Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает пять методов определения точки помутнения неионогенных поверхностно-активных веществ (ПАВ), полученных на основе окиси этилена и смеси неионогенных ПАВ.

Методы А, В и С применяют для неионогенных ПАВ, полученных конденсацией окиси этилена с липофильными соединениями, не имеющих оксипропильных групп. Выбор метода (А, В и С) зависит от температуры, при которой водные растворы продукта становятся мутными.

Методы D и Е используют в случае, если установлено, что методы А, В и С для данного продукта непригодны. Такими продуктами являются для смешанных неионогенных ПАВ, такие как производные блоксопилимеров окиси этилена и пропилена.

Выбор метода (D и Е) зависит от температуры, при которой кислые водные растворы продуктов становятся мутными. Метод Е неприменим для продуктов, полученных на основе жирных кислот и эфиров жирных кислот

Оглавление

1. Область применения

2. Выбор метода

3. Сущность метода

4. Реактивы

5. Аппаратура

6. Отбор проб

7. Проведение анализа

8. Обработка результатов

9. Точность

10. Протокол испытаний

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50346-92 (ИСО 1065-91)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НЕИОНОГЕННЫЕ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ ВЕЩЕСТВА, ПОЛУЧЕННЫЕ НА ОСНОВЕ ОКИСИ ЭТИЛЕНА И СМЕСИ НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПОМУТНЕНИЯ Издание официальное

БЗ 9-92/957


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

УДК 661.185.001.4:006.354    Группа    Л2*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НЕИОНОГЕННЫЕ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ ВЕЩЕСТВА, ПОЛУЧЕННЫЕ НА ОСНОВЕ ОКИСИ ЭТИЛЕНА И СМЕСИ НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

ГОСТ P

50346—92

(ИСО 1065-91)

Определение температуры помутнения

Non-ionic surface-active agents obtained from ethylene oxide and mixed non-tonic surface-active agents. Determination of cloud point

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.01.ft4 I. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает пять методов определения точки помутнения неионогенных поверхностио-актнвных веществ (ПАВ), полученных на основе окиси этилена и смеси неионоген-ных ПАВ.

Методы А. В и С применяют для неионогенных ПАВ, полученных конденсацией окиси этилена с лнпофнльными соединениями, не имеющих оксипропильных групп. Выбор метода (А, В и С) зависит от температуры, при которой водные растворы продукта становятся мутными.

Методы D и Е используют в случае, если установлено, что методы А, В и С для данного продукта непригодны. Такими продуктами являются для смешанных неионогенных ПАВ, такие как производные блоксопилнмеров окиси этилена и пропилена.

Выбор метода (D и Е) завысит от температуры, при которой кислые водные растворы продуктов становятся мутными. Метод Е неприменим для продуктов, полученных на основе жирных кислот и эфиров жирных кислот.

Примечание Точку помутнения продуктов на основе жирных кислот и эфнрпп жирных кислот можно определять только при получении воспроизводимых результатов.

Издание официальное

р. Издательство стандартов. 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешении Госстандарт* России

2-1644

Страница 3

С. 2 ГОСТ Р 50346-92

2. ВЫБОР МЕТОДА

Примечание. Растворы некоторых осо<5о чистых производных окиси пн-лена в дистиллированной воде имеют настолько малую проводимость, что измерение температуры помутнения становится невозможным. В этом случае по достижении точки помутнения раствор не делается гетерогенным, мо лишь слегка теряют прозрачность

Измерение температуры помутнения возможно при замене дистиллированной воды на водный раствор хлорида натрия массовой концентрации 23-1 мг/дм3.

2.1.    Метод А

Метод используют при помутнении йодного раствора неионогенного ПАВ в интервале температур 10—90РС, в качестве растворителя применяют дистиллированную воду (п. 7.1).

2.2.    Метод В

Метод применяют при температуре помутнения водного раст-вора неионогенного ПАВ ниже 10°С или если ПАВ плохо растворяется в воде. Измерение проводят в водном растворе м-бутилди-гликоля с массовой долей 25% (п. 7.2). Данный метод не применим к некоторым ПАВ с малым числом оксиэтильных групп, которые не растворяются н водном растворе «-бутилднгликоля с массовой долей 25%.

