Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на исследование деструкции металлов и сплавов, которая возникает в результате электрохимического разложения при взаимодействии медицинского изделия с биологической средой организма, и устанавливает методы идентификации и количественного определения продуктов деструкции.

Стандарт не распространяется на методы исследования деструкции металлов и сплавов, которая вызвана механическим напряжением, на методы идентификации следовых элементов (<10 ррm), содержащихся в специфических металлах или сплавах, а также на оценку биологического действия продуктов деструкции

Данные о замене ГОСТ Р ИСО 10993-15-2001 опубликованы в ИУС 12-2010

Действие завершено 31.08.2010

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определения

4 Выбор методов исследования процесса разложения

5 Методы исследований

Приложение А Функциональная схема измерительной цепи

Приложение Б Схематический рисунок электролитической ячейки

Приложение В Состав искусственной слюны и искусственной плазмы

Приложение Г Справочная литература

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р ИСО 10993-15-2001 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Изделия медицинские

ОЦЕНКА БИОЛОГИЧЕСКОГО ДЕЙСТВИЯ МЕДИЦИНСКИХ ИЗДЕЛИЙ

Часть 15

Идентификация и количественное определение продуктов деструкции металлов и сплавов

Издание официальное

БЗ 2-2001/491


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р ИСО 10993-15-2001

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным учреждением науки «Всероссийский научно-исследовательский и испытательный институт медицинской техники» (ГУН «ВНИИИМТ»)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 422 «Оценка биологического действия медицинских изделий»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 21 ноября 2001 г. № 475-ст

3    Настоящий стандарт представаяет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 10993-15—99 «Оценка биологического действия медицинских изделий. Часть 15. Идентификация и количественное определение продуктов деструкции металлов и сплавов*

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИНК Издательство стандартов. 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ Р ИСО 10993-15-2001

Содержание

1    Область применения........................................................ 1

2    Нормативные ссылки....................................................... 1

3    Определения.............................................................. 1

4    Выбор методов исследования процесса разложения. . ............................... 2

5    Методы исследований....................................................... 2

Приложение А    Функциональная схема измерительной цепи........................... 6

Приложение Б    Схематический рисунок электролитической ячейки...................... 6

Приложение В    Состав искусственной слюны и искусственной плазмы................... 7

Приложение Г    Справочная литература............................................ 7

III

Страница 4

ГОСТ Р ИСО 10993-15-2001

Введение

Соблюдение положений стандартов серии ГОСТ Р ИСО 10993 «Оценка биологического действия медицинских изделий* позволит обеспечить системный подход к исследованию биологического действия медицинских изделий.

Целью этих стандартов не является безусловное закрепление конкретных методов исследований и испытаний за группами однородных медицинских изделий в соответствии с принятой классификацией по виду и длительности контакта с организмом человека. Поэтому планирование и проведение исследований и испытаний должны осуществлять специалисты, имеющие специальную подготовку и опыт в области санитарно-химической, токсиколого-гигиенической и биологической оценки медицинских изделий.

Стандарты этой серии являются руководящими документами для прогнозирования биологического действия медицинских изделий на стадии выбора материалов, предназначенных для их изготовления, а также для исследований готовых образцов.

В серию ГОСТ Р ИСО 10993, имеющую групповой заголовок «Изделия медицинские. Оценка биологического действия медицинских изделий», входят следующие части:

-    часть I — Оценка и исследования;

-    часть 3 — Исследование генотоксичности. канцерогеиности и токсического действия на репродуктивную функцию:

-    часть 4 — Исследование изделий, взаимодействующих с кровью;

-    часть 5 — Исследование на цитотоксичность: методы in vitro:

-    часть 6 — Исследование местного действия после имплантации;

-    часть 7 — Остаточное содержание этилена оксида после стерилизации;

-    часть 9 — Основные принципы идентификации и количественного определения потенциальных продуктов деструкции;

-    часть 10 — Исследование раздражающего и сенсибилизирующего действия;

-    часть 11 - Исследование общетоксического действия;

-    часть 12 — Приготовление проб и стандартные образцы;

-    часть 13 — Идентификация и количественное определение продуктов деструкции полимерных медицинских изделий;

-    часть 16 — Моделирование и исследование токси коки нети ки продуктов деструкции и вымывания.

Объектом стандартизации настоящего стандарта являются методы идентификации и количественного определения продуктов деструкции металлов и сплавов, которая возникает в результате электрохимического разложения при взаимодействии медицинского изделия при контакте с биологическими средами организма.

