционный спектрометр марки С-115.

Лампа с полым катодом для определения цинка марки ЛТ-2.

Компрессор воздушный мембранный с производительностью не менее 20 дм3/мин при давлении не менее 300 кПа.

Фотоэлектроколоримегр с основной погрешностью не более ± I % по шкале светопропускания.

Аппарат для бидистнлляции воды марки БД-2.

рН-метр с погрешностью измерения не более 0.1 pH.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими ха> рактеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения 30—40 мин-1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин*1.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОС Т 9147.

Сито с круглыми отверстиями диаметром 1—2 мм, изготовленное из стали или алюминия.

Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями вместимостью 250 см4 или колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Установки фильтровальные десягнпозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Баня водяная или плитка электрическая с регулятором нагрева.

Дозатор или цилиндр мерный вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770 для дозирования 50 см3 экстрагирующего раствора.

Дозатор или пипетка 2-го класса точности вместимостью 20 см1 для отмеривания вытяжки и растворов сравнения в объеме 20 см3.

Дозаторы или бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см3 для дозирования растворов реактивов в объемах 5 и 10 см3.

Дозаторы агрессивных жидкостей или пипетки 2-го класса точ-гости вместимостью 2 и 5 см3 с резиновыми грушами для дозиро-&Г.1МЯ азотной кислоты и пероксида водорода в объемах 5 и 2 см3.

Колбы мерные вместимостью 50. 100 и 1000 см* по ГОСТ 1770.

Стаканы из термостойкого стекла вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.

3

Страница 6

ГОСТ Р 50686-94

Воронки делительные вместимостью 100. 250 и 1000 см3 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-го класса точности вместимостью 2, 5, 10 см3 и бюретки с крапом 2-го класса точности вместимостью 5 и 10 см3 дли отмеривания стандартных растворов.

Фильтры обеэзолекные с белой лентой диаметром 15 см или бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или про-пан-бутан бытовой в баллоне.

Кислота уксусная — но ГОСТ 18270, ос. ч. или кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61. х. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 24147, ос. ч. или по ГОСТ 3760, х. ч.. концентрированный и разбавленный водой 1:200 по объему.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.. разбавленная водой 1:5 по объему.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос. ч. или по ГОСТ 4461. х. ч.. разбавленная водой 1:1 по объему.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос. ч. или по ГОСТ 3118. х. ч., разбавленная водой 1:1 н 1:100 по объему.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929. х. ч.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч. д. а. или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. х. ч. или ч. д. а.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) но ГОСТ 27068, ч. д. а.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288. х. ч. или ч. д. а.

Дитизон (дифеннлтиокарбазон), ч. д. а. или ч.

Цинк гранулированный, х. ч

Уголь активированный осветляющий древесный порошкообразный по ГОСТ 4453-74.

Вода бидистнллированная.

Примечание — Допускается применение другой аппаратуры, материи .«о» и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками ж. хуже указанных. Оборудование, используемое ори анализе (дозаторы, кассеты с технологическими емкостями, фильтровальные установки), должно быть изготовлено из материалом устойчивых к действию применяемых реактивов и не загрязняющих их цинком. Дозаторы должны обеспечивать воспроизводимость отмериваемых объемов с погрешностью не более I % и отклонение от номинального оОЫ'ма не болте Ь V

5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы высушивают до воздушно сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40°С или

4

Страница 7

ГОСТ Р 50686-94

в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки н выбирают включения (корни растений, камни и лр.). Затем почву измельчают на почвенном пробонзмель-чителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1—2 мм. Измельченные пробы хранят а полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.

Перед анализом почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают и распределяют слоем не более ) см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по всей поверхности.

5.2    Приготовление экстрагирующего раствора — ацетатно-аммонийного буферного раствора с pH 4.8

Берут 108 см3 уксусной кислоты с массовой долей 98%. разбавляют водой до 600—700 см3, приливают 75 см3 аммиака с массовой долей 25%. перемешивают и доводят водой до 1000 см3. Проверяют pH полученного раствора и в случае отклонения от 4.8 доводят до этого значения добавлением уксусной кислоты или аммиака.