2.3.    Метод С

Метод применяют при помутнении водного раствора неиоиоген-ного ПАВ выше 90°С. Измерение проводят в запаянной ампуле, что позволяет повышать давление в ампуле и соответственно Text-пературу выше температуры кипения раствора при атмосферном давлении.

Примечание. По согласованию с потребителем допускается определять температуру помутнения » растворе соли, но последний метод менее чувствителен и его результаты трудно сопоставить с результатами, полученными при использовании метода в запаянной ампуле.

2.4.    Метод D

Метод применяют при температуре помутнения водных растворов неионогенных ПАВ в кислой среде в интервале 10—90°С в растворе соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) = = 1,0 моль/дм1 (п. 7.4).

2.5.    Метод Е

Метод применяют, если кислые водные растворы неноногепиых ПАВ мутнеют при температуре выше 90°С. Измерение проводят в воде с жесткостью 40 мг/дм5 ионов Са+2, содержащей 5% (по массе) бутан- 1-ола (п. 7.5).

Страница 4

ГОСТ Р 50346-92 С. 3

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в нагревании раствора ПАВ необходимой концентрации до полного помутнения, охлаждении при непрерывном перемешивании и определении температуры, по достижении которой помутнение исчезает.

4. РЕАКТИВЫ

Для проведения анализов применяют только реактивы квалификации счистый для анализа» и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1 //-Бутилднглнколь (2-(2-бутоксиэтокси)-этанол], раствор с массовой долей и-бутилднглнколя 25%. для метода В. «-Бутил* дигликоль [С«Н,—0(СН2)-0(СН2)2—OHJ должен иметь следующие характеристики:

плотность о» — 0,0954 0,02 г/см8;

коэффициент преломления = 1,432^.0.001;

массовая доля поды не более 0.1%.

Примечание. Посторонние примеси в «бутиллигликоле и воле значительно влияют на температуру помутнеии*

4.2.    Кислота соляная.раствор молярной концентрации с (НС!) -— 1,0 моль/дм3, для метода D.

4.3. Бутан- 1-ол, раствор с массовой долей 5% в воде с кальциевой жесткостью 40 мг/лм3 Са+2 ионов, приготовленный в соответствии с ГОСТ 29263 (и. 6), для метода Е.

5. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

5.1.    Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.

5.2.    Термометр с ценой деления шкалы 0,1°С и пределами измерения, соответствующими применяемому методу.

5.3 Цилиндр мерный но ГОСТ 1770 вместимостью 100 см1.

5.4.    Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3, содержащий прозрачную теплопроводную жидкость (например этиленгликоль).

5.5.    Пробирка по ГОСТ 25336 вместимостью 25 см3.

5.6.    Ампула из термостойкого стекла с наружным диаметром 14 мм. внутренним диаметром 12 мм и высотой 120 мм.

5.7.    Весы аналитические.

5.8.    Прибор нагревательный стандартный.

5.9.    Мешалка электромагнитная с обогревом.

2*

Страница 5

С. 4 ГОСТ Р 50346-92

0. ОТБОР ПРОБ

Отбор и хранение лабораторных проб ПАВ — по ГОСТ 22571.11.

7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Температура помутнения зависит как от числа молей окиси этилена, присоединенных к основной молекуле, так и от концентрации раствора. Определение следует проводить с растворами точной концентрации.

7.1.    Метод А (используют, если помутнение раствора происходит в интервале температур 10— 90°С)

7.1.1.    Подготовка пробы

Взвешивают с точностью 0.01 г лабораторный образец массой 0.5 г.

7.1.2.    Определение

Навеску ПАВ помешают в коническую колбу. В мерный цилиндр налипают 100 см3 дистиллированной ноды и перемешивают до растворения или диспергирования.

15 смл полученного раствора переливают в пробирку. Термометр вводят в пробирку, помещают ее в стакан и нагревают на нагревательном приборе при перемешивании с помощью термометра до полного помутнения раствора. (Сначала в пробирке появляются мутные кольцеобразные зоны, которые затем соединяются. В то же время температура не должна превышать температуру. при которой наступает помутнение, более чем на Ю°С.) Затем медленно охлаждают пробирку, не прекращая перемешивания-. Регистрируют температуру, при которой мутные кольца исчезают.