В таких биологических средах разные продукты разложения мог\т взаимодействовать с биологической системой различными путями. Поэтому идентификация и количественная оценка этих продуктов разложения являются важным шагом для оценки биологического действия медицинских изделий.

Данные, получаемые в результате идентификации и количественного определения химического состава продуктов деструкции, служат основой для оценки риска и, при необходимости, биологической безопасности медицинских изделий из металлов и сплавов в соответствии с ГОСТ Р ИСО 10993.1-99.

Допускается применение других методов, обеспечивающих идентификацию и количественное определение продуктов деструкции металлов и сплавов в соответствии с требованиями международных стандартов.

IV

Страница 5

ГОСТ Р ИСО 10993-15-2001 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Изделия медицинские ОЦЕНКА БИОЛОГИЧЕСКОГО ДЕЙСТВИЯ МЕДИЦИНСКИХ ИЗДЕЛИЙ

Часть 15

Идентификация и количественное определение продуктов деструкции металлов и сплавов

Medical devices. Biological evaluation of medical devices.

Part 15. Identification and quantification of degradation products from metals and alloys

Дата введения 2003—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на исследование деструкции металлов и сплавов, которая возникает в результате электрохимического разложения при взаимодействии медицинского изделия с биологической средой организма, и устанавливает методы идентификации и количественного определения продуктов деструкции.

Стандарт не распространяется на методы исследования деструкции металлов и сплавов, которая вызвана механическим напряжением, на методы идентификации следовых элементов (/>/«), содержащихся п специфических металлах или сплавах, а также на оценку биологического действия продуктов деструкции, которую проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 10993.!.

Требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 10993.1-99 Изделия медицинские. Оценка биологического дейслшя медицинских изделий. Часть 1. Оценка и исследования

ГОСТ Р ИСО 10993.9-99 Изделия медицинские. Опенка биологического действия медицинских изделий. Часть 9. Основные принципы идентификации и количественного определения потенциальных продуктов деструкции

ГОСТ Р ИСО 10993.12-99 Изделия медицинские. Оценка биологического действия медицинских изделий. Часть 12. Приготоатение проб и стандартные образцы

ИСО 3585—95* Стекло боросиликатное. 3.3. Свойства

ИСО 3696—87* Вола для проведения анализа в лабораториях. Технические условия и методы испытаний

ИСО 8044—99* Коррозия металлов и сплавов. Термины и определения

3    Определения

В настоящем стандарте применяют термины по ГОСТ Р ИСО 10993.1, ГОСТ Р ИСО 10993.9, ГОСТ Р ИСО 10993.12, ИСО 8044, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    сплав: Материал, состоящий из металлического элемента с одной или более добавками других металлических и (или) неметаллических элементов.

3.2    продукты деструкции: Продукты, которые получаются при электрохимическом распаде или разложении материала.

3.3    пограничный потенциал пассивной области Еш (рисунок I): Потенциал начала тока коррозии.

3.4    электролит: Раствор, содержащий ионы, способные проводить электрический ток.

* Международные стандарты - iso ВНИИКИ Госстандарта России. И мание официальное

I

Страница 6

ГОСТ Р ИСО 10993-15-2001

3.5    потенциал пробоя Ef: Критический потенциал, выше которого происходит транспассивная коррозия.

3.6    равновесный потенциал: Электродный потенциал, при котором соответствующие электродные реакции термодинамически равновесны.

3.7    потенциал разомкнутой цепи: Потенции.! электрода, измеренный по отношению к электроду сравнения или другому электроду, когда отсутствует ток.

4    Выбор методов исследования процесса разложения

4.1    Общие положения

Для идентификации и количественной оценки продуктов деструкции металлов и сплавов в медицинских изделиях применяют три электрохимических метода: метод потенциала разомкнутой цепи, потенцнодинамический и потенцностатический методы.

Метод потенциала разомкнутой цепи используют для разложения материала в условиях нулевого наклона кривой потенциал/плотность тока. Потенцнодинамический метод — для изучения общего электрохимического поведения исследуемого материала и для нахождения определенных специфических точек (£, и Еа) на кривой потенциал/плотность тока. Потенцностатический метод применяют для активного разложения исследуемого материала при определенном потенциале для получения продуктов рахюжения для дальнейшего анализа.