5.3    Проверка пригодности для анализа и очистка четырех хлористого углерода

Чегареххлористый углерод может содержать примеси, разрушающие дитизон, поэтому каждая новая партия реактива должна быть проверена на пригодность для анализа. Для этого примерно 0.001 г дитизона растворяют в 100 см3 четыреххлорнстого углерода и оставляют в закрытой склянке в темноте до следующего дня. Если окраска раствора останется изумрудно-зеленой, четыреххлористый углерод пригоден для анализа. Бледно-зеленая или желтая окраска раствора указывает на необходимость очистки четыреххлористого углерода.

Для очистки 500 см3 четыреххлористого углерода помещают в склянку с притертой пробкой вместимостью 1 дм3, добавляют 10 г активированного угля, встряхивают склянку в течение 5 мин и отфильтронывают четыреххлористый углерод через бумажный фильтр. Процедуру повторяют с новой порцией активированного угля. Обработанный таким образом четыреххлорнстый углерод перегоняют в стеклянном перегонном аппарате с водяным холодильником.

5.4    Приготовление и очистка запасного раствора дитизона

5

Страница 8

гост р sow*-»»

(0,100±0.001) г дитизона помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 четыреххлористого углерода и энергично встряхивают в течение 10 мин. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 1000 см3, приливают 250 см5 аммиака, разбавленного 1:200. и встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода, содержащий продукты разложения дитизона. сливают и отбрасывают, а верхний водный слой, содержащий дитизон, промывают два раза 3—5 см3 четыреххлористого углерода. Затем приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1.5. 500 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают и течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем дитизоном переносят в другую делительную воронку или колбу, а водную фазу отбрасывают. Раствор дитизона в чётыреххлористом углероде промывают н делительной воронке два раза водой порциями по 250 смл и фильтруют через бумажный фильтр в склянку из темного стекла. Раствор хранят при температуре 5—10°С не более 1 мес.

5.5. Приготовление рабочего раствора дитизона

В день проведения анализа запасной раствор дитизона разбавляют четыреххлористым углеродом 1:9 по объему.

5.6 Приготовление раствора уксуснокислого натрия или уксуснокислого аммония с массовой д о л е й 15 %

(150.0±0.1) г реактива растворяют в 850 см* волы. Полученный раствор очищают от цинка экстракцией раствором дитизона а четыреххлористом углероде. Для лого его помешают в делительную воронку вместимостью 1000 см*. приливают 5—7 см3 запасного раствора дитизона. встряхивают а течение 3 мин и после разделения фаз отбрасывают нижний слой. Операцию повторяют до тех пор. пока дитизон перестанет менять свою первоначальную окраску. Затем очищаемый раствор отмывают от дитизона, встряхивая его с 5—7 см5 четыреххлористого углерода в течение 3 мин и отбрасывая органическую фазу. Промывку повторяют до тех пор. пока четыреххлористый углерод не перестанет окрашиваться. Раствор фильтруют через бумажный фильтр. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

5.7. Приготовление раствора тиосульфата натрия с массовой долей 25%

(250.0 ±0.1) г тиосульфата натрия растворяют в 750 см3 воды. Полученный раствор очищают от примеси цинка экстракцией раствором дитизона в четыреххлористом углероде по 5.6.

6

Страница 9

ГОСТ Р 50686-94

5.8    Приготовление маскирующего раствора

Смешивают раствори уксуснокислого натрия или уксуснокислого аммония н тиосульфата натрия 5:1 по объему.

5.9    Приготовление    раствора    цинка    массовой

концентрации I мг/см3 (раствор А)

(1.000±0.001) г гранулированного цинка растворяют в 7 см5 соляной кислоты, разбавленной 1:1. и доводят объем раствора водой до 1000 см* ц мерной колбе. Раствор хранят не более I года.

5.10    Приготовление    раствора    цинка    массовой

концентрации 100 мкг/см8 (раствор Б)

В мерную колбу вместимостью 100 cms помешают 10 см3 раствора А и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100. Раствор хранят не более 3 мес.

5.11    Приготовление    раствора    цинка    массовой

концентрации 20 мкг/см1 (раствор В)

В мерную колбу вместимостью 100 см8 помешают 2 см3 раствора А и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор готовят в день проведения знализа.

5.J2    Приготовление    раствора    цинка    массовой

концентрации 10 м к г/см3 (раствор Г)

В мерную колбу вместимостью 100 см* помешают 10 см* раствора В н доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.13    Приготовление раствора цинка массовой концентрации 5 мкг/см* (раствор Д)

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помешают 5 см3 раствора Б и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.14 Приготовление растворов сравнения для атомно-абсорбционного определения цинка

В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки вместимостью Ю см3 наливают указанные в таблице 1 объемы раствора В и доливают до метки экстрагирующим раствором. Растворы готовят я день проведения анализа.