Примечание. Жнахос-ть может стать прозрачной или опалссцируюшсй н зависимости от природы немонотонного препарата и чистоты исходных материалов, используемых для получения (раздел 2. примечание, чистота материалов).

Измерение температуры проводят несколько раз до получения двух результатов, различающихся не более чем на 0,5°С.

7.2.    Метод В (используют, если температура помутнения ниже 10°С или продукт не растворяется в воде)

7.2.1.    Подготовка пробы

Взвешивают с точностью 0,01 г лабораторный образец массой 5 г.

7.2.2.    Определение

Навеску ПАВ помещают в коническую колбу. Добавляют 45 г раствора « бутилдигликоля. Перемешивают до растворения образ-

1

Применяют до введения международного стандарта ИСО 607—80 в качестве государственного стандарта.

Страница 6

ГОСТ Р 50344-92 С. в

ца. Далее определение проводят в соответствии с методом А (п. 7.1.2).

7.3. Метод С (используют, если температура помутнении водного раствора ПАВ превышав/* 90°С).

7.3.1.    Подготовка пробы

Взвешивают с точностью 0,01 г лабораторный образец массой

5 г.

7.3.2.    Определение

Навеску ПАВ помешают в коническую колбу. В мерный цилиндр наливают 100 см3 дистиллированной воды и переливают в ту же колбу. Перемешивают содержимое до полного растворения.

Переливают небольшое количество раствора в ампулу, высота столба жидкости в ампуле должна быть приблизительно 40 мм. Ампулу запаивают в пламени горелки и обматывают толстой металлической сеткой. Ампулу помещают в стакан с теплопроводной жидкостью. Верхний конец ампулы должен слегка возвышаться над стаканом.

Для защиты от осколков при возможном разрыве ампулы (если она плохо запаяна) помещают между оператором и оборудованием прозрачный лист из специального или органического стекла (см. чертеж).

Термометр помещают в теплопроводную жидкость рядом с запаянной ампулой. Включают нагревательный прибор и электромагнитную мешалку. Прекращают нагревание, когда жидкость в ампуле помутнеет. Дают жидкости охладиться, не вынимая ее из бани и не выключая мешалки, и регистрируют температуру, при которой исчезает помутнение раствора, как указано для метода А (п. 7.1.2).

Измеряют температуру несколько раз до получения не менее двух результатов, отличающихся не более чем на 0,5°С.

Примечание ГТря необходимости можно определить температуру помутнения п солевом растворе, что быстрее, чем в запаянной ампуле.

Определение аналогично методу А (п. 7.1). ПАВ растворяют в 100 см* водного раствора хлорида натрия массовой концентрации 50 г/дм1 (вместо 100 см3 дистиллированной воды).

7.4.    Метод D (используют, если температура помутнения находится в пределах 10—90*С)

7.4.1.    Подготовка пробы

Взвешивают с точностью 0,01 г лабораторный образец массой I г.

7.4.2.    Определение

Навеску ПАВ помещают в коническую колбу, добавляют 50см* раствора соляной кислоты, отмеренного мерным цилиндром. Перемешивают до полного растворения или диспергирования. Затем добавляют еще раствор соляной кислоты до объема 100 смл.

Страница 7

С. 6 ГОСТ Р 50346-92

Помешают 15 см3 раствора в пробирку, вносят в пробирку термометр. пробирку помешают в стакан и нагревают на нагревательном приборе, перемешивая раствор термометром до полного помутнения. (Помутнение появляется в виде колец, которые соединяются и коалесцируют. В то же время температура пе должна превышать температуру, при которой происходит помутнение более чем на 10°С.) Затем следует медленное охлаждение при пере-мошиианик. Регистрируют температуру, при которой мутные полосы исчезают.

Приме чеки с. Жидкость может стать прозрачной или опалесинруюшсй в зависимости от прироли исионогснного препарата и чистоты сырья, использованного при его изготовлении (разд. 2, примечание).