4.2    Необходимые условия

Скорости реакций электрохимического рахюжения зависят от колебаний климатических условий во время проведения исследований, от аппаратуры, состояния образцов и методов их подготовки. Поэтому исследования следует проводшгь в специально оборудованных лабораториях квалифицированным персоналом. Техническое обслуживание и калибровку аппаратуры необходимо проводить в соответствии с эксплуатационной документацией, утвержденной в установленном порядке.

5    Методы исследований

5.1    Исследуемые материалы

Состав матернала(ов) должен быть внесен в протокол.

5.2    Оборудование для реализации метода электрохимического рахюжения

Ячейки из боросиликатного стекла по ИСО 3585, оснащенные водяным термостатом, способным поддерживать температуру от плюс I до минус I 'С.

Записывающий потенциостат диапазоном измерения потенциала в пределах ±2 В и током диапазоном от 10"4 до Ю**1 Д.

Прибор для измерения потенциала с высоким входным сопротивлением (>10"fl), способный с допустимым отклонением регистрировать изменение потенциала в 1 мВ в диапазоне ±2 В.

Амперметр диапазоном измерения тока от 10~4 до 10_| А и относительной погрешностью в пределах ±1 %.

Рабочий электрод (исследуемый образец).

Измерительный электрод, такой как платина (сетка, пластинка или проволока), или графитовый электрод площадью, не менее чем в 10 раз превышающей площадь рабочего электрода.

Электрод сравнения.

pH-метр чувствительностью ±0.1.

Функциональная схема измерительной цепи представлена в приложении А.

Схематический рисунок электролитической ячейки предстаазен в приложении Б.

5.3    Электролиты

Используют следующие электролиты:

-    0,9 %-ный раствор хлорида натрия;

-    искусственная слюна;

-    искусственная плазма.

II риыечанис— Состав искусственной слюны и плазмы приведен в приложении В.

При необходимости можно использовать другие электролиты, если они соответствуют предполагаемому использованию медицинского изделия.

Страница 7

ГОСТ Р ИСО 10993-15-2001

Если используют солевой раствор не 0.9 %-ный, то в отчета указывают pH применяемого раствора.

В отчете об исследованиях выбор электролита должен быть обоснован.

5.4 Отбор и подготовка исследуемых образцов

5.4.1    Общие положения

Чувствительность метода электрохимического разложения зависит от состава материала, обработки материала и окончательной обработки поверхности. Огбор образца, его форма и подготовка поверхности имеют существенное значение. Образцы представляют в том виде, в котором они используются в медицинском изделии.

5.4.1.1    Отбор образцов

В соответствии с ИСО 10993-12 для проведения исследований методом электрохимического разложения готовят не менее двух образцов. Если обнаружены значительные отклонения в результатах исследований, выясняют причины отклонений и исследованию подвергают увеличенное количество образцов.

Если металлический образец обладает анизотропными свойствами, обусловленными условиями производства, в исследования, связанные с изучением только свойств поверхности, должны быть включены образцы, разрезанные в продольном и поперечном направлениях.

5.4.1.2    Форма образцов

Применяемые в исследованиях методом электрохимического разложения образцы (прямоугольные или круглые стержни, пластины или одна свободная поверхность) изготовляют способом, аналогичным изготовлению медицинского изделия. Образцы, представляющие собой часть реального медицинского устройства, могут быть любой формы и любого состояния, однако исследования должны проводиться в тщательно контролируемых условиях, которые фиксируют в протоколе.

Площадь поверхности образца, подвергающегося воздействию электролита, должна быть определена с точностью до I % общей геометрической площади дтя того, чтобы обеспечить достоверное и воспроизводимое определение скорости разложения.

5.4.1.3    Состояние поверхности

Так как состояние поверхности материала может влиять на его электрохимическое разложение, состояние поверхности исследуемых образцов должно быть идентично состоянию поверхности в медицинских изделиях и должно быть описано в отчете об исследованиях. Для сравнения результатов исследований различных материалов состояние поверхности проб должно быть одинаковым.

5.4.1.4    Подготовка образцов

Образец устанавливают в водонепроницаемом держателе электрода таким образом, чтобы только исследуемая поверхность контактировала с электролитом (получают рабочий электрод). Принимают меры прелоеторожности для того, чтобы между держателем электрода и образцом не было щели, так как в этом случае возможна щелевая коррозия. Перед исследованием рабочий электрод очищают в этиловом спирте с помощью ультразвука в течение 10—15 мин, тщательно промывают водой класса 2 по ИСО 3696 и немедленно помещают в ячейку для исследований.