5.15 Приготовление растворов сравнения для фотометрического определения цинка в иытяж ке из некарбонатной почвы

В мерные колбы вместимостью 50 см3 из бюретки вместимостью 5 см3 наливают указанные в таблице 2 объемы раствора Л и доливают до метки экстрагирующим раствором. Растворы готовят в день проведения анализа.

7

Страница 10

ГОСТ Р 50686—W

Таблиц» I

Массовая яоля цинка *

Номер

раствора

еравиежия

Объем

раствора В.

СМ»

Массовая кевце«грация цинка

а р*<1воре сравнении, мигаем*

паяве (мл*—1 ) при отношении l!0«»W К раствору

110

J.J0

1

2

3

4

5

6

0

1

2.5

5.0

7.5

10.0

0

0.2

0.5

1.0

1.5

2.0

0

2

5

10

15

20

0

<

10

20

30

40

Таблица

2

Массовая доля сяика в

Номер

р»ГТЖ4р.9

сраваеня*

Объем раствора Д.

Массовая мнеентрвцн* цмяка к Э»СГ*0[1С сравнения, мяп'с*'

повве (imii—4 > при отношения по*<^ы к раство?у

1:10

1:10

1

2

3

4

5

6 7

0

0.5

1,0

2,0

3.0

4.0

5.0

0

0.05

0.10

0,20

0.30

0,40

0.50

(I

(.3

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

0

1.0

2.0

4.0

6.0 8.0 Ю.О

5.16 Приготовление растворов сравнения для фотометрического определения цинка в вытяжке из карбонатной и органогенной почвы

В мерные колбы вместимостью 50 см1 из бюретки вместимостью 5 см3 наливают указанные в таблице 3 объемы раствора Г и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100. Растворы готовят и день проведения анализа.

Таблица 3

Номер

раствора

сраокнкя

Об мм раствора Г,

Массовая жоиаонтрави» аника

и растоорс сравнения. мкг/см'

МвсооивЯ ВОЛЯ пайка а почве (иля"* J вря ОЧНОВСПВИ noqou к рвСТВОру

1:10

СИ

1

0

0

0

0

2

0.5

о.]

0.5

1.0

3

1.0

0.2

1.0

2.0

4

2.0

0.4

2.0

4.0

5

3.0

Ctf

3.0

6,0

6

4.0

0.8

4.0

8.0

7

5.0

1.0

5.0

10.0

8

Страница 11

ГОСТ Р 506R6—94

в ПРОВЕДЕНИF. АНАЛИЗА

б.1    Приготовление почвенной вытяжки

Навески минеральной почвы массой (5.0±0.1) г или органогенной почвы массой (2.5±0.1) г помещают в технологические емкости и приливают к ним по 50 см3 экстрагирующего раствора. Температура экстрагирующего раствора должна быть (20:*-1)®С. Суспензий карбонатных почв выдерживают в открытых емкостях, периодически перемешивая вручную до прекращения бурного выделения углекислого газа. Затем почву с раствором перемешивают на ротаторе или взбалтывателе в течение 1 ч.

Для предупреждения контакта раствора с резиной под крышки кассет подкладывают полоски полиэтиленовой пленки. В случае использования колб с резиновыми пробками пробки обертывают полиэтиленовой пленкой.

Суспензии фильтруют через бумажные фильтры. Первые порции фильтратов отбрасывают, последующие порции собирают в чистые технологические емкости. Если фильтраты мутные, их возвращают на фильтры.

В каждой партии анализов для контроля загрязнений посуды, оборудования, фильтровальной бумаги, воды и реактивов проводят контрольный опыт: технологическую емкость, не содержащую навеску, проводят через все стадии анализа одновременно с про бами. добавляя то же количество тех же реактивов, что и в пробы.

в.2    Атомно-абсорбционное определение пинка в почвенной вытяжке

Цинк определяют по поглощению резонансной линии 213.9 нм. используя для атомнзацип окислительное пламя ацетилен-воздух иЛи иропан-бутан-воздух. При анализе вытяжек из карбонатных почв проводят коррекцию фонового поглощения.

