Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50467-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотоколориметрический метод определения карбонильных соединений, содержащихся в малых количествах в этиловом спирте, предназначенном для промышленного применения. Метод применим для анализа спирта с массовой долей карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид от 0,00025 до 0,01 %.

  Скачать PDF

Оглавление

1. Сущность метода

2. Реактивы

3. Приборы

4. Метод анализа

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСТ Р 50467-93 (ИСО 1388-3-81)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ДЛЯ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХСЯ В МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВАХ. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

БЗ 12—92/1166


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ДЛЯ ПРОМЫШЛЕННОГО


ПРИМЕНЕНИЯ Методы анализа


Определение карбонильных соединений, содержащихся в малых количествах. Фотометрический метод



Ethanol for industrial use Methods of test Eilimation of content of carbonye compounds


present in small amounts


(ИСО 1388-3-81)


Photometric method

ОКСТУ 2409


Дата введения 01.01.94


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения карбонильных соединений, содержащихся в малых количествах в этиловом спирте, предназначенном для промышленного применения

Метод применим для анализа спирта с массовой долей карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид от 0,00025до 0,01 %

Примечание Метод позволяет определять только те карбонильные соединения, которые вступают в реакцию при данных условиях


1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Метод заключается во взаимодействии 2,4-динитрофенилгид-разина с карбонильными соединениями, содержащимися в анализируемом спирте, и фотометрическом измерении при длине волны около 445 нм окрашенных в красный цвет растворов 2,4-ди-нитрофенилгидразонов в щелочной среде.


2. РЕАКТИВЫ


Для анализа используют только чистые реактивы и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

2.1. Спирт этиловый, не содержащий карбонильных соединений, очищают следующим образом 500 см3 спирта кипятят в колбе с обратным холодильником в присутствии 5 г 2,4-динитрофенил-гидразина и пяти капель раствора соляной кислоты (п. 2.3) в те-

Издание официальное


© Издательство стандартов, 1993


Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России


С. 2 ГОСТ Р 50467-93

чение 2—3 ч. Далее спирт медленно отгоняют с помощью ректификационной колонки Видмера длиной 300 мм и диаметром 25 мм или любой другой подходящей колонки.

Первые 50 см3 дистиллята отбрасывают, отбирают 400 см3 дистиллята, отбрасывая последние порции.

Если основная часть дистиллята окрашена, необходимо отгонку повторить.

2.2.    2,4-динитрофенилгидразин, насыщенный раствор в этиловом спирте (п. 2.1) при температуре окружающей среды.

2.3.    Кислота соляная плотностью 1,19 г/см3 с массовой долей около 38 %.

2.4.    Калия гидроокись массовой концентрации 100 г/дм3 в растворе этилового спирта с объемной долей 70 %.

2.5.    Карбонильные соединения, стандартный раствор с массовой долей карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид 0,440 г/дм3.

Взвешивают 1,200 г ацетофенола с точностью до 0,0001 г и растворяют в небольшом количестве спирта (п. 2.1), далее переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки спиртом такого же качества и тщательно перемешивают. Отбирают 10,0 см3 этого раствора и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки спиртом (п. 2.1) и перемешивают.

1 см3 этого стандартного раствора содержит 440 мкг карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид.

3. ПРИБОРЫ

Обычные лабораторные приборы и

3.1.    Баня водяная, в которой обеспечивается температура (50±2)°С.

3.2.    Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками.

3.3.    Спектрофотометр или

3.4.    Фотоэлектроколориметр, снабженный фильтрами, обеспечивающими максимальное поглощение света при длине волны около 445 нм.

4. МЕТОД АНАЛИЗА

4.1.    А н а л и з и р у е м а я проба

1,0 см3 анализируемого спирта помещают в одну из пробирок.

4.2.    Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят одновременно с проведением анализа, тем же методом с использованием тех же количеств реактивов, но с заменой анализируемой пробы на 1,0 см3 спирта, приготовленного по п. 2.1.

ГОСТ Р 50467-98 С. *

4.3. Построение градуировочного графика

4.3.1. Приготовление стандартных растворов, используемых для приготовления стандартных колориметрических растворов.

