Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотоколориметрический метод определения карбонильных соединений, содержащихся в малых количествах в этиловом спирте, предназначенном для промышленного применения.

Метод применим для анализа спирта с массовой долей карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид от 0,00025 до 0,01%

Введен впервые (ИУС № 04-1993)

Оглавление

1. Сущность метода

2. Реактивы

3. Приборы

4. Метод анализа

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50467-93 (ИСО 1388-3-81)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ДЛЯ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИИ, СОДЕРЖАЩИХСЯ В МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВАХ. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Издание официальное

БЗ 12—92/1166


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

УДК 661.722:M7.28t.06:006.354    Группа Л2»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ДЛЯ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ Методы анализа Определение карбонильных соединений, содержащихся в малых количествах. Фотометрический метод

Ethanol for industrial use. Methods of test. Ertlmatlon of content of carbonye compounds present in small amounts.

Photometric method

ОКСТУ 2409

ГОСТ Р 50467-93

(ИСО 1388-3-81)


Дата введения 01.01.94

Настоящий стандарт устанавливает фотоколорнметрическнй метод определения карбонильных соединений, содержащихся в малых количествах в этиловом спирте, предназначенном для промышленного применения.

Метод применим для анализа спирта с массовой долей карбонильных соединений п пересчете на ацетальдегид от 0,00025до 0.01 %.

Примечание. Метод позволяет определять только тс карбонильные соединения, которые вступают в реакцию при данных условиях.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается во взаимодействии 2.4-дннитрофенилгид-разина с карбонильными соединениями, содержащимися в анализируемом спирте, и фотометрическом измерении при длине волны около 445 нм окрашенных в красный цвет растворов 2,4-дм-иитрофенилгидразонов в щелочной среде.

2. РЕАКТИВЫ

Для анализа используют только чистые реактивы и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

2.1. Спирт этиловый, не содержащий карбонильных соединений. очищают следующим образом: 500 см3 спирта кипятят в колбе с обратным холодильником в присутствии 5 г 2,4-динитрофенил-гидразнна и пяти капель раствора соляной кислоты (п. 2.3) в те-

Издание официальное

@ Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Страница 3

С. 2 ГОСТ Р в0467—93

ченне 2—3 ч. Далее спирт медленно отгоияюг с помощью ректификационной колонки Видмера длиной 300 мм и диаметром 25 мм или любой другой подходящей колонки.

Первые 50 см3 дистиллята отбрасывают, отбирают 400 см3 дистиллята, отбрасывая последние порции.

Рели основная часть дистиллята окрашена, необходимо отгонку повторить.

2.2.    2,4-динитрофснилгидразин, насыщенный ряствор в этиловом спирте (п. 2.1) при температуре окружающей среды.

2.3.    Кислота соляная плотностью 1,19 г/см3 с массовой долей около 38 %.

2.4.    Калия гидроокись массовой концентрации 100 г/дм3 в растворе этилового спирта с объемной долей 70 %.

2.5.    Карбонильные соединения, стандартный раствор с массовой долей карбонильных соединений в пересчете на анетальдегид 0,440 г/дм3.

Взвешивают 1.200 г ацетофенола с точностью до 0,0001 г и растворяют в небольшом количестве спирта (п. 2.1), далее переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки спиртом такого же качества и тщательно перемешивают. Отбирают 10,0 см* этого раствора и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки спиртом (п. 2.1) и перемешивают.

I см3 этого стандартного раствора содержит 440 мкг карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид.

з. ПРИБОРЫ

Обычные лабораторные приборы и

3.1.    Баня водяная, в которой обеспечивается температура (50±2ГС.

3.2.    Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками.

3.3.    Спектрофотометр или

3.4.    Фотоэлектроколорнметр, снабженный фильтрами, обеспечивающими максимальное поглощение света при длине волны около 445 нм.

4. МЕТОД АНАЛИЗА

4.{.Анализируемая проба

1.0 см3 анализируемого спирта помещают в одну из пробирок.

4.2. Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят одновременно с проведением анализа, тем же методом с использованием тех же количеств реактивов, но с заменой анализируемой пробы на 1.0 см* спирта, приготовленного по п. 2.1.

Страница 4

ГОСТ Р 50467-М С. *

4.3. Построение градуировочного графика

4.3.1. Приготовление стандартных растворов, используемых для приготовления стандартных колориметрических растворов.

В семь мерных колб вместимостью по 25 см3 каждая помещают определенные объемы стандартного раствора карбонильных соединений (п. 2.5), указанные в таблице, разбавляют до метки спиртом (п. 2.1) и перемешивают.