Подготовку прибора к работе, его включение и выведение ка рабочий режим осуществляют по техническим инструкциям, прилагаемым к спектрометру.

При стабилизировавшемся режиме работы прибора распыляют в пламя первый раствор сравнения, не содержащий цинк, и устанавливают начальное значение шкалы. Затем распыляют в пламя последний раствор сравнении н устанавливают расширение шкалы. Снова распыляют первый раствор сравнения и корректируют установку начального значения шкалы. Затем распыляют в пламя остальные растворы сравнения, в порядке возрастания в них концентрации цинка, контрольный раствор и почвенные вытяжки. регистрируя соответствующие им показания измерительного прибора. Для промывки распылителя и горелки после каж-

9

Страница 12

ГОСТ Р 50*86-94

дого измерения и пламя распыляют волу. После каждых десяти измерений проверяют градуировку прибора по первому и последнему растворам сравнения. Если при проверке обнаруживаются изменения показаний прибора более чем на 3%. прибор градуируют снова и измерения повторяют.

Если показание прибора для вытяжки превышает показание для последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют измерение.

Допускается расширение диапазона определяемых концентраций за счет поворота наконечника грелки относительно оптической оси. Угол поворота подбирают таким образом, чтобы при анализе вытяжек с наибольшей концентрацией цинка показание измерительного прибора не превышало значения, полученного для раствора сравнения с максимальной концентрацией (5.15) при параллельном лучу положении наконечника горелки. Дополнительные растворы сравнения готовят с таким расчетом, чтобы перекрывался весь диапазон концентрации цинка в вытяжках.

При использовании спектрометров, не имеющих корректора фонового поглощения, допускается учет неселективного (фонового) поглощения по нерезонансной линии цинка 210.4 нм. Для этого, после определения оптической плотности вытяжки по резонансной линии 213.9 нм. устанавливают линию 210.4 нм и. не меняя остальных условий, определяют оптическую плотность (неселективное поглощение) той же вытяжки.

(».3 Фотометрическое определение цинка в вытяжке из нскарбонатной почвы

В делительные воронки вместимостью 100 см3 помещают пи 20 см3 вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения, приливают к ним по 10 см1 маскирующего раствора, перемешивают. приливают по 10 см3 рабочего раствора дитнзона и встряхивают делительные воронки в течение 1 мин.

Допускается применение экстракции в других герметично закрывающихся технологических емкостях вместимостью 100 см5 с последующим разделением фаз с помощью делительных воронок.

После разделения фаз сливают нижний слон в кювету фото электроколорнметра с просвечиваемым слоем толщиной 10 мм и фотометрнруюг относительно экстракта первого раствора сравнения. не содержащего цинк, при длине волны 538 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания н области 520-— 550 нм.

Если значение оптической плотности экстракта вытяжки превышает значение оптической плотности экстракта последнего ра-

Ю

Страница 13

ГОСТ Р 50686-94

створа сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют определение.

6.4 Фотометрическое определение цинка в вытяжке из карбонатной и органоген и о Л почвы

В стаканы пометают по 20 см5 вытяжек, контрольного раствора. приливают но 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. по 2 см3 пероксида водорода и выпаривают до влажных солей. Обработку осадков повторяют до тех пор. пока их окраска станет светло-желтой После последней обработки растворы выпаривают до-с\хз. приливают по 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:100. н растворяют остатки при нагревании. Растворы переносят в делительные воронки, обмывая стаканы 1—2 см3 воды. Одновременно в такие же делительные воронки помещают по 10 см3 растворов сравнения. К анализируемым растворам и растворам сравнения приливают по 5 см3 маскирующего раствора, перемешивают, приливают по 10 см5, рабочего раствора дитизона и далее проводят анализ по 6.3.

7 ОБРАБОТКА Р13УЛБТАТОВ

По результатам фотомстрнрования растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации цинка в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в почве в миллионных долях, а по оси ординат — соответствующие им показания прибора.

По графику находят массовые концентрации цинка в вытяжках из почв и контрольном растворе в пересчете на массовую до лю в почве.

В случае атомно-абсорбционного определения цинка с учетом неселекгивного поглощения по поглощению нерезонаисной линии оптическую плотность, соответствующую атомному поглощению Д\ вычисляют по формуле

£>\“£)а4И—^11.    (I)

где Омн — сумма оптических плотностей, соответствующих атомному и неселективному поглощению, определенная по поглощению резонансной линии;

Оц — оптическая плотность, соответствующая неселек-тнвному поглощению, определенная по нерезонансной линии.