В семь мерных колб вместимостью по 25 см3 каждая помещают определенные объемы стандартного раствора карбонильных соединений (п. 2.5), указанные в таблице, разбавляют до метки спиртом (п. 2.1) и перемешивают. 1 2

Объем стандартного раствора карбонильного соединения (п. 2.5), см*

Соответствующая масса карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид, мкг

Масса карбонильного соединении в 1 см* разбавленного стандартного раствора, мкг

0*

0

0

0,15

66,0

2,5

0,25

110,0

4,4

0.50

220,0

8,8

0,75

330,0

13,2

1.00

440,0

17,6

1,25

550,0

22,0

* Компенсационный раствор.

график, откладывая на оси абсцисс значение массовой концентрации карбонильного соединения (мкг/см3) каждого разбавленного стандартного раствора, а на оси ординат — соответствующее значение оптической плотности.

4.4. П ро в ед е н и е анализа

4.4.1.    Определение окраски

Обрабатывают анализируемую пробу (п. 4.1) в пробирке, соблюдая методику, приведенную в п. 4.3.3.

4.4.2.    Фотометрические измерения

Сразу проводят фотометрические измерения анализируемой пробы и раствора контрольного опыта по методике, приведенной в п. 4.3.4, после настройки прибора на нуль по этиловому спирту, приготовленному по п. 2.1.

Примечание Если оптическая плотность анализируемого раствора превышает максимальное значение градуировочного графика, то повторяют определение по п 4 4, используя разбавление 1 см2 анализируемой пробы соответствующим объемом спирта, приготовленного по п 2 1, но не более 4 см3

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По градуировочному графику находят массу карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид, соответствующую исправленному значению оптической плотности.

Массу карбонильных соединений вычисляют по формуле

(ml—mt)-100    (щ—    m0)

1,0-p-lO*    ’    D    p-IO>    '

где m0— масса карбонильных соединений в контрольном опыте, мкг;

т.\ — масса карбонильных соединений в анализируемой пробе, мкг;

р—плотность анализируемой пробы при 20 °С, г/см3, определенная по ГОСТ 18995.1 по ареометру;

г,>—отношение объема разбавленной анализируемой пробы к объему добавленного этилового спирта (см. примечание к п. 4.4.2), если анализируемая проба не была разбавлена, то rD равно 1;

1,0 — объем анализируемой пробы, см3.

ГОСТ Р 50467-93 С. 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 326 «Продукция микробиологического синтеза»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 11.01.93 № 5

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1388—3—81 «Этанол для промышленного применения. Методы анализа. Часть 3. Определение массовой доли карбонильных соединений, содержащихся в малых количествах. Фотометрический метод» и полностью ему соответствует

3.    Срок первой проверки— 1999 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который

Номер

дана ссылка

раздела

ГОСТ 18995.1-73

5

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Р. Н. Корчагина

Одано • ваб 10.02.91. Подп. • печ. 22.03.93. Уел. п. л. 0.5. Уел. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. я. 0,35. Тир. 745 экз. С 40.

Ордена чЗнах Почета* Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 84

1

4.3.2.    Приготовление стандартных растворов для фотометрических измерений, производимых в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см

В семь пробирок помещают по 1 см3 разбавленного стандартного раствора карбонильного соединения (п. 4.3.1).

4.3.3.    Составление эталонной колориметрической шкалы.

В семь пробирок с 1 см3 разбавленных стандартных растворов добавляют по 1 см3 2,4-дннитрофенилгидразина и по одной капле соляной кислоты. Пробирки закрывают пробками и нагревают в течение 30 мин на водяной бане при температуре (50±2)°С. Далее пробирки охлаждают и в каждую добавляют по 5,0 см3 раствора гидроокиси калия, перемешивают и дают постоять в течение

2

мин.

4.3.4.    Фотометрические измерения

Сразу проводят фотометрические измерения каждого стандартного колориметрического раствора (п. 4.3.3), используя либо спектрофотометр, настроенный на длину волны около 440 нм, либо фотоэлектроколориметр, снабженный соответствующими светофильтрами, установленными на нуль, с использованием этилового спирта, приготовленного по п. 2.1.

4.3.5.    Построение градуировочного графика

Из полученных значений оптической плотности стандартных колориметрических растворов (п. 4.3.2) вычитают значение, соответствующее компенсирующему раствору. Строят градуировочный