5.4.2 Проведение измерений

Ячейку заполняют исследуемым раствором и. если электрохимическое разложение зависит от температуры в диапазоне 10—50 'С. ячейку с раствором выдерживают при постоянной температуре (37± 1) -С.

Уровень кислорода в электролите снижают путем барботирования азотом или аргоном, очищенным от кислорода, со скоростью *100 см’мин-1 в течение не менее 30 мин до начала процесса. Раствор перемешивают путем барботирования газом или механически, чтобы избежать локального изменения концентраций. При перемешивании путем пропускания газа принимают меры предосторожности, для того чтобы пузырьки газа не адгезировались на исследуемой поверхности.

5.4.2.1 Метод потенциала разомкнутой цепи

Каждый образец помещают в отдельный стеклянный контейнер. Размер стеклянного контейнера выбирают таким образом, чтобы электролит полностью покрывал образен. Объем электролита выбирают из расчета не менее 1 мл на 1 см* поверхности образца. Обращают особое внимание на то, чтобы образец нигде не соприкасался со стеклянной поверхностью, за исключением минимальной линии или точки, необходимой для поддержки. При небольшом образце требуемое соотношение площадь поверхности/объем может не достигаться. Поэтому, если исследуемый образец должен быть составлен из двух или более частей, эти части не должны касаться друг друга. pH раствора измеряют в начале исследования.

3

Страница 8

ГОСТ Р ИСО 10993-15-2001

Ячейка для исследований должна быть плотно закрыта, чтобы предотвратить испарение. Ячейку с исследуемым образцом выдерживают при температуре (37±1) *С в течение (7,0±0.1) сут. Затем образцы вынимают и измеряют pH оставшегося раствора.

S.4.2.2 Потенциодинамический метод

Потенциал разомкнутой цепи измеряют в течение не менее 2 ч после погружения рабочего электрода. Данный потенциал будет являться начальным потенциалом при потенциодинамических измерениях. Скорость записи потенциала должна составлять 1,0 мВ/с. В тех исследованиях, где скорость записи оказывает незначительное влияние, время измерения можно сократить, увеличивая скорость записи до 10 мВ/с. Кривую потенциал/плотность тока записывают до максимального потенциала 2000 мВ или максимальной плотности тока, равной 1,0 мЛсм 2, для того, чтобы убедиться, что достигнута область транспассивирования (рисунок I). Чтобы убедиться в стабильности начального потенциала, проводят запись в обратном направлении, по крайней мере, до потенциала разомкнутой цепи. Измерения следует повторить вновь до 2000 мВ или 1,0 мА-см-2. Если кривая не воспроизводится, повторяют цикл от 5 до 10 раз. После 5—10 циклов кривая потенциал/плотность тока должна воспроизводиться. Также ведут запись логарифмической кривой плотность тока/потенциал (рисунок 2). Фиксируют потенциал рахтожения, определенный на основе результатов последнего цикла (рисунок I).

Примечание-^ определяют на продолжении линейной части кривой окисления при значении плотности тока, равном нулю.

Рисунок I — Кривая зависимости плотности тока от шпенциата. пока зывающая начало тока

коррозии при Еа и потенциал пробоя £р

5.4.2.3 Потенциостатический метод

Этот метод позволяет провеет качественное и количественное определение продуктов рахтожения, находящихся в растворе. При этом методе новый исследуемый образец выдерживают при постоянном потенциале все время измерений и регистрируют потерю массы и кривую плотность тока/время.

Потенциал, который используют для определения продуктов разложения, является потенциалом пробоя (Ef = +50 мВ). В зависимости от изучаемого материала продолжительность поляризации составляет I или 5 ч.

Продолжительность поляризации вносят в отчет.

4

Страница 9

ГОСТ Р ИСТО 10993-15-2001

Рисунок 2 — Кришн зависимости логарифчш плотности тока от потенциала, иллюстрирующая потенциал пробоя в точке перегиба кривой

5.4.2.4 Анализ растворов, полученных при исследованиях

После каждого эксперимента осуществляют качественный и количественный анализы растворов. используя подходящие по чувствительности методы (например не менее 1 ррт при атомно-абсорбционном методе или масс-спектроскопии). Регистрируют только те состаатяющие исследуемого раствора, содержание которых выше уровня определения. Регистрируют все вещества, осажденные на измерительном электроде. Кроме того, составляющие, опасные для здоровья человека, регистрируют в отчете в установленном порядке.