Ofu.cn стандартного раствор» »»!>воннлц»ого соединении In. J.5). см*

Соответетвуимцан иасса ка;>Помг.дмых соединений в переедете к* гцеталшсгнд. икг

Мае™ карбонильного соединения в 1 см» разбавленного стандартного раствор*. миг

0

О

0.15

66j0

2.5

0.25

чо.о

4.4

0.50

220.0

8,8

0.75

330.0

13.2

1.00

440.0

17.6

1.25

550.0

22.0

• Компенсационный рзсгвор.

4.3.2.    Приготовление стандартных растворов для фотометрических измерений, производимых в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя / см

В семь пробирок помещают по 1 см1 разбавленного стандартного раствора карбонильного соединения (п. 4.3.1).

4.3.3.    Составление эталонной колориметрической шкалы

В семь пробирок с 1 см* разбавленных стандартных растворов добавляют по 1 см3 2,4-диннтрофенилгидразина и по одной капле соляной кислоты. Пробирки закрывают пробками и нагревают в течение 30 мин на водяной бане при температуре (50±2)°С. Далее пробирки охлаждают и в каждую добавляют по 5.0 см3 раствора гидроокиси калия, перемешивают и дают постоять в течение 5 мин.

4.3.4.    Фотометрические измерения

Сразу проводят фотометрические измерения каждого стандартного" колориметрического раствора (п. 4 3.3), используя либо спектрофотометр, настроенный на длину волны около 440 нм, либо фотоэлектроколорнметр, снабженный соответствующими светофильтрами, установленными на нуль, с использованием этилового спирта, приготовленного по п. 2.1.

4.3.5.    Построение градуировочного графика

Из полученных значений оптической плотности стандартных колориметрических растворов {п. 4.3.2) вычитают значение, соответствующее компенсирующему раствору. Строят градуировочный

Страница 5

«С. 4 ГОСТ Р 80447

график, откладывая на оси абсцисс значение массовой концентрации карбонильного соединения (мкг/см*) каждого разбавленного стандартного раствора, а на оси ординат — соответствующее значение оптической плотности.

4.4. Проведение анализа

4.4.1.    Определение окраски

Обрабатывают анализируемую пробу (п. 4.1) в пробирке, соблюдая методику, приведенную в п. 4.3.3.

4.4.2.    Фотометрические измерения

Сразу проводят фотометрические измерения анализируемой пробы и раствора контрольного опыта по методике, приведенной в п. 4.3.4, после настройки прибора на нуль по этиловому спирту, приготовленному по п. 2.1.

Примечание. Если оптическая плотность анализируемого раствора превышает максимальное значение градуировочного графика, то повторяют определение по и. 4.4. используя рапбаолеияс 1 см* анализируемой пробы соответствующим объемом спирта, приготовленного по п. 2.1, но не более 4 см’.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По градуировочному графику находят массу карбонильных •соединений в пересчете на ацетальдегид, соответствующую исправленному значению оптической плотности.

Массу карбонильных соединений вычисляют по формуле

(«!—«,) 100    (»»1—Wfl)

i.o-p io*    ' D но*    °'

где т0— масса карбонильных соединений в контрольном опыте, мкг;

/л, — масса карбонильных соединений в анализируемой пробе, мкг;

q— плотность анализируемой пробы при 20 °С, г/см3, определенная по ГОСТ 18995.1 по ареометру;

га—отношение объема разбавленной анализируемой пробы к объему добавленного этилового спирта (см. примечание к п. 4.4.2), если анализируемая проба не была разбавлена, то rD равно 1;

1,0 —объем анализируемой пробы, см*.

Страница 6

ГОСТ Р 50467-м С. *•

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 326 «Продукция микробиологического синтеза»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Госстандарта России от 11.01.93 № 5

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1388—3—81 «Этанол для промышленного применения. Методы анализа. Часть 3. Определение массовой доли карбонильных соединений, содержащихся в малых количествах. Фотометрический метод» и полностью ему соответствует

3.    Срок первой проверки— 1999 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоиымнке НТД, ка ютори» дими <СЫ.«*и

Помер

раздела

ГОСТ 189%. 1—73

5

Страница 7

Редактор И. П. Щукина Технический редактор О. //. Никитина Корректор P. II. Корчагина

Оммо в ваб »0.0>.М. Поди. • пет й.03.93. Ус*. п. л. 0.5. Уел. кр.отт. 0.5. Уч. шд. я. 0,35 Тир. 745 ш С 40.

Ордена «Зяая Попета» Издательство стандартов. 1071)76. Москва. Колодмкм* пер.. |4. Тип. «Московский печатник». Москва, Лилии пар., 6. Зек. 84