/—защитный жран; 2— термометр J—запаянная ампула; 1—к слсхуечиВ раетаор:    5—    тгплоороеодхшая жидкость; 6 мгим.жа.

7—нагревательный прибор

Измеряют температуру помутнения несколько раз до получения не менее двух результатов, отличающихся не более чем на 0,5°С.

7.5. Метод Е (используют, если температура помутнения при определении по методу D превышает 90°С).

Страница 8

ГОСТ Р 50846- 92 С 7

7.5.1.    Подготовка пробы

Взвешивают с точностью 0,01 г лабораторный образец массой 1 г.

7.5.2.    Определение

Навеску ПАВ помещают в коническую колбу, добавляют 100 см3 кальцнй-бутандиольного раствора, приготовленного по п. 4.3 и отмеренного мерным цилиндром Перемешивают до полного растворения или диспергирования. Далее определение проводят как в методе D (п. 7.4.2, начиная со второго абзаца).

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

В качестве температуры помутнения принимают среднее арифметическое не менее двух результатов, различающихся не более чем на 0,5вС.

Записывают с точностью до первого десятичного знака полученную среднюю температуру, при которой раствор неионогенного ПАВ снова становится прозрачным или в некоторых случаях опа-лесцирующим. указав среду, в которой проводится определение.

Примеры записи:

Температура помутнения раствора ПЛВ массовой концентрации 5 г/дм3 в дистиллированной воде............

Температура помутнения раствора ПАВ массовой концентрации 100 г/дм3 в присутствии н-бутилдигликоля............

Температура помутнения раствора ПАВ массовой концентрации 5 г/дм1 при определении в запаянной ампуле............

Температура помутнения раствора ПАВ массовой концентрации 10 г/дм3 в растворе соляной кислоты молярной концентрации I моль/дм3.............

Температура помутнения раствора ПАВ массовой концентрации 10 г/дм1 в воде с кальциевой жесткостью 40 мг/дм3 Са+2 ионов в присутствии бутан-1-ола............

9. ТОЧНОСТЬ

9.1.    Повторяемость

Разность результатов, полученных в двух одновременных определениях или следующих непосредственно одно за другим (в обоих случаях используют одну и ту же пробу), одним оператором, не должна превышать 0,5°С.

9.2.    Воспроизводимость результатов

Разность результатов, полученных разными лабораториями при испытании одной и той же пробы, не должна превышать 1°С.

10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ

Протокол испытаний должен содержать следующие сведения:

Страница 9

С. 8 ГОСТ Р 30546—®2

1)    характеристики, необходимые для полной идентификации пробы;

2)    ссылка на использованный НТД и метод, например:

<ГОСТ Р.......... метод А»;

3)    среда, в которой проведены определения;

4)    результаты и способ их выражения;

5)    особенности, отмеченные в ходе определения;

6)    дополнительные или не предусмотренные настоящим стандартом операция.

Страница 10

ГОСТ Р 50346-82 С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 94 «Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 14.10.92 Л» 1368

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1065 —91 «Вещества поверхностно-активные неионогенные, полученные из окиси этилена. Определение температуры помутнения» и полностью ему соответствует

3.    СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ — 1998 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

06а»и*чеиве НТД, ■■ коюриП дни ссилк*

Ночрр рл 1Х1Л». пуикгл

ГОСТ 1770- 74

5.3

ГОСТ 22571.1-77

6

ГОСТ 2S33fi—82

0.1 54

55

ГОСТ 292G3—91

4 3

Страница 11

Редактор Р С. Федором Технический редактор В. //. Малькова Корректор А. В. Прокофьева

•Сдано a na<i 12.Ц.02 П«>дп к меч 06.01.Уел п. л О.ТУ Уел. кр. оп ft.TS. Учосзд, л. G.G0 TllfMU* ДО 9КХ

'Ojwtua *Лпй% JI«*,w,to* 11?д**«*я»глк< гтлил.»|п<ф. IfCn7<*. Москла. К|»ло:ки»ии    и.

Iiiii «Московский эгчапшде. Моек»а. Лилии пор.. С. Зон. (614