5.4.3 Отчет об исследованиях

Отчет об исследованиях должен содержать:

-    полную идентификацию исследуемого образца, включая химический состав:

-    отношение площади поверхности рабочего электрода к объему электролита;

-    состав, объем и pH ±0,1 электролита;

-    температуру электролита:

-    кривую (ые) плотность тока/потен и нал, желательно кривую логарифм плотности тока/потенциал для сравнения:

-    потенциал разомкнутой цепи;

-    потенциал пробоя и плотность тока при потенциале пробоя:

-    потенциал разложения и плотность тока при потенциале разложения;

-    скорость развертки потенциала;

-    кривую (ые) плотность тока/время и общее время измерений;

-    краткий анализ кривой (гистерезис, пики и т. д.);

-    описание каких-либо значительных изменений поверхности образца и (или) электролита;

-    результаты анализа элементов разложения в растворе, включающие скорость разложения, мкг/см2/ч;

-    метод химического анализа исследуемого раствора;

-    тип и описание природы электрода сравнения.

Все потенциалы должны быть отнесены к нормальному водородному потенциалу (НВП).

5

Страница 10

ГОСТ Р ИСО 10993-15-2001

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Функциональная схема и мерительной цепи

г

/ - потенииостат: 2— амперметр. 3 — иротиволлект род; 4- электрод сравнения; J- рабочий мехтрод;

6— прибор дли намерения потенциала

Рисунок А. 1

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

Схематический рисунок электролитической ячейки

/ — ячейка с постоянной температурой; 2 — электролит: 3 — выпускное отверстие для води: 4 - впускное отверстие дли тиха (входное): 5— термометр; 6 — лротниоэлектрод: 7 — рабочий электрод; S —■ выпускное отверстие для тала; 9 — электролитический мостик; 10- ллектрол сравнении (насыщенный каломельный электрод): //— насыщенный раствор; 12 — капилдир; 13 — впускное отверстие дли воды с постоянной температурой; 14 — стержень магнитной мешалки: 15 — магнитная мешалка

Рисунок Б. I

6

Страница 11

ГОСТ Р И СО 10993-15-2001

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное)

Состав искусственной слюны н искусственной плазмы

Состав электролита

Кониснтраиня pcaivttra. г/л

Искусственная слюна:

Na2HPO,

0,260

NaCl

0,700

KSCN

0,330

кн,ро4

0,200

NaHCOj

1.500

KCI

1,200

Искусственная плазма:

NaCl

6,800

CaClj

0,200

KCI

0,400

MgS04

0,100

NaHCO.

2,200

NaJIPOj

0,126

NaH,POj

0,026

Примечание — Все химические реагенты должны быть аналитической степени чистоты.

растворение должно проводиться в воде класса 2 но ИСО 3696.

ПРИЛОЖЕНИЕ Г (справочное)

Справочная литерату ра

1    ГОСТ Р ИСО 10993.13-99 Изделия медицинские. Опенка биологического действия медицинских изделий. Часть 13. Идентификация и количественное определение продуктов деструкции полимерных медицинских изделий

2    ГОСТ Р ИСО 10993.14— 2000 Оценка биологического действия медицинских изделий. Часть 14. Идентификация и количественное определение продуктов деструкции керамики

3    ГОСТ Р ИСО 10993.16-99 Изделия медицинские. Оценка биологического действия медицинских изделий. Часть 16. Моделирование и исследование токсикокинстики продуктов деструкции и вымывания

7

Страница 12

ГОСТ Р ИСО 10993-15-2001

УДК 615.46:002:006.354    О КС П.020    Р20    ОКСТУ    9403

Ключевые слова: металлы и сплавы, деструкция, продукты деструкции, электрохимическое разложение, электролит, потенциал пробоя, коррозия

Рсаакгор Л.И Нахимова Технический редактор О.И. Власова Корректор EJJ. Дулъпева Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. Nl 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 13.12.2001. Подписано в печать 04.01.2002. Усл.печ-1. 1.40. Уч.-щд.л. 0.95.

Тираж зкз. С 3351. Зак. 12.

ИПК Итдатсльстио сгаиааргов. 107076. Москва. Колодетный пер.. 14. http://www.%tandardx.ru    e-mail:    info4tUamlards.ru

Набрано и И 1да1ельстпе на ПЭВМ Филиал ИПК И i.tare.i ьстпо стаияартоа — тип. "Московский печатник”. 103062. Москва. Лил hi: пер.. 6.

Плр М 080102