По значениям 0А по графику находят массовые концентрации цинка в вытяжках из почв в пересчете на массовую долю в почве.

II

Страница 14

ГОСТ Р 50М6—91

Массовую долю подвижных соединений цинка в почве X, млн' вычисляют по формуле

Х-Кс-Си    (2)

где К - коэффициент, учитывающий разбавление вытяжки (при анализе неразбавленной вытяжки К= I. разбавленной в пять раз /С—5 и т. д.); с - массовая концентрация цинка в почвенной вытяжке н пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн-'; с, — массовая концентрация цинка в контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн-1.

Значение результата контрольного опыта не должно превы шать V» минимальной концентрации растворов сравнения.

За результат анализа принимают результат единичного определения. Результат вычисляют до первого десятичного знака.

Я КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Контроль правильности результатов анализа основан на анализе Государственных стандартных образцов (ГСО), аттестованных по ГОСТ 8.315. и отраслевых стандартных образцов (ОСО). аттестованных на основе можлабораторного анализа. Результаты бесповторного анализа стандартных образцов не должны отлн чаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений. указанных в таблице 4 (внешний контроль).

Контроль случайных погрешностей н управление качеством аналитических работ осуществляют, анализируя в составе каждой партии рядовых проб один или несколько стандартных образ поп. При этом наряду с ГСО и ОСО допустимо использование стандартных образцов предприятий (СОП), аттестованных сличением с ГСО и ОСО. Результаты бесповторного анализа стандартных образцов не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений, указанных в таблице 4 (внут-рилабораторный контроль). Если это требование не выполняется, результаты анализа партии проб признают проанализированными с недостаточной точностью. Анализ повторяют после выявления и устранения причин, вызвавших искажение результатов.

Контроль случайных погрешностей рядовых проб осуществляют путем повторного анализа 5 % числа проб в анализируемой партии. Допускаемые отклонения первого и второго результатов от среднего между ними, принимаемого за 100%. приведены в

12

Страница 15

ГОСТ Р 506S6—!М

Таблица 4 Нормативы контроля точности результатов анализа (/>—0,#5)

Массовая доля и»н*а. млн

хо 1

св. 1

ЛО 1 1 С*. 1

Хопрм

Доиуска*иы« откдея*яиг от аттестоваякого >иап«ння стандартного образца. %

Допусжаеиые отклонит* or 1 рели его архбнстичсского при »ы<5оречном коегролс ооспро«1»каямос»я р*1ули-ТИТОВ, <4

Вн\ трилабораторныЯ Внешний

40

50

25

30

30 | 20

таблице 4 (выборочный контроль). Анализ всей партии проб считается выполненным с достаточной точностью, если число проб повторной партии с отклонениями более допустимых не превышает предела, указанного в таблице 5.

Таблица 5

Допускаечо* число образно», пманолизяропанти неточно

Число образио* я контрольной партии

Менее 8 8    15

IG— 30 31- 50 51—И» 101 200


0

1

2 3 5 10


Если число отклонений более допустимых превышает предел, указанный в таблице 5. проводится дополнительный повторный анализ 20 % числа проб анализируемой партии. Если в дополнительной повторной партии число проб с расхождениями результатов анализов более допускаемых превышает предел, то повторно анализируют всю партию проб.

9 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Все работы по подготовке к анализу и его проведению должны проводиться на рабочих местах, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией.

К выполнению анализов допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

Страница 16

ГОСТ f> 50686-94

УДК 631 42.001.4:006.354    С.09

Ключевые слова: почвы, методы определения, цинк, подвижные соединения, метод Крупского и Александровой, атомно-абсорбцн-онньт метод, фотометрический метод

ОКСТУ 9709

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Г. А. Васильева

Сммо П ивб гг О?.91. Похп и nev 0*.№-9« Уел п п. 0,93. Уел. кр. <пт. 0.93 Уч.-*М Л 0.9?

Тир*» 38* wo. С 1*0.

Орд*«я •Знак Почета» Иматмьстао С'акаартов. 107076. Москва. Колопезныл пер., It. Калужская типография CiiHjUpTOa. ул, Московская. 236 За*. 147$